JP3696843B2 - 反射鏡 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面の平滑性を要求されるＸ線やレーザー等に好適な反射鏡に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
近年、セラミックスは高強度で耐熱性、耐摩耗性等に優れた特性を有することから、セラミック製品の利用分野が拡大され、各種製品の展開が進められているが、その中でも気相合成法、例えば化学気相成長法や物理的気相成長法等の手段により基体表面にセラミックスを被覆し、基体表面がセラミック特性を有する反射鏡とすることが提案されている。
【０００３】
例えば、化学気相成長法により形成した炭化珪素膜は、緻密質でボイドがなく、表面研磨加工を施すことにより高い平滑性を有する超平滑面が得られることが知られている。
【０００４】
その表面粗さは、表面形状にもよるが、非球面、球面、平面の順により平滑な面が得られ、非球面では１００Å以下、平面では１０Å以下の面粗さが得られるため、高精度な反射率の高い反射鏡として使用されている。
【０００５】
しかしながら、化学気相成長法により形成した炭化珪素膜は、セラミックスの中でも硬度が極めて高いことから、研磨に要する労力と時間が多大であり、その上、結晶と結晶との境界部にチッピング等の欠陥を生じ易く、そのために高精度な反射率の高い反射鏡を得ることが困難であった。
【０００６】
そこで、研磨加工を容易にし、かつチッピング等の欠陥発生率を低減するために、被覆する炭化珪素膜の結晶粒を超平滑面が得やすい微粒とすることが追求されるようになってきており、例えば、化学気相成長法の処理条件を工夫して、得られた炭化珪素膜の結晶を最大幅で３μｍ以下とすることが特開平４−３５８０６８号公報等に提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、化学気相成長法では、得られる炭化珪素膜の結晶粒を微細にすればすれ程、Ｘ線回折により同定される（１１１）面に配向した結晶を含む膜、あるいは一般に成膜時の残留応力が高く成りがちな（２２０）面に配向した結晶を含む膜等では、より一層残留応力が高くなり、研磨加工時には更に加圧応力が前記炭化珪素膜に加わる結果、炭化珪素膜にクラックが発生する恐れがある。
【０００８】
また、炭化珪素膜の結晶粒を微細にした反射鏡を、高温での熱履歴を繰り返すような条件下で使用した場合にも、熱応力が加わるためにクラックが発生し易く、長期間にわたる使用に対して信頼性が乏しいという課題があった。
【０００９】
【発明の目的】
本発明は前記課題に鑑みなされたもので、その目的は、（１１１）面に配向した結晶からなる膜や、成膜時の残留応力が高く成りがちな（２２０）面に配向した結晶からなる膜、それらの混合した結晶から成る膜等においても残留応力が低く、製造時にも稼働時にもクラック等が発生せず、超平滑面が容易に得られ、長期信頼性に優れた炭化珪素膜を被覆した反射鏡を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、基体に被覆する炭化珪素膜の結晶粒の大きさと残留応力の相関関係から、結晶粒の大きさとその占有面積を特定することにより炭化珪素膜の残留応力を低減することができ、その結果、適宜、研磨加工方法を選択することにより研磨加工時のクラックやチッピングを防止でき、ＡＳＴＭの規格に準じた二乗平均値の平方根から求めた面粗さＲＭＳ値も、平面研磨では５Å以下、曲面研磨でも５０Å以下の超平滑面が実現できることを見出し、本発明に至った。
【００１１】
即ち、本発明の反射鏡は、基体表面に被覆した炭化珪素膜の研磨面が、円に換算した時の粒子径が３μｍ以上の結晶で膜表面積の２０％以上を占め、炭化珪素膜が（１１１）面又は（２２０）面の少なくとも一方に配向してなり、かつ炭化珪素膜の残留応力が、例えばＸ線応力測定法等で測定して３０ｋｇ／ｍｍ ２ 以下であることを特徴とするものである。また、前記研磨面の面粗さＲＭＳ値が、５Å以下の平面又は５０Å以下の曲面からなることが好ましい。
