CN102242348A - 空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法 - Google Patents

空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102242348A
CN102242348A CN2011101820926A CN201110182092A CN102242348A CN 102242348 A CN102242348 A CN 102242348A CN 2011101820926 A CN2011101820926 A CN 2011101820926A CN 201110182092 A CN201110182092 A CN 201110182092A CN 102242348 A CN102242348 A CN 102242348A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
film
gas
depositing
hydrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011101820926A
Other languages
English (en)
Inventor
孟凡涛
郑明文
魏春城
白佳海
牛金叶
冯柳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University of Technology
Original Assignee
Shandong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University of Technology filed Critical Shandong University of Technology
Priority to CN2011101820926A priority Critical patent/CN102242348A/zh
Publication of CN102242348A publication Critical patent/CN102242348A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明提供一种空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法，特征为：将抛光后的反应烧结碳化硅基体放在沉积室内，先沉积碳化硅晶须薄膜：一路气是来自蒸发釜的三氯甲基硅烷和氢气的混合气，蒸发釜的压力控制在0.2～0.3MPa，混合气总流量控制在200～300ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是流量为800～900ml/min的氩气，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为6～7kPa，沉积温度为1100～1150℃；再沉积碳化硅颗粒薄膜：氢气和三氯甲基硅烷总流量改为300～400ml/min，氩气气流量改为500～600ml/min，沉积室内沉积压力为3～5kPa；最后抛光，在基体上得到碳化硅复合膜。本方法基体与碳化硅复合膜间的残余热应力小，结合性好，有利于制备大尺寸的碳化硅反射镜。

Description

空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法
技术领域
本发明提供一种空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法，属于陶瓷制备技术领域。
背景技术
人们对太空的探索促进了对辅助观测系统的开发与研究，在辅助观测系统中镜片的性能及稳定性直接影响着系统的使用。太空中高真空、失重和高能辐射等恶劣环境，使得人们对镜片材料性能提出了很高的要求，除了需要适用于特定波段、稳定性好、准确度及强度高外，还需要具有质轻、低造价及大尺寸的优点，因此反射镜设计主要任务是减重。镜子可以设计成由光滑致密的膜和轻量化的镜体组成。轻量化结构包括减小结构厚度，多孔结构和泡沫结构。多孔结构可以通过钻盲孔、蜂窝结构和三明治结构来实现。光滑致密的膜与镜体的结合，是研究的关键技术。
用碳化硅材料制作反射镜膜的研究始于20世纪70年代，由于碳化硅材料具有低变形、高强、高反射等优良性能，使其成为制造反射镜面层的理想材料。碳化硅膜的制造方法主要有反应烧结法(RB)、热压烧结法(HP)和化学气相沉积法(CVD)。SiC普通烧结和热压烧结所生成的典型无定型材料难以抛光，反应烧结的SiC复合材料的两相具有相差悬殊的硬度值，使抛光的均匀性受到影响。而现有的化学气相法沉积碳化硅膜，碳化硅为球形纳米颗粒，抛光时，膜与基体易脱落，膜与基体的结合性，需要进一步提高。如论文“CVD-SiC反射镜制备过程中热应力变形的研究”采用化学气相法在1300℃，沉积球形碳化硅薄膜。专利“可见光波段内碳化硅反射镜的高反膜及其制备方法”采用磁控溅射的方法制备出有4层结构的高反膜，由硅膜致密层、过渡层、Ag反射层，SiO2保护层组成，结构复杂，Ag的耐高温性差，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、操作安全、成本低的空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法，其技术方案为：
一种空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法，基体为抛光后的反应烧结碳化硅，其特征在于采用以下步骤：将基体放在沉积室内，先沉积碳化硅晶须薄膜，再沉积碳化硅颗粒薄膜，最后抛光，在基体上得到空间用反射镜碳化硅复合膜；其中：
在沉积碳化硅晶须薄膜步骤中，沉积室有两个气路，一路气是以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为35～40℃，蒸发釜的压力控制在0.2～0.3MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在200～300ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是通入氩气，氩气作为稀释气体，气流量为800～900ml/min，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为6～7kPa，沉积温度为1100～1150℃，沉积时间为8～48h，在基体表面沉积碳化硅晶须；
在沉积碳化硅颗粒薄膜步骤中：氢气和三氯甲基硅烷总流量改为300～400ml/min，氩气气流量改为500～600ml/min，沉积室内沉积压力为3～5kPa，沉积时间为8～48h，这样在碳化硅晶须薄膜上再沉积碳化硅球形颗粒薄膜。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、通过改变氢气和三氯甲基硅烷总流量、氩气气流量和沉积室内的沉积压力，分别沉积碳化硅晶须和碳化硅球形颗粒，制备出碳化硅复合膜，薄膜的均匀性好，有利于制备大尺寸的碳化硅反射镜。
2、碳化硅反射镜基体与碳化硅晶须薄膜间的残余热应力小，结合性好，抛光时，碳化硅复合膜不脱落，有利于机加工工艺和成品反射镜的质量；
3、碳化硅晶须薄膜和碳化硅颗粒薄膜界面间，晶须逐渐减少，球形颗粒逐渐增多，形成梯度过渡层，使碳化硅晶须薄膜和碳化硅颗粒薄膜间具有较强的结合性；
4、碳化硅球形颗粒薄膜表面致密，缺陷少，表面光洁度高，制备的反射镜反射率大。
具体实施方式
实施例1
将抛光后的反应烧结碳化硅基体放在沉积室内，进行以下步骤：
首先沉积碳化硅晶须薄膜：沉积室有两个气路，一路气是以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为35℃，蒸发釜的压力控制在0.2MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在200ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是通入氩气，氩气气流量为800ml/min，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为6kPa，沉积温度为1100℃，沉积时间为8h，在基体表面沉积碳化硅晶须；
然后沉积碳化硅颗粒薄膜：将氢气和三氯甲基硅烷总流量改为300ml/min，氩气气流量改为500ml/min，沉积室内沉积压力为3kPa，沉积时间为8h，这样在碳化硅晶须薄膜上再沉积碳化硅球形颗粒薄膜；
最后抛光，在基体上得到空间用反射镜碳化硅复合膜。
实施例2
将抛光后的反应烧结碳化硅基体放在沉积室内，进行以下步骤：
首先沉积碳化硅晶须薄膜：沉积室有两个气路，一路气是以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为40℃，蒸发釜的压力控制在0.3MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在300ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是通入氩气，氩气气流量为900ml/min，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为7kPa，沉积温度为1150℃，沉积时间为48h，在基体表面沉积碳化硅晶须；
然后沉积碳化硅颗粒薄膜：将氢气和三氯甲基硅烷总流量改为400ml/min，氩气气流量改为600ml/min，沉积室内沉积压力为5kPa，沉积时间为48h，这样在碳化硅晶须薄膜上再沉积碳化硅球形颗粒薄膜；
最后抛光，在基体上得到空间用反射镜碳化硅复合膜。
实施例3
将抛光后的反应烧结碳化硅基体放在沉积室内，进行以下步骤：
首先沉积碳化硅晶须薄膜：沉积室有两个气路，一路气是以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为38℃，蒸发釜的压力控制在0.27MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在250ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是通入氩气，氩气气流量为850ml/min，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为6.7kPa，沉积温度为1120℃，沉积时间为12h，在基体表面沉积碳化硅晶须；
然后沉积碳化硅颗粒薄膜：将氢气和三氯甲基硅烷总流量改为350ml/min，氩气气流量改为为550ml/min，沉积室内沉积压力为4.5kPa，沉积时间为12h，这样在碳化硅晶须薄膜上再沉积碳化硅球形颗粒薄膜；
最后抛光，在基体上得到空间用反射镜碳化硅复合膜。

