CN102520470A - 一种硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于精密光学元件制作技术领域，公开了一种硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜及其制备方法。本发明的反射镜包括基底(1)和硬铝/碳化硅周期多层膜(2)，硬铝薄膜层(3)和碳化硅薄膜层(4)交替沉积于基底(1)表面上。本发明的反射镜制备方法如下：首先对基底(1)进行清洗，然后在基底(1)上镀制硬铝/碳化硅周期多层膜(2)。本发明的反射镜克服了传统的铝/碳化硅多层膜界面粗糙度和膜层材料相互渗透较大等缺点，降低了制作工艺难度，并将金属材料的价格降低了2个数量级；这种新型的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜具有成膜质量好、易于制作、价格便宜、光学性能满足需求等优势，更适于实现此类产品的产业化。

Description

一种硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜及其制备方法
技术领域
本发明属于精密光学元件制作技术领域，涉及一种硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜及其制备方法。
背景技术
在极紫外(EUV)波段，基于纳米厚度多层膜的反射式光学元件已经在科学研究和工程技术领域得到了广泛应用。尤其在太阳物理研究领域，由于多层膜具有高的反射率和一定的光谱宽度，可以用于构建高分辨天文望远镜，从而实现对太阳的单能成像，并获得了很好的研究成果、展示了更为广阔的应用前景。极紫外多层膜反射镜的膜层材料选择是研制多层膜反射镜的重点，经过几十年的研究，一些非常好的膜层材料被提出。其中最主要的多层膜反射镜有两种：硅(Si)/钼(Mo)多层膜反射镜和碳化硅(SiC)/铝(Al)多层膜反射镜。
在12.5～30nm的极紫外波段，Si/Mo多层膜反射镜被广泛应用于极紫外分束镜、反射镜、极紫外光刻和天文观测装置中。但是，在波长超过25nm的极紫外波段，由于Si和Mo对极紫外辐射的吸收快速增大，导致Si/Mo多层膜的反射率相对较低，而反射率带宽相对较大，难以满足应用需求。另外，由于Si/Mo多层膜往往具有较大的应力，因此，一般需要在多层膜和基板间增加一定厚度的铬(Cr)或钛(Ti)层来提高多层膜与基板间的粘附性，而这样做往往会增大多层膜的界面粗糙度，并导致多层膜峰值反射率的降低。因此，在波长较长的EUV波段(17～30nm)，需要寻找更好的多层膜材料。
由于Al的L吸收边在17.06nm，因此在17.06～30nm波段，Al具有较小的吸收系数，可以作为多层膜的间隔层材料。近年来，Al基极紫外多层膜反射镜日渐成为国际研究热点。其中，SiC/Al多层膜在17.06～80nm波段具有很好的光学特性，并具有低的应力和好的热稳定性，因而得到了广泛的应用和深入的研究。尽管SiC/Al多层膜在理论上具有很大的优势，但是在真实的SiC/Al多层膜结构中，两种材料膜层的界面粗糙度较大，而且Al较容易形成多晶态，从而导致多层膜的峰值反射率相对理论值有较大的降低。
为了抑制Al膜层的结晶及膜层界面粗糙度，有文献报道的方法主要有以下三种：
1.采用在氩(Ar)溅射气体中掺杂氮气(N2)的方法来制备SiC/Al多层膜。这种反应溅射方法制作的SiC/Al多层膜虽然具有很平滑的界面及几乎非晶态的Al膜，但是由于氮气的掺杂对SiC和Al的光学常数影响很大，没能实现多层膜峰值反射率的提升。
2.P.Jonnard采用在SiC和Al之间插入一层Mo薄层，形成SiC/Mo/A1的多层膜结构，可以有效改变两种材料膜层的界面粗糙度，从而提升多层膜的峰值反射率。但是，这种方法使得反射镜的每个周期内包含三层薄膜，结构相对复杂，增加了制作难度；另外，Mo材料的引入，也增加了反射镜的制作成本。
