CN109112439A - 一种晶须定向增强型铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶须定向增强型铝基复合材料及其制备方法，所述晶须定向增强型铝基复合材料包括基体相、以及均匀分散且定向排列地分布在基体相中作为增强相的β‑Si3N4晶须，所述基体相为纯铝或铝基合金；所述β‑Si3N4晶须所占的体积百分比为2～45%，所述基体相所占的体积百分比为98～55%，各组分体积百分比之和为100%。

Description

一种晶须定向增强型铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种晶须定向增强型铝基复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料制备领域。
背景技术
现如今，实现材料的高强度和轻量化已经成为了众多工业领域的主要目标。在众多材料当中，铝基复合材料凭借着比强度高，密度低，耐磨性优异以及可设计性强等优点而备受关注。
按照基体中分布方式的不同，铝基复合材料的增强相可以分为连续相增强相和非连续相增强相。相比于连续相增强铝基复合材料，非连续相增强铝基复合材料的制备工艺简单，生产效率高，可以极大地降低复合材料的制造成本。常用的非连续相增强相主要有SiC颗粒、Al2O3颗粒、ZrO2颗粒、Si3N4颗粒、SiC晶须、Al2O3短纤维、Si3N4晶须、石墨、碳纳米管等材料。其中，β-Si3N4晶须有着极其优异的力学性能和热学性能，并且相比于陶瓷颗粒，其特有的长径比可以在基体中更好的发挥增强作用。因此，β-Si3N4晶须是铝基复合材料中一种理想的增强相材料。
β-Si3N4晶须不仅密度和铝相近，而且具有很高的轴向强度和刚度。当β-Si3N4晶须在铝基体中呈定向排列时，材料将表现出明显的各向异性，沿其轴向方向的力学性能将远高于其他方向。虽然通过对铝基复合材料进行轧制或挤压等工艺可以实现短纤维类增强相在垂直受力方向的有序排列，但是对于尺寸微小的晶须类增强相而言，仅通过该方法难以实现该类增强相的高度定向排列，进而影响了增强效果。
中国专利申请CN107815622A公开了一种增轻型铝基复合材料及其制备方法。该方法首先将铝及其合金粉和β-Si3N4晶须进行机械混合，然后在保护气氛或真空下烧结制备复合材料预制体，最后通过热挤压处理制备得到复合材料。尽管热挤压可以使复合材料的力学性能得到明显提升，但是该方法热挤压所采用的温度(450℃～500℃)较低。此时的基体虽然具有一定流动性，但是β-Si3N4晶须在定向排列过程中会受到较大的阻碍，从而导致复合材料内部晶须定向程度差，甚至导致晶须明显断裂的现象发生。黄岳山在刊物《材料开发和应用》中题为“短纤维定向增强金属基复合材料的制备及性能研究”一文中提出了一种压力渗透法制备纤维定向增强铝基复合材料的方法，该方法首先将金属合金粉、Al2O3-SiO2短纤维、粘结剂搅拌成混合浆料，然后在定向压力作用下使得浆料通过锥形模具得到预制体坯料，最后在压力条件下使得液态金属渗透至该预制体内得到Al2O3-SiO2短纤维增强复合材料。但该工艺在压力渗透过程中易发生预制块发生变形，从而使得复合材料内部微观结构不均匀以及增强相定向程度低。中国专利申请CN101134241A公开了一种定向增强铝基复合材料的制备方法，该方法首先将金属铝粉、短纤维状增强相、聚乙烯醇溶液均匀混合，得到复合材料粉体浆料；再将该粉体浆料放入模具进行定向挤制，制备出定向增强的铝基复合材料生坯细丝；细丝烘干干燥后，将其沿长度方向叠放，冷压成型铝基复合材料生坯粉体；最后将铝基复合材料生坯置于氢气或者氩气保护气氛炉或者真空烧结，得到短纤维状陶瓷增强的铝基复合材料。虽然该方法可以制得具有一定定向程度的复合材料，但是其缺点也很明显，主要表现在以下几点：(1)复合材料生坯细丝的制备和叠放极大地增加了工艺的复杂程度；(2)对复合材料生坯细丝强度要求较高；(3)粉体混合过程采用机械搅拌，难以实现短纤维增强相的均匀分散；(4)制备的复合材料中增强相团聚现象明显，并且致密度低，从而导致力学性能不理想。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种定向β-Si3N4晶须增强型铝基复合材料及其制备方法，有效地实现β-Si3N4晶须在铝或铝合金基体中均匀分散以及高度定向排列。
一方面，本发明提供了一种晶须定向增强型铝基复合材料，所述晶须定向增强型铝基复合材料包括基体相(基体)、以及均匀分散且定向排列地分布在基体相中作为增强相的β-Si3N4晶须，所述基体相为纯铝或铝基合金；所述β-Si3N4晶须所占的体积百分比为2～45％，所述基体相所占的体积百分比为98～55％，各组分体积百分比之和为100％。
在本发明中，增强相β-Si3N4晶须不仅均匀分散且高度定向地分布于铝或者铝合金基体中，增强相β-Si3N4晶须与基体金属形成牢固的界面结合，充分地发挥了增强相的作用，极大提升了所述复合材料强度、导热、耐磨损等多种特性。
