CN115679229B - 一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料，由钛酸钾晶须和纯铝或六系铝合金为原料制备，本发明还公开了一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料的制备方法，首先将钛酸钾晶须和铝粉末或六系铝合金粉末采用球磨机混合均匀，得到复合材料粉末，然后依次进行冷压和热压烧结，得到钛酸钾晶须增强铝基复合材料。本发明采用低能球磨和粉末冶金工艺，将钛酸钾晶须加入到铝基体中进行球磨，有效分散钛酸钾，使钛酸钾晶须在基体中均匀分布，后续通过冷压和热压烧结，整个加热过程持续加压，直至粉末达到致密化，获得钛酸钾晶须增强铝基复合材料，钛酸钾晶须不发生反应损耗，复合材料中钛酸钾晶须体积分数可准确控制，钛酸钾晶须分布均匀、未有界面反应产物。
Description
技术领域
本发明属于晶须增强铝基复合材料技术领域，具体涉及一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有高比强度、高比刚度、较低的热膨胀系数等优点，在航空航天、汽车工业、电子封装等领域有广阔应用前景。但目前铝基复合材料存在制备成本高、机加工困难等问题，尚未在工程领域中大范围应用。
相比传统的陶瓷颗粒增强铝基复合材料，晶须增强铝基复合材料不但具有高强度、高韧性和良好耐磨性等优异特性，并且其机加工性能更加优异，可加工成复杂结构的零部件。钛酸钾晶须是价格低廉的晶须增强相之一，其成本仅为SiC晶须的二十到三十分之一，与陶瓷颗粒的价格相当。但是由于大长径比，钛酸钾晶须的增强效率要远高于陶瓷颗粒。此外，钛酸钾晶须硬度低、对刀具磨损小，这可以降低复合材料制备及加工成本。因此制备钛酸钾/铝复合材料有望克服传统复合材料制备成本高、机加工困难等难题。这种晶须增强铝基复合材料具有较好的工程化应用前景和市场竞争力。
目前制备钛酸钾/铝复合材料的主要方法为挤压铸造法。这种方法是将晶须和粘结剂混合制成预制块，之后装入模具再采用铝液浇注。但这种方法很难控制晶须的体积分数，并且钛酸钾极其容易与铝液发生反应，生成Al2O3、Al3Ti、TiO、MgTi2O4等有害界面反应产物，导致复合材料力学性能降低。
因此，需要研发一种制备钛酸钾/铝复合材料的新工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料。该钛酸钾晶须增强铝基复合材料通过钛酸钾晶须和余量为铝粉末或六系铝合金粉末组成，其中钛酸钾晶须具有价格低廉、增强效率高等优点，而钛酸钾晶须硬度较低，钛酸钾晶须增强铝基复合材料的机加工性能同样优异，克服传统铝基复合材料制备成本高昂、机加工困难等难题，由于铝和六系铝合金粉末成分差异较小，且熔点相近，钛酸钾晶须的质量分数在6%~56%之间可随意调控，得到性能优异的钛酸钾晶须增强铝基复合材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料，其特征在于，该复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：钛酸钾晶须6%~56%，余量为铝粉末或六系铝合金粉末。由于钛酸钾晶须具有价格低廉、增强效率高等优点，将钛酸钾晶须与铝复合，制备出性能优异、成本低廉的铝基复合材料，而钛酸钾晶须硬度较低，钛酸钾晶须增强铝基复合材料的机加工性能同样优异，克服传统铝基复合材料制备成本高昂、机加工困难等难题，由于铝和六系铝合金粉末成分差异较小，且熔点相近，钛酸钾晶须的质量分数在6%~56%之间可随意调控，增强相过多会导致复合材料致密度降低，而过少会导致增强效果减弱。
上述的一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料，其特征在于，该复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：钛酸钾晶须23%~46%，余量为铝粉末或六系铝合金粉末。
上述的一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料，其特征在于，该复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：钛酸钾晶须35%，余量为铝粉末或六系铝合金粉末。
