JPS63227783A - 気相成長用トレ−及び気相成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は半導体基板の表面に気相成長層を形成せしめる
ための気相成長用トレーに関し、特に６００℃以下の低
温、かつ常圧付近の条件下にて基板上に気相成長層を形
成せしめる、いわゆる低温、常圧ＣＶＤ用に好適なトレ
ーに関するものである。

従来の技唱ｒのその問題点 最近の技術の進歩に伴いＬＳＩについても、その高密度
化、高集積度化が益々要求されるようになり、このため
の高品質、高安定性の装置が要求されるようになって来
た。またこのようなＬＳＩの製造工程の一つたる層１！
ｌｊ！！！化物絶縁物の気相成長工程に於いても、これ
に使用するトレーの品質として益々高品質のものが要求
されるようになっている。

そしてこの気相成長工程に於いては、得られる単結晶の
品質向上のため、並びに熱経済的理由により、その温度
が益々低下する傾向にあり、たとえば従来８００〜１０
００℃で行なわれた気相成長が、最近では６００℃以下
で行なわれる試みも提案されるに至っている。尚温度を
低温で行うことは気相成長した単結晶の品質面に於いて
は、次の様な利点がある。（イ）高温下で発生する恐れ
のある結晶歪の発生が大きく抑制されること、（ロ）使
用するドーピング剤の析出、再析出等に基ずく難点が低
温では生じ難く、また周知の通り低温処理が熱経済、そ
の装に面、管理等高ａｒＩ！１理に際し極めて有利であ
るという利点もある。

而してこのような６００’Ｃ以下の低温での気相の表面
に用いられるトレーとしては、従来インコネル系合金ト
レーが専ら使用されている。

しかしながらこのインコネル系合金トレーは、合金自体
の熱膨張率が大さく、使用中温度の変化により歪やそり
等が著しく、またトレーの移動等に際しては、きしみが
生じる。またこの温度ムラや移動ムラのため製品の膜厚
が不均一となる場合がある。更に加えてインコネル系合
金自体は耐良性の高い材料の一つではあるが、気相成長
という特殊な雰囲気に於いては、その耐食性もなお不充
分であり、また反応容器内には反応性の大きい各種金属
化合物が存在しているために、これ等化合物とインコネ
ル系合金との間での反応生成物の生成、更にはこの生成
物の１ヘレーへの付着、脱落等に基ずく汚染が生じ、こ
の結果電気抵抗の不均一化やパーティクルの混在による
外観不良等を惹起する難点がある。

このようなインコネル系合金トレーの難点を解消するた
めに、最近焼結炭化珪素製のトレーも開発されている。

しかしながらこのトレーは炭化珪素の粉末を焼結したも
のであって、炭化珪素自体硬度が大きく加工性が悪いた
め、得られる焼結トレーは寸法精度が悪＜、ｍｅな形状
、大きく浚雑な仕上加工が要求されるトレーの基材とし
てはなお不充分なものである。しかも炭化珪素自体高価
であり、また製造面でも経済性が悪く、極めて高価なも
のであるという難点も生ずる。

発明が解決しようとする問題点 本発明が解決しようとする問題点は、従来の気相成長用
トレーの有する各難点を解消することであり、更に詳し
くは従来のインコネル、または焼結炭化珪素製トレーに
代って、（１）精密な加工が可能で、（２）温度変化に
対する膨張係数も小さく、歪、返りの発生がほとんどな
く、（３）耐良性が高く、（４）価格も安１１１ｉな材
質のトレーを開発しようとするものである。

問題点を解決するための手段 この問題点は、異方性黒鉛材料就中異方比１．２以下の
黒鉛材料から成るトレーを、更には必要に応じ該トレー
の表面の一部乃至全面に炭化珪素系被ｍＦＪを設けたト
レーを、気相成長用トレーとして使用することによって
解決される。

