CN113463197A - 一种碳化硅晶体的制备方法、碳化硅晶片、碳化硅衬底及半导体器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳化硅晶体的制备方法、碳化硅晶片、碳化硅衬底及半导体器件,所述碳化硅晶体的制备方法包括以下步骤:将甲基三氯硅烷和氢气在第一反应腔内进行还原分解反应,生成四氢化硅和乙烷;将所述四氢化硅和乙烷在第二反应腔内进行反应,生成碳化硅单晶;使所述碳化硅单晶在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体。本发明以甲基三氯硅烷为原料,采用HTCVD方法生长制备碳化硅,显著降低了碳化硅制备过程中的反应温度,避免了碳源挥发造成碳化硅质量下降的问题,提高了制备所得的碳化硅晶体的质量。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域,特别涉及SiC半导体技术领域,具体涉及一种碳化硅晶体的制备方法、碳化硅晶片、碳化硅衬底及半导体器件。
背景技术
碳化硅材料(SiC)具有很多优点:禁带宽,导热性能好,击穿电场高,电子饱和速率高,热稳定性好,化学稳定性强。SiC的禁带宽度大,适合用于发展短波光电子器件,有利于SiC基器件在高温下工作;电子饱和速率高,适合制造高频器件;击穿电场高,有利于制造高功率器件;化学稳定性强,器件可以在腐蚀环境下工作。因此高质量SiC晶体/晶片可以说是SiC半导体产业的核心基础,SiC半导体产业环节包含“SiC单晶衬底-外延片-芯片和封装-应用”,各产业环节均对SiC单晶片的杂质含量有较高要求。低质量的SiC单晶片会影响外延薄膜质量和重复性,也会对器件在造成漏电流过大等不良影响,所以高质量的单晶SiC在半导体产业中尤为重要。
SiC的制备主要有三种方法:液相磊晶法(Liquid Phase Epitaxy,LPE)、高温物理气相传输法(High Temperature Physical Vapor Transport,HTPVT)和高温化学气相沉积法(High Temperature Chemical Vapor Deposition,HTCVD)。其中,HTCVD具有如下优势:1、因为反应气体的持续供应,能够有效的控制生长过程的Si/C比例,降低因为偏离剂量比造成的晶体缺陷之外,也能够有效的进行掺杂,准确控制掺杂量,因此HTCVD法已经证明可以生长出高质量n型或p型碳化硅晶体;2、HTCVD法最重要优点在于因为特气纯度高、杂质含量低,因此能够成功进行高纯度高质量半绝缘碳化硅晶体的生长;3、单独地控制含Si和C的气体的流速,所以与生长持续时间无关,可以将气体入口处的C/Si比保持在最佳条件。因此,可以实现超过200mm的晶体的长期生长;4、由于使用高纯度气体作为原料,所以生长的晶体将包含较少的金属杂质,且能生长具有低螺纹螺钉位错密度并且没有空隙的高质量晶体。
使用HTCVD生长碳化硅,硅源一般是SiH4(四氢化硅),碳源一般是C3H8(丙烷),由于化学反应活化能的要求,SiH4需要在高温(2100℃以上)才有能发生化学反应的活化能,在此温度下,作为碳源的C3H8是会挥发的,即使已经反应生成了SiC,也会由于碳源的挥发导致SiC表面留下孔洞,造成缺陷,严重影响碳化硅晶体的质量,而使用有缺陷的碳化硅晶体制作高功率器件,高功率器件很容易就被击穿损坏。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种碳化硅晶体的制备方法、碳化硅晶片、碳化硅衬底及半导体器件,旨在降低碳化硅制备过程中的反应温度,提高碳化硅晶体的质量。
为实现上述目的,本发明提出一种碳化硅晶体的制备方法,包括以下步骤:
将甲基三氯硅烷和氢气在第一反应腔内进行还原分解反应,生成四氢化硅和乙烷;
将所述四氢化硅和乙烷在第二反应腔内进行反应,生成碳化硅单晶;
使所述碳化硅单晶在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体。
