CN114988907B - 一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜及其制备方法 - Google Patents

一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜及其制备方法。所述方法包括：将表面包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉末作为打印粉末，采用增材制造技术根据梯度多孔的三维结构打印碳化硅素坯；碳化硅素坯中碳化硅的体积分数沿着Z轴方向线性变化；将碳化硅素坯进行高温裂解处理得到碳化硅陶瓷体；然后对碳化硅陶瓷体进行预氧化处理；再采用液态铝合金填充碳化硅陶瓷体得到铝基碳化硅镜坯；在铝基碳化硅镜坯的一表面上沉积SiC致密层，所述表面为碳化硅的体积分数最大的一面；对SiC致密层表面进行抛光处理，得到高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜。本发明解决了坯体与镜面的组分差异过大、结合力差、热匹配性能差的技术问题。

Description

一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜及其制备方法
技术领域
本发明属于反射镜技术领域，更具体地，涉及一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜及其制备方法。
背景技术
空间天文光学、卫星遥感技术、大型地基光学系统的迅猛发展，对光学系统的工作波段、成像分辨率、热稳定性、系统质量等指标提出了越来越严格的要求，着决定了光学系统必然往反射式、大孔径、轻量化方向发展。目前传统的反射镜材料一般为种类繁多的光学玻璃材料、金属铍、金属铝、金属镍等，目前发展前景较好的新型反射镜材料为碳化硅材料。但因碳化硅质较脆、硬度大、加工性能差等缺点，导致其在加工尤其是用传统方法加工多孔结构时存在精度低、难以成型复杂的工件，特别是像反射镜这样的复杂工业件，此外还需精密的加工设备和配套刀具，使得其成本居高不下。因此，在其他条件一致的情况下，选择合适的反射镜材料对满足这些指标具有重要意义。由于铝基碳化硅具有质量轻、高热导率、低热膨胀系数、高比强度等特点，广泛应用于汽车工业、航空航天以及电子封装领域。
传统碳化硅反射镜通常采用“坯体+光学镜面(涂层)”的双层结构形式，坯体的作用是支撑和定位镜面，使镜面涂层材料的热匹配性能、轻量化结构；镜面作用保证材料的光学性能，同时还要兼顾与坯体热性能的匹配。但双层结构中坯体与镜面的组分差异过大、结合力差、热匹配性能差。
申请号为201110101412.0的专利文献公开了一种制备高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料方法，以及申请号为201110342544.2的专利文献公开了一种高体积分数的铝基碳化硅复合材料反射镜的制备方法，其选用了体积分数为70％的铝基碳化硅颗粒增强复合材料制备反射镜镜坯，但无法有效解决上述技术问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜及其制备方法，其目的在于制备高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜，由此解决坯体与镜面的组分差异过大、结合力差、热匹配性能差的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜的制备方法，所述方法包括：
S1：将表面包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉末作为打印粉末，采用增材制造技术根据梯度多孔的三维结构打印碳化硅素坯；所述碳化硅素坯中碳化硅的体积分数沿着Z轴方向线性变化；
S2：将所述碳化硅素坯进行高温裂解处理得到碳化硅陶瓷体；然后对所述碳化硅陶瓷体进行预氧化处理；再采用液态铝合金填充所述碳化硅陶瓷体得到铝基碳化硅镜坯；
S3在所述铝基碳化硅镜坯的一表面上沉积SiC致密层，所述表面为碳化硅的体积分数最大的一面；
S4对所述SiC致密层表面进行抛光处理，得到所述高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜。
优选地，所述步骤S1中，所述打印粉末通过下列方法得到：将前驱体加入有机溶剂中得到聚碳硅烷溶液，将碳化硅颗粒加入聚碳硅烷溶液中充分浸泡后去除有机溶剂，得到表面包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉末。
优选地，所述前驱体与有机溶剂的质量比为(10～1)：1，所述前驱体为聚碳硅烷、聚二甲基硅烷或异元素聚碳硅烷，其中异元素聚碳硅烷中的异元素为B、Al；所述碳化硅颗粒的粒径为0.5～120μm。
优选地，所述步骤S1中碳化硅素坯中碳化硅的体积分数沿着Z轴方向线性变化，使得碳化硅素坯上待沉积SiC致密层的表面处碳化硅的体积分数为100％。
