JPH04358068A - ＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特にミラーとして好適
なＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来のミラー、特に反射率の高いビーム
特にレーザービームなどの高エネルギービームを反射す
るのに適したミラーは、通常の板ガラスの背面にアルミ
あるいは銀膜を形成し、これを塗料等で裏止めを行なっ
たものである。しかし、このようなミラーは板ガラスが
耐蝕性や耐熱性に乏しいため、特殊な雰囲気下では使用
できない。

【０００３】このため、炭化珪素の基材に対しＣＶＤ法
によりＳｉＣ膜を形成してミラーを作成すると、耐蝕性
や耐熱性の高いミラーが得られる。

【０００４】しかし、この種のミラーはビームの反射率
が低く、高精度のミラーとしてはそのまま使用できない
。このため、高精度なミラーとして用いる場合に良好な
反射率を得るためには、ＣＶＤ法によるＳｉＣ膜の表面
を研磨しなければならない。この表面の研磨については
、特開昭５９−９９４０１号公報、および特開昭６３−
２１０２７６号公報、特開昭６４−２６７号公報に開示
されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記特開昭
６３−２１０２７６号公報や特開昭６４−２６７号公報
に示されているようにＣＶＤ法によるＳｉＣ膜は極めて
硬度が高い。

【０００６】ミラーとして用いるために、基板上にＣＶ
Ｄ−ＳｉＣ膜を被覆する場合、後のミラー研磨工程を考
慮すると、基板上に数百μｍ以上の厚いＳｉＣ膜を形成
する必要がある。この厚いＳｉＣ膜を作成する場合は、
作成処理時間を短くしかつコストを下げるために、処理
温度を高くしてＳｉＣ膜の成膜速度を速くする必要があ
った。

【０００７】しかし、処理温度を高くして成膜速度を優
先にすると、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜の結晶が大きくなる。

【０００８】このような凹凸のはげしい従来のＳｉＣ膜
の表面を研磨して鏡面処理するのである。

【０００９】図６と図７はこの従来のＳｉＣ膜の表面を
研磨したあとの結晶構造を光学顕微鏡により観察したも
のである。図６と図７によれば、研磨後のＳｉＣ膜の表
面には、直線状の欠陥部分を有していることがわかる。 結晶幅の大きいＣＶＤ法によるＳｉＣ膜では、研磨して
鏡面処理をすると、特に結晶と結晶との境界部分にチッ
ピング等の欠陥が発生しやすいのである。このため欠陥
の存在により高反射率を得ることが難かしかった。

【００１０】本発明の目的は、結晶形態が微細であり極
めて研磨が容易であり、チッピング等の欠陥の発生率が
少なく、高反射率を確保できるＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材
を提供することである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、基材に
化学蒸着法によりＳｉＣ膜が形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ
被覆部材において、ＳｉＣ膜の結晶の最大幅が３μｍ以
下であることを特徴とするＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材であ
る。

【００１２】このＳｉＣ膜の結晶の最大幅を３μｍより
大きくすると、ＳｉＣ膜を研磨した後の表面に欠陥が生
じ易くなり、高反射率を確保することができないためよ
くない。

【００１３】

【作用】ＳｉＣ膜の結晶の最大幅を３μｍ以下とするの
で、結晶形態が微細であり、表面を研磨して鏡面処理を
しても欠陥が生じにくい。

【００１４】

【実施例】実施例のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材は、たとえ
ば高エネルギービームを反射するために適した光学ミラ
ーとして用いることができる。

【００１５】図１は、この発明のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部
材の実施例を示す断面図である。この発明のＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ被覆部材は、基材１の上に化学蒸着法（以下ＣＶＤ
法という）によりＳｉＣ膜２が形成された部材である。

【００１６】基材１は、ＣＶＤ法による処理に耐えうる
固体物質である。たとえば基材１としては、反応焼結炭
化珪素と常圧焼結炭化珪素あるいはカーボン基材がある
。ＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材と基材の熱膨張係数の差、基
材強度等を勘案すると、反応焼結炭化珪素あるいは常圧
焼結炭化珪素が好ましい。

