CN114480908B - 一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料相关技术领域，其公开了一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料及其制备方法，方法包括：采用增材制造技术根据梯度多孔结构的三维结构打印碳化硅素坯；将所述碳化硅素坯依次进行低温固化和中温碳化处理得到梯度多孔结构碳化硅预制体；将所述梯度多孔结构碳化硅预制体在聚碳硅烷溶液、聚二甲基硅烷溶液或异元素聚碳硅烷溶液中浸渗而后依次进行高温固化裂解生成梯度多孔结构碳化硅陶瓷体；对所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体进行预氧化处理；采用液态铝合金填充所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体得到高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料。本申请可以制备高强度复杂结构的高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料。

Description

一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料相关技术领域，更具体地，涉及一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料及其制备方法。
背景技术
铝基碳化硅拥有高比模量、高比强度、耐腐蚀、耐高温、抗疲劳等优异性能，受到了世界各国技术人员的广泛重视。其中，铝基碳化硅中的基体材料碳化硅来源广、成本低、易合成等优点，成为了复合材料中替代传统材料的重要选择之一。目前铝基碳化硅复合材料已经广泛用于航空航天、兵器等军事工业中复杂载荷、环境等特殊工况下工作的关键部件研制，有力保证和提升了武器装备的主要性能。然而，随着社会的高速发展，人们对高比分铝基碳化硅复合材料的性能要求愈加迫切，传统均质铝基碳化硅复合材料已难以满足人们对材料综合性能的需求。功能梯度材料是一种新型功能材料，这种材料中的各相组分在形态、尺寸或含量上均表现出梯度变化的特征，从而实现材料在性能上表现出梯度变化的特征。
常用的传统制备高比分铝基碳化硅复合材料的方法主要有：无压熔渗法或气压浸渗法、粉末冶金法、喷射沉积法、搅拌铸造法等。但这些方法制备的高比分铝基碳化硅梯度复合材料致密度低、内部缺陷多，且存在工艺复杂、周期长、成本高、梯度成分精确控制困难、复杂形状精成形困难等缺点，极大地限制了高比分铝基SiC梯度复合材料的发展和应用。
增材制造技术虽然可以制备复杂零件，但对于功能梯度材料来说其制备的结构强度不足，不能直接用于承重零件使用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料及其制备方法，可以制备高强度复杂结构的高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料的制备方法，所述方法包括：S1：采用增材制造技术根据梯度多孔结构的三维结构打印碳化硅素坯；S2：将所述碳化硅素坯依次进行低温固化和中温碳化处理得到梯度多孔结构碳化硅预制体；S3：将所述梯度多孔结构碳化硅预制体在聚碳硅烷溶液、聚二甲基硅烷溶液或异元素聚碳硅烷溶液中浸渗而后依次进行高温固化裂解生成梯度多孔结构碳化硅陶瓷体；S4：对所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体进行预氧化处理；S5：采用液态铝合金填充所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体得到高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料。
优选地，步骤S3还包括对所述梯度多孔结构碳化硅预制体多次进行聚碳硅烷溶液中浸渗和高温固化裂解直至得到预设孔隙率的梯度多孔结构碳化硅陶瓷体。
优选地，步骤S5中采用真空压力熔渗将液态铝合金填充至所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体内。
优选地，所述真空压力浸渗的压强8～60MPa，加压速率1MPa/h，压力浸渗温度为700～900℃，升温速率3～20℃/min。
优选地，步骤S5中所述液态铝合金的体积分数为25～65％。
优选地，所述液态铝合金的合金基体为Al-Mg系、Al-Si系、Al-Cu系或Al-Zn系，当采用Al-Si系时，当铝合金中的硅含量高于Al与SiC反应体系的平衡Si含量时，步骤S3后执行S4或S5；当铝合金中的硅含量低于Al与SiC反应体系的平衡Si含量时，步骤S3后执行S4。
