CN109989002A - HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜及其制备方法 - Google Patents

HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜及其制备方法，属于功能材料和薄膜技术领域。所述HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法为：将无碱玻璃进行清洗、干燥；沉积之前，先将背底抽真空，沉积第一层HfO2缓冲层，然后将衬底温度升高，并调节氧压，沉积VO2薄膜；再将衬底温度降低，同时将氧压调低，开始沉积HfO2增透层，沉积完成后，即得所述HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜。该HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜可以保证二氧化钒薄膜具有较高太阳能调节效率（10%）的前提下，同时其可见光透过率也保持在50%左右。

Description

HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料和薄膜技术领域，具体涉及一种HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜及其制备方法。
背景技术
二氧化钒(VO2)在68摄氏度会发生从低温单斜金红石相的半导体态向高温四方金红石相的金属态的转变。与此同时，二氧化钒的电学特性和近红外波长范围的光学特性也会发生巨大的变化：(1)二氧化钒的电阻率会降低2～4个数量级；(2)二氧化钒薄膜在近红外波段由对光的高透射变为高反射。这些特性使得二氧化钒薄膜在智能窗以及光开关器件领域有着广泛的应用前景。目前，制约二氧化钒薄膜在智能窗领域的应用主要问题是：第一：具有优异光电特性的二氧化钒薄膜一般都生长在Al2O3、MgF2和TiO2等昂贵的单晶衬底上，成本较高；第二：二氧化钒薄膜的可见光透过率(一般小于40％)以及太阳能调节效率(一般小于10％)还需进一步提高以适应商业化生产；第三：在廉价的玻璃衬底上生长高质量的二氧化钒薄膜仍然具有很大的挑战性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜及其制备方法，该HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜可以保证二氧化钒薄膜具有较高太阳能调节效率(10％)的前提下，同时其可见光透过率也保持在50％左右。
本发明采用如下技术方案：
HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将无碱玻璃进行清洗、干燥；
步骤二：沉积之前，先将背底抽真空，沉积第一层HfO2缓冲层，然后将衬底温度升高，并调节氧压，沉积VO2薄膜；再将衬底温度降低，同时将氧压调低，开始沉积HfO2增透层，沉积完成后，即得所述HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜。
更进一步地，步骤一中所述清洗具体为：将无碱玻璃依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中，分别进行超声清洗；所述干燥具体为：用氮气干燥。
更进一步地，步骤一中所述超声清洗的时间为5～10min。
更进一步地，步骤二中所述背底抽真空至5.0×10-4Pa，所述沉积第一层HfO2缓冲层是在200℃～250℃衬底温度和0.2Pa～0.4Pa氧压条件下制备。
更进一步地，步骤二中将衬底温度升高至500℃～550℃并调节氧压为0.9Pa～1.3Pa，沉积 VO2薄膜。
更进一步地，步骤二中将所述衬底温度降到室温，同时将氧压调低为0Pa，开始沉积HfO2增透层。
更进一步地，各沉积层制备时采用脉冲激光沉积方法，生长HfO2缓冲层和VO2薄膜所用的靶材分别是纯度为99.99％的HfO2靶材和纯度为99.99％的金属V靶。
更进一步地，步骤二中沉积所述HfO2增透层时激光能量设定为200mJ，频率为5Hz，生长VO2薄膜时激光能量设定为200mJ，频率为2Hz。
更进一步地，在各沉积层生长过程中，驱动靶和基板均以18rpm-25rpm的速率旋转，可确保薄膜的均匀性。
本发明还提供由所述的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法制得的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
第一：本发明采用简单的三明治结构，HfO2既可以作为缓冲层使得VO2薄膜的晶体质量得到改善，又可以作为增透膜极大地增强VO2薄膜的可见光透过率；
第二：HfO2增透膜的的结构为非晶态结构，室温下即可成功制备；
第三：HfO2的热膨胀系数、导热系数以及蒸发率都较低，具有优良的热扩散屏障性能，可以很好地保护VO2功能层薄膜；
第四：在非晶玻璃衬底上生长的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的可见光透过率达到了50％，同时其太阳能调节效率接近10％。
附图说明
图1为HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜示意图；
图2为玻璃衬底上生长的VO2薄膜(a)、HfO2薄膜(b)和HfO2/VO2/HfO2复合薄膜(c)的XRD图谱，从图(c)可以看出，HfO2缓冲层的加入显著增强了VO2的结晶性；
图3-a为30℃和90℃条件下，玻璃衬底上生长的VO2薄膜(a)在200-2500nm 波长范围内的透射光谱；
图3-b为30℃和90℃条件下，玻璃衬底上生长的HfO2/VO2薄膜(b)在 200-2500nm波长范围内的透射光谱；
图3-c为30℃和90℃条件下，玻璃衬底上生长的HfO2/VO2/HfO2复合薄膜 (c)在200-2500nm波长范围内的透射光谱。从图(c)可以清楚地看到， HfO2/VO2/HfO2复合薄膜的可见光透过率明显好于单层VO2以及双层HfO2/VO2复合薄膜，说明HfO2薄膜起到了良好的增透作用；
图4为HfO2/VO2/HfO2复合薄膜的可见光透过率和太阳能调节随着/HfO2增透膜厚度增加的变化规律。可以看到，当HfO2增透膜厚度为50nm和125nm 时，其可见光透过率以及太阳能调节效率分别为48％和8.7％，44.5％和10.5％，说明HfO2/VO2/HfO2三明治结构的复合薄膜同时具有优异的可见光透过率和太阳能调节效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将无碱玻璃依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中，分别用KQ-50B超声波仪器清洗10min，再用氮气干燥；
步骤二：沉积之前，先将背底抽真空至5.0×10-4Pa，在200℃～250℃衬底温度和0.2Pa～0.4Pa 氧压条件下沉积第一层HfO2缓冲层，然后将衬底温度升高至500℃～550℃并调节氧压为 0.9Pa～1.3Pa，沉积VO2薄膜(生长VO2薄膜时激光能量设定为200mJ，频率为2Hz)；再将衬底温度降到室温，同时将氧压调低为0Pa，开始沉积HfO2增透层(沉积HfO2增透层时激光能量设定为200mJ，频率为5Hz)，沉积完成后，即得所述HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜。
其中，各沉积层制备时采用脉冲激光沉积方法，生长HfO2缓冲层和VO2薄膜所用的靶材分别是纯度为99.99％的HfO2靶材和纯度为99.99％的金属V靶。且在各沉积层生长过程中，驱动靶和基板均以18rpm-25rpm的速率旋转，可确保薄膜的均匀性。
实施例
HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：先将无碱玻璃依次放入装有丙酮、无水乙醇、去离子水的烧杯中，分别用KQ-50B 超声波仪器清洗10min，再用氮气干燥；
步骤二：沉积之前，先将背底抽真空至5.0×10-4Pa，在200℃衬底温度和0.2Pa氧压条件下沉积第一层HfO2缓冲层，然后将衬底温度升高至550℃并调节氧压为0.9Pa，沉积VO2薄膜(生长VO2薄膜时激光能量设定为200mJ，频率为2Hz)；再将衬底温度降到室温，同时将氧压调低为0Pa，开始沉积HfO2增透层(沉积HfO2增透层时激光能量设定为200mJ，频率为5Hz)，沉积完成后，即得所述HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜。
其中，各沉积层制备时采用脉冲激光沉积方法，生长HfO2缓冲层和VO2薄膜所用的靶材分别是纯度为99.99％的HfO2靶材和纯度为99.99％的金属V靶。且在各沉积层生长过程中，驱动靶和基板均以18rpm的速率旋转，可确保薄膜的均匀性。
XRD分析采用常规的θ-2θ扫描模式，设备型号为LabXRD-6000(CuKα:λ＝0.15406nm)，利用分光光度计(Shimadzu,UV-3600)分别在30℃和90℃条件下测量了复合薄膜的透光光谱，光谱范围为200nm-2500nm。
上述实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (10)

