CN110922190A - 一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法 - Google Patents

一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，包括以下步骤：利用三维制图软件建立空间反射镜三维模型的步骤；制备满足3D打印要求的SiC陶瓷浆料的步骤；利用3D打印工艺将步骤二得到的SiC陶瓷浆料按照步骤一的空间反射镜三维模型打印成SiC空间反射镜生坯的步骤；对步骤三得到SiC空间反射镜生坯进行脱脂的步骤；对步骤四脱脂后的SiC空间反射镜进行液相无压烧结的步骤；对步骤五烧结后的SiC空间反射镜进行CVD处理和镜面抛光处理的步骤。本发明具有制造精度高、成型速度快、且可实现极其复杂SiC陶瓷结构的制备等优势。通过本发明的方法，成功制备了SiC空间反射镜。

Description

一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，属于陶瓷材料光固化增材制造技术领域。
背景技术
光学系统是航天飞行器的重要组成部分。反射镜则是航天飞行器光学系统的主要部件之一。随着航天技术的不断发展，对反射镜的要求也越来越高。合格的反射镜应同时满足功能化和轻量化两方面的要求。目前，反射镜所采用的材料主要包括：金属铝、金属铍、金属镍、各种光学玻璃材料和碳化硅(SiC)等。其中，SiC由于具有高机械强度、低密度、抗热冲击性优良和化学性能稳定等优点，已成为空间反射镜的首选材料之一。然而，由于SiC质地脆、硬度大等性能，导致其难以加工成型，尤其是一些复杂结构(如为轻量化所设计的多孔结构)更是难以加工成型。传统方法制备SiC陶瓷存在以下缺点：制备精度低，且难于制备形状复杂的制件，特别像反射镜这样的复杂制件，需要精密的加工模具和配套加工刀具，导致其制备成本高。因此，迫切需要找到一种可以满足SiC陶瓷高精度、复杂结构的成型方法，以满足SiC陶瓷用于反射镜的加工。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统工艺采用碳化硅陶瓷加工空间反射镜时，存在加工难度大、加工精度差、加工成本高等问题，而提供一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法。其基本原理为陶瓷光固化快速成型技术与液相无压烧结技术相结合，再利用化学气相沉积(CVD)技术提高镜面致密度。能够实现碳化硅(SiC)陶瓷空间反射镜的高精度、复杂形状结构以及轻量与功能一体化的设计与制造。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，包括：
步骤一，利用三维制图软件建立空间反射镜三维模型的步骤；
步骤二，制备满足3D打印要求的SiC陶瓷浆料的步骤；
步骤三，利用3D打印工艺将步骤二得到的SiC陶瓷浆料按照步骤一的空间反射镜三维模型打印成SiC空间反射镜生坯的步骤；
步骤四，对步骤三得到SiC空间反射镜生坯进行脱脂的步骤；
步骤五，对步骤四脱脂后的SiC空间反射镜进行液相无压烧结的步骤；
步骤六，对步骤五烧结后的SiC空间反射镜进行CVD处理和镜面抛光处理的步骤。
所述步骤二中，所述的SiC陶瓷浆料，其各组分的体积百分比如下：
SiC陶瓷粉体的体积分数为30～55vol％，烧结助剂所占体积分数为5～15wt％，光敏树脂体积分数为45～70vol％，分散剂体积分数为1～5vol％，光引发剂体积分数为1～5vol％；
所述SiC陶瓷浆料的制备方法，具体制备步骤如下：
将SiC粉体与烧结助剂进行混合，再将光敏树脂、分散剂和光引发剂加入到混合后的粉体中，在行星式球磨机上进行球磨，转速为300～400r/min，球磨时间为3～12h，最终得到满足要求的SiC陶瓷浆料；
所述烧结助剂为氧化铝(Al2O3)和氧化钇(Y2O3)按照体积比(1～4)：(4～1)合而成；
所述光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)两种树脂单体按照(1～4)：(4～1)的质量比混合的树脂体系；
分散剂为17000和KOS110两种分散剂按照(1～4)：(4～1)的体积比混合的分散剂体系；
光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。