优选地，步骤S4具体为：将所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体放入加热炉中以5～15℃/min的升温速率升温至800～1400℃，而后保温1～4h后随炉冷却至室温。
优选地，步骤S2中还包括制备碳化硅浆料，具体如下：将碳化硅粉末与粘结剂混合获得碳化硅浆料，其中，所述碳化硅粉末的平均粒度为0.5～120μm，所述碳化硅粉末和粘结剂的质量比为(5～9)：(1～3)。
优选地，步骤S5之后还包括：S6.对所述高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料进行固溶处理，具体如下：首先将所述高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料在480～540℃下保温4～24h进行固溶处理，而后在140～240℃下保温6～24h进行人工时效处理。
按照本发明的另一个方面，提供了一种上述高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料的制备方法制备的高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料及其制备方法具有如下有益效果：
1.本申请首先采用增材制造技术打印具有梯度多孔结构的碳化硅素坯，并对梯度多孔结构碳化硅预制体进行了浸渍并高温固化裂解处理后，梯度多孔结构碳化硅预制体获得了更高的强度，使得梯度多孔结构碳化硅预制体中低比分部分的后续渗铝过程成为可能。因为上述获得的强度，在后续渗铝过程中，在压力条件下梯度多孔结构中低比分处骨架结构不会坍塌。
2.本申请通过多次浸渗和高温固化裂解来条件孔隙率，进行致密化，可以得到所需孔隙率的梯度多孔结构碳化硅陶瓷体，可以在35～75％的体积分数范围内灵活调控，孔隙率决定了最后渗铝的体积分数，孔隙率、孔径和孔隙结构对渗铝的过程有着至关重要的作用，这将决定最终的复合材料的密度以及热学或力学性能。
3.采用真空压力熔渗法进行液态铝合金填充快速高效，熔渗效果好，便于商业化应用。
4.本申请碳化硅粉末的平均粒度为0.5～120μm，碳化硅粉末和粘结剂的质量比为(5～9)：(1～3)，粘结剂过高将导致残碳率急剧上升，严重影响复合材料的性能，粘结剂过低将导致素坯粘接强度不够，后续无法进行加压渗铝。
5.本发明提供的功能梯度铝基碳化硅复合材料的制备方法具有重复性好、成形效率高、可实现批量化生产、操作流程简单、成本低、适应面广、制件组织致密等优点，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本实施例的高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料的制备方法，如图1所示，具体包括如下步骤S1～S5。
S1：采用增材制造技术根据梯度多孔结构的三维结构打印碳化硅素坯。
首选选取合适的碳化硅粉末和粘结剂进行充分混合，得到混合均匀的碳化硅浆料。
所述碳化硅粉末的平均粒度为0.5～120μm，所述碳化硅粉末和粘结剂的质量比为(5～9)：(1～3)。
进一步的，所述粘结剂优选为热塑性环氧树脂粉末、热塑性酚醛树脂粉末、热塑性尼龙粉末、液态酚醛树脂、液态光敏树脂等有机粘结剂。
然后构建待成形的多孔铝基梯度多孔结构的三维结构，根据三维结构利用增材制造技术将碳化硅浆料打印成碳化硅素坯。
S2：将所述碳化硅素坯依次进行低温固化和中温碳化处理得到梯度多孔结构碳化硅预制体。
S3：将所述梯度多孔结构碳化硅预制体在聚碳硅烷溶液、聚二甲基硅烷溶液或异元素聚碳硅烷溶液中浸渗而后依次进行高温固化裂解生成梯度多孔结构碳化硅陶瓷体。
聚碳硅烷溶液通过将聚碳硅烷溶解于有机溶剂获得，有机溶剂与聚碳硅烷的质量比为(10～0.5)：1，其中所述有机溶剂优选为二甲苯、四氢呋喃、正己烷，先驱体优选为聚碳硅烷、聚二甲基硅烷、异元素聚碳硅烷(主要异元素种类为Al元素聚碳硅烷、B元素聚碳硅烷)。
高温固化裂解优选为在电热恒温干燥箱中进行，例如，固化条件为：120℃固化3h，150℃固化3h。将固化后的试样在具有氩气或者氮气氛围保护的真空烧结炉中进行高温裂解，裂解温度为1100～1300℃，裂解时间为0.5～4h。
对所述梯度多孔结构碳化硅预制体多次进行聚碳硅烷溶液中浸渗和高温固化裂解直至得到预设孔隙率的梯度多孔结构碳化硅陶瓷体。在后续渗铝过程中，可以通过浸渍裂解次数来调节孔隙率及孔隙结构，碳化后预制体的孔隙率为64％，经浸渍裂解一次孔隙率调节为49％，二次调节为43％，孔隙率决定了最后渗铝的体积分数，孔径和孔隙结构对渗铝的过程有着至关重要的作，这将决定最终的复合材料的密度以及热学或力学性能。
将高温碳化后获得的梯度多孔结构碳化硅预制体经上述浸渍裂解后，梯度多孔结构碳化硅预制体强度在15～40MPa范围内，该强度满足真空压力熔渗过程中加工设备中压力对材料强度的要求。梯度结构中由于在低比分部分的骨架结构强度比较低，如不经过浸渍裂解这一步的强化，在后续渗铝过程中，在压力条件下梯度多孔结构会坍塌。