3.P.Jonnard和E.Meltchakov等人采用掺杂1.5％Si的铝硅合金(AlSi)代替纯Al与SiC构成多层膜，可以抑制Al膜层的结晶并降低界面粗糙度，可以获得光学特性非常好的AlSi/SiC极紫外多层膜反射镜。但是，这种方法所使用的高纯度AlSi靶材的价格非常昂贵，极大的提高了多层膜反射镜的制作成本，不利于该类极紫外多层膜反射镜的产业化。
因此，寻找新的、价格较低的Al基材料作为间隔层材料制成高质量极紫外多层膜反射镜，降低产品的生产成本，是进一步拓展Al基极紫外多层膜反射镜应用范围的有效方法。
发明内容
为了克服上述现有的Al基多层膜界面粗糙度较大或造价昂贵的缺陷，本发明的目的是提供一种硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜。
本发明的另一个目的是提供一种上述硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的制备方法。
本发明技术方案如下：
本发明提供了一种硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜，该反射镜包括基底和硬铝/碳化硅周期多层膜，硬铝薄膜层和碳化硅薄膜层交替沉积于基底表面上。
所述的基底为光学玻璃。
所述的基底粗糙度为：0nm＜基底粗糙度＜1nm。
所述的硬铝/碳化硅周期多层膜的周期数为35～45，总厚度为427.5～525.0纳米，其中：每个硬铝薄膜层厚度为5.4～8.5纳米，每个碳化硅薄膜层厚度为4.1～6.5纳米。
所述的硬铝薄膜层和碳化硅薄膜层交替沉积于基底表面上是指在基底表面上，第一层薄膜是硬铝薄膜层，第二层薄膜是碳化硅薄膜层，第三层薄膜是硬铝薄膜层，第四层薄膜是碳化硅薄膜层，如此往复，直至最后一层薄膜是碳化硅薄膜层。
本发明还提供了一种上述硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的制备方法，该方法包括以下步骤：首先对基底进行清洗，然后在基底上镀制硬铝/碳化硅周期多层膜。
所述的对基底进行清洗包括以下步骤：采用超纯水超声波清洗10分钟、有机清洗液超声波清洗10分钟，超纯水超声波清洗5分钟，MOS级丙酮超声波清洗10分钟，超纯水超声波清洗10分钟，MOS级乙醇和乙醚混合液超声波清洗10分钟，乙醇和乙醚的体积比为1∶1，干燥的纯净氮气吹干。
所述的有机清洗液采用的是洗洁精。
所述的在基底上镀制硬铝/碳化硅周期多层膜采用磁控溅射方法。
所述的磁控溅射方法包括以下步骤：溅射靶枪的工作模式为恒功率溅射，溅射工作气压为1毫托；镀制多层膜前，溅射室的本底真空度为5E-5帕斯卡；靶到基板的距离为10厘米；利用靶和基板之间的机械挡板来控制薄膜的厚度：先通过公转电机将基板运动到装有硬铝靶材料的溅射靶枪上方，移开挡板，开始镀膜，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当硬铝膜层镀完后，将挡板移回，然后将基板运动到装有碳化硅靶材料的溅射靶枪上，其中，挡板移开到移回之间的时间间隔即为镀制一层薄膜的镀膜时间；当基板运动到装有碳化硅靶材料的靶枪上方后，该靶枪的挡板移开，开始镀制碳化硅膜层，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当碳化硅膜层镀完后，将挡板移回，然后再将基板运动到装有硬铝靶材的溅射靶枪上方；如此反复以上过程，实现多层膜的制作；在膜层沉积过程中，基板保持自转，自转速度为40转/分钟。
多层膜制作过程中，通过镀膜时间来控制每层膜的厚度，通过反复的次数来控制多层膜周期数。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明与现有的Al基多层膜相比，硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜引入了化学性质和物理性质更为稳定、价格较低的硬铝代替纯铝或AlSi合金，在没有较大改变Al基材料光学性能的基础上，抑制了Al膜层的结晶，改善了多层膜的界面，降低了反射镜的制作成本，为Al基极紫外多层膜反射镜的制作提出了一个新的思路，为反射镜的产业化奠定了理论和技术基础。