【００１２】
【作用】
本発明の反射鏡によれば、炭化珪素膜の研磨面が３μｍ以上の粒子径を有する結晶が膜表面積の２０％以上を占有し、かつ炭化珪素膜の残留応力が４０ｋｇ／ｍｍ2以下であることから、研磨加工時にチッピングを発生したり、あるいは研磨加工時の加圧応力や、稼働時の熱応力が加わっても、炭化珪素膜にクラックが発生したりしないようになる。
【００１３】
【実施例】
以下、本発明の反射鏡を詳述する。
【００１４】
本発明の反射鏡は、基体表面に被覆した炭化珪素膜の研磨面が、３μｍ以上の粒子径を有する結晶で膜表面積の２０％以上を占め、かつ炭化珪素膜には４０ｋｇ／ｍｍ2を越える残留応力が認められないものである。
【００１５】
本発明おいて、前記炭化珪素膜の研磨面における３μｍ以上の粒子径を有する結晶の膜表面積に対する占有率が２０％未満になると、残留応力が高くなることから、膜表面を研磨する時や、反射鏡を使用している時にクラックやチッピング等の欠陥を生じ易くなり、適当でない。
【００１６】
尚、基体表面に被覆した炭化珪素膜の研磨面は、Ｘ線回折測定において、例えば（１１１）面や（２２０）面、（３１１）面等が観察され、検出される結晶面は単一であっても複数であっても良い。
【００１７】
前述のような炭化珪素膜は研磨加工することにより、表面粗さが１００Å以下の優れた表面平滑性を得ることができ、ＡＳＴＭの規格に準じた二乗平均値の平方根から求めた面粗さＲＭＳ値は、平面研磨では５Å以下、曲面研磨でも５０Å以下の超平滑面が実現できる。
【００１８】
一方、基体としては、被覆する炭化珪素膜と熱膨張の点で近似するものが良く、該炭化珪素膜と同種の焼結体や、それと熱膨張特性が近似する他のセラミック材料やカーボン、金属等が採用できる。
【００１９】
また、本発明の反射鏡を製造する方法としては、イオンプレーティング等のＰＶＤ法でも、プラズマＣＶＤ、光ＣＶＤ、熱ＣＶＤ、ＭＯ（Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃ）ＣＶＤ等のＣＶＤ法でも良い。但し、本発明によれば、被覆する炭化珪素膜の結晶の成長方向が基体に対してほぼ垂直であることが望ましく、一般的な製法において、非晶質化しないレベルで成膜させれば良く、原料ガスの濃度などにより適宜調整することが可能である。
【００２０】
本発明の反射鏡を評価するに際し、先ず、炭化珪素質焼結体を基体とし、熱ＣＶＤ法により炭化珪素膜を被覆した。
【００２１】
前記熱ＣＶＤ法による被覆条件として、具体的には、反応ガスとしてメチルトリクロロシランと水素を使用し、これらの流量比を１：３〜１：１０の割合とし、基体温度を１３００〜１５００℃として１０〜２００Ｔｏｒｒの減圧下で約０．２〜０．３ｍｍの炭化珪素膜を得た。
【００２２】
得られた炭化珪素膜について、Ｘ線回折測定を行って結晶の配向性を調査するとともに、Ｘ線応力測定法により残留応力を測定した。
【００２３】
次いで、炭化珪素膜表面をダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工し、得られた研磨面の表面粗さＲＭＳを測定するとともに、クラック等の欠陥の有無をノマルスキー微分干渉顕微鏡及び走査型電子顕微鏡により調査した。
【００２４】
その後、炭化珪素膜の研磨面に化学的処理を施し、それを走査型電子顕微鏡を用いて写真撮影し、得られた写真から粒子径分布測定装置を用いて結晶粒子径を測定し、一定視野内に占める３μｍ以上の粒子径の結晶の面積比率を占有率として算出した。以上の結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
表１の結果から明らかなように、粒子径が３μｍ以上の結晶の占有率が２０％未満の試料番号１、２、１２、１３、２４、２５では、いずれも炭化珪素膜の残留応力が４３ｋｇ／ｍｍ２以上となり、該炭化珪素膜にクラックが認められるのに対して、本発明ではいずれも炭化珪素膜の残留応力が３０ｋｇ／ｍｍ ２ 以下であり、該炭化珪素膜にもクラック等の欠陥は認められなかった。