较佳地，所述β-Si3N4晶须所占的体积百分比为10～35％，所述基体相所占的体积百分比为65～90％，各组分体积百分比之和为100％。
较佳地，所述的β-Si3N4晶须的直径为0.1～3μm，长度为0.5～20μm，晶须长径比为5～60。
另一方面，本发明还提供了一种上述的晶须定向增强型铝基复合材料的制备方法，包括：
将铝粉或铝基合金粉中一种、β-Si3N4晶须和聚乙烯醇缩丁醛溶液混合，得到混合物浆料；将混合物浆料先后放置于磁场方向互相垂直的第一磁场和第二磁场中以对所述混合物浆料中的β-Si3N4晶须进行预定向，再经干燥，得到坯体；
采用热压烧结对坯体进行烧结，得到烧制体；
将烧制体沿沿规定方向进行热轧制处理或热挤压处理，得到所述晶须定向增强型铝基复合材料，所述规定方向垂直于第一磁场的方向和第二磁场的方向(晶须的预定向方向)。
在本发明中，先将复合材料粉体和聚乙烯醇缩丁醛溶液混合，得到混合物浆料。再将浆料先后放置于磁场方向互相垂直的两个不同磁场中进行β-Si3N4晶须的预定向。由于β-Si3N4晶须的晶体结构属于六方晶系，其在不同晶体方向上的磁化率不同。当对含有β-Si3N4晶须的浆料施加外部磁场时，晶须的排列方向将受到影响。其具体表现为，β-Si3N4晶须的a轴或b轴平行于磁场方向排列，而c轴(即晶须轴线方向)垂直于磁场方向排列。本发明中采用两次磁化的目的是为了提高晶须的预定向程度。让后将预定向后的浆料经烘干干燥后，得到坯体。将所得坯体采用热压烧结工艺烧制，最后沿同时垂直于两个磁场方向的方向(晶须预排列的方向)，进行热轧制处理或者热挤压处理，得到β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。目的是为了保证内部晶须预定向方向和挤压或者轧制方向保持一致，提高最终定向效果。在本发明中，定义垂直于两个磁场方向的规定方向为
较佳地，所述铝粉和铝基合金粉的中位粒径为5～50μm，优选为10～25μm。
较佳地，所述混合的方式为球磨混合；所述球磨混合为采用250～350r/min速度球磨120～240分钟；优选地，球磨模式采用正反周期交替的球磨方式，单次正转10～60分钟，单次反转10～60分钟。
较佳地，混合物浆料先置于第一磁场中再置于置于第二磁场中，所述第一磁场的方向平行于竖直方向，所述第二磁场的方向平行于水平方向；优选地，所述第一磁场和/或第二磁场的磁场强度为5～10T，预定向的时间为30～60分钟。
较佳地，所述热压烧结的工艺参数包括：烧结温度为500～620℃，烧结压力为10～35MPa，保温时间为30～180分钟，烧结气氛为真空或者保护气氛。
较佳地，所述聚乙烯醇缩丁醛溶液中聚乙烯醇缩丁醛的质量百分数为1～10％，优选为2～5％；所述聚乙烯醇缩丁醛溶液的溶剂为醇，优选为乙醇。
较佳地，将烧制体在370～520℃下的保温20～40分钟后，再进行热轧制处理；所述热轧制处理的轧制温度为350～500℃，压下率为20～60％，优选为30～50％。
较佳地，烧制体的保温温度为520～620℃下保温20～40分钟，再进行热挤压处理；所述热挤压处理的挤压温度为500～600℃，挤压比为2:1～12:1，优选为2:1～6:1。
与现有技术相比，本发明方法先利用外加磁场对铝基混合粉末中的β-Si3N4晶须进行预定向，然后结合热压烧结以及热轧制或者热挤压工艺，制备出β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料，其具有高强度、高导热、耐磨损等多种特性。所得复合材料的极限抗拉强度可达420MPa，弯曲强度可达550MPa，热导率为140～225W·m-1·k-1，相比于纯铝或者铝基合金或者其他复合材料，耐磨损性能得到显著提高。
本发明所制备的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料综合性能优异，可以满足航空航天、汽车、机械、建材等不同领域对高性能铝基结构材料的差异化需求；本发明方法所用的原材料容易获得，材料生产和加工设备常见，工艺流程简单，易于实现铝基复合材料的批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例2中所制得的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料平行于轧制方向的表面抛光形貌图；
图2为本发明实施例2中所制得的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料垂直于轧制方向的表面抛光形貌图；
图3为本发明实施例1中所制得的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料的拉伸断口形貌图；