【００１７】

【表１】 反応焼結炭化珪素と常圧焼結炭化珪素の代表的な物理特
性を表１に示す。

【００１８】反応焼結炭化珪素は、たとえば熱膨張率が
４．２×１０−６〜４．３×１０−６Ｃ−１、熱率導が
１７５Ｗｍ−１Ｋ−１、耐熱衝撃温度である△Ｔｃが４
５０℃、曲げ強さが２２０〜２３０Ｍｐａ、密度３．０
０ｇ／ｃｍ３、電気比抵抗が１０−１Ωｃｍである。

【００１９】一方、常圧焼結炭化珪素は、たとえば熱膨
張率が４．５×１０−６Ｃ−１、熱率導が１００Ｗｍ−
１Ｋ−１、耐熱衝撃温度である△Ｔｃが４００℃、曲げ
強さが４５０〜５００Ｍｐａ、密度３．１０ｇ／ｃｍ３
、電気比抵抗が１０２Ωｃｍである。

【００２０】反応焼結珪素は、ＳｉＣ粉を成形し、シリ
コナイジングしたあと所定形状に仕上加工したものであ
る。

【００２１】常圧焼結珪素は、たとえばＳｉＣ粉をスリ
ップＣＩＰで成形し２５００℃で焼成したあと所定形状
に仕上加工したものである。

【００２２】

【表２】 実施例では、基材１の一例として特に表２に示すような
反応焼結炭化珪素であるＳｉ−ＳｉＣや、常圧焼結炭化
珪素であるＳ−ＳｉＣなどの、自焼結ＳｉＣ基材を採用
する。

【００２３】基材１としてＳｉ−ＳｉＣを用いる場合、
Ｓｉ−ＳｉＣの物理特性はたとえば次のとおりである。

【００２４】嵩密度が３．００ｇ／ｃｍ３、曲げ強さが
２２０Ｍｐａ、熱膨張係数が４．２×１０−６／℃、熱
伝導率が３２ｋｃａｌ／ｍ・ｈ・℃、比熱が０．１８ｋ
ｃａｌ／ｋｇ・℃、最高使用温度が１３７０℃、見かけ
気孔率が０．１％以下である。

【００２５】基材１としてＳ−ＳｉＣを用いる場合、Ｓ
−ＳｉＣの物理特性はたとえば次のとおりである。

【００２６】嵩密度が３．１０ｇ／ｃｍ３、曲げ強さが
５００Ｍｐａ、熱膨張係数が４．５×１０−６／℃、熱
伝導率が３５ｋｃａｌ／ｍ・ｈ・℃、比熱が０．１５ｋ
ｃａｌ／ｋｇ・℃、最高使用温度が１６００℃、見かけ
気孔率が２．０％以下である。

【００２７】前記ＳｉＣ膜２は、基材１の上に所定の厚
さでＣＶＤ法により形成されている。この所定の厚さは
３０μｍ〜６００μｍである。

【００２８】この所定の厚さが３０μｍより小さいと、
鏡面処理工程において基材まで研削してしまう可能性が
あるので好ましくない。所定の厚さが６００μｍより大
きいとＣＶＤ処理時間が長くなり、コスト的に見合わな
い。また、個々の結晶が成長してしまい、所望結晶の大
きさを得ることができないので好ましくない。

【００２９】基材１にＳｉＣ膜２をＣＶＤ法により被覆
して形成するプロセスは、たとえば次のとおりである。

【００３０】基材１に対して１００分間にわたってＳｉ
Ｃｌ４ガスを０．２４ｌ／ｍｉｎの速度で流すと同時に
Ｃ３Ｈ８を０．０３ｌ／ｍｉｎの速度で、Ｈ２を０．７
ｌ／ｍｉｎの速度で流した。その時の基材１の温度は１
２００℃であった。その結果、厚さ約１００μｍの均一
なＳｉＣ膜２が基材１に析出して形成された。

【００３１】特に上記処理温度を極力低い条件にするこ
とが重要である。これにより３μｍをこえる大きい最大
幅の結晶形態を作らないのである。この処理温度は１１
５０℃〜１２００の温度である。

【００３２】温度が１１５０℃より低いと、基材表面に
ＣＶＤ膜が成膜しなくなる点でよくない。また処理温度
が１２００℃より高いと、個々の結晶の成長がすすみ、
最大結晶幅３μｍ以下のＣＶＤ膜が得られなくなる点で
よくない。