Claims (1)

1.一种空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法，基体为抛光后的反应烧结碳化硅，其特征在于采用以下步骤：将基体放在沉积室内，先沉积碳化硅晶须薄膜，再沉积碳化硅颗粒薄膜，最后抛光，在基体上得到空间用反射镜碳化硅复合膜；其中：
在沉积碳化硅晶须薄膜步骤中，沉积室有两个气路，一路气是以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为35～40℃，蒸发釜的压力控制在0.2～0.3MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在200～300ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是通入氩气，氩气气流量为800～900ml/min，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为6～7kPa，沉积温度为1100～1150℃，沉积时间为8～48h，在基体表面沉积碳化硅晶须；
在沉积碳化硅颗粒薄膜步骤中，氢气和三氯甲基硅烷总流量改为300～400ml/min，氩气气流量改为500～600ml/min，沉积室内沉积压力为3～5kPa，沉积时间为8～48h，这样在碳化硅晶须薄膜上再沉积碳化硅球形颗粒薄膜。
CN2011101820926A 2011-06-30 2011-06-30 空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法 Pending CN102242348A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011101820926A CN102242348A (zh) 2011-06-30 2011-06-30 空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011101820926A CN102242348A (zh) 2011-06-30 2011-06-30 空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102242348A true CN102242348A (zh) 2011-11-16

Family

ID=44960584

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011101820926A Pending CN102242348A (zh) 2011-06-30 2011-06-30 空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102242348A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104185314A (zh) * 2014-08-08 2014-12-03 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种硅含量可控的碳晶粉及其制备方法
CN107382323A (zh) * 2017-07-24 2017-11-24 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种强结合碳化硅过滤膜制备方法
CN110922190A (zh) * 2019-12-12 2020-03-27 北京理工大学 一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法
CN113463197A (zh) * 2021-06-18 2021-10-01 广州爱思威科技股份有限公司 一种碳化硅晶体的制备方法、碳化硅晶片、碳化硅衬底及半导体器件