优选地，所述步骤S2中高温裂解处理的裂解温度为1200～1600℃，升温速率为5～20℃/min，保温时间为2～6h。
优选地，预氧化的温度为900～1200℃，保温时间为1～6h。
优选地，所述铝基碳化硅镜坯中碳化硅体积分数为40～70％，铝合金的体积分数为30～60％。
优选地，所述采用液态铝合金填充所述碳化硅陶瓷体，采用AlSi10Mg铝合金，熔渗温度为700～900℃，熔渗压力3～8MPa。优选地，所述步骤S3中，沉积SiC致密层具体为采用化学气相沉积SiC致密层，所述SiC致密层的厚度为15～100μm；所述化学气相沉积的工艺参数为：载气H2流量为200～350ml/min，H2和CH3SiCl3的摩尔比为6～12：1，稀释气体Ar流量为150～240ml/min，沉积压力为1kPa以下，沉积温度为1000、1050、1100、1150、1200、1250或1300℃。
按照本发明的另一个方面，提供了一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，至少能够取得下列有益效果。
(1)本发明采用增材制造技术打印具有梯度多孔结构的碳化硅素坯，且碳化硅素坯中碳化硅的体积分数沿着Z轴方向线性变化，在得到铝基碳化硅镜坯后，在其碳化硅的体积分数最大的一面上沉积SiC致密层。由此，本发明采用与“光学镜面”连接的“坯体”表面碳化硅的体积分数最大，即连接处通过“坯体”体积分数的梯度设置而自然过渡到SiC含量最大，一方面尽可能减小“光学镜面”与“坯体”之间的组分差异，另一方面也有效缓解坯体与涂层之间的热匹配性能，有效解决由坯体与镜面在受热情况下的剥落问题。
(2)本发明中经过有效的结构的设计，可以灵活且有效地调控碳化硅和铝合金的体积分数，其中碳化硅体积分数为40～70％，铝合金的体积分数为30～60％。使得铝基碳化硅镜坯的密度为2.9g/cm3左右，有效降低了整体的重量，减重比例在10～15％内。
(3)本发明尽可能的在CVD工艺制备的过程中降低SiC致密涂层的厚度，厚度在15～100μm范围内就可以满足需求。
(4)本发明制备得到的高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜光学加工性能非常优异，光学精度可达到0.4nm RMS以下。
附图说明
图1是本发明优选实施例提供的高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜的制备方法流程图；
图2是本发明优选实施例提供的反射镜“坯体+光学镜面”双层结构的梯度成分示意图；
图3是本发明优选实施例提供的高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜的3D结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜的制备方法，参见图1，所述方法包括如下步骤S1～S4。
S1：将表面包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉末作为打印粉末，采用增材制造技术根据梯度多孔的三维结构打印碳化硅素坯；所述碳化硅素坯中碳化硅的体积分数沿着Z轴方向线性变化。
首先，制备打印粉末：将前驱体加入有机溶剂中得到聚碳硅烷溶液，将碳化硅颗粒加入聚碳硅烷溶液中充分浸泡后去除有机溶剂，得到表面包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉末。
其中，所述前驱体与有机溶剂的质量比为(10～1)：1，所述前驱体为聚碳硅烷、聚二甲基硅烷或异元素聚碳硅烷，其中异元素聚碳硅烷中的异元素为B、Al；所述碳化硅颗粒的粒径为0.5～120μm。有机溶剂可以为二甲苯、四氢呋喃或正己烷，通过调节前驱体与有机溶剂的质量比可以调节聚碳硅烷溶液的浓度，从而可以调节碳化硅粉末表面包覆层的厚度。
其次，采用增材制造技术进行打印的参数为：预铺粉床温度为120～140℃，选区激光烧结的打印参数为，激光功率在30～50W，填充速度1000～3000mm/s，填充厚度0.1～0.3mm。
优选地，所述步骤S1中碳化硅素坯中碳化硅的体积分数沿着Z轴方向线性变化，使得碳化硅素坯上待沉积SiC致密层的表面处碳化硅的体积分数为100％。由此，反射镜的“坯体+光学镜面(涂层)”的双层结构中，由于光学镜面材料为SiC，本发明采用与“光学镜面”连接的“坯体”表面处碳化硅的体积分数为100％，即连接处通过体积分数的梯度设置而自然过渡到同一种材料，可以使得接触处不存在坯体与镜面的组分差异过大、结合力差、热匹配性能差等的问题。
S2：将所述碳化硅素坯进行高温裂解处理得到碳化硅陶瓷体；然后对所述碳化硅陶瓷体进行预氧化处理；再采用液态铝合金填充所述碳化硅陶瓷体得到铝基碳化硅镜坯。
