CN107513634A - 一种制备高体分SiCp/Al复合材料的致密化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备高体分SiCp/Al复合材料的致密化工艺，该工艺包括：将SiC粉末和铝粉按照50‑80％:20‑50％，优选50‑60％:40‑50％的体积比加入到球磨机中进行混料，将球磨混料后的混合粉末装入模具中冷压成型，将冷压坯放入真空热压机中进行热压烧结，其中，在热压烧结的升温过程中开始施加压力，并在升温至560‑635℃的热压温度下保温的同时，在28‑65MPa的热压压力下保压，所述％以SiC粉末和铝粉的总体积为基准计。

Description

一种制备高体分SiCp/Al复合材料的致密化工艺
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种制备高体分SiCp/Al复合材料的致密化工艺。
背景技术
SiCp/Al复合材料作为颗粒增强铝基复合材料中的最常用的一类，是由铝或者铝合金作为基体连续相，通过添加碳化硅颗粒增强相来强化材料性能的复合材料。SiCp/Al复合材料的性能取决于铝基体和碳化硅颗粒的尺寸、含量、形状、分布和材料的加工方式等。相对于其他材料，SiCp/Al复合材料主要具有以下性能特点：(1)较高的比强度、比刚度和低密度；(2) 耐磨性好；(3)低的热膨胀系数、尺寸稳定性好；(4)良好的导热性能；(5)制造成本低。
SiCp/Al复合材料根据所加入碳化硅成分配比的不同和制备工艺的不同，被分为结构级、仪表级、光学级和电子封装级等功能型SiCp/Al复合材料。其中光学/仪表级的(30％≤SiC≤50％)SiCp/Al复合材料具有很好的功能化特性，它们的比模量比传统航空材料钛合金和铝合金高出一倍，光学/仪表级SiCp/Al复合材料的尺寸稳定性比普遍使用的铍材还要优越，不仅如此，光学/仪表级SiCp/Al复合材料还具备与钢材和铍材相差无几的低线膨胀系数，由于铍材本身有剧毒，脆性大导致材料加工困难，使铍材的工业化应用受到了很大限制，越来越多的铍材惯性器被换成了光学/仪表级SiCp/Al复合材料，并被誉为“第三代航空航天惯性器件材料”，在众多先进飞行器的零件上已成功得到应用，例如这类复合材料已被美军应用于制造惯性环形激光陀螺制导系统和三叉戟导弹的惯性导向球；该种材料还在EA-6B型预警机、火星“探路者”和“卡西尼”深空探测器等航天器上都有较为成熟的应用。另外在光学精密构件上的应用也越来越受到重视；电子封装级的(SiC≥50％)SiCp/Al复合材料由于兼备了铝基体和碳化硅颗粒这二相的优点，即传热性能优异、材料尺寸稳定性高、比强度高、原料价格低廉等，这些材料属性使得SiCp/Al复合材料成为了应用前景广阔的“第三代电子封装材料”。具体来说，这种材料的综合性能优点表现在以下几个方面:(1)材料性能可依照实际应用要求进行调整；例如，通过改变所添加的碳化硅颗粒的百分比、作为铝基体所选择的铝合金成分和SiCp/Al 复合材料的材料制备工艺来调整材料最终的热导率和线膨胀系数。(2)良好的力学性能，结构级SiCp/Al复合材料由于它的高比强度和高比弹性模量愈来愈多的应用于飞机结构件上。(3) 材料制备成本低，首先，与其他晶须型、纤维型增强项相比，碳化硅颗粒价格较低，来源丰富。另外采用合适的制备工艺方法，SiCp/Al复合材料可以实现产品的净成形或近净成形，大大提高材料工业化生产的效率。美国单座双发高隐身性第五代战斗机上的电子仪表仪器和高功率的电子设备上都普遍采用电子封装级SiCp/Al复合材料来取代传统的电子封装材料，质量仅为传统封装构件的30％，减重效果十分突出；并且制备工艺成熟的电子封装级SiCp/Al复合材料的导热性能优异(热导率可达到180W/m.k)，可以将大功率电子元器件所产生的热量快速传导出去，稳定电子元器件的工作温度，对提升电子设备运行的稳定性有非常重大的作用。并且国外军方也把传统的用钨铜合金制造的军事雷达的电子封装底座改为用电子封装级 SiCp/Al复合材料取代，其SiCp/Al复合材料底座质量只有传统底座的20％左右。
目前在制备复合材料的工艺有很多，SiCp/Al复合材料的制备技术有五种工艺：传统的粉末冶金法、喷射沉积法、搅拌铸造法和压力熔渗法以及近年来新开发的无压熔渗法。
在SiC含量小于40％时，为了防止铝氧化通常采用包套抽真空后热挤压等热塑性加工成形方法和真空热压成型方法实现致密化。前者热加工致密化成形温度通常为铝及合金的再结晶温度，即熔点的0.85倍以下温度，大约在550℃以下(通常采用420-500℃)；而SiC含量大于50％时，SiCp/Al复合材料采用热挤压等热塑性加工成形则无法成形。
试验结果表明，50％SiCp复合材料由于加入的SiC颗粒的体积分数过高，材料塑性太差，挤压出来的材料当场碎裂，试样无法挤压成型。