图4为本发明实施例1中所制得的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料内部β-Si3N4晶须与基体Al的界面结合图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中，晶须定向增强型铝基复合材料以β-Si3N4晶须为增强相、以纯铝或者铝基合金为基体相，β-Si3N4晶须均匀分散且定向排列地分布在纯铝或者铝基合金基体中，使得该铝基复合材料的力学性能良好，机械性能得到大幅度提高。其中，β-Si3N4晶须的直径可为0.1～3μm，长度为0.5～20μm，晶须长径比可为5～60。其中，β-Si3N4晶须可以凭借磁化率的差异从而借助磁场对其浆料进行晶须预定向。该方法对最终提升晶须定向程度有利。
在可选的实施方式中，β-Si3N4晶须所占的体积百分比可为2～45％，基体相所占的体积百分比可为98～55％。若复合材料中β-Si3N4晶须体积分数过低，则增强效果不够明显；若复合材料中β-Si3N4晶须体积分数过高，则易造成复合材料致密度降低，从而导致复合材料的力学性能下降。进一步地，β-Si3N4晶须所占的体积百分比可为10～35％，基体相所占的体积百分比可为65～90％。
在本发明一实施方式中，以β-Si3N4晶须为增强相、以纯铝或者铝基合金为基体相，采用磁场预定向结合热压烧结以及轧制处理或者挤压后处理的方式制备得到。其中，β-Si3N4晶须在纯铝或者铝合金基体中均匀分布且呈现高度定向排列，复合材料的强度和热导率均获得明显提升。以下示例性地说明晶须定向增强型铝基复合材料的制备方法。
称量β-Si3N4晶须和纯铝或者铝基合金粉料。根据体积百分比，称量相应质量的β-Si3N4晶须以及纯铝或者铝基合金粉末。作为一种优选方案，所述的纯铝粉和铝合金粉的中位粒径为5～50μm。若所述铝粉和铝合金粉的粒径过大，则难以制备性能稳定的复合材料粉体浆料；若铝粉和铝合金粉的粒径过小，则受所述铝粉和铝合金粉表面氧化膜的影响较大，从而影响原材料纯度，并对材料致密度产生不利影响。进一步优选地，纯铝粉和铝合金粉的中位粒径为10～25μm。
配制聚乙烯醇缩丁醛溶液。采用无水乙醇作为溶剂，配制聚乙烯醇缩丁醛溶液。作为一种优选方案，聚乙烯醇缩丁醛溶液质量百分数为1～10％。若聚乙烯醇缩丁醛的质量分数过低，则会使溶液粘度过低，从而导致浆料中粉体沉降，影响浆料的稳定性；若聚乙烯醇缩丁醛的质量分数过高，则会使溶液粘度过高，从而增大β-Si3N4晶须预定向时的偏转阻力，降低晶须的预定向程度。进一步优选为1～8％，更优选为2～5％。
铝基复合材料粉体浆料(混合物浆料)的制备。将纯铝粉末(铝粉)或者铝基合金粉末(铝基合金粉)中的一种，和β-Si3N4晶须、与聚乙烯醇缩丁醛溶液球磨混合均匀，得到混合物浆料。混合的方式可为球磨混合，包括：采用250～350r/min速度球磨120～240min；优选地，球磨模式采用正反周期交替的球磨方式，单次正转10～60min，单次反转10～60min。
作为一个制备铝基复合材料粉体浆料的详细的示例，按照铝基复合材料混合粉料：聚乙烯醇缩丁醛溶液：氮化硅磨球＝(1～4):(1～4):(2～8)(优选，(1～3):(1～2):(2～8)，例如，例如2:1:4)的质量比，将第一步所制得的铝基复合材料粉料和第二步制得的聚乙烯醇缩丁醛溶液以及氮化硅磨球转移至聚四氟乙烯材质的容器中，采用行星球磨的方式进行机械混合，以250～350r/min的速度球磨3～6h，得到铝基复合材料粉体浆料。
铝基复合材料粉体浆料的预处理。具体来说，通过对铝基复合材料粉体浆料施加外部的磁场，使浆料内部的β-Si3N4晶须预定向，再经干燥，得到坯体。其中，磁场是方向随时间而变化的磁场，首先，使磁场方平行于竖直方向(第一磁场)，然后，使磁场方向平行于水平方向(第二磁场)。两个磁场的磁场强度可为5～10T。在不同的磁场方向上保持时间可为30～60min。如若仅施加垂直方向或者水平方向的单一磁场，仅能实现晶须的轴线方向平行于垂直磁场方向的平面排列，而非平行于一特定方向排列，所以定向程度相对较差。
作为一个铝基复合材料粉体浆料的预处理的示例，包括：将铝基复合材料粉体浆料放入指定容器中，将该容器至于5～10T的磁场中进行β-Si3N4晶须预定向，首先使磁场方向保持在竖直方向，然后改变磁场方向使其保持在水平方向，各方向磁场时间持续30min～60min；在此，定义同时垂直于上述两磁场方向的方向为同时在样品上做好标记；再然后将β-Si3N4晶须预定向后的浆料平移至70℃鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后制得铝基复合材料坯体。
制备β-Si3N4晶须增强铝基复合材料的烧制体。将铝基复合材料的坯体平移至石墨热压模具中，经过初步冷压成型后，采用热压烧结炉对冷压成型后的坯体进行热压烧结，得到初步定向β-Si3N4晶须增强铝基复合材料烧制体。具体热压烧结的工艺参数如下：烧结温度为500～620℃，烧结压力为10～35MPa，保温时间为30～180min，烧结气氛为真空或者保护气氛。其中，保护气氛可为氩气、氦气的一种或者几种。
