CN104498778A - 高碳化硅含量铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高碳化硅含量铝基复合材料，其特征在于，该复合材料中各成分的质量百分数组成为：碳化硅40～60％，铝40～60％；同时还涉及该复合材料的制备方法：配料—混合粉的制备—碳化硅铝基复合材料的成型—真空热脱气、脱脂—微波烧结—热压形变。本发明制备的高碳化硅含量铝基复合材料相对密度高、性能稳定、组织均匀度良好，具有较高的强度、模量及硬度，优良的耐磨性和耐腐蚀性，优良的高温性能；本发明中的制备方法工序简单，成本低，效率高，解决了现有技术中成分偏析和碳化硅颗粒与铝合金溶液润湿性差等问题。

Description

高碳化硅含量铝基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料，尤其涉及一种高碳化硅含量铝基复合材料及其制备方法。

背景技术

随着近代科学技术的发展，尤其是宇航、火箭、原子能以及机械和化工等工业的发展，对工程材料性能的要求越来越高，如高比强度、高比刚度、耐高温、抗腐蚀、抗疲劳等，这对于单一的金属材料、陶瓷材料或高分子材料来说是较难实现的。

碳化硅颗粒增强铝基复合材料具有高比强度和比刚度、耐磨性能优良、低热膨胀系数、低密度、良好的尺寸稳定性和导热性等优异的力学性能，可广泛应用于航天航空、军事、汽车、电子、体育运动等领域。从上世纪80年代初开始，各国竞相研究开发这类材料，从材料的制备工艺、微观性能、力学性能与断裂特性等角度进行了许多基础性研究，取得了显著成绩。目前，各国相继进入了碳化硅颗粒增强铝基复合材料的开发与应用阶段，在美国和欧洲发达国家，该类复合材料的工业应用已开始，如：作为结构材料，碳化硅铝复合材料已被大规模应用于直升机旋翼系统上、仪表支架、赛车框架等；作为仪表级材料，美国采用碳化硅铝基材料制成导弹惯性器件仪表壳体，用来替代铍合金和铝合金，并发展为第三代航天惯性器件；作为光学材料，制作轻量化光学反射镜。作为电子材料，代替钨铜合金在卫星上使用；作为耐磨材料，应用于汽车刹车片，因此碳化硅铝基复合材料被列为21世纪新材料应用开发的重要方向，具有很好的市场前景。

目前碳化硅颗粒增强铝基复合材料的主要采用压力铸造法、喷射共沉淀等方法进行生产，如申请号为201210245073.8(申请公布号为CN 103539386A)的中国发明专利《铸造碳化硅复合材料及其制备方法》该碳化硅复合材料主要含有碳化硅、玻璃短纤维、氧化铝粉、碳纤维、粘接剂等组分及添加剂，采用真空浇铸的生产工艺进行制备。又如申请号为201410200865.2(申请公布号CN 103966543A)的中国发明专利《铝硅/铝碳化硅复合材料及其制备方法、电子封装装置》该发明中铝硅/铝碳化硅复合材料包括激光焊接层和铝碳化硅层，激光焊接层位于铝碳化硅层的上表面，激光焊接层为经喷射沉积形成的铝硅材料。

由压力铸造法、喷射共沉淀等方法制备的碳化硅铝基复合材料存在成分偏析和碳化硅颗粒与铝合金溶液润湿性差等问题，从而影响复合材料的综合性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术而提供一种高碳化硅含量铝基复合材料，该复合材料具有良好的稳定性，较高的强度、模量及硬度，优良的耐磨性和耐腐蚀性，优良的高温性能，可广泛应用于汽车、航空航天、军工等高科技领域。

本发明所要解决的另一技术问题是提供一种上述复合材料的制备方法。

本发明解决第一个技术问题所采用的技术方案为：一种高碳化硅含量铝基复合材料，其特征在于，该复合材料中各成分的质量百分数组成为：碳化硅40～60％，铝40～60％。

本发明解决另一个技术问题所采用的技术方案为：高碳化硅含量铝基复合材料的制备方法包括以下步骤：

(1)按照上述复合材料中各成分的质量百分数组成进行原材料准备及配料，其中碳化硅的粒度为10～15um，铝粉的粒度为6～10um；

(2)将上述原材料投入混料桶中，按球料比0.4～0.45:1放入的WC球，密封后开启混料机，混料7～8h后将成型剂酒精溶液加入到混合粉中继续混合2～2.5h，混合后于真空状态下60℃烘干,其中成型剂的加入量为原材料总量的3％；

(3)对烘干后的复合粉体进行压制制得坯料，压制压力为250～270MPa,压制速度为双向5.2～6mm/min，保压50～60s；

(4)将坯料放入真空脱脂炉中，当真空度为10^-2Pa时，12～16min升温至75～80℃，保温1～1.5h后经40～50min继续升温至190～200℃，继续保温2.5～3h，氮气保护下降温至55～60℃时出炉；

(5)将脱脂后的坯料放入微波炉中，抽真空且当真空度为10^-3Pa时，开始启动微波，微波起始功率为580～600W并逐步升至3000W，12～15min内升温至610～630℃，保温10～13min，氩气保护下降温至常温出炉；