所述步骤三中3D打印工艺优选采用DLP 3D打印工艺；所述DLP 3D打印机的光源波长为405nm，光源强度为6000～8000μW/cm2，每层打印厚度设定为25～50μm，首层曝光时间为30～60s，其余每层曝光时间为10～30s。
所述步骤四中进行脱脂的步骤，将制备好的SiC空间反射镜生坯在空气气氛下，以5℃/min的加热速率，加热到500℃后(大于固化光敏树脂分解温度)，保温5个小时进行脱脂处理。确保生坯中固化的光敏树脂与空气反应完全，以气体形式排出生坯。
所述步骤五中进行液相无压烧结的步骤，将脱脂后的SiC空间反射镜在真空烧结炉中，氩气氛围下，加热到1800～2000℃，保温时间为30～120min。
所述步骤六中对烧结后的SiC空间反射镜进行CVD处理的工艺参数：三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为先驱体，Ar为稀释气，H2为载气，沉积温度为1000～1200℃，沉积压力为220～250Pa，沉积时间为18～24h；MTS采用鼓泡的方式带入；Ar的流速为180～220ml/min，H2的流速为180～220ml/min；H2与MTS摩尔比为8～10。
有益效果：
成型精度高、可实现任意形状结构、可满足轻量与功能一体化的设计和制造。为SiC陶瓷空间反射镜的设计与制造提供一个切实可行的方法。也为SiC陶瓷在应用与制备上提供一个新的思路；
本发明为有色陶瓷(如：氮化硅等)的光固化成型提供一定参考经验；
相对于传统陶瓷成型方法而言，本发明具有成本低、周期短、且不需要模具(刀具)等加工工具。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是实施例1方法中建立的空间反射镜三维模型图；
图3是实施例1方法中得到的SiC陶瓷浆料的流变性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步描述。
实施例1：
一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其工艺流程如图1所示，具体步骤为：
空间反射镜三维模型建立。利用三维制图软件建立空间反射镜三维模型，如图2所示，并导出STL格式文件备用。
SiC浆料制备。首先，将80g SiC粉体与4g烧结助剂(包括2g Al2O3和2g Y2O3进行混合，然后将26.3g光敏树脂、0.53g分散剂和0.26g光引发剂加入到混合后的粉体中，在行星式球磨机上进行球磨，转速为400r/min，球磨时间为8h，最终得到满足要求的SiC陶瓷浆料，对该SiC陶瓷浆料进行流变性能表征，得到流变性能曲线如图3所示；其中光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)两种树脂单体按照1:1质量比混合的树脂体系；分散剂为17000和KOS110两种分散剂按照1:1质量比混合的分散剂体系，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。
SiC空间反射镜生坯打印。首先，将已准备好的空间反射镜三维模型导入DLP 3D打印机中，每层打印厚度设定为50μm，首层曝光时间为15s，其余每层曝光时间为10s。再把已经制备好的SiC浆料倒入打印机料槽内，开始打印。经过层层叠加，得到SiC空间反射镜生坯。用超声波震荡清洗后，得到最终的SiC空间反射镜生坯。
SiC空间反射镜生坯脱脂。将制备好的SiC空间反射镜生坯置于坩埚内，然后将其置于马弗炉内，在空气气氛下，以5℃/min的加热速率，加热到500℃后(大于固化光敏树脂分解温度)，保温5个小时进行脱脂处理；确保生坯中固化的光敏树脂与空气反应完全，以气体形式排出生坯。
SiC空间反射镜液相无压烧结。将脱脂后的SiC空间反射镜在真空烧结炉中，氩气氛围下，加热到1850℃，保温时间为30min。
SiC空间反射镜烧CVD处理。对烧结后的SiC空间反射镜进行CVD处理的工艺参数：MTS为先驱体，Ar为稀释气，H2为载气，沉积温度为1100℃，沉积压力为250Pa，沉积时间为24h；MTS采用鼓泡的方式带入；Ar的流速为200ml/min，H2的流速为220ml/min；H2与MTS摩尔比为10。
SiC空间反射镜镜面抛光。将CVD处理过后的SiC空间反射镜镜面进行抛光处理。最终得到性能优异的镜面抛光处理。
实施例1得到的SiC空间反射镜：相对致密度为68％，三点弯曲强度为68MPa。
实施例2：
