CN109971982A - 原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法及制品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法及制品。该原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法包括以下步骤：将钛粉或钛合金粉加入粉末表面处理剂中配制成浆料；所述表面处理剂能够使得钛或钛合金粉表面形成一层有机包覆层；将干燥处理后的浆料与烧结及强化助剂进行球磨混粉，制备得到复合粉末，所述烧结及强化助剂为碳化钙或硼化钙；将复合粉末制坯后，进行烧结处理，冷却后制得制品。该制备方法通过表面包覆技术控制制备过程中增氧，同时利用烧结及强化助剂与基体中残留的O、C等间隙元素反应，原位生成多级纳米陶瓷颗粒增强相，提高材料的力学性能，从而解决了现有技术中制备钛基复合材料时存在的成本高的技术问题。

Description

原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法及制品
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法及制品。
背景技术
钛及钛合金因具有比强度高、热稳定性好、抗腐蚀性优异以及良好的生物相容性等特点而被广泛应用于航空航天、海洋工程、医用材料等各个领域。然而，近年来随着我国航空航天工业的快速发展，对结构材料在轻质、高强、耐热和高效成形等方面提出了更高的要求，传统钛合金在现有条件下的使用性能已接近极限，不能满足未来航空航天材料更加严苛的使用要求。而在钛或钛合金中引入高强陶瓷颗粒增强相制备的钛基复合材料，综合了钛合金良好的塑性、韧性以及陶瓷颗粒高强度、高硬度、耐高温性等优良性能，成为航空航天领域最具发展潜力的结构材料之一。
现阶段对于亚微米级陶瓷颗粒增强相用于强化钛基复合材料的制备已有大量的研究。但传统的外加合成技术中，陶瓷颗粒极易团聚，难以在基体中均匀分布，且钛的活性较高，外加的增强相易与基体发生反应而破坏强化效果，此外还存在增强相的浸润性差以及成本昂贵等问题。因此，如何更为有效的引入增强相已经成为制备高性能钛基复合材料的关键。
原位自生技术利用原料中元素的相互化学反应而生成增强相，这类增强相与基体的相容性好，具有界面清洁、增强相分布均匀以及热力学稳定等特征，对于提高钛基复合材料的使用性能具有重要的意义。在钛基复合材料的制备技术中，粉末冶金工艺具有独特优势，它不仅可以获得均匀细晶组织，而且可以更有效的实现增强相在金属粉末中的均匀混合，此外增强相的含量也可以在较大范围内调整。因此，通过粉末冶金工艺制备钛基复合材料，更有利于保证材料的性能，同时更好的降低制备成本。
对于钛基体，目前市场上普遍使用的原料粉末为氢化脱氢(HDH)钛粉，其制备工序简单，价格低廉。且现有技术亦可将粉末的纯度控制在较高水平，其氧含量可低于1500ppm(CN201310401758.1)，但该粉体在使用过程中，由于其形状不规则，比表面积大，易在空气中发生钝化，致使粉体氧含量大幅度提高，烧结活性急剧降低，导致粉末冶金制件致密化困难，因此现有报道中以HDH粉末为原料的粉末冶金制件往往性能较差，难以在高端领域中得到应用。
综上，为了提升低成本高活性HDH钛粉在高端钛制品中的应用，实现高性能钛产品制备的低成本化，开发一种原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，能够保持HDH钛粉高纯低氧的优势，同时有效的引入增强相提高材料的力学性能是十分必要的。
除了HDH钛粉外，随着性能要求的提升，许多粉末产品要求含氧量越来越低，也需要开发一种适宜的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法及制品，该原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法通过表面包覆技术控制制备过程中增氧，同时利用烧结及强化助剂(CaC2或CaB6)与基体中残留的O、C等间隙元素反应，原位生成TiB、TiC、Ca-Ti-O及Ti-Si-C等纳米陶瓷颗粒增强相，显著提高材料的力学性能，以解决现有技术中制备钛基复合材料时存在的成本高的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法。
该原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钛粉或钛合金粉加入粉末表面处理剂中，密封惰性气体，搅拌后进行超声处理，配制成浆料，所述表面处理剂能够使得钛或钛合金粉表面形成一层有机包覆层；
(2)将干燥处理后的所述浆料与烧结及强化助剂进行球磨混粉，制备得到复合粉末；其中，所述烧结及强化助剂为碳化钙或硼化钙；
(3)将所述复合粉末制坯后，进行烧结处理，冷却后制得制品。
进一步的，所述钛粉或钛合金粉为氢化脱氢钛粉或钛合金粉，且其粒度中位径D50为10-40μm，氧含量小于等于0.15wt.％；所述烧结及强化助剂的粒度中位径D50为20-65μm，质量百分比为0.2-2。
进一步的，所述粉末表面处理剂包括以下原料：有机聚合物、氨基硅烷型偶联剂和有机溶剂，所述有机聚合物为聚碳硅烷，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，所述有机聚合物的浓度为0.003-0.05g/mL，所述氨基硅烷型偶联剂的浓度为0.002-0.01g/mL。