另外，本发明还提供了一种制备钛酸钾晶须增强铝基复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛酸钾晶须和铝粉末或六系铝合金粉末装入到球磨机中，在惰性气体保护下进行球磨，得到复合粉末；
步骤二、在惰性气体保护下，将步骤一中得到的复合粉末装入模具后进行冷压，得到复合坯体；
步骤三、在惰性气体保护下，将步骤二中得到的复合坯体进行热压烧结，然后经冷却处理，得到钛酸钾晶须增强铝基复合材料。
本发明将铝粉末或六系铝合金粉末和钛酸钾晶须粉末进行混合球磨，首先采用了低能球磨的方式制备复合材料粉末，有利于提高钛酸钾晶须在铝粉中分布均匀性，得到复合材料粉末，然后经冷压处理后得到复合坯体，再采用热压烧结工艺将复合坯体烧结成型，经冷却后得到钛酸钾晶须增强铝基复合材料，采用固相法即粉末冶金法制备钛酸钾晶须增强铝基复合材料，有效避免了钛酸钾晶须与铝的界面反应，有助于改善复合材料力学性能，提高钛酸钾增强效率。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨中磨球与粉末的质量比为3~5:1。本发明采用3~5:1球料比不会损伤钛酸钾晶须。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨中球磨机的转速为100r/min~200r/min。本发明采用100r/min~200r/min转速的原因在于这个转速区间可以有效分散钛酸钾晶须，但同时不会对晶须造成损伤。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨的时间为2h~8h。本发明采用2h~8h球磨时间可以有效分散钛酸钾晶须。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述冷压的压力为10MPa~20MPa，保压时间为10min~30min。本发明采用10MPa~20MPa的冷压压力并进行保压可以有效排除粉末中的空气，将粉末压实，防止热压过程中粉末喷溅。
上述的方法，步骤三中所述热压烧结的过程为：对坯体施加脉冲电流加热至400℃~650℃后保温30min~60min，然后施加35MPa~80MPa的热压压力，并保持10min~30min。本发明在400℃~650℃温度区间保温和35MPa~80MPa压力区间保压可以将材料完全压密，消除孔洞，而钛酸钾晶须不发生发应，实现钛酸钾晶须增强铝基复合材料成型。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过钛酸钾晶须和余量为铝粉末或六系铝合金粉末组成钛酸钾晶须增强铝基复合材料，其中钛酸钾晶须具有价格低廉、增强效率高等优点，而钛酸钾晶须硬度较低，钛酸钾晶须增强铝基复合材料的机加工性能同样优异，克服传统铝基复合材料制备成本高昂、机加工困难等难题，由于铝和六系铝合金粉末成分差异较小，且熔点相近，钛酸钾晶须的质量分数在6%~56%之间可随意调控，得到性能优异的钛酸钾晶须增强铝基复合材料。
2、本发明采用固相法制备钛酸钾晶须增强铝基复合材料，没有液相出现，大大减少了钛酸钾与铝的界面反应几率，避免了有害界面反应产物降低力学性能、减弱增强效果的不足，并且，加入的钛酸钾晶须增强相体积分数精确、可控，这种工艺有助于进一步提高钛酸钾晶须增强铝基复合材料的力学性能。
3、本发明采用低能球磨和粉末冶金工艺，将钛酸钾晶须加入到铝基体中进行球磨，有效分散钛酸钾，使钛酸钾晶须在基体中均匀分布，后续通过冷压和热压烧结，冷压使致密度达到70%以上，再启用热压，整个加热过程持续加压，直至粉末达到致密化，获得钛酸钾晶须增强铝基复合材料，钛酸钾晶须不发生反应损耗，复合材料中钛酸钾晶须体积分数可准确控制，钛酸钾晶须分布均匀、未有界面反应产物。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钛酸钾晶须增强铝基复合材料的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制备的钛酸钾晶须增强铝基复合材料的扫描图像。
具体实施方式
实施例1
本实施例的钛酸钾晶须增强铝基复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：钛酸钾晶须23%，余量为铝粉末。