一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其工艺流程如图1所示，具体步骤为：
空间反射镜三维模型建立。利用三维制图软件建立空间反射镜三维模型，并导出STL格式文件备用。
SiC浆料制备。首先，将80g SiC粉体与6g烧结助剂(包括3g Al2O3和3g Y2O3进行混合，然后将26.3g光敏树脂、0.8g分散剂和0.26g光引发剂加入到混合后的粉体中，在行星式球磨机上进行球磨，转速为400r/min，球磨时间为8h，最终得到满足要求的SiC陶瓷浆料；其中光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)两种树脂单体按照1:1质量比混合的树脂体系；分散剂为17000和KOS110两种分散剂按照1:1质量比混合的分散剂体系，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。
SiC空间反射镜生坯打印。首先，将已准备好的空间反射镜三维模型导入DLP 3D打印机中，每层打印厚度设定为50μm，首层曝光时间为15s，其余每层曝光时间为10s。再把已经制备好的SiC浆料倒入打印机料槽内，开始打印。经过层层叠加，得到SiC空间反射镜生坯。用超声波震荡清洗后，得到最终的SiC空间反射镜生坯。
SiC空间反射镜生坯脱脂。将制备好的SiC空间反射镜生坯置于坩埚内，然后将其置于马弗炉内，在空气气氛下，以5℃/min的加热速率，加热到500℃后(大于固化光敏树脂分解温度)，保温5个小时进行脱脂处理；确保生坯中固化的光敏树脂与空气反应完全，以气体形式排出生坯。
SiC空间反射镜液相无压烧结。将脱脂后的SiC空间反射镜在真空烧结炉中，氩气氛围下，加热到1950℃，保温时间为30min。
SiC空间反射镜烧CVD处理。对烧结后的SiC空间反射镜进行CVD处理的工艺参数：MTS为先驱体，Ar为稀释气，H2为载气，沉积温度为1100℃，沉积压力为250Pa，沉积时间为24h；MTS采用鼓泡的方式带入；Ar的流速为200ml/min，H2的流速为220ml/min；H2与MTS摩尔比为10。
SiC空间反射镜镜面抛光。将CVD处理过后的SiC空间反射镜镜面进行抛光处理。最终得到性能优异的镜面抛光处理。
实施例2得到的结果：SiC空间反射镜的相对致密度为75％，三点弯曲强度为78MPa。
实施例3：
一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其工艺流程如图1所示，具体步骤为：
空间反射镜三维模型建立。利用三维制图软件建立空间反射镜三维模型，并导出STL格式文件备用。
SiC浆料制备。首先，将80g SiC粉体与8g烧结助剂(包括4g Al2O3和4g Y2O3进行混合，然后将26.3g光敏树脂、0.8g分散剂和0.26g光引发剂加入到混合后的粉体中，在行星式球磨机上进行球磨，转速为400r/min，球磨时间为8h，最终得到满足要求的SiC陶瓷浆料；其中光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)两种树脂单体按照1:1质量比混合的树脂体系；分散剂为17000和KOS110两种分散剂按照1:1质量比混合的分散剂体系，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。
SiC空间反射镜生坯打印。首先，将已准备好的空间反射镜三维模型导入DLP 3D打印机中，每层打印厚度设定为50μm，首层曝光时间为15s，其余每层曝光时间为10s。再把已经制备好的SiC浆料倒入打印机料槽内，开始打印。经过层层叠加，得到SiC空间反射镜生坯。用超声波震荡清洗后，得到最终的SiC空间反射镜生坯。
SiC空间反射镜生坯脱脂。将制备好的SiC空间反射镜生坯置于坩埚内，然后将其置于马弗炉内，在空气气氛下，以5℃/min的加热速率，加热到500℃后(大于固化光敏树脂分解温度)，保温5个小时进行脱脂处理；确保生坯中固化的光敏树脂与空气反应完全，以气体形式排出生坯。
SiC空间反射镜液相无压烧结。将脱脂后的SiC空间反射镜在真空烧结炉中，氩气氛围下，加热到2000℃，保温时间为30min。
SiC空间反射镜烧CVD处理。对烧结后的SiC空间反射镜进行CVD处理的工艺参数：MTS为先驱体，Ar为稀释气，H2为载气，沉积温度为1100℃，沉积压力为250Pa，沉积时间为24h；MTS采用鼓泡的方式带入；Ar的流速为200ml/min，H2的流速为220ml/min；H2与MTS摩尔比为10。