S4：对所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体进行预氧化处理。
将所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体放入加热炉中以5～15℃/min的升温速率升温至800～1400℃，而后保温1～4h后随炉冷却至室温，得到表面预氧化处理的梯度多孔结构碳化硅陶瓷体。
S5：采用液态铝合金填充所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体得到高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料。
所述液态铝合金的体积分数为25～65％。
进一步优选的，采用真空压力熔渗将液态铝合金填充至所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体内。所述真空压力浸渗的压强8～60MPa，加压速率1MPa/h，压力浸渗温度为700～900℃，升温速率3～20℃/min。
所述液态铝合金的合金基体为Al-Mg系、Al-Si系、Al-Cu系或Al-Zn系，当采用Al-Si系时，当铝合金中的硅含量高于Al与SiC反应体系的平衡Si含量时，步骤S3后执行S4或S5；当铝合金中的硅含量低于Al与SiC反应体系的平衡Si含量时，步骤S3后执行S4。
具体的，可以将梯度多孔结构的铝基碳化硅陶瓷体放入预备好的石墨方舟模具中，利用真空压力浸渗方法将液态铝合金充分填充至梯度多孔结构碳化硅陶瓷体中，得到高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料。
本申请的高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料的制备方法还包括以下步骤S6：
S6.对所述高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料进行固溶处理，具体如下：
首先将所述高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料在480～540℃下保温4～24h进行固溶处理，而后在140～240℃下保温6～24h进行人工时效处理。
本申请另一方面提供了一种上述高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料的制备方法制备的高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料。
实施例1
本实施例中高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料主要是以碳化硅微粉和铝合金为主要原料，采用环氧树脂作为粘结剂，聚碳硅烷作为浸渍裂解工艺的先驱体。
(a)选取绿碳化硅微粉(D1＝40μm)、环氧树脂为粘结剂作为预制件的原材料(其中环氧树脂的含量占环氧树脂和碳化硅质量之和的15％)，将上述所说的原材料倒入混料器中，充分混匀后筛分，获得混合均匀的材料粉体；
(b)利用三维建模软件设计体积分数沿半径方向以10％为单位间隔从60％逐渐增加至40％的Primitive型三周期极小曲面点阵结构。所述Primitive型三周期极小曲面点阵结构沿半径方向可分为3部分：第一部分为中心圆柱体部分，直径为10mm，体积分数为60％；第二部分为中间环形部分，内径为10mm，外径为20mm，层厚5mm，体积分数为50％；第三层部分为外侧环形部分，内径为20mm，外径为30mm，层厚5mm，体积分数为40％。所述Primitive型三周期极小曲面点阵结构每部分中的单元结构尺寸均为2.5mm，逐个建立各个部分后合并成梯度多孔结构碳化硅陶瓷骨架的三维模型；
(c)将设备参数调节成激光功率为10W，扫描速度2500mm/s，扫描间距为0.1mm，单层厚度为0.1mm。将上述(a)中获得的混合均匀的材料粉体，根据待成形的多孔铝基陶瓷基零件的三维结构，采用上述工艺参数利用激光选区烧结工艺成形梯度多孔结构碳化硅陶瓷素坯；
(d)将(c)中所述梯度多孔结构碳化硅素坯在聚碳硅烷溶液中进行浸渗，使得所述聚碳硅烷浸渗进入(c)中所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷骨架的孔隙中，根据渗铝的要求，对浸渗后的预制体进行高温固化裂解后形成新的梯度多孔结构碳化硅预制体；
(e)这里选用AlSi10Mg(高含硅量)作为合金液，将(e)中得到的最终的梯度多孔结构的铝基碳化硅陶瓷体放入预备好的石墨方舟模具中，利用真空压力浸渗方法将液态铝合金充分填充至梯度多孔结构碳化硅陶瓷体中，最终得到高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料。