可选地,将甲基三氯硅烷和氢气在第一反应腔内进行还原分解反应,生成四氢化硅和乙烷的步骤中:
在所述第一反应腔内进行还原分解反应的反应温度为1000~1300℃、反应气压为0.8~1.2Pa。
可选地,将所述四氢化硅和乙烷在第二反应腔内进行反应,生成碳化硅,制得碳化硅单晶的步骤中:
在所述第二反应腔内进行反应的反应温度为1550~1700℃、反应气压为0.3~0.6Pa。
可选地,使所述碳化硅单晶在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体的步骤中:
所述碳化硅单晶在所述籽晶处形核、长大、结晶并生长的温度为1550~1700℃、气压为0.3~0.6Pa。
可选地,将甲基三氯硅烷和氢气在第一反应腔内进行还原分解反应,生成四氢化硅和乙烷的步骤中:
所述甲基三氯硅烷和氢气的摩尔比为2:7。
可选地,将所述四氢化硅和乙烷在第二反应腔内进行反应,生成碳化硅,制得碳化硅单晶的步骤中:
所述四氢化硅和乙烷的摩尔比为2:1。
可选地,将甲基三氯硅烷和氢气在第一反应腔内进行还原分解反应,生成四氢化硅和乙烷的步骤之前,还包括:
对甲基三氯硅烷进行干燥钝化处理,去除所述甲基三氯硅烷中的水蒸气
进一步地,本发明还提出一种碳化硅晶片,所述碳化硅晶片由碳化硅晶体加工制得(切割、研磨、抛光、清洗等),所述碳化硅晶体由如上所述的碳化硅晶体的制备方法制得。
更进一步地,本发明还提出一种碳化硅衬底,所述碳化硅衬底包括如上所述的碳化硅晶片。
此外,本发明还提出一种半导体器件,所述半导体器件包括如上所述的碳化硅衬底。
本发明提供的技术方案中,以甲基三氯硅烷为原料,采用HTCVD方法生长制备碳化硅,其中甲基三氯硅烷同时作为制备碳化硅的硅源和碳源,其具有更高的化学反应活化能,在1600℃左右就能发生化学反应,显著降低了碳化硅制备过程中的反应温度,避免了反应温度达到2000℃以上碳源容易挥发,造成碳化硅质量下降的问题,提高了制备所得的碳化硅晶体的质量,且降低了工艺成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的碳化硅晶体的制备方法的一实施例的流程示意图;
图2为本发明提供的碳化硅晶体的制备装置的一实施例的结构示意图。
附图标号说明:
标号 | 名称 | 标号 | 名称 |
100 | 碳化硅晶体的制备装置 | 142 | 第二进气口 |
10 | 反应装置主体 | 151 | 第一质量流量计 |
11 | 第一反应腔 | 152 | 第二质量流量计 |
12 | 第二反应腔 | 16 | 籽晶 |
13 | 隔板 | 17 | 夹持件 |
141 | 第一进气口 | 20 | 加热组件 |
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外,全文中出现的“和/或”的含义,包括三个并列的方案,以“A和/或B”为例,包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
使用HTCVD生长碳化硅,硅源一般是SiH4(四氢化硅),碳源一般是C3H8(丙烷),由于化学反应活化能的要求,SiH4需要在高温(2100℃以上)才有能发生化学反应的活化能,在此温度下,作为碳源的C3H8是会挥发的,即使已经反应生成了SiC,也会由于碳源的挥发导致SiC表面留下孔洞,造成缺陷,严重影响碳化硅晶体的质量,而使用有缺陷的碳化硅晶体制作高功率器件,高功率器件很容易就被击穿损坏。
为提高使用HTCVD方法制备得到的碳化硅晶体的质量,本发明提出一种的碳化硅晶体的制备方法,图所示为本发明提供的碳化硅晶体的制备方法的一实施例。参阅图1所示,在本实施例中,所述碳化硅晶体的制备方法包括以下步骤:
步骤S10、将甲基三氯硅烷(CH3Cl3Si)和氢气(H2)在第一反应腔内进行还原分解反应,生成四氢化硅和乙烷;
使用CH3Cl3Si为原料,与H2发生还原分解反应,其反应方程式如下:
2CH3Cl3Si+7H2→2SiH4↑+6HCl↑+C2H6↑
在所述还原分解反应中,CH3Cl3Si为原料,与H2反应生成气体SiH4、HCl和C2H6,由于CH3Cl3Si具有较高的化学反应活化能,在1600℃左右就能发生化学反应,在本发明提供的具体实施例中,所述CH3Cl3Si为原料与H2发生还原分解反应的反应条件优选设置为:反应温度1000~1300℃、反应气压0.8~1.2Pa,在此反应条件下,所述还原分解反应能够顺利进行,且反应速率较快。
进一步地,在使所述CH3Cl3Si和H2在所述第一反应腔中反应时,可以通过严格控制所述CH3Cl3Si和H2的通气速率,来控制两种反应物之间的比例关系,按照上述提供的反应化学方程式,优选为所述CH3Cl3Si和H2的摩尔比为2:7,在此比例下,所述CH3Cl3Si和H2能够在合适的反应条件下完全充分反应,基本不会有任何的原料残留,对反应原料的利用率基本可以达到最高。当然,在本发明的另一些实施例中,也可以设置为所述H2相较于CH3Cl3Si过量,如此,可以促使所述CH3Cl3Si百分百参与反应,提高原材料的利用率。
通常情况下,所述CH3Cl3Si和H2在进入到所述第一反应腔中一般是采用管道进行输送,而输送管道通常为金属材质,且反应腔内壁面也可能是金属材质,长期通入气体可能会使得其中携带金属离子(如铝、锂、镁等),另一方面,所述CH3Cl3Si气体在其制备过程中也很难保证百分百纯净,通常会残留部分金属杂质,而上述还原分解反应中所生成的HCl可用作金属杂质去除剂,以免金属杂质对碳化硅单晶质量造成影响。HCl进行金属除杂的反应式如下:
Metal Gettering HCl+Metal→Metal Gettering
另外,由于所述CH3Cl3Si气体在其制备过程中可能也会残留有水蒸气,而水蒸气的存在会影响所述还原分解反应的反应效率以及产物的纯度,因此,在本发明实施例中,优选为在所述CH3Cl3Si气体在进行所述还原反应之前,对其进行干燥钝化处理,去除其中的水蒸气,具体可以是在所述CH3Cl3Si气体进入至所述第一反应腔之前对其进行干燥钝化处理,也可以是在所述第一反应腔内设置干燥装置,在所述CH3Cl3Si气体进入至所述第一反应腔之后且参与所述还原分解反应之间,对其进行干燥钝化处理,所述干燥钝化例如可以使所述CH3Cl3Si通过一可以吸附水蒸气的滤芯结构实现。
步骤S20、将所述四氢化硅(SiH4)和乙烷(C2H6)在第二反应腔内进行反应,生成碳化硅单晶;
所述第一反应腔内的反应完成之后,沉淀会向下沉积,而生成的气体则会上浮,但由于此时的环境温度达不到后续反应的温度,且气压也不是低压环境,因此,产生的气体并不会彼此反应。接着,将生成的所述SiH4和C2H6通入到第二反应腔内,在预设的反应温度和低压环境下进行第二步的反应,生成碳化硅(SiC),其反应方程式如下(该反应方程式中,SiC后面所带的箭头仅说明反应生成的SiC为固体物质,并不表示其会在所述第二反应腔内向下沉积):
2SiH4+C2H6→2SiC↓+7H2↑
具体地,所述SiH4和C2H6在所述第二反应腔内进行反应的反应条件为:反应温度1550~1700℃、反应气压0.3~0.6Pa。在此反应条件下,所述SiH4和C2H6在能够顺利且快速的反应生成SiC。
进一步地,所述SiH4和C2H6由所述第一反应腔内的还原分解反应生成,从而可以较好的控制所述SiH4和C2H6的比例,按照上述反应方程式,所述所述SiH4和C2H6的摩尔比优选为2:1,在此比例下,所述SiH4和C2H6能够在合适的反应条件下完全充分反应,基本不会有任何的反应物残留,对反应物的利用率基本可以达到最高。当然,在本发明的另一些实施例中,也可以设置为所述SiH4和C2H6其中的一个组分相较于另一组分过量,如此,可以促使其中量较少的部分反应物百分百参与反应,提高该反应物的利用率。
步骤S30、使所述碳化硅单晶在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体。