进一步的，所述氨基硅烷型偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷或N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，所述聚碳硅烷与所述氨基硅烷型偶联剂的质量比为2-13：5-30。
进一步的，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，搅拌时间为0.2-0.6h；所述超声处理在超声波清洗器中进行，超声时间为0.2-0.8h；所述浆料的固液比为1.2-3.5g/mL。
进一步的，所述干燥处理在真空干燥箱内进行，温度为40-80℃，时间为1-3h。
进一步的，所述球磨混粉的球磨转速为60-150r/min，球料比为3:1-6:1，球磨时间为1-4h。
进一步的，所述制坯过程采用机械单向压制、机械双向压制或冷等静压处理；所述制坯得到的生坯料的相对密度为70-85％。
进一步的，所述烧结处理在真空条件下进行，真空度为10-2-10-4Pa，具体工艺为：从室温以2-8℃/min升温至500-900℃，保温时间为1-3h，进行第一阶段烧结；以2-4℃/min升温至1100-1300℃，保温时间为2-4h，进行第二阶段烧结。
为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种制品。
根据上述的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法制备得到的制品。
高纯超细低氧HDH钛或钛合金粉的表面活性很高，极易在空气中钝化而丧失材料高性能特点。通过对粉末表面进行PCS有机聚合物包覆，可以在粉末表面均匀形成一层高分子化合物薄膜，以制备出具有核-壳结构的复合粉末，隔绝了空气的接触，保持了粉末的活性。此外所包覆的有机聚合物PCS热稳定性好，失效温度高，可满足粉末注射成形等特殊高温成形工艺，还能防止粉体和注射成形聚甲醛(POM)基粘结剂之间的反应，保证注射成形工艺的进行。在后续的烧结制备过程中，PCS可以在钛基体中原位生成TiC和Ti-Si-C陶瓷颗粒增强相，显著提高材料的力学性能。而二甲苯和甲苯等有机溶剂可以很好的溶解PCS，促进粉末的包覆。在包覆过程中，溶剂的量及溶液浓度应控制在特定的范围，添加的溶剂要刚好浸润粉末，这样既能减少干燥时的损耗，又能保证包覆效果。而过高的溶液浓度会导致粉体表面包覆量过多，后期烧结难以脱除，过低的溶液浓度则难以达到包覆效果，因此溶剂的浓度控制在0.003-0.05g/mL范围内。
通过添加烧结及强化助剂碳化钙或硼化钙，可以与基体中残留的O、C等间隙元素反应，有效提高HDH钛或钛合金粉的烧结活性，促进粉体颗粒烧结致密化过程；同时在基体中原位生成TiB、TiC、Ca-Ti-O及Ti-Si-C等纳米陶瓷颗粒增强相，显著提升钛基复合材料制件的力学强度。烧结及强化助剂的量应控制在0.2-2wt.％，过多则会在晶界处出现大量强化相的团聚，恶化材料的力学性能，过少则强化效果弱。
此外，由于金属粉末表面的惰性，使其与疏水亲油的碳氢化合物的相容性较差，造成分散不良，易形成聚集体。而偶联分散剂由非极性亲油基团和极性亲水基团组成，且两部分分别处于分子两端，其中极性亲水基团极易与金属表面通过氢键或范德华力形成弱化学作用，将金属颗粒表面包裹起来，而非极性亲油基团同样易与有机高分子形成氢键覆膜在金属颗粒表面。因此引入氨基硅烷型偶联分散剂，对金属粉末进行表面修饰，改善HDH钛粉与有机聚合物PCS的包覆效果。偶联剂的用量应控制在0.002-0.01g/mL范围内，用量过多则造成偶联剂难脱除，过少则改善包覆效果不显著。
本发明的有益效果在于：
(1)粉体包覆处理使得超细低氧HDH粉体的成形过程可在空气中进行，避免了惰性气体环境，提升了制备过程的可操作性，降低了工艺成本；
(2)添加的烧结及强化助剂易与基体中的氧反应，净化基体的同时原位生成TiB、TiC、Ca-Ti-O及Ti-Si-C等纳米陶瓷颗粒增强相，保证了材料的强度和塑性；
(3)包覆剂PCS和原位增强相的协同作用使得低成本HDH粉末原料成功应用于高端粉末冶金制件的制备，可将钛或钛合金制品原料成本降低90％，实现了高强高塑钛或钛合金制品的低成本近终形制备。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例1中原料氢化脱氢钛粉的扫描电镜形貌照片；
图2为本发明实施例1与对比实施例1和对比实施例3的室温拉伸工程应力-应变曲线对比。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明公开了一种原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末表面处理剂的制备：将3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷或N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于二甲苯或甲苯中得到质量体积浓度为0.002-0.01g/mL溶液，然后将聚碳硅烷(PCS)溶于上述溶液中，得到质量体积浓度为0.003-0.05g/mL的溶液。
