CN101219424B

CN101219424B - 光学反射镜致密硅/碳化硅涂层的制备方法

Info

Publication number: CN101219424B
Application number: CN2008100305292A
Authority: CN
Inventors: 张长瑞; 曹英斌; 刘荣军; 张彬
Original assignee: National University of Defense Technology
Current assignee: National University of Defense Technology
Priority date: 2008-01-22
Filing date: 2008-01-22
Publication date: 2010-04-14
Anticipated expiration: 2028-01-22
Also published as: CN101219424A

Abstract

一种光学反射镜用致密硅/碳化硅涂层的制备方法，是以石墨(碳)粉、碳化硅粉、硅粉、有机添加剂和溶剂配成一定浓度的浆料，然后用手工涂刷工艺在反射镜基体预制件(C/C材料或C/SiC材料)上制备光学预涂层，最后采用反应烧结工艺制备光学反射镜用致密硅/碳化硅涂层。采用本发明的制备方法制备的硅/碳化硅涂层，具有优异的光学可加工性能，材料密度在2.60g/cm³左右，涂层与基体形成Si-C化学键结合，结合强度高，并且热膨胀系数几乎相同，涂层与坯体间无应力，经过光学加工后，表面粗糙度小于1.5nm，适合用于光学反射镜反射层。

Description

光学反射镜致密硅/碳化硅涂层的制备方法

技术领域

本发明属于高分辨率光学反射镜的制备工艺，具体涉及光学反射镜涂层的制备方法。

背景技术

空间光学系统在空间飞行器中起着侦察、探测、收集信息的作用，随着卫星遥感技术的迅猛发展，用户对遥感器的地面分辨率提出了越来越高的要求。未来空间光学系统要求在宽的电磁波段范围内有很好的成像质量，其电磁波段范围从紫外、可见光、红外、甚至延伸到χ-射线、γ-射线。为满足在如此宽广的电磁波段范围工作，只有采用全反射或折反射式光学系统才能满足应用要求，因此，空间光学系统多采用反射式设计。反射式光学系统中的关键部件是反射镜，除了满足光学要求外，还要求轻量化。所以，新型轻质反射镜材料成为空间光学系统的关键。

碳化硅(SiC)及其复合材料具有密度低、抗辐照性能好、热学性能稳定，比强度和比刚度高等优点，是迄今为止最理想的轻质反射镜的镜体材料。但是传统单层SiC及其复合材料制备高分辨力反射镜存在一些难以克服的难题：1、致密度，采用传统的工艺制备的SiC材料很难完全致密，作为反射镜的镜面经过光学加工后其表面粗糙度难以达到高分辨力反射镜的要求。2、工艺性，由于SiC属于共价键结构，需要在高温(大于1800℃)或在助剂下进行烧结，因此其工艺性较差。

因此，传统单层SiC及其复合材料制备高分辨率反射镜常用的改进方法是在坯体上制备致密涂层以满足光学加工要求。例如在C/SiC坯体上采用化学气相沉积工艺(CVD)制备致密SiC涂层。CVD SiC致密涂层可以提供优良的光学加工特性，但是，这种工艺制备的涂层存在与坯体结合强度低(不是纯粹化学键结合)和由于热膨胀系数不匹配而导致的应力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种具有优异光学加工性能、坯体和涂层结合强度高并且热膨胀系数匹配的高分辨率光学反射镜致密硅/碳化硅(Si/SiC)涂层的制备方法。

本发明采用下列技术方案解决上述技术问题。

本发明的光学反射镜致密硅/碳化硅涂层的制备方法，其特征在于以石墨粉、碳化硅粉、硅粉和有机添加剂为原料制备光学预涂层，所述石墨粉、碳化硅粉、硅粉和有机添加剂在所述原料中的质量分数分别为20％～70％、10％～40％、10％～40％和7％～15％，采用反应烧结方法在C/C材料或C/SiC材料制成的反射镜基体预制件上制备致密硅/碳化硅光学涂层。

其具体制备工艺为：按所述配方配制硅粉、碳化硅粉、石墨粉和有机添加剂，添加与上述配方总质量等重的溶剂，球磨混合成泥浆，然后采用手工涂刷的方式在C/C材料制成的反射镜基体预制件或C/SiC材料制成的反射镜基体预制件表面涂覆，得到所述光学预涂层，将涂覆有该光学预涂层的反射镜基体预制件置于真空反应烧结炉中，烧结温度在1450～1600℃，真空度＜500Pa，保温1～6小时，得到所需涂层。