经过第二步反应所生成SiC的呈蒸汽形态,上浮至与所述第二反应腔内提前设置好的籽晶接触,并在所述籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体。优选地,所述SiC在所述籽晶处生长时的温度和气压与所述第二反应腔内的反应条件相同,也即,所述碳化硅单晶在所述籽晶处形核、长大、结晶并生长的温度为1550~1700℃、气压为0.3~0.6Pa。
本发明提供的技术方案中,以CH3Cl3Si为原料,采用HTCVD方法生长制备碳化硅,其中CH3Cl3Si同时作为制备碳化硅的硅源和碳源,其具有更高的化学反应活化能,在1600℃左右就能发生化学反应,显著降低了碳化硅制备过程中的反应温度,避免了碳源挥发造成碳化硅质量下降的问题,提高了制备所得的碳化硅晶体的质量,且降低了工艺成本;采用本发明提供的方法制备得到的SiC制成的半导体器件具有较好的应用性能,尤其是制成的高功率器件具有较高的击穿电场,不容易被击穿损坏。此外,所述CH3Cl3Si无毒性,提高了制备SiC的工艺安全性。
本发明还提出一种碳化硅晶片,所述碳化硅晶片由碳化硅晶体加工制得,例如将碳化硅晶体经过切割、研磨、抛光、清洗等工序制成碳化硅晶片,其中,所述碳化硅晶体由本发明上述试实施例提供的碳化硅晶体的制备方法制得。可以理解的是,由于本发明碳化硅晶片采用了上述实施例的全部技术方案,因此至少具有上述实施例所带来的全部有益效果,在此不做赘述。
进一步地,本发明还提出一种碳化硅衬底,所述碳化硅衬底包括碳化硅晶片,此外,所述碳化硅衬底还可以包括涂覆于所述碳化硅晶片上的氧化物层等,其中,所述碳化硅晶片的制备方法参照上述实施例。可以理解的是,由于本发明碳化硅衬底采用了上述实施例的全部技术方案,因此至少具有上述实施例所带来的全部有益效果,在此不做赘述。
更进一步地,本发明还提出一种半导体器件,所述半导体器件包括但不限于为外延片、芯片等等,优选为高功率器件,所述半导体器件包括碳化硅衬底,所述碳化硅衬底的结构参照上述实施例。可以理解的是,由于本发明半导体器件采用了上述实施例的全部技术方案,因此至少具有上述实施例所带来的全部有益效果,在此不做赘述。
此外,本发明还提出一种碳化硅晶体的制备装置,用以供本发明上述提供的碳化硅晶体的制备方法实施,图2所示为本发明提供的碳化硅晶体的制备装置的一实施例。参阅图2所示,所述碳化硅晶体的制备装置包括反应装置主体10、阻隔结构以及加热组件20,所述反应装置主体10内形成有反应腔,所述反应腔包括沿上下方向分布的第一反应腔11和第二反应腔12,所述第一反应腔11位于所述第二反应腔12的下方,所述第一反应腔11的底部设有进气口,所述第二反应腔12内设有籽晶16,所述阻隔结构设于所述第一反应腔11和第二反应腔12之间,所述阻隔结构具有使所述第一反应腔11和第二反应腔12连通的第一状态,以及使所述第一反应腔11和第二反应腔12阻隔开的第二状态;所述加热组件20设于所述反应腔的外部,用以对所述反应腔进行加热。
其中,所述进气口用以供甲基三氯硅烷(CH3Cl3Si)和氢气(H2)通入至所述第一反应腔11,所述第一反应腔11用以供所述CH3Cl3Si和H2发生还原分解反应生成四氢化硅(SiH4)和丙烷(C2H6),所述第二反应腔12用以供SiH4和C2H6发生反应生成碳化硅(SiC),所述籽晶16用以供所述SiC生长成为SiC晶体。
本发明提供的碳化硅晶体的制备装置100,实现了以CH3Cl3Si为原料(同时作为碳源和硅源),采用HTCVD方法生长制备碳化硅,先使所述CH3Cl3Si和H2在所述第一反应腔11内反应生成SiH4、HCl和C2H6,然后使所述SiH4和C2H6在所述第二反应腔12内反应生成SiC和氢气,再使生成的SiC在籽晶16处形核、生长,结晶形成SiC单晶并生长成为SiC晶体。如此,相比于分别以SiH4和C3H8作为硅源和碳源的方式,显著降低了SiC制备过程中的反应温度,避免了碳源挥发造成SiC质量下降的问题,提高了制备所得的SiC晶体的质量,同时也降低了工艺成本。
