CN109848406A - 钛基复合材料的粉末冶金制备方法及制品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钛基复合材料的粉末冶金制备方法及制品。该钛基复合材料的粉末冶金制备方法包括以下步骤：表面处理：将钛或钛合金粉加入粉末表面处理剂中，配制成浆料；球磨：将所述浆料与烧结及强化助剂进行球磨混粉，制备得到复合粉末；制坯：将所述复合粉末压制成生坯料；将所述生坯料进行烧结处理制得制品；其中，所述粉末表面处理剂中包含聚苯乙烯和单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂；所述烧结及强化助剂为碳化钙或硼化钙。该制备方法通过在粉末表面进行包覆形成有机包覆层，同时通过添加烧结助剂与基体中残留的O、C等间隙元素反应，提升钛基复合材料制件的力学性能，从而解决了现有技术中制备钛基复合材料时存在的成本高的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末制备技术领域，具体涉及一种钛基复合材料的粉末冶金制备方法及制品。
背景技术
钛及钛合金因具有比强度高、热稳定性好、抗腐蚀性优异以及良好的生物相容性等特点而被广泛应用于航空航天、海洋工程、医用材料等各个领域。然而，钛及钛合金的机加工性能差，成为大量生产复杂形状零部件的阻碍。而粉末冶金工艺作为一种近终成形技术，可以实现钛及钛合金零部件的一次成形，避免或减少材料的机加工，提高材料利用率，有效降低制备成本，并能获得均匀细小组织，因此成为制备钛及钛合金应用零部件最为有效的技术手段之一。
现有的高端粉末冶金钛制品基本都是以雾化钛及钛合金粉末为原料，该粉体制备工序复杂、得粉率低、制备成本高，一般市售价格为2500-3500元/kg，为此高性能粉末冶金钛制品价格过高，严重限制了材料的应用。因此，如何实现钛及钛合金零部件的低成本近终形制备已成为钛及钛合金制造所面临的核心问题。
氢化脱氢(HDH)钛或钛合金粉是目前市场普遍使用的原料粉末，其制备工序简单，价格不足雾化粉末的十分之一，但由于其形状不规则、比表面积大，使用过程中易在空气中发生钝化而表面生成TiO2，致使粉体氧含量大幅度提高，烧结致密化困难，严重恶化材料力学性能。因此氢化脱氢(HDH)粉末的高纯低氧优势无法得到充分发挥，现阶段以HDH粉末为原料的粉末钛合金工艺难以在高端领域中得到应用。
综上，为了提升低成本高活性HDH钛及钛合金粉在高端钛制品中的应用，实现高性能钛及钛合金产品制备的低成本化，开发一种钛基复合材料的粉末冶金制备方法，能够保持HDH钛及钛合金粉末高纯低氧的优势，同时提高HDH钛粉的烧结活性以及材料的力学性能是十分必要的。
除了HDH钛或钛合金粉末外，随着性能要求的提升，许多粉末产品要求含氧量越来越低，也需要开发一种适宜的钛基复合材料的粉末冶金制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钛基复合材料的粉末制备方法及制品。该制备方法通过在HDH钛或钛合金粉表面进行包覆形成有机包覆层，能够抑制粉末在复合材料的制备过程中氧含量的增加，同时通过添加烧结助剂碳化钙或硼化钙与基体中残留的O、C等间隙元素反应，有效提高HDH钛或钛合金粉的烧结活性，促进粉体颗粒烧结致密化过程，而且在基体中原位生成TiB、TiC或Ca-Ti-O等纳米陶瓷颗粒增强相，显著提升钛基复合材料制件的力学性能，以解决现有技术中制备钛基复合材料时存在的成本高的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种钛基复合材料的粉末冶金制备方法。
该钛基复合材料的粉末冶金制备方法包括以下步骤：
(1)表面处理：将钛或钛合金粉加入粉末表面处理剂中，密封惰性气体，搅拌后进行超声处理，配制成浆料；
(2)球磨：将所述浆料与烧结及强化助剂进行球磨混粉，制备得到复合粉末；
(3)制坯：将所述复合粉末压制成生坯料；
(4)将所述生坯料进行烧结处理，冷却后制得制品；
其中，所述粉末表面处理剂中包含聚苯乙烯和单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂；
所述烧结及强化助剂为碳化钙或硼化钙。
进一步的，所述球磨处理前对所述浆料进行干燥处理，所述干燥处理在真空干燥箱内进行，温度为40-80℃，时间为1-3h。
进一步的，所述钛或钛合金粉为氢化脱氢钛或钛合金粉，且其粒度中位径D50为10-40μm，氧含量小于等于0.15wt.％。
进一步的，所述单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-201)、异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(TCA-KTT2)、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(TMC-102)或异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯(KR-38S)。
进一步的，所述粉末表面处理剂中还包括有机溶剂，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，所述单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂的浓度为0.002-0.02g/mL，所述聚苯乙烯的浓度为0.003-0.05g/mL。
进一步的，所述聚苯乙烯与所述单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂的质量比为2-15：5-30。
进一步的，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，搅拌时间为0.2-0.6h；所述超声处理在超声波清洗器中进行，超声时间为0.2-0.8h；所述浆料的固液比为1.2-3.5g/mL。