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛酸钾晶须和铝粉末在氩气保护下装入滚筒球磨机，然后采用滚筒球磨机进行低能球磨，得到复合粉末；所述球磨中磨球与粉末的质量比为3:1，球磨机的转速为150r/min，球磨的时间为5h；
步骤二、在氩气保护下，在石墨模具内壁放入石墨纸，在接触复合粉末的石墨纸一侧刷涂氮化硼脱模剂，然后将步骤一中得到的复合粉末装入到石墨模具的石墨纸上，两头用石墨压头封堵，封堵后放入热压烧结炉中进行冷压，在石墨模具中得到复合坯体；所述冷压的压力为20MPa，保压时间为30min；
步骤三、在氩气气体保护下，将步骤二中得到的复合坯体在热压烧结炉中对复合坯体施加脉冲电流使其温度达到650℃后保温60min，然后施加55MPa的热压压力，达到设定下压量后保温30min，再经冷却处理，得到钛酸钾晶须增强铝基复合材料。
图1为本实施例制备的钛酸钾晶须增强铝基复合材料的X射线衍射图，从图1中可以看出，本实施例制备的钛酸钾晶须增强铝基复合材料仅由铝和钛酸钾（K2Ti6O13）两相组成，无其他界面反应产物。
图2为本实施例制备的钛酸钾晶须增强铝基复合材料的扫描图像，从图2中可以看出，本实施例制备的钛酸钾晶须增强铝基复合材料没有宏观孔洞，钛酸钾晶须呈现网状结构包裹在铝基体周围，钛酸钾晶须分布均匀，钛酸钾晶须-铝界面干净整洁，无其他反应产物。
实施例2
本实施例的钛酸钾晶须增强铝基复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：钛酸钾晶须6%，余量为六系铝合金粉末。
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛酸钾晶须和六系铝合金粉末在氩气保护下装入滚筒球磨机，然后采用滚筒球磨机进行低能球磨，得到复合粉末；所述球磨中磨球与粉末的质量比为3:1，球磨机的转速为200r/min，球磨的时间为8h；
步骤二、在氩气保护下，在石墨模具内壁放入石墨纸，在接触复合粉末的石墨纸一侧刷涂氮化硼脱模剂，然后将步骤一中得到的复合粉末装入到石墨模具的石墨纸上，两头用石墨压头封堵，封堵后放入热压烧结炉中进行冷压，在石墨模具中得到复合坯体；所述冷压的压力为10MPa，保压时间为10min；
步骤三、在氩气气体保护下，将步骤二中得到的复合坯体在热压烧结炉中对复合坯体施加脉冲电流使其温度达到400℃后保温60min，然后施加80MPa的热压压力，达到设定下压量后保温10min，再经冷却处理，得到钛酸钾晶须增强铝基复合材料。
经检测，本实施例制备的钛酸钾晶须增强铝基复合材料仅由铝、镁硅相（Mg2Si）和钛酸钾（K2Ti6O13）组成，无其他界面反应产物，没有宏观孔洞，钛酸钾晶须呈现网状结构包裹在铝基体周围，钛酸钾晶须分布均匀，钛酸钾晶须-铝界面干净整洁，无其他反应产物。
实施例3
本实施例的钛酸钾晶须增强铝基复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：钛酸钾晶须56%，余量为铝粉末。
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛酸钾晶须和铝粉末在氩气保护下装入滚筒球磨机，然后采用滚筒球磨机进行低能球磨，得到复合粉末；所述球磨中磨球与粉末的质量比为5:1，球磨机的转速为100r/min，球磨的时间为2h；
步骤二、在氩气保护下，在石墨模具内壁放入石墨纸，在接触复合粉末的石墨纸一侧刷涂氮化硼脱模剂，然后将步骤一中得到的复合粉末装入到石墨模具的石墨纸上，两头用石墨压头封堵，封堵后放入热压烧结炉中进行冷压，在石墨模具中得到复合坯体；所述冷压的压力为20MPa，保压时间为20min；
步骤三、在氩气气体保护下，将步骤二中得到的复合坯体在热压烧结炉中对复合坯体施加脉冲电流使其温度达到650℃后保温30min，然后施加35MPa的热压压力，达到设定下压量后保温30min，再经冷却处理，得到钛酸钾晶须增强铝基复合材料。
经检测，本实施例制备的钛酸钾晶须增强铝基复合材料仅由铝和钛酸钾（K2Ti6O13）两相组成，无其他界面反应产物，没有宏观孔洞，钛酸钾晶须呈现网状结构包裹在铝基体周围，钛酸钾晶须分布均匀，钛酸钾晶须-铝界面干净整洁，无其他反应产物。
实施例4
本实施例的钛酸钾晶须增强铝基复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：钛酸钾晶须46%，余量为六系铝合金粉末末。