所述进气口用以供反应原料CH3Cl3Si和H2通入至所述第一反应腔11内,其中是可以CH3Cl3Si和H2共用一个进气口,预先控制好两种气体的通入比例即可,也可以是CH3Cl3Si和H2各自设置一个进气口,通过两个进气口分别进气。具体地,在本发明实施例中,参阅图2所示,所述进气口包括第一进气口141和第二进气口142。通过两个所述进气口的设置,使得CH3Cl3Si和H2可以分开进气,更有利于严格控制CH3Cl3Si和H2的通入量,从而严格控制CH3Cl3Si和H2之间的比例关系,从而保证所述还原分解反应的顺利高效进行。
进一步地,在本发明实施例中,所述第一进气口141和第二进气口142处均设有质量流量计。具体地,如图2所示,所述第一进气口141处设有第一质量流量计151,所述第二进气口142处设有第二质量流量计152。如此,通过两个所述质量流量计的设置,更便利于严格控制CH3Cl3Si和H2的通入速率和通入量。
另外,在本发明的一些实施例中,所述碳化硅晶体的制备装置100还包括进气管道(附图未标示),所述进气管道包括第一进气管道和第二进气管道,所述第一进气管道和第二进气管道分别与所述第一进气口141和第二进气口142连通,其中,所述第一进气管道内设有干燥结构。由于所述CH3Cl3Si在其制备过程中很难保证百分百纯净,其中除了可能携带有金属杂质外,还可能含有水蒸气,而水蒸气的存在会对所述还原分解反应造成影响,因此需要去除,通过在所述第一进气管道内设置干燥结构,所述干燥结构例如可以是在所述第一进气管道内设置一用以吸附水蒸气的滤芯。如此,则利用所述第一进气管道向所述第一反应腔11内通入所述CH3Cl3Si时,可以在所述CH3Cl3Si参与所述还原分解反应之前先经过干燥钝化处理,充分去除其中的水蒸气。在本发明的另一些实施例中,也可以是在所述第一反应腔内设置用以对CH3Cl3Si进行干燥钝化处理的干燥结构,均属于本发明的保护范围。
在所述第二反应腔12内经过第二步反应所生成的SiC通常呈蒸汽状态,因此,在本发明的实施例中,优选设置为所述籽晶16设于所述第二反应腔的顶壁,如此,反应所生成的SiC上浮即可与所述籽晶16接触,并在所述籽晶16处形成SiC晶体并生长。在发明的另一些实施例中,也可以在所述第二反应腔12的侧壁或者底壁上设置籽晶16。
进一步地,在本发明的实施例中,所述籽晶16优选为通过一夹持结构设于所述第二反应腔12的顶壁。具体地,如图2所示,所述第二反应腔的顶壁上设有夹持件17,所述夹持件17具体可为一夹头,所述籽晶16设于所述夹持件17。如此,通过所述夹持件17将所述籽晶16固定于所述第二反应腔12的顶壁,对所述籽晶16的固定更为方便易行,且固定效果更为稳定可靠。
所述加热组件20用以对所述加热腔进行加热,以使所述第一反应腔11内进行所述还原分解反应、以及所述第二反应腔12内进行第二步反应的时候,能够分别达到其所需要的反应温度,所述加热组件20例如可以是绕设于所述反应腔外部的加热线圈。具体地,所述加热组件20设于所述反应腔外部的具体方式不做限定,例如可以是所述加热组件20同时布设于所述第一反应腔11和第二反应腔12的外部,此种设置方式下,可以使所述还原分解反应和所述第二步反应分先后顺序进行,以使所述第一反应腔11和所述第二反应腔12可以分别到达所需要的反应温度。也可以是,所述加热组件20包括第一加热组件和第二加热组件,所述第一加热组件和第二加热组件分设于所述第一反应腔和第二反应腔的外部,分别用以对所述第一反应腔和第二反应腔进行加热,此种设置方式下,通过所述第一加热组件和第二加热组件的设置,可以同时分别对所述第一反应腔11和第二反应腔12进行加热,使其分别达到所需要的反应温度,更有利于所述第一反应腔11和第二反应腔12内反应的连续或是同步进行,提高SiC的生产制备效率。