SiC空间反射镜镜面抛光。将CVD处理过后的SiC空间反射镜镜面进行抛光处理。最终得到性能优异的镜面抛光处理。
实施例3得到的结果：SiC空间反射镜的相对致密度为90％，三点弯曲强度为138MPa。
实施例4：
一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其工艺流程如图1所示，具体步骤为：
空间反射镜三维模型建立。利用三维制图软件建立空间反射镜三维模型，并导出STL格式文件备用。
SiC浆料制备。首先，将80g SiC粉体与4g烧结助剂(包括2g Al2O3和2g Y2O3进行混合，然后将26.3g光敏树脂、0.8g分散剂和0.26g光引发剂加入到混合后的粉体中，在行星式球磨机上进行球磨，转速为400r/min，球磨时间为8h，最终得到满足要求的SiC陶瓷浆料；其中光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)两种树脂单体按照1:1质量比混合的树脂体系；分散剂为17000和KOS110两种分散剂按照1:1质量比混合的分散剂体系，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。
SiC空间反射镜生坯打印。首先，将已准备好的空间反射镜三维模型导入DLP 3D打印机中，每层打印厚度设定为50μm，首层曝光时间为15s，其余每层曝光时间为10s。再把已经制备好的SiC浆料倒入打印机料槽内，开始打印。经过层层叠加，得到SiC空间反射镜生坯。用超声波震荡清洗后，得到最终的SiC空间反射镜生坯。
SiC空间反射镜生坯脱脂。将制备好的SiC空间反射镜生坯置于坩埚内，然后将其置于马弗炉内，在空气气氛下，以5℃/min的加热速率，加热到500℃后(大于固化光敏树脂分解温度)，保温5个小时进行脱脂处理；确保生坯中固化的光敏树脂与空气反应完全，以气体形式排出生坯。
SiC空间反射镜液相无压烧结。将脱脂后的SiC空间反射镜在真空烧结炉中，氩气氛围下，加热到1850℃，保温时间为30min。
SiC空间反射镜烧CVD处理。对烧结后的SiC空间反射镜进行CVD处理的工艺参数：MTS为先驱体，Ar为稀释气，H2为载气，沉积温度为1100℃，沉积压力为250Pa，沉积时间为24h；MTS采用鼓泡的方式带入；Ar的流速为200ml/min，H2的流速为220ml/min；H2与MTS摩尔比为10。
SiC空间反射镜镜面抛光。将CVD处理过后的SiC空间反射镜镜面进行抛光处理。最终得到性能优异的镜面抛光处理。
实施例4得到的结果：SiC空间反射镜的相对致密度为73％，三点弯曲强度为61MPa。
实施例5：
一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其工艺流程如图1所示，具体步骤为：
空间反射镜三维模型建立。利用三维制图软件建立空间反射镜三维模型，并导出STL格式文件备用。
SiC浆料制备。首先，将80g SiC粉体与6g烧结助剂(包括3g Al2O3和3g Y2O3进行混合，然后将26.3g光敏树脂、0.8g分散剂和0.26g光引发剂加入到混合后的粉体中，在行星式球磨机上进行球磨，转速为400r/min，球磨时间为8h，最终得到满足要求的SiC陶瓷浆料；其中光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)两种树脂单体按照1:1质量比混合的树脂体系；分散剂为17000和KOS110两种分散剂按照1:1质量比混合的分散剂体系，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。
SiC空间反射镜生坯打印。首先，将已准备好的空间反射镜三维模型导入DLP 3D打印机中，每层打印厚度设定为50μm，首层曝光时间为15s，其余每层曝光时间为10s。再把已经制备好的SiC浆料倒入打印机料槽内，开始打印。经过层层叠加，得到SiC空间反射镜生坯。用超声波震荡清洗后，得到最终的SiC空间反射镜生坯。
SiC空间反射镜生坯脱脂。将制备好的SiC空间反射镜生坯置于坩埚内，然后将其置于马弗炉内，在空气气氛下，以5℃/min的加热速率，加热到500℃后(大于固化光敏树脂分解温度)，保温5个小时进行脱脂处理；确保生坯中固化的光敏树脂与空气反应完全，以气体形式排出生坯。