1.HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将无碱玻璃进行清洗、干燥；
步骤二：沉积之前，先将背底抽真空，沉积第一层HfO2缓冲层，然后将衬底温度升高，并调节氧压，沉积VO2薄膜；再将衬底温度降低，同时将氧压调低，开始沉积HfO2增透层，沉积完成后，即得所述HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜。
2.根据权利要求1所述的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述清洗具体为：将无碱玻璃依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中，分别进行超声清洗；所述干燥具体为：用氮气干燥。
3.根据权利要求2所述的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述超声清洗的时间为5～10min。
4.根据权利要求1所述的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述背底抽真空至5.0×10-4Pa，所述沉积第一层HfO2缓冲层是在200℃～250℃衬底温度和0.2Pa～0.4Pa氧压条件下制备。
5.根据权利要求1所述的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中将衬底温度升高至500℃～550℃并调节氧压为0.9Pa～1.3Pa，沉积VO2薄膜。
6.根据权利要求1所述的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中将所述衬底温度降到室温，同时将氧压调低为0Pa，开始沉积HfO2增透层。
7.根据权利要求1所述的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，其特征在于，各沉积层制备时采用脉冲激光沉积方法，生长HfO2缓冲层和VO2薄膜所用的靶材分别是纯度为99.99％的HfO2靶材和纯度为99.99％的金属V靶。
8.根据权利要求7所述的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中沉积所述HfO2增透层时激光能量设定为200mJ，频率为5Hz，生长VO2薄膜时激光能量设定为200mJ，频率为2Hz。
9.根据权利要求7所述的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法，其特征在于，各沉积层生长过程中，驱动靶和基板均以18rpm～25rpm的速率旋转。
10.由权利要求1所述的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜的制备方法制得的HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜。
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