所述阻隔结构的作用是使所述第一反应腔11和第二反应腔12可以相连通或者相阻隔,具体地,所述阻隔结构的设置方式有多种。在本发明的一些实施例中,具体参阅图2所示,所述第一反应腔11和第二反应腔12之间设有沿水平方向可移动设置的隔板13,所述隔板13形成所述阻隔结构。如此,通过在所述第一反应腔11和第二反应腔12之间设置可沿水平方向移动的所述隔板13,在需要使所述第一反应腔11与所述第二反应腔12连通时,将所述隔板13沿水平方向移动至所述第一反应腔11的顶部形成一与所述第二反应腔12的底部相连通的过口即可,操作方式简便,结构简单。
在本发明的另一些实施例中,所述阻隔结构的设置方式还可以是:所述第一反应腔11和第二反应腔12之间设有隔板13,所述隔板13上设有可开合设置的过孔,所述过孔形成所述阻隔结构。具体地,使所述过孔可开合设置的方式有多种,例如,在所述过孔处嵌设一沿水平方向可以移动设置的盖板,当需要使所述第一反应腔11与所述第二反应腔12连通时,使所述盖板移动至收纳于所述隔板13内,所述过孔呈打开状态,即可使得所述第一反应腔11和所述第二反应腔12通过所述过孔连通,当需要使所述第一反应腔11与所述第二反应腔12阻隔开时,使所述盖板移动至盖设所述过孔即可(此时所述过孔呈关闭状态)。还可以是在所述过孔处设置一沿上下方向可转动设置的盖板,当需要使所述第一反应腔11与所述第二反应腔12连通时,使所述盖板转动至与水平方向呈夹角设置,优选为转动至沿上下方向设置,此时,所述过孔呈开启装置,即可使得所述第一反应腔11与所述第二反应腔12通过所述过孔连通;当需要使所述第一反应腔11与所述第二反应腔12阻隔开时,使所述盖板转动至沿水平方向设置即可,此时,所述过孔呈关闭状态。
另外,基于所述阻隔结构的上述所有实施方式,还可以在所述隔板13或者所述反应装置主体10上设置驱动机构,用以驱动所述阻隔结构在所述第一状态和第二状态之间切换,所述驱动机构例如可以是电机等,有利于提高控制所述第一反应腔11和第二反应腔12通过所述阻隔结构相连通或者相阻隔开的操作便利性。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)对CH3Cl3Si为原料进行干燥钝化,去除其中的水蒸气,然后将CH3Cl3Si和H2按照2:7的摩尔比通入至第一反应腔内,在1000℃、1.2Pa的条件下进行还原分解反应,生成SiH4、HCl和C2H6;
(2)将步骤(1)生成的SiH4和C2H6(SiH4和C2H6的摩尔比为2:1)通入至第二反应腔内,在1550℃、0.6Pa的条件下进行反应,生成SiC和H2;
(3)步骤(2)中生成的SiC与所述第二反应腔内设置的籽晶接触,在1550℃、0.3Pa的条件下,在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体。
实施例2
(1)对CH3Cl3Si为原料进行干燥钝化,去除其中的水蒸气,然后将CH3Cl3Si和H2按照2:7的摩尔比通入至第一反应腔内,在1100℃、1.1Pa的条件下进行还原分解反应,生成SiH4、HCl和C2H6;
(2)将步骤(1)生成的SiH4和C2H6(SiH4和C2H6的摩尔比为2:1)通入至第二反应腔内,在1600℃、0.5Pa的条件下进行反应,生成SiC和H2;
(3)步骤(2)中生成的SiC与所述第二反应腔内设置的籽晶接触,在1600℃、0.5Pa的条件下,在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体。
实施例3
(1)对CH3Cl3Si为原料进行干燥钝化,去除其中的水蒸气,然后将CH3Cl3Si和H2按照2:7的摩尔比通入至第一反应腔内,在1200℃、1.0Pa的条件下进行还原分解反应,生成SiH4、HCl和C2H6;
(2)将步骤(1)生成的SiH4和C2H6(SiH4和C2H6的摩尔比为2:1)通入至第二反应腔内,在1650℃、0.4Pa的条件下进行反应,生成SiC和H2;
(3)步骤(2)中生成的SiC与所述第二反应腔内设置的籽晶接触,在1650℃、0.4Pa的条件下,在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体。