(f)高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料制品首先在520℃的条件下保温4h的固溶处理，然后再在温度为180℃的条件下保温6h的人工时效处理。
实施例2
本实施例中高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料主要是以碳化硅微粉和铝合金为主要原料，采用环氧树脂作为粘结剂，聚碳硅烷作为浸渍裂解工艺的先驱体。
(a)选取绿碳化硅微粉(D2＝70μm)、环氧树脂为粘结剂作为预制件的原材料(其中环氧树脂的含量占环氧树脂和碳化硅质量之和的8％)，将上述所说的原材料倒入混料器中，充分混匀后筛分，获得混合均匀的材料粉体；
(b)利用三维建模软件设计体积分数沿z轴方向以5％为单位间隔从50％逐渐增加至70％的Diamond型三周期极小曲面点阵结构。所述Diamond型三周期极小曲面点阵结构沿z轴方向可分为5层，第一层体积分数为50％，第二层体积分数为55％，第三层体积分数为60％，第四层体积分数为65％，第五层体积分数为70％。所述Diamond型三周期极小曲面点阵结构中单层尺寸为25mm×25mm×5mm，每层中的单元结构尺寸均为5mm，逐个建立的单层合并成多层梯度多孔结构碳化硅陶瓷骨架的三维模型；
(c)将设备参数调节成激光功率为7W，扫描速度1500mm/s，扫描间距为0.1mm，单层厚度为0.1mm。将上述(a)中获得的混合均匀的材料粉体，根据待成形的多孔铝基陶瓷基零件的三维结构，采用上述工艺参数利用激光选区烧结工艺成形梯度多孔结构碳化硅陶瓷素坯；
(d)将(c)中所述梯度多孔结构碳化硅素坯在聚碳硅烷溶液中进行浸渗，使得所述聚碳硅烷浸渗进入(c)中所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷骨架的孔隙中，根据渗铝的要求，对浸渗后的预制体进行高温固化裂解后形成新的梯度多孔结构碳化硅预制体；
(e)将(d)中得到的梯度多孔结构碳化硅预制体放入箱式电阻炉中升温至800～1400℃保温1～4h，随炉冷至室温，得到表面预氧化处理的梯度多孔结构碳化硅预制件；
(f)这里选用Al-Mg合金作为合金液，将(e)中得到的最终的梯度多孔结构的铝基碳化硅陶瓷体放入预备好的石墨方舟模具中，利用真空压力浸渗方法将液态铝合金充分填充至梯度多孔结构碳化硅陶瓷体中，最终得到高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料。
(g)高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料制品首先在520℃的条件下保温4h的固溶处理，然后再在温度为180℃的条件下保温6h的人工时效处理。
实施例3
本实施例中高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料主要是以碳化硅微粉和铝合金为主要原料，采用液态酚醛树脂作为粘结剂，聚碳硅烷作为浸渍裂解工艺的先驱体。
(a)称取适量碳化硅粉末和液态光敏树脂。其中，所述碳化硅粉末的平均粒度为0.8μm，质量百分比为70％，所述液态酚醛树脂的质量百分比为30％；
(b)采用本发明所述方法制备的一种功能梯度铝基碳化硅复合材料，所制备的试样整体为正方体，试样尺寸为30mm×30mm×30mm，其碳化硅骨架为体积分数沿z轴方向以10％为单位间隔从30％逐渐增加至70％的Diamond型极小曲面点阵结构；
(c)将碳化硅粉末置于三维喷印粉缸中，液态酚醛树脂由喷头喷射而出，通过层层叠加成形三维实体；
(d)将(c)中所述梯度多孔结构碳化硅素坯在聚碳硅烷溶液中进行浸渗，使得所述聚碳硅烷浸渗进入(c)中所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷骨架的孔隙中，根据渗铝的要求，对浸渗后的预制体进行高温固化裂解后形成新的梯度多孔结构碳化硅预制体；
(e)将(d)中得到的梯度多孔结构碳化硅预制体放入箱式电阻炉中升温至1000℃保温2h，随炉冷至室温，得到表面预氧化处理的梯度多孔结构碳化硅预制件；
(f)这里选用AlSi10Mg合金作为合金液，将(e)中得到的最终的梯度多孔结构的铝基碳化硅陶瓷体放入预备好的石墨方舟模具中，利用真空压力浸渗方法将液态铝合金充分填充至梯度多孔结构碳化硅陶瓷体中，最终得到高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料；
(g)高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料制品首先在480℃的条件下保温12h的固溶处理，然后再在温度为220℃的条件下保温12h的人工时效处理。
实施例4
本实施例中高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料主要是以碳化硅微粉和铝合金为主要原料，采用液态酚醛树脂作为粘结剂，聚碳硅烷作为浸渍裂解工艺的先驱体。