2、本发明的反射镜克服了传统的Al/SiC多层膜界面粗糙度和膜层材料相互渗透较大等缺点，降低了制作工艺难度，并将金属材料的价格降低了2个数量级；这种新型的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜具有成膜质量好、易于制作、价格便宜、光学性能满足需求等优势，更适于实现此类产品的产业化。
附图说明
图1为硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的结构示意图。
图2为硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的工作示意图。
图中1为基底、2为硬铝/碳化硅多层膜、3为硬铝/碳化硅周期多层膜中的硬铝薄膜层、4为硬铝/碳化硅周期多层膜中的碳化硅薄膜层、5为入射光，6为反射光。
具体实施方式
以下结合附图所示实施例对本发明作进一步的说明。
以下所用的硬铝靶为硬铝材料(型号为Y12)、碳化硅靶的纯度为99.5％的材料。
实施例1
首先对基底光学玻璃进行清洗，包括以下步骤：采用超纯水超声波清洗10分钟、有机清洗液白猫牌洗洁精超声波清洗10分钟，超纯水超声波清洗5分钟，MOS级丙酮超声波清洗10分钟，超纯水超声波清洗10分钟，MOS级乙醇和乙醚混合液超声波清洗10分钟，乙醇和乙醚的体积比为1∶1，干燥的纯净氮气吹干。基底粗糙度为：0纳米＜基底粗糙度＜1纳米。
然后在基底光学玻璃上镀制硬铝/碳化硅周期多层膜，采用磁控溅射方法，包括以下步骤：溅射靶枪的工作模式为恒功率溅射，溅射工作气压为1毫托；镀制多层膜前，溅射室的本底真空度为5E-5帕斯卡；靶到基板的距离为10厘米；利用靶和基板之间的机械挡板来控制薄膜的厚度：先通过公转电机将基板运动到装有硬铝靶材料的溅射靶枪上方，移开挡板，开始镀膜，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当硬铝膜层镀完后，将挡板移回，然后将基板运动到装有碳化硅靶材料的溅射靶枪上，其中，挡板移开到移回之间的时间间隔即为镀制一层薄膜的镀膜时间；当基板运动到装有碳化硅靶材料的靶枪上方后，该靶枪的挡板移开，开始镀制碳化硅膜层，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当碳化硅膜层镀完后，将挡板移回，然后再将基板运动到装有硬铝靶材的溅射靶枪上方；如此反复以上过程，实现多层膜的制作；在膜层沉积过程中，基板保持自转，自转速度为40转/分钟。
制备得到的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜，包括基底1和硬铝/碳化硅周期多层膜2，硬铝薄膜层3和碳化硅薄膜层4交替沉积于基底表面上；基底1为光学玻璃，硬铝/碳化硅周期多层膜2的周期数为45，总厚度为427.5纳米，其中：每个硬铝薄膜层3厚度为5.4nm，镀膜时间为47.4秒；每个碳化硅薄膜层4厚度为4.1nm，镀膜时间为52.6秒；硬铝薄膜层3和碳化硅薄膜层4交替沉积于基底1表面上是指在基底1表面上，第一层薄膜是硬铝薄膜层3，第二层薄膜是碳化硅薄膜层4，第三层薄膜是硬铝薄膜层3，第四层薄膜是碳化硅薄膜层4，如此往复45次，直至最后一层薄膜是碳化硅薄膜层4。图1为硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的结构示意图。
图2为硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的工作示意图，入射光5通过硬铝/碳化硅周期多层膜2，在每个膜层界面上均发生反射，出射反射光6。一方面，硬铝的吸收较小，而硬铝和碳化硅的光学折射率相差较大，同时最外层是碳化硅层可以起到保护的作用；另一方面，硬铝的性质稳定，所成薄膜不易形成结晶态，与碳化硅可以形成非常平滑的界面，因而硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜能获得比较高的反射率，展示出优良的光学性能。
实施例2