【００２７】
【発明の効果】
叙上の如く、本発明の反射鏡は、基体表面に被覆した炭化珪素膜の研磨面が、３μｍ以上の結晶で膜表面積の２０％以上を占め、かつ炭化珪素膜の残留応力が、４０ｋｇ／ｍｍ2以下であることから、（１１１）面に配向した結晶からなる炭化珪素膜のみならず、（２２０）面に配向した結晶からなる炭化珪素膜等においても残留応力を低く抑えることができ、製造時、あるいは稼働時においてもクラック等が発生せず、超平滑面が再現性良く安定して得られ、長期信頼性に優れた炭化珪素反射鏡を提供することができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面の平滑性を要求されるＸ線やレーザー等に好適な反射鏡に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
近年、セラミックスは高強度で耐熱性、耐摩耗性等に優れた特性を有することから、セラミック製品の利用分野が拡大され、各種製品の展開が進められているが、その中でも気相合成法、例えば化学気相成長法や物理的気相成長法等の手段により基体表面にセラミックスを被覆し、基体表面がセラミック特性を有する反射鏡とすることが提案されている。
【０００３】
例えば、化学気相成長法により形成した炭化珪素膜は、緻密質でボイドがなく、表面研磨加工を施すことにより高い平滑性を有する超平滑面が得られることが知られている。
【０００４】
その表面粗さは、表面形状にもよるが、非球面、球面、平面の順により平滑な面が得られ、非球面では１００Å以下、平面では１０Å以下の面粗さが得られるため、高精度な反射率の高い反射鏡として使用されている。
【０００５】
しかしながら、化学気相成長法により形成した炭化珪素膜は、セラミックスの中でも硬度が極めて高いことから、研磨に要する労力と時間が多大であり、その上、結晶と結晶との境界部にチッピング等の欠陥を生じ易く、そのために高精度な反射率の高い反射鏡を得ることが困難であった。
【０００６】
そこで、研磨加工を容易にし、かつチッピング等の欠陥発生率を低減するために、被覆する炭化珪素膜の結晶粒を超平滑面が得やすい微粒とすることが追求されるようになってきており、例えば、化学気相成長法の処理条件を工夫して、得られた炭化珪素膜の結晶を最大幅で３μｍ以下とすることが特開平４−３５８０６８号公報等に提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、化学気相成長法では、得られる炭化珪素膜の結晶粒を微細にすればすれ程、Ｘ線回折により同定される（１１１）面に配向した結晶を含む膜、あるいは一般に成膜時の残留応力が高く成りがちな（２２０）面に配向した結晶を含む膜等では、より一層残留応力が高くなり、研磨加工時には更に加圧応力が前記炭化珪素膜に加わる結果、炭化珪素膜にクラックが発生する恐れがある。
【０００８】
また、炭化珪素膜の結晶粒を微細にした反射鏡を、高温での熱履歴を繰り返すような条件下で使用した場合にも、熱応力が加わるためにクラックが発生し易く、長期間にわたる使用に対して信頼性が乏しいという課題があった。
【０００９】
【発明の目的】
本発明は前記課題に鑑みなされたもので、その目的は、（１１１）面に配向した結晶からなる膜や、成膜時の残留応力が高く成りがちな（２２０）面に配向した結晶からなる膜、それらの混合した結晶から成る膜等においても残留応力が低く、製造時にも稼働時にもクラック等が発生せず、超平滑面が容易に得られ、長期信頼性に優れた炭化珪素膜を被覆した反射鏡を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、基体に被覆する炭化珪素膜の結晶粒の大きさと残留応力の相関関係から、結晶粒の大きさとその占有面積を特定することにより炭化珪素膜の残留応力を低減することができ、その結果、適宜、研磨加工方法を選択することにより研磨加工時のクラックやチッピングを防止でき、ＡＳＴＭの規格に準じた二乗平均値の平方根から求めた面粗さＲＭＳ値も、平面研磨では５Å以下、曲面研磨でも５０Å以下の超平滑面が実現できることを見出し、本発明に至った。