(a)称取适量碳化硅粉末和液态光敏树脂。其中，所述碳化硅粉末的平均粒度为1.5μm，质量百分比为80％，所述液态酚醛树脂的质量百分比为20％；
(b)利用三维建模软件设计沿z轴以10％为单位间隔从30％逐渐增加至50％的梯度点阵结构。所述梯度点阵结构沿z轴方向可分为3层：第一层单元结构为Hexagonal型桁架类点阵结构，体积分数为30％；第二层单元结构为Primitive型三周期极小曲面点阵结构，体积分数为40％；第三层单元结构为Diamond型桁架类点阵结构，体积分数为50％。所述BCC型桁架类点阵结构中单层尺寸为Φ30×10mm，每层中的单元结构尺寸均为5mm，逐个建立的单层合并成多层梯度多孔结构碳化硅骨架的三维模型；
(c)将碳化硅粉末置于三维喷印粉缸中，液态酚醛树脂由喷头喷射而出，通过层层叠加成形三维实体；
(e)将(d)中得到的梯度多孔结构碳化硅预制体放入箱式电阻炉中升温至800～1400℃保温1～4h，随炉冷至室温，得到表面预氧化处理的梯度多孔结构碳化硅预制体；
(f)这里选用Al-Si合金作为合金液，将(e)中得到的最终的梯度多孔结构的铝基碳化硅陶瓷体放入预备好的石墨方舟模具中，利用真空压力浸渗方法将液态铝合金充分填充至梯度多孔结构碳化硅陶瓷体中，最终得到高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料；
(g)高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料制品首先在500℃的条件下保温8h的固溶处理，然后再在温度为200℃的条件下保温8h的人工时效处理。
实施例5
本实施例中高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料主要是以碳化硅微粉和铝合金为主要原料，采用液态光敏树脂作为粘结剂，聚碳硅烷作为浸渍裂解工艺的先驱体。
(a)称取适量碳化硅粉末和液态光敏树脂混合成合适的浆料。其中，所述碳化硅粉末的平均粒度为20μm，液态光敏树脂与碳化硅的浆料固含量40％，光引发剂含量为2％，分散剂含量为2％；
(b)利用三维建模软件设计沿x轴以5％为单位间隔从50％逐渐增加至70％的FCC型桁架类点阵结构。所述FCC型桁架类点阵结构沿x轴方向可分为5层：第一层体积分数为50％，第二层体积分数为55％，第三层体积分数为60％，第四层体积分数为65％，第五层体积分数为70％。所述Cubic型点阵结构中单层尺寸为4mm×15mm×15mm，每层中的单元结构尺寸均为4mm，逐个建立的单层合并成多层梯度多孔结构碳化硅骨架的三维模型；
(c)将碳化硅浆料置于数字光处理(DLP)设备中，通过层层叠加成形三维实体，立体光刻过程中每个切片的厚度设置为50μm；
(d)将(c)中所述梯度多孔结构碳化硅素坯在聚碳硅烷溶液中进行浸渗，使得所述聚碳硅烷浸渗进入(c)中所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷骨架的孔隙中，根据渗铝的要求，对浸渗后的预制体进行高温固化裂解后形成新的梯度多孔结构碳化硅预制体；
(e)将(d)中得到的梯度多孔结构碳化硅预制体放入箱式电阻炉中升温至1100℃保温3h，随炉冷至室温，得到表面预氧化处理的梯度多孔结构碳化硅预制件；
(f)这里选用A1Si10Mg合金作为合金液，将(e)中得到的最终的梯度多孔结构的铝基碳化硅陶瓷体放入预备好的石墨方舟模具中，利用真空压力浸渗方法将液态铝合金充分填充至梯度多孔结构碳化硅陶瓷体中，最终得到高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料；
(g)高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料制品首先在510℃的条件下保温12h的固溶处理，然后再在温度为210℃的条件下保温12h的人工时效处理。
实施例6
本实施例中高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料主要是以碳化硅微粉和铝合金为主要原料，采用液态光敏树脂作为粘结剂，聚碳硅烷作为浸渍裂解工艺的先驱体。
(a)称取适量碳化硅粉末和液态光敏树脂混合成合适的浆料。其中，所述碳化硅粉末的平均粒度为～80nm，液态光敏树脂与碳化硅的浆料固含量～40％，光引发剂含量为2％，分散剂含量为4％；
(b)利用三维建模软件设计沿z轴以10％为单位间隔从55％逐渐降低至35％的BCC型桁架类点阵结构。所述BCC型桁架类点阵结构沿z轴方向可分为3层：第一层体积分数为55％，第二层体积分数为45％，第三层体积分数为35％。所述BCC型桁架类点阵结构中单层尺寸为Φ25×10mm，每层中的单元结构尺寸均为5mm，逐个建立的单层合并成多层梯度多孔结构碳化硅骨架的三维模型；
(c)将碳化硅浆料置于数字光处理(DLP)设备中，通过层层叠加成形三维实体，立体光刻过程中每个切片的厚度设置为25μm；