首先对基底光学玻璃进行清洗，包括以下步骤：采用超纯水超声波清洗10分钟、有机清洗液白猫牌洗洁精超声波清洗10分钟，超纯水超声波清洗5分钟，MOS级丙酮超声波清洗10分钟，超纯水超声波清洗10分钟，MOS级乙醇和乙醚混合液超声波清洗10分钟，乙醇和乙醚的体积比为1∶1，干燥的纯净氮气吹干。基底粗糙度为：0纳米＜基底粗糙度＜1纳米。
然后在基底光学玻璃上镀制硬铝/碳化硅周期多层膜，采用磁控溅射方法，包括以下步骤：溅射靶枪的工作模式为恒功率溅射，溅射工作气压为1毫托；镀制多层膜前，溅射室的本底真空度为5E-5帕斯卡；靶到基板的距离为10厘米；利用靶和基板之间的机械挡板来控制薄膜的厚度：先通过公转电机将基板运动到装有硬铝靶材料的溅射靶枪上方，移开挡板，开始镀膜，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当硬铝膜层镀完后，将挡板移回，然后将基板运动到装有碳化硅靶材料的溅射靶枪上，其中，挡板移开到移回之间的时间间隔即为镀制一层薄膜的镀膜时间；当基板运动到装有碳化硅靶材料的靶枪上方后，该靶枪的挡板移开，开始镀制碳化硅膜层，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当碳化硅膜层镀完后，将挡板移回，然后再将基板运动到装有硬铝靶材的溅射靶枪上方；如此反复以上过程，实现多层膜的制作；在膜层沉积过程中，基板保持自转，自转速度为40转/分钟。
制备得到的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜，包括基底1和硬铝/碳化硅周期多层膜2，硬铝薄膜层3和碳化硅薄膜层4交替沉积于基底表面上；基底1为光学玻璃，硬铝/碳化硅周期多层膜2的周期数为40，总厚度为500纳米，其中：每个硬铝薄膜层3厚度为7.1nm，每个碳化硅薄膜层4厚度为5.4nm；硬铝薄膜层3和碳化硅薄膜层4交替沉积于基底1表面上是指在基底1表面上，第一层薄膜是硬铝薄膜层3，第二层薄膜是碳化硅薄膜层4，第三层薄膜是硬铝薄膜层3，第四层薄膜是碳化硅薄膜层4，如此往复，直至最后一层薄膜是碳化硅薄膜层4。
实施例3
首先对基底光学玻璃进行清洗，包括以下步骤：采用超纯水超声波清洗10分钟、有机清洗液白猫牌洗洁精超声波清洗10分钟，超纯水超声波清洗5分钟，MOS级丙酮超声波清洗10分钟，超纯水超声波清洗10分钟，MOS级乙醇和乙醚混合液超声波清洗10分钟，乙醇和乙醚的体积比为1∶1，干燥的纯净氮气吹干。基底粗糙度为：0纳米＜基底粗糙度＜1纳米。
然后在基底光学玻璃上镀制硬铝/碳化硅周期多层膜，采用磁控溅射方法，包括以下步骤：溅射靶枪的工作模式为恒功率溅射，溅射工作气压为1毫托；镀制多层膜前，溅射室的本底真空度为5E-5帕斯卡；靶到基板的距离为10厘米；利用靶和基板之间的机械挡板来控制薄膜的厚度：先通过公转电机将基板运动到装有硬铝靶材料的溅射靶枪上方，移开挡板，开始镀膜，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当硬铝膜层镀完后，将挡板移回，然后将基板运动到装有碳化硅靶材料的溅射靶枪上，其中，挡板移开到移回之间的时间间隔即为镀制一层薄膜的镀膜时间；当基板运动到装有碳化硅靶材料的靶枪上方后，该靶枪的挡板移开，开始镀制碳化硅膜层，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当碳化硅膜层镀完后，将挡板移回，然后再将基板运动到装有硬铝靶材的溅射靶枪上方；如此反复以上过程，实现多层膜的制作；在膜层沉积过程中，基板保持自转，自转速度为40转/分钟。
制备得到的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜，包括基底1和硬铝/碳化硅周期多层膜2，硬铝薄膜层3和碳化硅薄膜层4交替沉积于基底表面上；基底1为光学玻璃，硬铝/碳化硅周期多层膜2的周期数为35，总厚度为525纳米，其中：每个硬铝薄膜层3厚度为8.5nm，每个碳化硅薄膜层4厚度为6.5nm；硬铝薄膜层3和碳化硅薄膜层4交替沉积于基底1表面上是指在基底1表面上，第一层薄膜是硬铝薄膜层3，第二层薄膜是碳化硅薄膜层4，第三层薄膜是硬铝薄膜层3，第四层薄膜是碳化硅薄膜层4，如此往复，直至最后一层薄膜是碳化硅薄膜层4。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜，其特征在于：该反射镜包括基底(1)和硬铝/碳化硅周期多层膜(2)，硬铝薄膜层(3)和碳化硅薄膜层(4)交替沉积于基底(1)表面上。