实施例4
(1)对CH3Cl3Si为原料进行干燥钝化,去除其中的水蒸气,然后将CH3Cl3Si和H2按照2:7的摩尔比通入至第一反应腔内,在1300℃、0.8Pa的条件下进行还原分解反应,生成SiH4、HCl和C2H6;
(2)将步骤(1)生成的SiH4和C2H6(SiH4和C2H6的摩尔比为2:1)通入至第二反应腔内,在1700℃、0.3Pa的条件下进行反应,生成SiC和H2;
(3)步骤(2)中生成的SiC与所述第二反应腔内设置的籽晶接触,在1700℃、0.3Pa的条件下,在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体。
实施例5
(1)对CH3Cl3Si为原料进行干燥钝化,去除其中的水蒸气,然后将CH3Cl3Si和H2按照2:7的摩尔比通入至第一反应腔内,在1150℃、0.9Pa的条件下进行还原分解反应,生成SiH4、HCl和C2H6;
(2)将步骤(1)生成的SiH4和C2H6(SiH4和C2H6的摩尔比为2:1)通入至第二反应腔内,在1600℃、0.4Pa的条件下进行反应,生成SiC和H2;
(3)步骤(2)中生成的SiC与所述第二反应腔内设置的籽晶接触,在1600℃、0.4Pa的条件下,在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种碳化硅晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将甲基三氯硅烷和氢气在第一反应腔内进行还原分解反应,生成四氢化硅和乙烷;
将所述四氢化硅和乙烷在第二反应腔内进行反应,生成碳化硅单晶;
使所述碳化硅单晶在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体。
2.如权利要求1所述的碳化硅晶体的制备方法,其特征在于,将甲基三氯硅烷和氢气在第一反应腔内进行还原分解反应,生成四氢化硅和乙烷的步骤中:
在所述第一反应腔内进行还原分解反应的反应温度为1000~1300℃、反应气压为0.8~1.2Pa。
3.如权利要求1所述的碳化硅晶体的制备方法,其特征在于,将所述四氢化硅和乙烷在第二反应腔内进行反应,生成碳化硅,制得碳化硅单晶的步骤中:
在所述第二反应腔内进行反应的反应温度为1550~1700℃、反应气压为0.3~0.6Pa。
4.如权利要求1所述的碳化硅晶体的制备方法,其特征在于,使所述碳化硅单晶在籽晶处形核、长大,结晶形成碳化硅单晶并生长成为碳化硅晶体的步骤中:
所述碳化硅单晶在所述籽晶处形核、长大、结晶并生长的温度为1550~1700℃、气压为0.3~0.6Pa。
5.如权利要求1所述的碳化硅晶体的制备方法,其特征在于,将甲基三氯硅烷和氢气在第一反应腔内进行还原分解反应,生成四氢化硅和乙烷的步骤中:
所述甲基三氯硅烷和氢气的摩尔比为2:7。
6.如权利要求1所述的碳化硅晶体的制备方法,其特征在于,将所述四氢化硅和乙烷在第二反应腔内进行反应,生成碳化硅,制得碳化硅单晶的步骤中:
所述四氢化硅和乙烷的摩尔比为2:1。
7.如权利要求1所述碳化硅晶体的制备方法,其特征在于,将甲基三氯硅烷和氢气在第一反应腔内进行还原分解反应,生成四氢化硅和乙烷的步骤之前,还包括:
对甲基三氯硅烷进行干燥钝化处理,去除所述甲基三氯硅烷中的水蒸气。
8.一种碳化硅晶片,其特征在于,所述碳化硅晶片由碳化硅晶体加工制得,所述碳化硅晶体由如权利要求1至7任意一项所述的碳化硅晶体的制备方法制得。
9.一种碳化硅衬底,其特征在于,所述碳化硅衬底包括如权利要求8所述的碳化硅晶片。
10.一种半导体器件,其特征在于,所述半导体器件包括如权利要求9所述的碳化硅衬底。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211001 |
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