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛酸钾晶须和六系铝合金粉末在氩气保护下装入滚筒球磨机，然后采用滚筒球磨机进行低能球磨，得到复合粉末；所述球磨中磨球与粉末的质量比为4:1，球磨机的转速为150r/min，球磨的时间为4h；
步骤二、在氩气保护下，在石墨模具内壁放入石墨纸，在接触复合粉末的石墨纸一侧刷涂氮化硼脱模剂，然后将步骤一中得到的复合粉末装入到石墨模具的石墨纸上，两头用石墨压头封堵，封堵后放入热压烧结炉中进行冷压，在石墨模具中得到复合坯体；所述冷压的压力为15MPa，保压时间为30min；
步骤三、在氩气气体保护下，将步骤二中得到的复合坯体在热压烧结炉中对复合坯体施加脉冲电流使其温度达到500℃后保温40min，然后施加55MPa的热压压力，达到设定下压量后保温20min，再经冷却处理，得到钛酸钾晶须增强铝基复合材料。
经检测，本实施例制备的钛酸钾晶须增强铝基复合材料仅由铝、镁硅相（Mg2Si）和钛酸钾（K2Ti6O13）组成，无其他界面反应产物，没有宏观孔洞，钛酸钾晶须呈现网状结构包裹在铝基体周围，钛酸钾晶须分布均匀，钛酸钾晶须-铝界面干净整洁，无其他反应产物。
实施例5
本实施例的钛酸钾晶须增强铝基复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：钛酸钾晶须35%，余量为铝粉末。
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛酸钾晶须和铝粉末在氩气保护下装入滚筒球磨机，然后采用滚筒球磨机进行低能球磨，得到复合粉末；所述球磨中磨球与粉末的质量比为5:1，球磨机的转速为150r/min，球磨的时间为5h；
步骤二、在氩气保护下，在石墨模具内壁放入石墨纸，在接触复合粉末的石墨纸一侧刷涂氮化硼脱模剂，然后将步骤一中得到的复合粉末装入到石墨模具的石墨纸上，两头用石墨压头封堵，封堵后放入热压烧结炉中进行冷压，在石墨模具中得到复合坯体；所述冷压的压力为10MPa，保压时间为15min；
步骤三、在氩气气体保护下，将步骤二中得到的复合坯体在热压烧结炉中对复合坯体施加脉冲电流使其温度达到620℃后保温60min，然后施加60MPa的热压压力，达到设定下压量后保温10min，再经冷却处理，得到钛酸钾晶须增强铝基复合材料。
经检测，本实施例制备的钛酸钾晶须增强铝基复合材料仅由铝和钛酸钾（K2Ti6O13）两相组成，无其他界面反应产物，没有宏观孔洞，钛酸钾晶须呈现网状结构包裹在铝基体周围，钛酸钾晶须分布均匀，钛酸钾晶须-铝界面干净整洁，无其他反应产物。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料，其特征在于，该复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：钛酸钾晶须35%~56%，余量为铝粉末或六系铝合金粉末；
所述复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛酸钾晶须和铝粉末或六系铝合金粉末装入到球磨机中，在惰性气体保护下进行球磨，得到复合粉末；所述球磨中磨球与粉末的质量比为3~5:1；所述球磨中球磨机的转速为100r/min~200r/min；所述球磨的时间为2h~8h；
步骤二、在惰性气体保护下，将步骤一中得到的复合粉末装入模具后进行冷压，得到复合坯体；所述冷压的压力为10MPa~20MPa，保压时间为10min~30min；
步骤三、在惰性气体保护下，将步骤二中得到的复合坯体进行热压烧结，然后经冷却处理，得到钛酸钾晶须增强铝基复合材料；所述热压烧结的过程为：对复合坯体施加脉冲电流加热至400℃~650℃后保温30min~60min，然后施加35MPa~80MPa的热压压力，并保持10min~30min。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料，其特征在于，该复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：钛酸钾晶须35%，余量为铝粉末或六系铝合金粉末。
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