2.根据权利要求1所述的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜，其特征在于：所述的基底(1)为光学玻璃。
3.根据权利要求1所述的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜，其特征在于：所述的基底(1)粗糙度为：0nm＜基底粗糙度＜1nm。
4.根据权利要求1所述的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜，其特征在于：所述的硬铝/碳化硅周期多层膜(2)的周期数为35～45，总厚度为427.5～525.0纳米，其中：每个硬铝薄膜层(3)厚度为5.4～8.5纳米，每个碳化硅薄膜层(4)厚度为4.1～6.5纳米。
5.根据权利要求1所述的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜，其特征在于：所述的硬铝薄膜层(3)和碳化硅薄膜层(4)交替沉积于基底(1)表面上是指在基底(1)表面上，第一层薄膜是硬铝薄膜层(3)，第二层薄膜是碳化硅薄膜层(4)，第三层薄膜是硬铝薄膜层(3)，第四层薄膜是碳化硅薄膜层(4)，如此往复，直至最后一层薄膜是碳化硅薄膜层(4)。
6.权利要求1至5任一所述的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：首先对基底(1)进行清洗，然后在基底(1)上镀制硬铝/碳化硅周期多层膜(2)。
7.根据权利要求6所述的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的制备方法，其特征在于：所述的对基底(1)进行清洗包括以下步骤：采用超纯水超声波清洗10分钟、有机清洗液超声波清洗10分钟，超纯水超声波清洗5分钟，MOS级丙酮超声波清洗10分钟，超纯水超声波清洗10分钟，MOS级乙醇和乙醚混合液超声波清洗10分钟，乙醇和乙醚的体积比为1∶1，干燥的纯净氮气吹干。
8.根据权利要求7所述的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的制备方法，其特征在于：所述的有机清洗液采用的是洗洁精。
9.根据权利要求6所述的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的制备方法，其特征在于：所述的在基底(1)上镀制硬铝/碳化硅周期多层膜(2)采用磁控溅射方法。
10.根据权利要求9所述的硬铝/碳化硅极紫外多层膜反射镜的制备方法，其特征在于：所述的磁控溅射方法包括以下步骤：溅射靶枪的工作模式为恒功率溅射，溅射工作气压为1毫托；镀制多层膜前，溅射室的本底真空度为5E-5帕斯卡；靶到基板的距离为10厘米；利用靶和基板之间的机械挡板来控制薄膜的厚度：先通过公转电机将基板运动到装有硬铝靶材料的溅射靶枪上方，移开挡板，开始镀膜，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当硬铝膜层镀完后，将挡板移回，然后将基板运动到装有碳化硅靶材料的溅射靶枪上，其中，挡板移开到移回之间的时间间隔即为镀制一层薄膜的镀膜时间；当基板运动到装有碳化硅靶材料的靶枪上方后，该靶枪的挡板移开，开始镀制碳化硅膜层，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当碳化硅膜层镀完后，将挡板移回，然后再将基板运动到装有硬铝靶材的溅射靶枪上方；如此反复以上过程，实现多层膜的制作；在膜层沉积过程中，基板保持自转，自转速度为40转/分钟。
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