(6)烧结后材料在保护气下加热至420～440℃，保温1～1.5h后，开始形变，形变速度为2～2.2mm/min，变形量为55～60％。

成型剂用来增加粉体在压制成型过程中的成形性，提高粉体流动性，成型剂种类有很多如硬脂酸锌、硬脂酸、石蜡等，作为优选，本发明中的成型剂选用硬脂酸，与其他成型剂相比，选用硬脂酸的原因如下：a、硬脂酸溶于热的酒精，而石蜡等不溶于酒精，因此硬脂酸便于均匀加入粉体中；b、硬脂酸的分解产物全部是气体状态，而硬脂酸锌中的锌无法在热脱脂状态下脱除，会残留在产品中，造成杂质污染；c、硬脂酸价格相对便宜。另外，在制备过程中，压制完毕后，坯料中的成型剂需要在热脱脂炉中进行脱除(即步骤(4))。

所述步骤(5)中12～15min内升温至630℃，当微波烧结温度为630℃时，成品的气孔率和吸水率均较低。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用粉末冶金双向压制与微波烧结工艺相结合的工艺，制备的高碳化硅含量铝基复合材料相对密度高、性能稳定、组织均匀度良好，具有较高的强度、模量及硬度，优良的耐磨性和耐腐蚀性，优良的高温性能；本发明中的制备方法工序简单，成本低，效率高，解决了现有技术中成分偏析和碳化硅颗粒与铝合金溶液润湿性差等问题，具体地，采用自动成型压机双向压制+微波烧结技术，解决了成分偏析和气孔夹杂等问题，采用热挤工艺，解决了烧结后致密度不能满足要求的问题，同时提高复合材料力学性能。

附图说明

图1为本发明实施例中不同碳化硅含量对成品气孔率的影响；

图2为本发明实施例中不同碳化硅含量对成品吸水率的影响；

图3为本发明实施例中微波烧结温度设定曲线；

图4为本发明实施例中不同尺寸、成分高碳化硅含量铝基复合材料烧结样件；

图5为本发明实施例中高碳化硅含量铝基复合材料挤压后1500×扫描照片；

图6为本发明实施例中高碳化硅含量铝基复合材料挤压后3000×扫描照片。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

(1)、碳化硅铝基复合材料按以下质量百分数组成进行原材料准备和配料：碳化硅40％，铝60％，其中碳化硅的粒度为10～15um，铝粉的粒度为6～10um。

(2)、将上述原材料投入不锈钢混料桶中，按球料比0.4：1放入的WC球，密封后开启混料机，混料8小时，混合后将硬脂酸酒精溶液加入混合粉中继续混合2小时，真空60℃烘干，硬脂酸的加入量为碳化硅和铝质量总和的3％。

(3)、利用自动成型压机对烘干后的复合粉进行压制，压制压力250MPa，压制速度为双向5.2mm/min，保压50s，起上冲，待上冲起到位后，起下冲将坯料定出。

(4)、将坯料放入真空脱脂炉中，真空脱脂炉的托盘采用氧化铝托盘，关闭炉门，起真空泵，待真空度抽到10^-2Pa后，加热升温，12分钟升温到75℃，保温1小时后经40min继续升温到190℃，保温2.5小时，充保护气体氮气降温，氮气保护下降温至55℃时出炉。

(5)、脱脂后的坯料放入微波炉，关闭炉门，抽真空，真空度抽到10^-3Pa时，开始启动微波，微波炉起始功率580W，逐渐提高至3000W，12min内升温至610℃，保温10min，氩气保护下降温至常温出炉，微波烧结设定温度曲线图如图3所示。

(6)、烧结后材料保护气氛炉加热420℃，保温1小时后，开始形变，形变速度2mm/min，变形量55％，制得碳化硅铝基复合材料，如图4所示为不同尺寸、成分高碳化硅含量铝基复合材料烧结样件。

实施例2：

(1)、碳化硅铝基复合材料按以下质量百分数组成进行原材料准备和配料：碳化硅60％，铝40％，其中碳化硅的粒度为10～15um，铝粉的粒度为6～10um。

(2)、将上述原材料投入不锈钢混料桶中，按球料比0.42：1放入的WC球，密封后开启混料机，混料7小时，混合后将硬脂酸酒精溶液加入混合粉中继续混合2.5小时，真空60℃烘干，硬脂酸的加入量为碳化硅和铝质量总和的3％。

(3)、利用自动成型压机对烘干后的复合粉进行压制，压制压力270MPa，压制速度为双向6mm/min，保压60s，起上冲，待上冲起到位后，起下冲将坯料定出。

(4)、将坯料放入真空脱脂炉中，真空脱脂炉的托盘采用氧化铝托盘，关闭炉门，起真空泵，待真空度抽到10^-2Pa后，加热升温，16分钟升温到80℃，保温1.5小时后经50min继续升温到200℃，保温3小时，充保护气体氮气降温，氮气保护下降温至60℃时出炉。