【００１１】
即ち、本発明の反射鏡は、基体表面に被覆した炭化珪素膜の研磨面が、円に換算した時の粒子径が３μｍ以上の結晶で膜表面積の２０％以上を占め、炭化珪素膜が（１１１）面又は（２２０）面の少なくとも一方に配向してなり、かつ炭化珪素膜の残留応力が、例えばＸ線応力測定法等で測定して３０ｋｇ／ｍｍ ２ 以下であることを特徴とするものである。また、前記研磨面の面粗さＲＭＳ値が、５Å以下の平面又は５０Å以下の曲面からなることが好ましい。
【００１２】
【作用】
本発明の反射鏡によれば、炭化珪素膜の研磨面が３μｍ以上の粒子径を有する結晶が膜表面積の２０％以上を占有し、かつ炭化珪素膜の残留応力が４０ｋｇ／ｍｍ2以下であることから、研磨加工時にチッピングを発生したり、あるいは研磨加工時の加圧応力や、稼働時の熱応力が加わっても、炭化珪素膜にクラックが発生したりしないようになる。
【００１３】
【実施例】
以下、本発明の反射鏡を詳述する。
【００１４】
本発明の反射鏡は、基体表面に被覆した炭化珪素膜の研磨面が、３μｍ以上の粒子径を有する結晶で膜表面積の２０％以上を占め、かつ炭化珪素膜には４０ｋｇ／ｍｍ2を越える残留応力が認められないものである。
【００１５】
本発明おいて、前記炭化珪素膜の研磨面における３μｍ以上の粒子径を有する結晶の膜表面積に対する占有率が２０％未満になると、残留応力が高くなることから、膜表面を研磨する時や、反射鏡を使用している時にクラックやチッピング等の欠陥を生じ易くなり、適当でない。
【００１６】
尚、基体表面に被覆した炭化珪素膜の研磨面は、Ｘ線回折測定において、例えば（１１１）面や（２２０）面、（３１１）面等が観察され、検出される結晶面は単一であっても複数であっても良い。
【００１７】
前述のような炭化珪素膜は研磨加工することにより、表面粗さが１００Å以下の優れた表面平滑性を得ることができ、ＡＳＴＭの規格に準じた二乗平均値の平方根から求めた面粗さＲＭＳ値は、平面研磨では５Å以下、曲面研磨でも５０Å以下の超平滑面が実現できる。
【００１８】
一方、基体としては、被覆する炭化珪素膜と熱膨張の点で近似するものが良く、該炭化珪素膜と同種の焼結体や、それと熱膨張特性が近似する他のセラミック材料やカーボン、金属等が採用できる。
【００１９】
また、本発明の反射鏡を製造する方法としては、イオンプレーティング等のＰＶＤ法でも、プラズマＣＶＤ、光ＣＶＤ、熱ＣＶＤ、ＭＯ（Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃ）ＣＶＤ等のＣＶＤ法でも良い。但し、本発明によれば、被覆する炭化珪素膜の結晶の成長方向が基体に対してほぼ垂直であることが望ましく、一般的な製法において、非晶質化しないレベルで成膜させれば良く、原料ガスの濃度などにより適宜調整することが可能である。
【００２０】
本発明の反射鏡を評価するに際し、先ず、炭化珪素質焼結体を基体とし、熱ＣＶＤ法により炭化珪素膜を被覆した。
【００２１】
前記熱ＣＶＤ法による被覆条件として、具体的には、反応ガスとしてメチルトリクロロシランと水素を使用し、これらの流量比を１：３〜１：１０の割合とし、基体温度を１３００〜１５００℃として１０〜２００Ｔｏｒｒの減圧下で約０．２〜０．３ｍｍの炭化珪素膜を得た。
【００２２】
得られた炭化珪素膜について、Ｘ線回折測定を行って結晶の配向性を調査するとともに、Ｘ線応力測定法により残留応力を測定した。
【００２３】
次いで、炭化珪素膜表面をダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工し、得られた研磨面の表面粗さＲＭＳを測定するとともに、クラック等の欠陥の有無をノマルスキー微分干渉顕微鏡及び走査型電子顕微鏡により調査した。
【００２４】
その後、炭化珪素膜の研磨面に化学的処理を施し、それを走査型電子顕微鏡を用いて写真撮影し、得られた写真から粒子径分布測定装置を用いて結晶粒子径を測定し、一定視野内に占める３μｍ以上の粒子径の結晶の面積比率を占有率として算出した。以上の結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