烧制体的后处理。将烧制体沿同时垂直于两个磁场方向的规定方向，该方向即为晶须预排列方向，进行热轧制处理或热挤压处理，得到所述晶须定向增强型铝基复合材料。具体来说，采用轧制工艺对烧制体进行热轧制处理，包括：首先将烧制体在370～520℃条件下进行保温，然后在350～500℃下进行轧制，压下率控制在20～60％范围，轧制方向沿沿样品上的标记方向进行，最终得到Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。压下率(即轧制后制品的压下量与轧制前材料高度之比的百分数)可为20～60％，优选为30～50％，采用该压下率，不仅可以得到组织均匀和定向程度高的制品，而且有利于充分利用设备能力，保证生产效率。采用挤压工艺对烧制体进行热挤压处理，包括：首先将烧制体在520～620℃条件下进行保温，然后在500～600℃温度下进行挤压，控制挤压比，并挤压方向沿沿样品上的标记方向进行，最终得到Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。其中，挤压比(即挤压桶腔的横截面积与挤压制品横断面积之比)可为2:1～12:1，优选为4:1～8:1；采用该挤压比，不仅可以得到组织均匀和定向程度高的制品，而且有利于充分利用设备能力，减轻模具磨损程度，保证生产效率。
应注意，本发明中β-Si3N4晶须可购自商用，亦可根据现有技术(例如参见：本申请人在先申请CN200410017913.0，于方丽等；β-Si3N4晶种的制备、性能与机理研究，人工晶体学报，2011年第6期等)制得。
在本发明中，采用材料万能试验机测得的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料的极限拉伸强度可为270～430MPa；采用激光热导仪测得的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料的热导率可为139～225W·m-1·k-1；采用材料万能试验机测得的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料的弯曲强度可为300～600MPa；采用摩擦磨损仪测得的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料的摩擦系数可为0.45～0.55。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，例如是工艺手册中的条件，或按照厂商所建议的条件。下列实施例所用的β-Si3N4晶须是采用本申请人的在先申请CN200410017913.0中所述方法制备而得，所述的β-Si3N4晶须的直径为0.1～3μm，长度为0.5～20μm，晶须长径比为5～60。
实施例1
首先分别称取80gβ-Si3N4晶须、400g的中位粒径为15μm的纯铝粉末(所述纯铝粉末所含化学元素质量百分数为：Al≥99.95％，O≤0.05％，下述实施例2-4所用纯铝粉末(铝粉)与实施例1相同)以及1200g氮化硅磨球，然后制备320g聚乙烯醇缩丁醛质量百分数为3％的乙醇溶液；将上述四者一同加入到聚四氟乙烯材质的容器中，以300r/min的速度球磨5h，制备得到均匀稳定的混合物浆料；将制备的浆料倒入指定容器中，然后在竖直方向和水平方向分别施加强度为8T磁场，控制所施加的磁场时间均为40min，得到β-Si3N4晶须预定向后的铝基复合材料浆料；再然后将此浆料放置于70℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后得到预定向的β-Si3N4晶须增强的铝基复合材料坯体；然后，平移上述坯体至石墨模具中，在580℃下进行热压烧结，保温时间为60min，烧结压力为30MPa，烧结气氛为氩气，制备得到复合材料烧制体；然后将该烧制体在450℃下保温30min，使用轧机在450℃下进行热轧制，压下率控制为40％，最终制得体积分数为14.4％的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。
实施例2
首先分别称取160gβ-Si3N4晶须、400g的中位粒径为15μm的纯铝粉末，以及1400g氮化硅磨球，然后制备372g聚乙烯醇缩丁醛质量百分数为3％的乙醇溶液；将上述四者一同加入到聚四氟乙烯材质的容器中，以300r/min的速度球磨5h，制备得到均匀稳定的混合物浆料；将制备的浆料倒入指定容器中，然后在竖直方向和水平方向分别施加强度为8T磁场，控制所施加的磁场时间均为40min，得到β-Si3N4晶须预定向后的铝基复合材料浆料；再然后将此浆料放置于70℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后得到预定向的β-Si3N4晶须增强的铝基复合材料坯体；然后，平移上述坯体至石墨模具中，在580℃下进行热压烧结，保温时间为60min，烧结压力为30MPa，烧结气氛为氩气，制备得到复合材料烧制体；然后将该烧制体在450℃下保温30min，使用轧机在450℃下进行热轧制，压下率控制为40％，最终制得体积分数为25.2％的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。