其中，所述铝基碳化硅镜坯中碳化硅体积分数为40～70％，铝合金的体积分数为30～60％。高温裂解处理的裂解温度为1200～1600℃，升温速率为5～20℃/min，保温时间为2～6h。预氧化的温度为900～1200℃，保温时间为1～6h。采用液态铝合金填充所述碳化硅陶瓷体为采用真空渗铝的方法，具体为：采用AlSi10Mg铝合金，熔渗温度为700～900℃，熔渗压力3～8MPa。
可以通过真空渗铝次数来调节孔隙率及孔隙结构，孔隙率决定了最后渗铝的体积分数。
S3在所述铝基碳化硅镜坯的一表面上沉积SiC致密层，所述表面为碳化硅的体积分数最大的一面。
沉积SiC致密层具体为采用化学气相沉积SiC致密层，所述SiC致密层的厚度为15～100μm；所述化学气相沉积的工艺参数为：载气H2流量为200～350ml/min，H2和CH3SiCl3的摩尔比为6～12：1，稀释气体Ar流量为150～240ml/min，沉积压力为1kPa以下，沉积温度为1000、1050、1100、1150、1200、1250或1300℃。
S4对所述SiC致密层表面进行抛光处理，得到所述高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜。
本发明另一个方面还提供了一种通过上述制备方法制备得到的高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜。
以下为具体实施例：
实施例1
本发明提供了一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料反射镜的制备方法，具体包括如下步骤：
1、利用三维建模软件设计体积分数沿z轴方向以10％为单位间隔从30％逐渐增加至100％的Diamond型三周期极小曲面点阵结构。所述Diamond型三周期极小曲面点阵结构沿z轴方向可分为8层，第一层体积分数为30％，第二层体积分数为40％，第三层体积分数为50％，第四层体积分数为60％，第五层体积分数为70％，第六层体积分数为80％，第七层体积分数为90％，第八层体积分数为100％。所述Diamond型三周期极小曲面点阵结构中单层尺寸为25mm×25mm×5mm，每层中的单元结构尺寸均为5mm，逐个建立的单层合并成多层梯度多孔结构碳化硅骨架的三维模型；
2、将碳化硅与聚碳硅烷的复合材料加入选区激光烧结设备中进行打印，得到高比分梯度碳化硅反射镜素坯，其具体步骤为：
(a)将聚碳硅烷与二甲苯按质量比10：1配成聚碳硅烷溶液；
(b)将碳化硅颗粒加入聚碳硅烷溶液中充分浸泡，而后在120℃恒温条件下固化4h并去除溶剂；
(c)预铺粉床温度为140℃，选区激光烧结的打印参数为：激光功率在40W，填充速度1500mm/s，填充厚度0.1mm；
3、将得到的高比分梯度碳化硅反射镜素坯进行高温裂解处理，裂解温度为1400℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h，得到高比分梯度碳化硅反射镜陶瓷体；
4、将得到高比分梯度碳化硅反射镜陶瓷体进行预氧化处理，预氧化的温度为1100℃,保温时间为2h；
5、通过真空渗铝制备好高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜镜坯，铝合金采用2011号铝合金，熔渗温度为750℃，熔渗压力10MPa；
6、对S5中取得的高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜镜坯表面(该表明即为体积分数为100％的第八层的表面)进行CVD SiC处理，得到SiC致密层，其载H2流量为240ml/min，H2和CH3SiCl3(MTS)摩尔比为10：1，稀释气体Ar流量为200ml/min，沉积压力控制在1kPa以下，沉积温度为1250℃；
7、对上述得到的表面含有SiC致密层的铝基碳化硅复合材料反射镜表面进行抛光处理，得到高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料反射镜，如图2-3所示。
实施例2
本发明提供了一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料反射镜的制备方法，具体包括如下步骤：
1、利用三维建模软件设计体积分数沿z轴方向以10％为单位间隔从30％逐渐增加至100％的Diamond型三周期极小曲面点阵结构。所述Diamond型三周期极小曲面点阵结构沿z轴方向可分为8层，第一层体积分数为30％，第二层体积分数为40％，第三层体积分数为50％，第四层体积分数为60％，第五层体积分数为70％，第六层体积分数为80％，第七层体积分数为90％，第八层体积分数为100％。所述Diamond型三周期极小曲面点阵结构中单层尺寸为25mm×25mm×5mm，每层中的单元结构尺寸均为5mm，逐个建立的单层合并成多层梯度多孔结构碳化硅骨架的三维模型；
2、将碳化硅与聚碳硅烷的复合材料加入选区激光烧结设备中进行打印，得到高比分梯度碳化硅反射镜素坯，其具体步骤为：
(a)将聚碳硅烷与二甲苯俺按质量比5：1配成聚碳硅烷溶液；
(b)将碳化硅颗粒加入聚碳硅烷溶液中充分浸泡，而后在150℃恒温条件下固化2h并去除溶剂；