【００３３】このように形成されたＳｉＣ膜２の表面１
において、走査形電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察される結
晶の最大幅は、図２と図３に示すように３μｍ以下にな
るように設定されたそろった微細な結晶形態を有する。

【００３４】図２は走査形電子顕微鏡により撮影したＳ
ｉＣ膜２の表面の結晶構造である。図３は断面組成像に
より示したＳｉＣ膜２の断面の結晶構造を示している。 図３の上層がＣＶＤ法によるＳｉＣ膜２で、下層が基材
１である。図２は約１０００倍の倍率であり、図３は約
４００倍の倍率で撮影されている。

【００３５】結晶の最大幅が３μｍより大きいと鏡面研
磨時に欠陥が発生しやすくなる点でよくない。

【００３６】この最大幅とは、結晶の成長方向と直交も
しくは交差する方向の幅である。

【００３７】このＳｉＣ膜２はたとえば上記光学ミラー
として用いるために、ラッピングに研磨する。

【００３８】このＳｉＣ膜を研磨する方法は、特に限定
されるものではなく、ホーニング、超仕上げ、研磨布加
工、ポリシング、バレル加工、超音波加工、ＥＥＭ（エ
ラスティックエミッションマシニング）、メカノケミカ
ルポリシング、フロートポリシングなど各種の方法が採
用できる。

【００３９】なお、ＳｉＣ膜２の研磨断面を組成像で観
察、または酸化後に光学顕微鏡で観察した際に確認され
る結晶の幅の８０％以上が、３μｍ以下であるのが好ま
しい。　　図２と図３に示す本発明の実施例についての
ＳｉＣ膜２の表面の結晶構造は、非常に微細な結晶形態
である。これに対して、図４と図５の従来のＳｉＣ膜の
表面の結晶形態は粗い。

【００４０】また図３に示す本発明の実施例についての
ＳｉＣ膜２の断面の結晶構造はほとんどの結晶が最大幅
３μｍ以下をたもって成長している。

【００４１】この発明では、基材１−ＳｉＣ膜２の界面
の特徴として次のことが挙げられる。つまり、図３のこ
の発明の基材１−ＳｉＣ膜２の界面の初期の結晶成長状
態は、図５の従来の基材−ＳｉＣ膜の界面の初期の結晶
成長状態に似ている。

【００４２】しかし、従来の基材−ＳｉＣ膜の界面では
、ＳｉＣ膜が堆積するのにしたがい、隣接した結晶が集
まって大きい結晶となり、放射状に成長してゆく。

【００４３】これに対して、この発明の基材１−ＳｉＣ
膜２の界面では、ほとんどの結晶が初期の結晶の幅（３
μｍ以下）を保って成長しているのである。このように
するためには上述のように処理温度をできるだけ低くす
ることが必要である。

【００４４】図４は走査形電子顕微鏡でみたこのような
結晶の粗い従来のＳｉＣ膜の結晶構造の表面であり、図
５は基材に形成されたこの結晶の粗い従来のＳｉＣ膜の
結晶構造の断面を示す断面組成像（断面ＣＯＭＰ像）で
ある。図５の上側の層が従来のＣＶＤ法によるＳｉＣ膜
であり、下側の層が基材である。

【００４５】図４から明らかなように、結晶の大きさが
非常に大きく、表面は粗い。図５から明らかなように各
結晶の成長方向もしくは析出方向と交差もしくは直交す
る方向の結晶の幅が、例えば約１７μｍとかなり大きい
のである。

【００４６】

【表３】 表３には、この発明のＳｉＣ膜２の実施例における結晶
の最大幅が３μｍ以下となっている結晶の占有率の値の
例、およびこれらの占有率の値に対する、研磨後にＳｉ
Ｃ膜２の表面に発生する欠陥数と反射率の各値の関係を
示している。

【００４７】この発明のＳｉＣ膜２における結晶の最大
幅は、上述のように走査形電子顕微鏡で図２に示すＳｉ
Ｃ膜２の表面を観察した際に測定したものである。また
欠陥数（チッピング数）と反射率は、ＳｉＣ膜２を研磨
後に光学顕微鏡で観察したものである。