实施例3
首先分别称取80gβ-Si3N4晶须、400g的中位粒径为15μm的纯铝粉末以及1200g氮化硅磨球，然后制备320g聚乙烯醇缩丁醛质量百分数为3％的乙醇溶液；将上述四者一同加入到聚四氟乙烯材质的容器中，以300r/min的速度球磨5h，制备得到均匀稳定的混合物浆料；将制备的浆料倒入指定容器中，然后在竖直方向和水平方向分别施加强度为8T磁场，控制所施加的磁场时间均为40min，得到β-Si3N4晶须预定向后的铝基复合材料浆料；再然后将此浆料放置于70℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后得到预定向的β-Si3N4晶须增强的铝基复合材料坯体；然后，平移上述坯体至石墨模具中，在580℃下进行热压烧结，保温时间为60min，烧结压力为30MPa，烧结气氛为氩气，制备得到复合材料烧制体；然后将该烧制体在560℃下保温30min，使用轧机在560℃下进行热挤压，挤压比控制为2:1，最终制得体积分数为14.4％的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。
实施例4
首先分别称取160gβ-Si3N4晶须、400g的中位粒径为15μm的纯铝粉末以及1400g氮化硅磨球，然后制备372g聚乙烯醇缩丁醛质量百分数为3％的乙醇溶液；将上述四者一同加入到聚四氟乙烯材质的容器中，以300r/min的速度球磨5h，制备得到均匀稳定的混合物浆料；将制备的浆料倒入指定容器中，然后在竖直方向和水平方向分别施加强度为8T磁场，控制所施加的磁场时间均为40min，得到β-Si3N4晶须预定向后的铝基复合材料浆料；再然后将此浆料放置于70℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后得到预定向的β-Si3N4晶须增强的铝基复合材料坯体；然后，平移上述坯体至石墨模具中，在580℃下进行热压烧结，保温时间为60min，烧结压力为30MPa，烧结气氛为氩气，制备得到复合材料烧制体；然后将该烧制体在560℃下保温30min，使用轧机在560℃下进行热挤压，挤压比控制为2:1，最终制得体积分数为25.2％的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。
实施例5
首先分别称取80gβ-Si3N4晶须、400g的中位粒径为15μm的5052铝合金粉末(所述纯铝粉末所含化学元素质量百分数为：铝Al:余量，Mg:2.4～2.6％，Si:≤0.25％，Cu:≤0.10％，Zn:≤0.10％，Mn:≤0.10％，Cr:0.15～0.2％，下述实施例6所用铝合金粉末与实施例5相同)以及1200g氮化硅磨球，然后制备320g聚乙烯醇缩丁醛质量百分数为5％的乙醇溶液；将上述四者一同加入到聚四氟乙烯材质的容器中，以300r/min的速度球磨5h，制备得到均匀稳定的混合物浆料；将制备的浆料倒入指定容器中，然后在竖直方向和水平方向分别施加强度为8T磁场，控制所施加的磁场时间均为40min，得到β-Si3N4晶须预定向后的铝基复合材料浆料；再然后将此浆料放置于70℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后得到预定向的β-Si3N4晶须增强的铝基复合材料坯体；然后，平移上述坯体至石墨模具中，在550℃下进行热压烧结，保温时间为90min，烧结压力为30MPa，烧结气氛为氩气，制备得到复合材料烧制体；然后将该烧制体在450℃下保温30min，使用轧机在450℃下进行热轧制，压下率控制为50％，最终制得体积分数为14.3％的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。
实施例6
首先分别称取80gβ-Si3N4晶须、400g的中位粒径为15μm的5052铝合金粉末以及1200g氮化硅磨球，然后制备372g聚乙烯醇缩丁醛质量百分数为5％的乙醇溶液；将上述四者一同加入到聚四氟乙烯材质的容器中，以300r/min的速度球磨5h，制备得到均匀稳定的混合物浆料；将制备的浆料倒入指定容器中，然后在竖直方向和水平方向分别施加强度为8T磁场，控制所施加的磁场时间均为40min，得到β-Si3N4晶须预定向后的铝基复合材料浆料；再然后将此浆料放置于70℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后得到预定向的β-Si3N4晶须增强的铝基复合材料坯体；然后，平移上述坯体至石墨模具中，在550℃下进行热压烧结，保温时间为90min，烧结压力为30MPa，烧结气氛为氩气，制备得到复合材料烧制体；然后将该烧制体在530℃下保温30min，使用轧机在530℃下进行热挤压，挤压比控制在4:1，最终制得体积分数为14.3％的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。