SiC空间反射镜液相无压烧结。将脱脂后的SiC空间反射镜在真空烧结炉中，氩气氛围下，加热到1900℃，保温时间为30min。
SiC空间反射镜烧CVD处理。对烧结后的SiC空间反射镜进行CVD处理的工艺参数：MTS为先驱体，Ar为稀释气，H2为载气，沉积温度为1100℃，沉积压力为250Pa，沉积时间为24h；MTS采用鼓泡的方式带入；Ar的流速为200ml/min，H2的流速为220ml/min；H2与MTS摩尔比为10。
SiC空间反射镜镜面抛光。将CVD处理过后的SiC空间反射镜镜面进行抛光处理。最终得到性能优异的镜面抛光处理。
实施例5得到的结果：SiC空间反射镜的相对致密度为73％，三点弯曲强度为75MPa。

Claims (6)

1.一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其特征是包括如下步骤：
步骤一，利用三维制图软件建立空间反射镜三维模型的步骤；
步骤二，制备满足3D打印要求的SiC陶瓷浆料的步骤；
步骤三，利用3D打印工艺将步骤二得到的SiC陶瓷浆料按照步骤一的空间反射镜三维模型打印成SiC空间反射镜生坯的步骤；
步骤四，对步骤三得到SiC空间反射镜生坯进行脱脂的步骤；
步骤五，对步骤四脱脂后的SiC空间反射镜进行液相无压烧结的步骤；
步骤六，对步骤五烧结后的SiC空间反射镜进行CVD处理和镜面抛光处理的步骤。
2.如权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其特征是：所述步骤二中，所述的SiC陶瓷浆料，其各组分的体积百分比如下：
SiC陶瓷粉体的体积分数为30～55vol％，烧结助剂所占体积分数为5～15wt％，光敏树脂体积分数为45～70vol％，分散剂体积分数为1～5vol％，光引发剂体积分数为1～5vol％；
所述SiC陶瓷浆料的制备步骤如下：
将SiC粉体与烧结助剂进行混合，再将光敏树脂、分散剂和光引发剂加入到混合后的粉体中，在行星式球磨机上进行球磨，转速为300～400r/min，球磨时间为3～12h，最终得到满足要求的SiC陶瓷浆料；
所述烧结助剂为氧化铝(Al2O3)和氧化钇(Y2O3)按照体积比(1～4)：(4～1)合而成；
所述光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)两种树脂单体按照(1～4)：(4～1)的质量比混合的树脂体系；
分散剂为17000和KOS110两种分散剂按照(1～4)：(4～1)的体积比混合的分散剂体系；
光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。
3.如权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其特征是：所述步骤三中3D打印工艺采用DLP 3D打印工艺；所述DLP3D打印机的光源波长为405nm，光源强度为6000～8000μW/cm2，每层打印厚度设定为25～50μm，首层曝光时间为30～60s，其余每层曝光时间为10～30s。
4.如权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其特征是：所述步骤四中进行脱脂的步骤为：将制备好的SiC空间反射镜生坯在空气气氛下，以5℃/min的加热速率，加热到500℃后，保温5个小时进行脱脂处理。
5.如权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其特征是：所述步骤五中进行液相无压烧结的步骤为，将脱脂后的SiC空间反射镜在真空烧结炉中，氩气氛围下，加热到1800～2000℃，保温时间为30～120min。
6.如权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法，其特征是：所述步骤六中对烧结后的SiC空间反射镜进行CVD处理的工艺参数为：三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为先驱体，Ar为稀释气，H2为载气，沉积温度为1000～1200℃，沉积压力为220～250Pa，沉积时间为18～24h；MTS采用鼓泡的方式带入；Ar的流速为180～220ml/min，H2的流速为180～220ml/min；H2与MTS摩尔比为8～10。
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