表１の結果から明らかなように、粒子径が３μｍ以上の結晶の占有率が２０％未満の試料番号１、２、１２、１３、２４、２５では、いずれも炭化珪素膜の残留応力が４３ｋｇ／ｍｍ２以上となり、該炭化珪素膜にクラックが認められるのに対して、本発明ではいずれも炭化珪素膜の残留応力が３０ｋｇ／ｍｍ ２ 以下であり、該炭化珪素膜にもクラック等の欠陥は認められなかった。
【００２７】
【発明の効果】
叙上の如く、本発明の反射鏡は、基体表面に被覆した炭化珪素膜の研磨面が、３μｍ以上の結晶で膜表面積の２０％以上を占め、かつ炭化珪素膜の残留応力が、４０ｋｇ／ｍｍ2以下であることから、（１１１）面に配向した結晶からなる炭化珪素膜のみならず、（２２０）面に配向した結晶からなる炭化珪素膜等においても残留応力を低く抑えることができ、製造時、あるいは稼働時においてもクラック等が発生せず、超平滑面が再現性良く安定して得られ、長期信頼性に優れた炭化珪素反射鏡を提供することができる。
Claims (3)
- 基体表面に被覆した炭化珪素膜を表面研磨して成る反射鏡において、前記炭化珪素膜が、（１１１）面又は（２２０）面の少なくとも一方に配向してなり、炭化珪素膜の研磨面に３μｍ以上の粒子径を有する結晶が、膜表面積の２０％以上を占め、かつ炭化珪素膜の残留応力が３０ｋｇ／ｍｍ ２ 以下であることを特徴とする反射鏡。
- 前記研磨面が、面粗さＲＭＳ値が５Å以下の平面からなることを特徴とする請求項１記載の反射鏡。
- 前記研磨面が、面粗さＲＭＳ値が５０Å以下の曲面からなることを特徴とする請求項１記載の反射鏡。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002192234A JP3696843B2 (ja) | 2002-07-01 | 2002-07-01 | 反射鏡 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002192234A JP3696843B2 (ja) | 2002-07-01 | 2002-07-01 | 反射鏡 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13983694A Division JP3347475B2 (ja) | 1994-06-22 | 1994-06-22 | 被覆部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003119566A JP2003119566A (ja) | 2003-04-23 |
| JP3696843B2 true JP3696843B2 (ja) | 2005-09-21 |
Family
ID=19195525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002192234A Expired - Fee Related JP3696843B2 (ja) | 2002-07-01 | 2002-07-01 | 反射鏡 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102242348A (zh) * | 2011-06-30 | 2011-11-16 | 山东理工大学 | 空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法 |
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2002
- 2002-07-01 JP JP2002192234A patent/JP3696843B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
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