(5)、脱脂后的坯料放入微波炉，关闭炉门，抽真空，真空度抽到10^-3Pa时，开始启动微波，微波炉起始功率600W，逐渐提高至3000W，15min内升温至630℃，保温13min，氩气保护下降温至常温出炉，微波烧结设定温度曲线图如图3所示。

(6)、烧结后材料保护气氛炉加热440℃，保温1.5小时后，开始形变，形变速度2.2mm/min，变形量60％，制得碳化硅铝基复合材料，如图4所示为不同尺寸、成分高碳化硅含量铝基复合材料烧结样件。

实施例3：

(1)、碳化硅铝基复合材料按以下质量百分数组成进行原材料准备和配料：碳化硅50％，铝50％，其中碳化硅的粒度为10～15um，铝粉的粒度为6～10um。

(2)、将上述原材料投入不锈钢混料桶中，按球料比0.45：1放入的WC球，密封后开启混料机，混料8小时，混合后将硬脂酸酒精溶液加入混合粉中继续混合2小时，真空60℃烘干，硬脂酸的加入量为碳化硅和铝质量总和的3％。

(3)、利用自动成型压机对烘干后的复合粉进行压制，压制压力260MPa，压制速度为双向5.5mm/min，保压55s，起上冲，待上冲起到位后，起下冲将坯料定出。

(4)、将坯料放入真空脱脂炉中，真空脱脂炉的托盘采用氧化铝托盘，关闭炉门，起真空泵，待真空度抽到6Pa后，加热升温，14分钟升温到75℃，保温1小时后经40min继续升温到195℃，保温2.7小时，充保护气体氮气降温，氮气保护下降温至57℃时出炉。

(5)、脱脂后的坯料放入微波炉，关闭炉门，抽真空，真空度抽到7Pa时，开始启动微波，微波炉起始功率590W，逐渐提高至3000W，13min内升温至620℃，保温12min，氩气保护下降温至常温出炉，微波烧结设定温度曲线图如图3所示。

(6)、烧结后材料保护气氛炉加热430℃，保温1小时后，开始形变，形变速度2mm/min，变形量60％，制得碳化硅铝基复合材料，如图4所示为不同尺寸、成分高碳化硅含量铝基复合材料烧结样件。

如图1和图2所示，不同的碳化硅含量(30％～60％)对成品的气孔率和吸水率产生影响，在一定的微波烧结温度下(610℃、620℃、630℃、640℃、640℃)成品的气孔率和吸水率随着碳化硅含量的增加而整体呈递减趋势(超过50％有小幅递增，但递增率不大)，并且在微波烧结温度为630℃气孔率与吸水率均最小。图5为任取实施例1～3制备的碳化硅铝基复合材料挤压后1500×扫描照片，图6为任取实施例1～3制备的碳化硅铝基复合材料挤压后3000×扫描照片，通过图5和图6可见，碳化硅相与铝相分布均匀，材料空隙少，铝相粒度大小均匀，可见本发明中的高碳化硅含量铝基复合材料的成分均匀。

对实施例1～3制得的产品进行实体取样测试，并与普通材料(碳化硅含量30％，铝含量70％)比较，测试结果如表1所示，与普通材料相比，本发明中的高碳化硅含量铝基复合材料的相对密度较高，抗拉强度、屈服强度、伸长率、硬度等机械性能优良。

表1 材料性能

Claims (4)

1.一种高碳化硅含量铝基复合材料，其特征在于，该复合材料中各成分的质量百分数组成为：碳化硅40～60％，铝40～60％。

2.一种如权利要求1所述的高碳化硅含量铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)按照上述复合材料中各成分的质量百分数组成进行原材料准备及配料，其中碳化硅的粒度为10～15um，铝粉的粒度为6～10um；

(2)混合粉的制备：将上述原材料投入混料桶中，按球料比0.4～0.45:1放入的WC球作为混料用球，密封后开启混料机，混料7～8h后将成型剂酒精溶液加入到混合粉中继续混合2～2.5h，混合后于真空状态下60℃烘干，其中成型剂的加入量为原材料总量的3％；

(3)碳化硅铝基复合材料的成型：对烘干后的复合粉体进行压制制得坯料，压制压力为250～270MPa,压制速度为双向5.2～6mm/min，保压50～60s；

(4)真空热脱气、脱脂：将坯料放入真空脱脂炉中，当真空度为10^-2Pa时，12～16min升温至75～80℃，保温1～1.5h后经40～50min继续升温至190～200℃，继续保温2.5～3h，氮气保护下降温至55～60℃时出炉；

(5)微波烧结：将脱脂后的坯料放入微波炉中，抽真空且当真空度为10^-3Pa时，开始启动微波，微波起始功率为580～600W并逐步升至3000W，12～15min内升温至610～630℃，保温10～13min，氩气保护下降温至常温出炉；

(6)热压形变：烧结后材料在保护气下加热至420～440℃，保温1～1.5h后，开始形变，形变速度为2～2.2mm/min，变形量为55～60％。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的成型剂为硬脂酸。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中12～15min内升温至630℃。