通常，当SiC含量大于50％时采用采用压力熔渗法和无压熔渗法制备高体分SiCp/Al复合材料，其过程主要包含碳化硅颗粒预制件的制备和在一定压力或无压力下使液态铝合金渗入预制件中两部分。目前存在的问题主要是：(1)碳化硅颗粒与Al基体之间润湿性较差，导致界面结合不好，复合材料的组织致密性和热导率都受到一定的影响；(2)Al与碳化硅颗粒易发生界面反应生成Al4C3等脆性相降低复合材料的界面结合强度，同时增大了界面热阻，使得复合材料热导率较低；或者为了降低界面反应的影响而向铝中加入合金如Mg和Si，或有可能由于铝液浸渗不完全导致材料内部存在空洞，致密度差；(3)制备工艺复杂、较难控制、成本较高。因此，寻求更适合于复合材料的能够提高材料内部粉末间或粉末与颗粒间结合情况的工艺及便于操作控制且成本低廉的制备工艺，获得优异的综合性能，是该复合材料研究和开发的关键。
发明内容
鉴于上述现有技术中的问题，发明人进行了深入研究，结果发现，通过在加热中施加特定压力，可以在高于过去通常的550℃以下的热压温度，即近熔点温度下加工，可以实现材料致密化而避免热导率劣化、Al4C3等脆性相产生等上述缺陷。
本发明的目的是提供一种制备高体分SiCp/Al复合材料的致密化工艺，该工艺包括：将SiC 粉末和铝粉按照50-80％:20-50％，优选50-75％:25-50％，更优选50-70％:30-50％，进一步优选 50-60％:40-50％的体积比加入到球磨机中进行混料，将球磨混料后的混合粉末装入模具中冷压成型，将冷压坯放入真空热压机中进行热压烧结，其中，在热压烧结的升温过程中开始施加压力，并在升温至560-635℃，优选610-635℃，更优选620-630℃的热压温度下保温的同时，在28-65MPa，优选30-65MPa，优选40-60MPa，进一步优选50-60MPa的热压压力下保压，所述％以SiC粉末和铝粉的总体积为基准计。
优选地，加热加压时间(从环境温度加热至热压温度的时间或从开始加压到加压至热压压力的时间)为5-25分钟，优选5-20分钟，更优选10-15分钟；保温和保压时间为60-180分钟，优选80-150分钟，更优选100-120分钟。
进一步地，在进行混料之前，将原料铝粉和SiC粉末分别进行干燥处理。
优选地，从开始加热至达到280-320℃，优选约300℃的期间，施加10-20MPa的压力，在从280-320℃，优选约300℃加压至热压温度的期间，压力从10-20MPa逐步增加至35-65MPa，优选40-60MPa，进一步优选50-60MPa的热压压力。
优选地，以10-20℃/分钟的速度从环境温度加热至热压温度。
优选地，所述干燥处理是在真空干燥炉中在105-120℃，优选108-112℃，更优选110℃下保温1-4小时，优选1.5-2小时，更优选2小时。
优选地，所用铝粉的平均粒度约为1-30μm，优选5-15μm，更优选6-10μm)，所用Si粉末的平均粒度为1-120μm，优选5-100μm，更优选10-100μm。
优选地，保温保压之后，以10-20℃/分钟的速度从热压温度降温至环境温度，并且从降温开始即卸压至零压力。
本发明的优点：本发明通过在加热中施加特定压力，可以在高于过去通常的550℃以下的热压温度，即近熔点温度下热压加工，可以制备材料致密化的高体分SiCp/Al复合材料，其具有优异的热导率，并且避免了界面结合不好、Al4C3等脆性相产生等缺陷。
附图说明
图1为本发明的热压成型工艺图，图中示出了从环境温度室温以10-20℃/分钟的速度升温，从升温开始施加10-20MPa的压力，升温至300℃之后开始逐步加压，最终升温至610-635℃的热压温度保温，加压至40-60MPa保压，然后以10-20℃/分钟的速度降温，从降温开始即泄压至零压力。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步说明本发明。
实施例采用雾化铝粉(粒度约为8μm)、和工业化的SiC微米粉体(平均粒度分别为100μm 和10μm按10：4比例混合)为基本原料，微细球形铝粉由湖南金马铝业有限责任公司生产，α-SiC颗粒由山东金蒙新材料股份有限公司生产。
表1实施例所用原材料
首先将原始铝粉和SiC粉末分别放到真空干燥炉中进行干燥处理，在110℃下保温2小时；将两种粉末按设计比例加入到行星式球磨机进行混料，不选取钢球，转速280r/min，混料时间2小时。将球磨混料后的混合粉末装入100mm×100mm×7mm的钢模中，采用南通富士315B 型立式四柱液压机冷压成型，冷压压力为18MPa，保压时间为3s；将冷压坯放入真空热压机中进行热压烧结，加压时间10min，保压时间90min。为了方便脱模，在耐热钢模具内壁喷上氮化硼离型喷剂。
实施例1-12和对比例1-6