(c)预铺粉床温度为130℃，选区激光烧结的打印参数为：激光功率在50W，填充速度2000mm/s，填充厚度0.15mm；
3、将得到的高比分梯度碳化硅反射镜素坯进行高温裂解处理，裂解温度为1600℃，升温速率为10℃/min，保温时间为6h，得到高比分梯度碳化硅反射镜陶瓷体；
4、将得到高比分梯度碳化硅反射镜陶瓷体进行预氧化处理，预氧化的温度为1200℃,保温时间为4h；
5、通过真空渗铝制备好高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜镜坯，铝合金采用2011号铝合金，熔渗温度为750℃，熔渗压力10MPa；
6、对5中取得的高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜镜坯表面(该表明即为体积分数为100％的第八层的表面)进行CVD SiC处理，得到SiC致密层，其载H2流量为260ml/min，H2和CH3SiCl3(MTS)摩尔比为8：1，稀释气体Ar流量为220ml/min，沉积压力控制在1kPa以下，沉积温度为1300℃；
7、对上述得到的表面含有SiC致密层的铝基碳化硅复合材料反射镜表面进行抛光处理，得到高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料反射镜，如图2-3所示。
以上实施例制备得到的反射镜，坯体与镜面的结合力好，热匹配性好，铝基碳化硅复合材料的密度为2.9g/cm3左右，有效降低了整体的重量，减重比例在10～15％内。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：将表面包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉末作为打印粉末，采用增材制造技术根据梯度多孔的三维结构打印碳化硅素坯；所述碳化硅素坯中碳化硅的体积分数沿着Z轴方向线性变化；
S2：将所述碳化硅素坯进行高温裂解处理得到碳化硅陶瓷体；然后对所述碳化硅陶瓷体进行预氧化处理；再采用液态铝合金填充所述碳化硅陶瓷体得到铝基碳化硅镜坯；
S3在所述铝基碳化硅镜坯的一表面上沉积SiC致密层，所述表面为碳化硅的体积分数最大的一面；
S4对所述SiC致密层表面进行抛光处理，得到所述高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述打印粉末通过下列方法得到：将前驱体加入有机溶剂中得到聚碳硅烷溶液，将碳化硅颗粒加入聚碳硅烷溶液中充分浸泡后去除有机溶剂，得到表面包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉末。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体与有机溶剂的质量比为(10～1)：1，所述前驱体为聚碳硅烷、聚二甲基硅烷或异元素聚碳硅烷，其中异元素聚碳硅烷中的异元素为B、Al；所述碳化硅颗粒的粒径为0.5～120μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中碳化硅素坯中碳化硅的体积分数沿着Z轴方向线性变化，使得碳化硅素坯上待沉积SiC致密层的表面处碳化硅的体积分数为100％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中高温裂解处理的裂解温度为1200～1600℃，升温速率为5～20℃/min，保温时间为2～6h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，预氧化的温度为900～1200℃，保温时间为1～6h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝基碳化硅镜坯中碳化硅体积分数为40～70％，铝合金的体积分数为30～60％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用液态铝合金填充所述碳化硅陶瓷体，采用AlSi10Mg铝合金，熔渗温度为700～900℃，熔渗压力3～8MPa。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，沉积SiC致密层具体为采用化学气相沉积SiC致密层，所述SiC致密层的厚度为15～100μm；所述化学气相沉积的工艺参数为：载气H2流量为200～350ml/min，H2和CH3SiCl3的摩尔比为6～12：1，稀释气体Ar流量为150～240ml/min，沉积压力为1kPa以下，沉积温度为1000、1050、1100、1150、1200、1250或1300℃。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜。
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