【００４８】表３によると、３μｍ以下の最大幅の結晶
の占有率が５０，６５，８０，９０，９９％であるＳｉ
Ｃ膜では、欠陥数は１．０以下、０．９，０．６，０．
３，０．１（個／ｃｍ２）以下というように著しく少く
なった。つまり占有率が大きくなると、欠陥数は著しく
少なくなるのである。また反射率は逆に６０，６０，７
５，８５，９５％と著しく大きくなった。つまり占有率
が大きくなると、反射率も大きくなるのである。

【００４９】

【表４】 次に表４には、この発明のＳｉＣ膜２の実施例における
結晶の最大幅が３μｍ以下となっている結晶の占有率の
値の例、およびこれらの占有率の値に対する研磨後にＳ
ｉＣ膜２の表面に発生する欠陥数と反射率の各値の関係
を示している。この際の結晶の最大幅は、図３に示す断
面を組成像で観察したときのものである。

【００５０】また欠陥数（チッピング数）と反射率は光
学顕微鏡で観察したものである。

【００５１】表４によると、この発明のＳｉＣ膜におけ
る３μｍ以下の最大幅の結晶の占有率を５０，６０，７
０，８０，９０％であるＳｉＣ膜では、欠陥数は０．８
，０．６，０．３，０．１以下、０．１（個／ｃｍ２）
以下というように著しく少くなった。つまり占有率が大
きくなると、欠陥数が著しく少なくなるのである。また
反射率は逆に６３、７５、８５、９３、９５％と著しく
大きくなった。つまり占有率が大きくなると、反射率も
大きくなる。

【００５２】このように走査電子顕微鏡で図２のような
ＣＶＤ膜２の表面を観察した場合でも、あるいは組成像
で図３のようなＣＶＤ膜２の断面を観察した場合でも、
最大幅が３μｍ以下である結晶の占有率が大きくなるほ
ど、欠陥数は大きく減少し、かつ反射率は大きく向上す
ることがわかる。従って、この発明のＣＶＤ−ＳｉＣ被
覆部材は高エネルギービームであっても確実に反射する
ことができるのである。

【００５３】ところでこの発明は上記用途や実施例に限
定されるものではない。この発明のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆
部材は、光学ミラーの他に、Ｘ線ミラー、高精密成形型
、半導体用のプロセスチューブ、サセプタ、ボート、治
具等としての用途がある。

【００５４】

【発明の効果】以上説明したように、化学蒸着法（ＣＶ
Ｄ法）によるＳｉＣ膜の結晶の最大幅が３μｍ以下にな
るようにしたので、微細な結晶形態を有し、極めて研磨
して鏡面処理することが容易である。そして、鏡面処理
のときにＳｉＣ膜の表面におけるチッピング等の単位面
積当りの欠陥の発生率が少なく、高い反射率を得ること
ができる。

【００５５】このため高精度な光学ミラーなどの用途に
十分適応できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材の実施例を
示す断面図。

【図２】この発明のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材における基
材上に化学蒸着法により被覆されたＳｉＣ膜の表面の走
査形電子顕微鏡による結晶構造を示す図。

【図３】この発明のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材における基
材上に化学蒸着法により被覆されたＳｉＣ膜の断面組成
像により示した結晶構造を示す図。

【図４】従来のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材における基材上
に化学蒸着法により被覆されたＳｉＣ膜の表面の走査形
顕微鏡による結晶構造を示す図。

【図５】従来のＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材における基材上
に化学蒸着法により被覆されたＳｉＣ膜の組成像により
示した結晶構造を示す図。

【図６】従来のＣＶＤ−ＳｉＣ膜における光学顕微鏡に
より観察される欠陥例を示す結晶構造を示す図。

【図７】従来のＣＶＤ−ＳｉＣ膜における光学顕微鏡に
より観察される別の欠陥例を示す結晶構造を示す図。

【符号の説明】

１　　　　基材 ２　　　　ＳｉＣ膜

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　基材に化学蒸着法によりＳｉＣ膜が形
   成されたＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材において、ＳｉＣ膜の
   結晶の最大幅が３μｍ以下であることを特徴とするＣＶ
   Ｄ−ＳｉＣ被覆部材。