实施例7
首先分别称取120gβ-Si3N4晶须、400g的中位粒径为15μm的6063铝合金粉末(所述纯铝粉末所含化学元素质量百分数为：铝Al:余量，Mg:0.4～0.6％，Si:0.3～0.4％，Cu:≤0.10％，Zn:≤0.10％，Mn:≤0.10％，Cr:0.15～0.2％，下述实施例8-10所用铝合金粉末与实施例7相同)以及1400g氮化硅磨球，然后制备372g聚乙烯醇缩丁醛质量百分数为5％的乙醇溶液；将上述四者一同加入到聚四氟乙烯材质的容器中，以300r/min的速度球磨5h，制备得到均匀稳定的混合物浆料；将制备的浆料倒入指定容器中，然后在竖直方向和水平方向分别施加强度为8T磁场，控制所施加的磁场时间均为40min，得到β-Si3N4晶须预定向后的铝基复合材料浆料；再然后将此浆料放置于70℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后得到预定向的β-Si3N4晶须增强的铝基复合材料坯体；然后，平移上述坯体至石墨模具中，在550℃下进行热压烧结，保温时间为90min，烧结压力为30MPa，烧结气氛为氩气，制备得到复合材料烧制体；然后将该烧制体在450℃下保温30min，使用轧机在450℃下进行热轧制，压下率控制为30％，最终制得体积分数为25％的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。
实施例8
首先分别称取160gβ-Si3N4晶须、400g的中位粒径为15μm的6063铝合金粉末以及1400g氮化硅磨球，然后制备372g聚乙烯醇缩丁醛质量百分数为5％的乙醇溶液；将上述四者一同加入到聚四氟乙烯材质的容器中，以300r/min的速度球磨5h，制备得到均匀稳定的混合物浆料；将制备的浆料倒入指定容器中，然后在竖直方向和水平方向分别施加强度为8T磁场，控制所施加的磁场时间均为40min，得到β-Si3N4晶须预定向后的铝基复合材料浆料；再然后将此浆料放置于70℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后得到预定向的β-Si3N4晶须增强的铝基复合材料坯体；然后，平移上述坯体至石墨模具中，在550℃下进行热压烧结，保温时间为90min，烧结压力为30MPa，烧结气氛为氩气，制备得到复合材料烧制体；然后将该烧制体在450℃下保温30min，使用轧机在450℃下进行热轧制，压下率控制为50％，最终制得体积分数为25％的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。
实施例9
首先分别称取240gβ-Si3N4晶须、400g的中位粒径为15μm的6063铝合金粉末以及1600g氮化硅磨球，然后制备428g聚乙烯醇缩丁醛质量百分数为5％的乙醇溶液；将上述四者一同加入到聚四氟乙烯材质的容器中，以300r/min的速度球磨5h，制备得到均匀稳定的混合物浆料；将制备的浆料倒入指定容器中，然后在竖直方向和水平方向分别施加强度为10T磁场，控制所施加的磁场时间均为40min，得到β-Si3N4晶须预定向后的铝基复合材料浆料；再然后将此浆料放置于70℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后得到预定向的β-Si3N4晶须增强的铝基复合材料坯体；然后，平移上述坯体至石墨模具中，在550℃下进行热压烧结，保温时间为90min，烧结压力为30MPa，烧结气氛为氩气，制备得到复合材料烧制体；然后将该烧制体在550℃下保温30min，使用轧机在530℃下进行热挤压，挤压比控制为2:1，最终制得体积分数为33.6％的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。
实施例10
首先分别称取240gβ-Si3N4晶须、400g的中位粒径为15μm的6063铝合金粉末以及1600g氮化硅磨球，然后制备428g聚乙烯醇缩丁醛质量百分数为5％的乙醇溶液；将上述四者一同加入到聚四氟乙烯材质的容器中，以300r/min的速度球磨5h，制备得到均匀稳定的混合物浆料；将制备的浆料倒入指定容器中，然后在竖直方向和水平方向分别施加强度为10T磁场，控制所施加的磁场时间均为40min，得到β-Si3N4晶须预定向后的铝基复合材料浆料；再然后将此浆料放置于70℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥完全后得到预定向的β-Si3N4晶须增强的铝基复合材料坯体；然后，平移上述坯体至石墨模具中，在550℃下进行热压烧结，保温时间为90min，烧结压力为30MPa，烧结气氛为氩气，制备得到复合材料烧制体；然后将该烧制体在550℃下保温30min，使用轧机在530℃下进行热挤压，挤压比控制为6:1，最终制得体积分数为33.6％的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料。