(2)将粒度中位径D50为10-40μm，氧含量小于等于0.15wt.％的氢化脱氢钛粉加入步骤(1)的粉末表面处理剂中，密封惰性气体，机械搅拌0.2-0.6h，然后在超声波清洗器中超声处理0.2-0.8h，配制成固液比为1.2-3.5g/mL浆料。
(3)将步骤(2)中的浆料在真空干燥箱内40-80℃温度下，干燥1-3h。
(4)将步骤(3)中干燥后的粉末与粒度中位径D50为20-65μm的碳化钙或硼化钙一并放入球磨罐中并充入氩气保护，再将球磨罐放在球磨机上进行球磨混粉，制得复合粉末。
(5)将步骤(4)得到的复合粉末采用机械单向压制、机械双向压制或冷等静压处理，于空气环境中操作，制备得到相对密度为70-85％的生坯料。
(6)将步骤(5)得到的生坯料在真空条件下进行烧结处理，其中，真空度为10-2-10-4Pa，具体烧结工艺为：从室温以2-8℃/min升温至500-900℃，保温时间为1-3h，进行第一阶段烧结；以2-4℃/min升温至1100-1300℃，保温时间为2-4h，进行第二阶段烧结；随炉冷却后制得钛制品。
以下将通过具体实施例对原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法进行详细说明。
实施例1：
以粒度中值为16.2μm，氧含量为0.14wt.％的氢化脱氢钛粉为原料，其扫描电镜形貌照片如图1所示。
将0.5wt.％的3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于甲苯有机溶剂中，配制成浓度为0.008g/mL的溶液，然后将1wt.％的聚碳硅烷(PCS)加入该溶液中，配制成浓度为0.02g/mL的混合溶液。
将原料粉加入已制成的混合溶液中，密封高纯氩气保护，磁力搅拌0.4h，然后在超声波清洗器中超声处理0.3h，制成浆料，其固液比为2.1g/mL。
将制成的浆料放入真空干燥箱中，在60℃温度下烘干2h。
将干燥后的浆料与0.8wt.％的碳化钙(CaC2)粉末一并放入球磨罐中并充入氩气保护，再将球磨罐放在球磨机上进行球磨混粉，球磨转速为60r/min，球料比为3：1，球磨时间为2h，制得复合粉末。
将复合粉末装入软膜冷等静压成生坯，于空气环境中操作，生坯相对密度为81％。
将制备的生坯放入真空炉中进行烧结，真空度为10-3Pa。烧结工艺：先以4℃/min升温到700℃，保温2h；再以2℃/min升温到1150℃，保温2h，之后随炉冷却到室温，得到钛基复合材料。
经检测，制备的钛基复合材料的致密度为98.1％，氧含量为0.19％，抗拉强度为901MPa，延伸率为8.2％。
实施例2-4采用与实施例1相同的钛基复合材料制备方法，所不同之处在于使用的原料规格、表面处理剂、搅拌时间、超声处理时间以及干燥、球磨混粉、制坯、烧结处理工艺参数等，现将实施例1-4钛基复合材料制备方法中的各工艺参数进行汇总，详见表1。
表1实施例1-4钛基复合材料制备方法中各工艺参数汇总
以下将对采用实施例1-4中的方法制备得到的钛或钛合金制品与采用传统制备工艺制备得到的钛或钛合金制品进行力学性能对比实验。
一、实验对象
对比实施例1：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为16.2μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，也未与烧结及强化助剂进行球磨混粉，直接在空气中采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制件。
对比实施例2：
以粒度中值为16.2μm，氧含量为0.14wt.％的气雾化钛粉为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，也未与烧结及强化助剂进行球磨混粉，直接在空气中采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制件。
对比实施例3：
以粒度中值为16.2μm，氧含量为0.14wt.％的气雾化球形TC4粉为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，也未与烧结及强化助剂进行球磨混粉，直接在空气中采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到钛合金制件。
对比实施例4：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为16.2μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，直接与烧结及强化助剂进行球磨混粉，并采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制件。
对比实施例5：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为16.2μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，但未与烧结及强化助剂进行球磨混粉，直接采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制件。