明の構成並びに作 本発明に於いて基材として用いる等方性黒鉛材とは、材
料の塊（ブロック）の全ての方向において物理的諸性質
、例えば熱膨張率、電気抵抗、機械的性質、熱伝導率等
が略々均一な性質を有する特殊な黒鉛材料をいう。した
がって異方的な性状を有する従来の黒鉛材料とは異なり
、平面切削、穴グリ等の機械的加工が極めて容易であり
、半導体製造用トレーのごとき、緻！、高精度な加工と
仕上げを要する基材として最適である。この等方性黒鉛
材料としてはｘ、ｙ、ｚ方向に対して、最大値と最小値
の比が１．２以下、望ましくは１．１５以下、最適には
１．１以下の高度な等方性材料が用いられる。この際、
異方比が１．２よりも大きい黒鉛材料では、所期の目的
が充分に達成されない。またこの等方性黒鉛自体、その
固有の性質として３０００℃前後の耐熱性を有し、化学
的にも極めて安定で且つ熱膨張係数も４〜６Ｘ１０−′
／℃程度と非常に低く、たとえば従来のイ×−６ ンコネル系合金の１３〜１６Ｘ１０　　／”Ｃ程度と比
べても著しく低い。

従って本発明に於いては、このような特定の異方比を有
する等方性黒鉛製トレーを用いるので、従来のインコネ
ル系合金製トレーに生ずる各難点、即ち温度変化に基ず
くトレーの歪や反り等の発生、化学的安定性が比較的小
さいことによる腐蝕、反応生成物の発生等に基ずく難点
が解消される。また炭化珪素製の従来の難点たる寸法精
度が悪いこと、加工性（切削性）が悪いこと、高価なこ
と等の各難点も解消される。

本発明に於いて使用する等方性黒鉛材料としては上記異
方比が所定の範囲のものであるかぎり各種のものが使用
出来、たとえば石油系のものでも、石炭系のものでもよ
い。

トレーの形状としても特に限定させず従来からこの種分
野において使用されて来た各種の形状ばかりでよく、適
宜に最適の形状とすることが出来る。

本発明に於いては、またその表面に炭化珪素被覆層を設
けても良い。この際の膜厚は黒鉛材の細孔を埋め、表面
をわずかに被覆する程度で良く、通常２０〜２００μｍ
程度で良い。このような膜厚では黒鉛基材の精度を実質
的に殆んど損う恐れはない。炭化珪素の膜厚が２０μｍ
に達しない場合は被覆効果が充分に発揮されないが、実
用上句等支障はなく、また逆に２００μ醜よりも極端に
大きくなると、表面の炭化珪素結晶が発達しすぎて表面
が凹凸になったり、ヒビ割れが生じたりする傾向が生ず
る。特に超ＬＳＩ製造工程の層間絶縁物形成用としては
好適であるとは云い難い。炭化珪素被膜はトレーの一部
でも良いが、全面に設けることが特に好ましい。

この炭化珪素層を形成せしめる手段自体は同等重要では
なく、要は所望の膜厚で炭化珪素層が形成出来る手段で
あれば良く、たとえば炭化珪素粉末を常法に従って焼結
する方法を例示することが出来る。特にこの炭化珪素は
黒鉛基材と熱膨張係数が近似しているために、剥離、反
り等が発生する恐れがなく極めて好適である。

本発明のトレーは気相或表用トレーとして使用すること
が出来るが、特に低温通常６００℃以下での低温度に於
ける気相成長用トレーとして好適である。

！−」Ｌ」１ 実施例１ 第１図に示す形状のトレーを黒鉛材（異方比１．１：東
洋炭素製ｒＩＧ６１０Ｊを用いて製造した。また第１図
中（１）はトレー、（２）はざくり部を示す。