(d)将(c)中所述梯度多孔结构碳化硅素坯在聚碳硅烷溶液中进行浸渗，使得所述聚碳硅烷浸渗进入(c)中所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷骨架的孔隙中，根据渗铝的要求，对浸渗后的预制体进行高温固化裂解后形成新的梯度多孔结构碳化硅预制体；
(e)将(d)中得到的梯度多孔结构碳化硅预制体放入箱式电阻炉中升温至1300℃保温4h，随炉冷至室温，得到表面预氧化处理的梯度多孔结构碳化硅预制件；
(f)这里选用A1-Cu合金作为合金液，将(e)中得到的最终的梯度多孔结构的铝基碳化硅陶瓷体放入预备好的石墨方舟模具中，利用真空压力浸渗方法将液态铝合金充分填充至梯度多孔结构碳化硅陶瓷体中，最终得到高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料；
(g)高比分梯度铝基碳化硅陶瓷复合材料制品首先在520℃的条件下保温16h的固溶处理，然后再在温度为220℃的条件下保温16h的人工时效处理。
以上实施例在制备过程中由于经过浸渍裂解致密化处理后的梯度多孔结构强度远高于不经致密化处理的预制体，在后续渗铝过程中均未出现在比分较低处，出现结构坍塌的情况，该结果说明该方法制备高比分梯度多孔材料的效果明显。最后的高比分铝基碳化硅梯度复合材料的致密度可以达到99％以上，抗弯强度在300Mpa左右，较低的热膨胀系数8.47×10-6℃-1，热导率201.52W/(m℃)，同时最终的高比分梯度铝基复合材料的成形精度大大提升，制备周期大幅缩短，为进一步工业化应用做好了铺垫。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：采用增材制造技术根据梯度多孔结构的三维结构打印碳化硅素坯；
S2：将所述碳化硅素坯依次进行低温固化和中温碳化处理得到梯度多孔结构碳化硅预制体；步骤S2中还包括制备碳化硅浆料，具体如下：
将碳化硅粉末与粘结剂混合获得碳化硅浆料，其中，所述碳化硅粉末的平均粒度为0.5～120μm，所述碳化硅粉末和粘结剂的质量比为(5～9)∶(1～3)；
S3：将所述梯度多孔结构碳化硅预制体在聚碳硅烷溶液、聚二甲基硅烷溶液或异元素聚碳硅烷溶液中浸渗而后依次进行高温固化裂解生成梯度多孔结构碳化硅陶瓷体；步骤S3还包括对所述梯度多孔结构碳化硅预制体多次进行聚碳硅烷溶液中浸渗和高温固化裂解直至得到预设孔隙率的梯度多孔结构碳化硅陶瓷体；
S4：对所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体进行预氧化处理；
S5：采用液态铝合金填充所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体得到高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料，具体的采用真空压力熔渗将液态铝合金填充至所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体内，所述真空压力浸渗的压强8～60MPa；所述液态铝合金的体积分数为25～65％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加压速率1MPa/h，压力浸渗温度为700～900℃，升温速率3～20℃/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液态铝合金的合金基体为Al-Mg系、Al-Si系、Al-Cu系或Al-Zn系，当采用Al-Si系时，当铝合金中的硅含量高于Al与SiC反应体系的平衡Si含量时，步骤S3后执行S4或S5；当铝合金中的硅含量低于Al与SiC反应体系的平衡Si含量时，步骤S3后执行S4。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4具体为：将所述梯度多孔结构碳化硅陶瓷体放入加热炉中以5～15℃/min的升温速率升温至800～1400℃，而后保温1～4h后随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5之后还包括：
S6.对所述高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料进行固溶处理，具体如下：
首先将所述高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料在480～540℃下保温4～24h进行固溶处理，而后在140～240℃下保温6～24h进行人工时效处理。
6.一种权利要求1～5任意一项所述的高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料的制备方法制备的高比分功能梯度铝基碳化硅复合材料。
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