将平均粒度8μm原料铝粉和SiC粉末(平均粒度分别为100μm和10μm按10：4比例混合)分别在真空干燥炉中在110℃下保温2小时进行干燥处理。将SiC粉末和铝粉按照一定体积百分比加入到球磨机中进行混料，转速280r/min，混料时间2小时。将球磨混料后的混合粉末装入模具中冷压成型，将冷压坯放入真空热压机中进行热压烧结，其中，在热压烧结的升温过程中开始施加压力，从开始加热至达到约300℃的期间，施加15MPa的压力，在从约300℃加压至热压温度的期间，压力从15MPa逐步增加至60MPa，从环境温度加热至热压温度的时间或从开始加压到加压至热压压力的时间为10分钟；保温和保压时间为90分钟，其中材料成分、热压压力、热压温度如表2所示。
表2
从以上表2中可以看出，当热压温度达到650℃时，会出现溢铝，而当烧结温度为530℃时，铝粉的流动性较差，大颗粒碳化硅容易由于应力集中而发生断裂，热压出来的式样中存在许多大孔洞，铝没有充分渗入SiC中，材料不均一，致密度明显下降。而本发明实施例材料致密度良好，没有缺陷和孔洞，另外，由于检验表面没有生成Al4C3等脆性相，因此，热导率优异。
实施例13-24
如上述实施例那样操作，材料成分、热压压力、热压温度如表3所示。
表3
从表3中60％SiCp/Al复合材料致密度的变化数据可以看出：当成形压力为50MPa时， 60％SiCp/Al复合材料的致密度达到98.93％，相比于其他热压压力下的工艺，其致密度最高。 70％SiCp/Al复合材料中碳化硅颗粒含量过高，所以施加的热压力主要是作用在碳化硅颗粒上。随着材料热压压力继续提高，作用在增强颗粒上的力越大，导致更多的碳化硅颗粒被压碎，材料致密度发生下降，所以在620℃下较好的热压压力为40MPa。
实施例25-30
如上述实施例那样操作，只是设定620℃、50MPa热压工艺条件，使用不同体积分数SiCp/Al复合材料，结果如表4所示。
表4
如表4所示，给出了在相同热压工艺下制备的不同碳化硅体积分数的SiCp/Al复合材料致密度的数据。可以看出，随着所含碳化硅颗粒含量的提高，复合材料致密度从99.69％降低至 94.14％，呈逐渐下降趋势。由于碳化硅颗粒的强度和硬度都远高于纯铝基体，随着碳化硅含量的增加，更多的外加载荷作用在增强体颗粒上，使得复合材料整体的力学性能发生改变，尤其明显的是复合材料硬度随碳化硅颗粒含量的增加呈线性上升的函数关系。

Claims (8)

1.一种制备高体分SiCp/Al复合材料的致密化工艺，该工艺包括：将SiC粉末和铝粉按照50-80％:20-50％，优选50-60％:40-50％的体积比加入到球磨机中进行混料，将球磨混料后的混合粉末装入模具中冷压成型，将冷压坯放入真空热压机中进行热压烧结，其中，在热压烧结的升温过程中开始施加压力，并在升温至560-635℃，优选610-635℃，更优选620-630℃的热压温度下保温的同时，在28-65MPa，优选30-65MPa，更优选40-60MPa，进一步优选50-60MPa的热压压力下保压，所述％以SiC粉末和铝粉的总体积为基准计。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中，从环境温度加热至热压温度的时间或从开始加压到加压至热压压力的时间为5-25分钟，优选5-20分钟，更优选10-15分钟；和/或
保温和保压时间为60-180分钟，优选80-150分钟，更优选100-120分钟。
3.根据权利要求1所述的工艺，其中，在进行混料之前，将原料铝粉和SiC粉末分别进行干燥处理。
4.根据权利要求3所述的工艺，其中，所述干燥处理是在真空干燥炉中在105-120℃，优选108-112℃，更优选110℃下保温1-4小时，优选1.5-2小时，更优选2小时。
5.根据权利要求2所述的工艺，其中，从开始加热至达到280-320℃，优选约300℃的期间，施加10-20MPa的压力，在从280-320℃，优选约300℃加压至热压温度的期间，压力从10-20MPa逐步增加至35-65MPa，优选40-60MPa，进一步优选50-60MPa的热压压力。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其中，以10-20℃/分钟的速度从环境温度加热至热压温度。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其中，所用铝粉的平均粒度为1-30μm，优选5-15μm，更优选6-10μm，所用Si粉末的平均粒度为1-120μm，优选5-100μm，更优选10-100μm。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其中，保温保压之后，以10-20℃/分钟的速度从热压温度降温至环境温度，并且从降温开始即卸压至零压力。
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