本实施例所制得的β-Si3N4晶须定向增强型铝基复合材料的极限拉伸强度、弯曲强度、常温热导率和摩擦系数的检测数据见表1所示。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：在铝基复合材料浆料配制完成后不施加磁场处理，其余内容均与实施例1中所述相同。
对比例2
本对比例与实施例3的区别仅在于：在铝基复合材料浆料配制完成后不施加磁场处理，其余内容均与实施例3中所述相同。
表1为本发明实施例1-10和对比例1-2制备的复合材料的性能参数：
极限拉伸强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 热导率(W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>) 摩擦系数
实施例1 276 301 218 0.48
对比例1 221 251 211 0.46
实施例2 332 390 203 0.50
实施例3 280 312 225 0.51
对比例2 235 257 210 0.42
实施例4 320 388 206 0.48
实施例5 339 490 166 0.53
实施例6 343 483 158 0.55
实施例7 404 552 144 0.46
实施例8 422 556 146 0.48
实施例9 432 578 137 0.45
实施例10 430 587 139 0.45
。
由表1可见，对铝基复合材料浆料施加磁场对最终制备的β-Si3N4晶须定向增强的铝基复合材料有着明显的强化作用，材料的强度和热导率均明显提升；提升轧制过程的压下率和挤压过程的挤压比对铝基复合材料强度提升有积极作用。
由图1和图2可见，β-Si3N4晶须增强相在基体中分散均匀，并呈现出很高的定向程度；
由图3可见，β-Si3N4晶须与基体材料结合紧密，两相界面没有明显的界面反应，克服了反应产物降低材料延展性的特点；
由图4可见，β-Si3N4晶须与集体材料结合紧密，晶须沿着拉伸方向排列，在受力过程中起到了承载作用。

Claims (11)

1.一种晶须定向增强型铝基复合材料，其特征在于，所述晶须定向增强型铝基复合材料包括基体相、以及均匀分散且定向排列地分布在基体相中作为增强相的β-Si3N4晶须，所述基体相为纯铝或铝基合金；所述β-Si3N4晶须所占的体积百分比为2～45%，所述基体相所占的体积百分比为98～55%，各组分体积百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的晶须定向增强型铝基复合材料，其特征在于，所述β-Si3N4晶须所占的体积百分比为10～35%，所述基体相所占的体积百分比为65～90%，各组分体积百分比之和为100%。
3.根据权利要求1或2所述的晶须定向增强型铝基复合材料，其特征在于，所述的β-Si3N4晶须的直径为0.1～3μm，长度为0.5～20μm，晶须长径比为5～60。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的晶须定向增强型铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将铝粉或铝基合金粉中一种、β-Si3N4晶须和聚乙烯醇缩丁醛溶液混合，得到混合物浆料；
将混合物浆料先后放置于磁场方向互相垂直的第一磁场和第二磁场中以对所述混合物浆料中的β-Si3N4晶须进行预定向，再经干燥，得到坯体；
采用热压烧结对坯体进行烧结，得到烧制体；
将烧制体沿沿规定方向进行热轧制处理或热挤压处理，得到所述晶须定向增强型铝基复合材料，所述规定方向垂直于第一磁场的方向和第二磁场的方向。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铝粉和铝基合金粉的中位粒径为5～50μm，优选为10～25μm。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式为球磨混合；所述球磨混合为采用250～350 r/min速度球磨120～240分钟；优选地，球磨模式采用正反周期交替的球磨方式，单次正转10～60分钟，单次反转10～60分钟。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，将混合物浆料先置于第一磁场中再置于置于第二磁场中，所述第一磁场的方向平行于竖直方向，所述第二磁场的方向平行于水平方向；优选地，所述第一磁场和/或第二磁场的磁场强度为5～10 T，预定向的时间为30～60分钟。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的工艺参数包括：烧结温度为500～620℃，烧结压力为10～35MPa，保温时间为30～180分钟，烧结气氛为真空或者保护气氛。