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003119566A (ja) * 2002-07-01 2003-04-23 Kyocera Corp 反射鏡
CN1719285A (zh) * 2005-06-29 2006-01-11 中国人民解放军国防科学技术大学 光学反射镜用致密碳化硅涂层的制备方法
CN1719287A (zh) * 2005-06-29 2006-01-11 中国人民解放军国防科学技术大学 三明治式结构SiC基复合材料轻质反射镜及其制备方法
CN1719286A (zh) * 2005-06-29 2006-01-11 中国人民解放军国防科学技术大学 蜂窝夹层结构碳化硅基复合材料反射镜及其制备方法
JP2006027973A (ja) * 2004-07-20 2006-02-02 Mitsubishi Electric Corp 反射鏡およびその製造方法
CN102021648A (zh) * 2011-01-10 2011-04-20 湖南金博复合材料科技有限公司 导流筒抗氧化涂层及制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003119566A (ja) * 2002-07-01 2003-04-23 Kyocera Corp 反射鏡
JP2006027973A (ja) * 2004-07-20 2006-02-02 Mitsubishi Electric Corp 反射鏡およびその製造方法
CN1719285A (zh) * 2005-06-29 2006-01-11 中国人民解放军国防科学技术大学 光学反射镜用致密碳化硅涂层的制备方法
CN1719287A (zh) * 2005-06-29 2006-01-11 中国人民解放军国防科学技术大学 三明治式结构SiC基复合材料轻质反射镜及其制备方法
CN1719286A (zh) * 2005-06-29 2006-01-11 中国人民解放军国防科学技术大学 蜂窝夹层结构碳化硅基复合材料反射镜及其制备方法
CN102021648A (zh) * 2011-01-10 2011-04-20 湖南金博复合材料科技有限公司 导流筒抗氧化涂层及制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《中国机械工程》 20090115 康念辉等 "化学气相沉积碳化硅平面反射镜的高精度超光滑加工" 第69-71页 1 第20卷, 第1期 *
《人工晶体学报》 20100630 孟凡涛等 "化学气相沉积工艺制备碳化硅晶须的研究" 第132页 1 第39卷, 第增刊期 *
孟凡涛等: ""化学气相沉积工艺制备碳化硅晶须的研究"", 《人工晶体学报》 *
康念辉等: ""化学气相沉积碳化硅平面反射镜的高精度超光滑加工"", 《中国机械工程》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104185314A (zh) * 2014-08-08 2014-12-03 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种硅含量可控的碳晶粉及其制备方法
CN107382323A (zh) * 2017-07-24 2017-11-24 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种强结合碳化硅过滤膜制备方法
CN107382323B (zh) * 2017-07-24 2020-08-25 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种强结合碳化硅过滤膜制备方法
CN110922190A (zh) * 2019-12-12 2020-03-27 北京理工大学 一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法
CN113463197A (zh) * 2021-06-18 2021-10-01 广州爱思威科技股份有限公司 一种碳化硅晶体的制备方法、碳化硅晶片、碳化硅衬底及半导体器件

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5825565A (en) Reflector
CN109824374B (zh) 在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法
CN102242348A (zh) 空间用反射镜碳化硅复合膜的制备方法
CN110105075B (zh) 高纯碳纤维增强碳化硅复合材料及其制备方法
US4444467A (en) Coated laser mirror and method of coating
JP5026794B2 (ja) 化学蒸着によって形成される自立型炭化ケイ素製品及びそれらを製造するための方法
CN106191807A (zh) 一种具有金刚石涂层的硬质合金件及其制备方法
CN100345007C (zh) 蜂窝夹层结构碳化硅基复合材料反射镜的制备方法
CN1719287A (zh) 三明治式结构SiC基复合材料轻质反射镜及其制备方法
JPH07198917A (ja) 反射体又はミラーの製造方法及び反射体
CN100557078C (zh) 一种碳化硅反射镜材料的制备方法及其cvi成形装置
JP2015091933A (ja) 硫化亜鉛硬度の増大
CN102344294A (zh) 化学气相渗透法制备炭-碳化硅复合材料的方法
CN110029292A (zh) 一种石墨烯层改性c涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法
CN103290386A (zh) 一种含有孔隙结构C/SiC涂层及其制备方法
CN108752031A (zh) 一种碳纤维制备大尺寸碳碳坩埚的方法
CN108863443B (zh) 一种平面复合加热器的制备方法
CN108359925B (zh) 一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜
CN112415644B (zh) 一种超轻量化C/C-SiC空间反射镜及其制备方法和应用
WO2018188072A1 (en) OPTICS AL-MIRROR WITH HIGH VOLUME FRACTION SiCp/Al COMPOSITE-TITANIUM ALLOY-BISMUTHATE GLASS METAL PLUS DIELECTRIC MULTIPLE FILMS AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME
CN101887139A (zh) 碳化硅反射镜
Jiang et al. Research Progress of Optical Fabrication and Surface‐Microstructure Modification of SiC
CN101219424B (zh) 光学反射镜致密硅/碳化硅涂层的制备方法
WO2017083707A1 (en) Advanced mirrors utilizing polymer-derived mirror substrates
CN101798182A (zh) 层状陶瓷复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20111116