実施例２ 実施例１のトレーのすべての表面に厚さ１００μで炭化
珪素層を全面に形成した。

比較例１ 第２図に示す形状のトレーをインコネル系合金を用いて
製造・した〈従来品）。但し第２図の番号は第１図と同
じことを示す。

比較例２ 実施例１の黒鉛に代えて炭化珪素粉末を用い、これを焼
結して製造した〈従来品）。

〈実験例１〉 上記実施例１及び比較例１のトレーを用いて下記条件に
より５ｉ０２膜を気相成長させ、各種の特性を測定した
。この結果を第１表に示す。

４００〜５００℃の窒素ガス雰囲気下、モノシラン（Ｓ
ｉ　）−１＋）と酸素ガスを全圧５００１１１Ｈ（＋で
反応させて５１０２Ｍを気相成長させた。

第　　１　　表 第１表に示すように、本発明にかかるトレー（実施例１
）は、６８回使用後、取り出した状態での永久歪量は２
１μｍ１その間にお（プる良品歩留率は８４％であった
のに対して、従来トレー（インコネル、参考例１）は、
より少ない使用回数５４回で、より大きな歪量５８μ−
を示し、かつ歩留率はより低い数値６９％を示した。

く実験例２〉 上記実施例２及び比較例１のトレーを用いて下記条件で
実験例１と同様に気相成長させ、同様にその特性を測定
した。この結果を第２表に示す。

４００〜４５０℃の窒素ガス雰囲気中において、モノシ
ランと酸素ガスを常圧下で反応させＳｉＯ２膜を気相成
長させる際に、フオフィン（ＰＩ−１３＞をドーピング
ガスとして添加共用し、リン珪酸ガラスＩＩ！　（ＰＳ
Ｇ）を形成せしめた。

第　　２　　表 第１〜２表の結果から明らかなように、実施例１〜２の
トレーは反りや歪がなく、日清な動作と、それによる均
質な膜の形成、剥離パーティクルの火照による汚染が無
い。その結果、良品の歩留が向上していることが一見さ
れる。

く実験例３〉 実験例１に於ける各トレーを、実施例２のトレー及び比
較例２のトレーに代え、その他はすべて実験例１と同様
に処理した。この結果を下記第３表に示す。

第　　３　　表 上記第３表中の使用開始前の平均寸法較差とは、第３図
に示すざくり深さで、１個のさぐりについての最高値（
ｈｌ）から最低値（ｈｚ）を引いた値の平均値である。

但し第３図中（３）はざくり部、（４）は平均面を示す
。

第３表から明らかなように実施例２では切削加工性の良
い基材を用い、精密成形加工を行なった後炭化珪素被覆
を施しているので、加工性の悪い炭化珪素粉を圧縮焼結
した比較例２のトレーに比し、寸法的に精度の高いトレ
ーとなっている。

ユ」Ｊと立ｊ一 本発明に於いては、！ｌＪ造時の加工が容易で加工精度
が高く、高温攪拌通性下での歪や反りの発生がなく、安
価な気相成長用トレーを提供出来るので、産業上に大き
く寄与するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図はいずれも気相成長用トレーを、第３図
はこれを用いて平均寸法較差を測定する際のざぐり部の
深さを示す図面である。 （１）・・・トレー、 （２）・・・さぐり部、 （３）・・・さぐり部、 （４）・・・平均面、 （ｈｌ　）・・・最高値、 （ｈｚ）・・・最低値。 （以　上） 代理人　弁理士　尾　関　　　弘 第１図 第２図 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）異方比１．２以下の等方性黒鉛材料から成ること
   を特徴とする気相成長用トレー。（２）表面にさらに炭
   化珪素層を形成せしめたことを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載のトレー。 （３）炭化珪素層の厚さが２０〜２００μｍであること
   を特徴とする特許請求の範囲第２項記載のトレー。 （４）超ＬＳＩ製造工程中、層間絶縁物バシベージヨン
   形成に際し、異方比１．２以下の等方性黒鉛から成る気
   相成長用トレーを使用することを特徴とする気相成長方
   法。