对比实施例6：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为16.2μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，并与0.1wt.％的CaC2进行球磨混粉，采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制件。
对比实施例7：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为16.2μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，并与0.8wt.％TiC进行球磨混粉，采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制件。
二、试验方法
采用现有技术的常规检查方法对实施例1-4以及对比实施例1-7制备得到的钛制品的各项指标进行测定。
三、试验结果
对实施例1-4以及对比实施例1-7的实验结果进行汇总，详见表2。
表2不同工艺制备钛制件的性能对比
结合图2和表2可以得出，本发明成功实现对超细低氧氢化脱氢钛及钛合金粉的表面处理，且通过添加烧结及强化助剂成功实现了原位自生多级纳米陶瓷相强化钛制品的低成本制备，所制备的多级强化钛基复合材料抗拉强度达到901MPa，延伸率达到8.2％，满足现阶段的实际应用需求。通过对比例也可以发现，本发明制备的纯钛制品及钛合金制品的综合性能明显优于同等粉末采用常规方法制备的纯钛制件，同时强度指标也优于气雾化粉体制备的纯钛制件性能，且与气雾化TC4粉末制备的钛合金制件性能相当。而对比成本可知，本发明采用的超细低氧氢化脱氢钛及钛合金粉成本极低，仅是市面气雾化原料粉末成本的10％左右，显著降低制备成本，因此本发明制备的钛基复合材料的综合性能优异，在保证强度和塑性的基础上，实现了钛基复合材料的低成本制备。另外，从对比实施例1-7也可以看出，本发明中表面处理剂的缺失、烧结及强化助剂的改变以及烧结及强化助剂含量的改变都会使粉末表面处理剂的作用效果以及球磨混粉的作用效果下降，因而获得的纯钛制品的氧含量较高且延伸率较低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钛粉或钛合金粉加入粉末表面处理剂中，密封惰性气体，搅拌后进行超声处理，配制成浆料；所述表面处理剂能够使得钛或钛合金粉表面形成一层有机包覆层；
(2)将干燥处理后的所述浆料与烧结及强化助剂进行球磨混粉，制备得到复合粉末；其中，所述烧结及强化助剂为碳化钙或硼化钙；
(3)将所述复合粉末制坯后，进行烧结处理，冷却后制得制品。
2.根据权利要求1所述的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛粉或钛合金粉为氢化脱氢钛粉或钛合金粉，且其粒度中位径D50为10-40μm，氧含量小于等于0.15wt.％；所述烧结及强化助剂的粒度中位径D50为20-65μm，质量百分比为0.2-2。
3.根据权利要求1所述的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述粉末表面处理剂包括以下原料：有机聚合物、氨基硅烷型偶联剂和有机溶剂，所述有机聚合物为聚碳硅烷，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，所述有机聚合物的浓度为0.003-0.05g/mL，所述氨基硅烷型偶联剂的浓度为0.002-0.01g/mL。
4.根据权利要求3所述的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷型偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷或N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求3所述的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚碳硅烷与所述氨基硅烷型偶联剂的质量比为2-13：5-30。
6.根据权利要求1所述的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，搅拌时间为0.2-0.6h；所述超声处理在超声波清洗器中进行，超声时间为0.2-0.8h；所述浆料的固液比为1.2-3.5g/mL。
7.根据权利要求1所述的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥处理在真空干燥箱内进行，温度为40-80℃，时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨混粉的球磨转速为60-150r/min，球料比为3:1-6:1，球磨时间为1-4h。
9.根据权利要求1所述的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结处理在真空条件下进行，真空度为10-2-10-4Pa，具体工艺为：从室温以2-8℃/min升温至500-900℃，保温时间为1-3h，进行第一阶段烧结；以2-4℃/min升温至1100-1300℃，保温时间为2-4h，进行第二阶段烧结。
10.根据权利要求2-9任意一项所述的原位自生陶瓷相增强钛基复合材料的制备方法制备得到的制品。
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