所述有机添加剂为聚乙烯醇、纤维素、淀粉或酚醛树脂等。

所述溶剂为水或丙酮等。

与现有技术相比，采用本发明的方法制备的Si/SiC涂层，与基体形成化学结合，结合强度高；热学和力学性能匹配，热膨胀系数几乎相同，涂层和坯体之间无应力；涂层和坯体制备一步完成，在制备反射镜坯体的同时得到致密涂层，缩短了制备周期。采用此方法制备的涂层材料致密，光学加工容易，加工周期短。经过光学加工后，表面粗糙度小于1.5nm，因此十分适合用于光学反射镜反射层。对制备的Si/SiC涂层进行了力学性能、密度、热膨胀系数和抛光后的表面粗糙度的测定。如表1：

表1反应烧结Si/SiC涂层的性能

附图说明

图1为反应烧结Si/SiC涂层抛光后的表面粗糙度检测图(面扫描)；

图2为反应烧结Si/SiC涂层抛光后的表面粗糙度检测图(线扫描)；

图3为反应烧结Si/SiC涂层与C/SiC基体热膨胀系数的比较图。

具体实施方式

实施例1

预涂层配方为硅粉40wt％，碳化硅粉15wt％，碳粉35wt％和聚乙烯醇10wt％，然后加与上述配方总质量等重的水球磨混合成泥浆，然后采用手工涂刷的方式在C/C材料制成的反射镜基体预制件表面涂覆，得到预涂层，再将涂覆了预涂层的C/C预制件置于真空烧结炉中进行烧结，工艺参数：炉内真空度小于500Pa，烧结温度1600℃，保温4小时得到涂覆有致密硅/碳化硅涂层(Si/SiC)的产品。

实施例2

预涂层配方为硅粉35wt％，碳化硅粉10wt％，碳粉45wt％和酚醛树脂10wt％，然后加与上述配方总质量等重的丙酮球磨混合成泥浆，然后在C/SiC材料制成的反射镜基体预制件表面涂刷，得到预涂层，再置于真空烧结炉中进行反应，得到涂覆有致密硅/碳化硅涂层(Si/SiC)的产品，烧结工艺参数同实例1。

从图1、图2可见，反应烧结Si/SiC涂层抛光后的表面粗糙度小于1.5nm，满足反射镜的光学应用要求。

从图3所示的反应烧结Si/SiC涂层与C/SiC基体热膨胀系数的比较图，可以看出涂层与基体在很宽的温度范围内，热膨胀系数都是基本吻合和匹配的，基本可以忽略在应用环境温度变化时由于涂层与基体热膨胀系数差异所引起的应力和面型变化，能维持非常稳定的成像效果。

表2不同工艺方法制备的SiC材料性能对比

*为本发明方法中采用预涂层-反应烧结工艺所制备的Si/SiC材料。

从表2可以看出，对于常用工艺(反应烧结法(RB SiC)、普通烧结法(Sintered SiC)、热压法(HP SiC))制备的SiC陶瓷材料来说，光学加工后表面粗糙度都超过了2nm。本发明采用的预涂层-反应烧结工艺能获得致密的Si/SiC涂层材料，其中SiC全是反应生成的β-SiC，不含α-SiC，其抛光后表面粗糙度小于1.5nm，能满足反射镜的光学应用要求。因此，预涂层-反应烧结工艺很适合用于制备反射镜表面致密涂层。

Claims

1.一种光学反射镜致密硅/碳化硅涂层的制备方法，其特征在于其具体制备工艺为：以石墨粉、碳化硅粉、硅粉和有机添加剂为原料制备光学预涂层，所述石墨粉、碳化硅粉、硅粉和有机添加剂在所述原料中的质量分数分别为20％～70％、10％～40％、10％～40％和7％～15％，添加与所述原料总质量等重的溶剂，球磨混合成泥浆，然后采用手工涂刷的方式在C/C材料制成的反射镜基体预制件或C/SiC材料制成的反射镜基体预制件表面涂覆，得到所述的光学预涂层，将涂覆有该光学预涂层的反射镜基体预制件置于真空反应烧结炉中，烧结温度在1450～1600℃，真空度＜500Pa，保温1～6小时，得到所需涂层。

2.根据权利要求1所述的光学反射镜致密硅/碳化硅涂层的制备方法，其特征在于所述有机添加剂为聚乙烯醇、纤维素、淀粉或酚醛树脂。

3.根据权利要求2所述的光学反射镜致密硅/碳化硅涂层的制备方法，其特征在于所述溶剂为水或丙酮。