9.根据权利要求4-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇缩丁醛溶液中聚乙烯醇缩丁醛的质量百分数为1～10%，优选为2～5%；所述聚乙烯醇缩丁醛溶液的溶剂为醇，优选为乙醇。
10.根据权利要求4-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，将烧制体在370～520℃下的保温20～40分钟后，再进行热轧制处理；所述热轧制处理的轧制温度为350～500℃，压下率为20～60%，优选为30～50%。
11.根据权利要求4-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，烧制体的保温温度为520～620℃下保温20～40分钟，再进行热挤压处理；所述热挤压处理的挤压温度为500～600℃，挤压比为2:1～12:1，优选为2:1～6:1。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110863160A (zh) * 2019-11-11 2020-03-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种sialon晶须增强型铝基复合材料及其制备方法
CN115304285A (zh) * 2022-07-05 2022-11-08 中国科学院西安光学精密机械研究所 定向排列的短纤维增强低膨胀玻璃基复合材料的制备方法及复合材料
CN115679229A (zh) * 2022-12-12 2023-02-03 西安稀有金属材料研究院有限公司 一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料及其制备方法
CN115852190A (zh) * 2023-02-28 2023-03-28 北京理工大学 一种定向排布TiB增强钛基复合材料及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107815622A (zh) * 2017-10-16 2018-03-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种增强型铝基复合材料及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107815622A (zh) * 2017-10-16 2018-03-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种增强型铝基复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
任忠鸣等: "强磁场在金属材料制备中应用研究的进展", 《上海大学学报（自然科学版）》 *
金培鹏: "《轻金属基复合材料》", 31 December 2013, 国防工业出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110863160A (zh) * 2019-11-11 2020-03-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种sialon晶须增强型铝基复合材料及其制备方法
CN115304285A (zh) * 2022-07-05 2022-11-08 中国科学院西安光学精密机械研究所 定向排列的短纤维增强低膨胀玻璃基复合材料的制备方法及复合材料
CN115304285B (zh) * 2022-07-05 2024-04-23 中国科学院西安光学精密机械研究所 定向排列的短纤维增强低膨胀玻璃基复合材料的制备方法及复合材料
CN115679229A (zh) * 2022-12-12 2023-02-03 西安稀有金属材料研究院有限公司 一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料及其制备方法
CN115679229B (zh) * 2022-12-12 2023-11-17 西安稀有金属材料研究院有限公司 一种钛酸钾晶须增强铝基复合材料及其制备方法
CN115852190A (zh) * 2023-02-28 2023-03-28 北京理工大学 一种定向排布TiB增强钛基复合材料及其制备方法和应用

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