进一步的，所述球磨过程的球磨转速为60-150r/min，球料比为3:1-6:1，球磨时间为1-4h。
进一步的，所述制坯过程采用机械单向压制、机械双向压制或冷等静压处理，所述生坯料的相对密度为70-85％。
进一步的，所述烧结处理在真空条件下进行，真空度为10-2-10-4Pa，具体工艺为：从室温以2-9℃/min升温至500-900℃，保温时间为1-3h，进行第一阶段烧结；以2-4℃/min升温至1100-1200℃，保温时间为2-4h，进行第二阶段烧结。
进一步的，所述烧结助剂的粒度中位径D50为18-45μm，质量百分比为0.2-1。
为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种制品。
根据上述的钛基复合材料的粉末冶金制备方法制备得到的制品。
高纯超细低氧HDH钛或钛合金粉的表面活性很高，极易在空气中钝化而丧失材料高性能特点。通过对粉末表面进行聚苯乙烯有机聚合物包覆，可以在粉末表面均匀形成一层高分子化合物薄膜，以制备出具有核-壳结构的复合粉末，隔绝了空气的接触，保持了粉末的活性。此外，聚苯乙烯热的稳定性好，失效温度高，可满足粉末注射成形等特殊高温成形工艺。而且二甲苯和甲苯等有机溶剂可以很好的溶解聚苯乙烯，促进粉末的包覆。在包覆过程中，溶剂的量及溶液浓度应控制在特定的范围，添加的溶剂要刚好浸润粉末，这样既能减少干燥时的损耗，又能保证包覆效果。而过高的溶液浓度会导致粉体表面包覆量过多，后期烧结难以脱除，过低的溶液浓度则难以达到包覆效果，因此溶剂的浓度控制在0.003-0.05g/mL范围内。通过添加烧结助剂碳化钙或硼化钙，可以与基体中残留的O、C等间隙元素反应，有效提高HDH钛或钛合金粉的烧结活性，促进粉体颗粒烧结致密化过程；同时在基体中原位生成TiB、TiC或Ca-Ti-O等纳米陶瓷颗粒增强相，显著提升钛基复合材料制件的力学强度。烧结助剂的量应控制在0.2-1wt.％，过多则会在晶界处出现大量强化相的团聚，恶化材料的力学性能，过少则强化效果弱。
此外，由于金属粉末表面的惰性，使其与疏水亲油的碳氢化合物的相容性较差，造成分散不良，易形成聚集体。而偶联剂由非极性亲油基团和极性亲水基团组成，且两部分分别处于分子两端，其中极性亲水基团极易与金属表面通过氢键或范德华力形成弱化学作用，将金属颗粒表面包裹起来，而非极性亲油基团同样易与有机高分子形成氢键覆膜在金属颗粒表面。因此引入单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯，对金属粉末进行表面修饰，改善HDH钛粉与聚苯乙烯有机聚合物的包覆效果。偶联剂的用量应控制在0.002-0.02g/mL范围内，用量过多则造成偶联剂难脱除，过少则改善包覆效果不显著。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明适用于低成本超细低氧氢化脱氢(HDH)钛或钛合金粉，实现了高强高塑钛基复合材料的低成本制备；
(2)添加的烧结助剂CaC2或CaB6易与基体中的氧反应，有效的提高HDH钛或钛合金粉的烧结活性，促进粉体颗粒烧结致密化过程；
(3)原位生成弥散分布陶瓷相颗粒的钉扎效应抑制了初生β晶粒生长，有效细化基体组织晶粒；基于原位自生多级陶瓷颗粒优异物性以及其弥散强化和细晶强化的协同效应，显著提升钛基复合材料制件的力学性能；
(4)高性能钛基复合材料的制备工艺简单、流程短，易于操作，对设备要求低，并保持粉末冶金近终成形的优势。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例1中原料氢化脱氢钛粉的扫描电镜形貌照片。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明公开了一种钛基复合材料的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末表面处理剂的制备：将异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯溶于二甲苯或甲苯中得到质量体积浓度为0.002-0.02g/mL溶液，然后将聚苯乙烯(PS)溶于上述溶液中，得到质量体积浓度为0.003-0.05g/mL的溶液。
(2)将粒度中位径D50为10-40μm，氧含量小于等于0.15wt.％的氢化脱氢钛或钛合金粉加入步骤(1)的粉末表面处理剂中，密封惰性气体，机械搅拌0.2-0.6h，然后在超声波清洗器中超声处理0.2-0.8h，配制成固液比为1.2-3.5g/mL浆料。
(3)将步骤(2)中的浆料在真空干燥箱内40-80℃温度下，干燥1-3h。
(4)将步骤(3)中干燥后的粉末与粒度中位径D50为18-45μm的碳化钙或硼化钙一并放入球磨罐中并充入氩气保护，再将球磨罐放在球磨机上进行球磨混粉，制得复合粉末。
(5)将步骤(4)得到的复合粉末采用机械单向压制、机械双向压制或冷等静压处理，于空气环境中操作，制备得到相对密度为70-85％的生坯料。
(6)将步骤(5)得到的生坯料在真空条件下进行烧结处理，其中，真空度为10-2-10-4Pa，具体烧结工艺为：从室温以2-9℃/min升温至500-900℃，保温时间为1-3h，进行第一阶段烧结；以2-4℃/min升温至1100-1200℃，保温时间为2-4h，进行第二阶段烧结；随炉冷却后制得制品。
以下将通过具体实施例对钛基复合材料的粉末冶金制备方法进行详细说明。
实施例1：
以粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％的氢化脱氢钛粉为原料，其扫描电镜形貌照片如图1所示。
将0.5wt.％的NDZ-201偶联剂溶于甲苯有机溶剂中，配成浓度为0.008g/mL的溶液，然后将1wt.％的PS溶于该溶液中，配制成浓度为0.02g/mL的混合溶液。
将原料粉加入已制成的混合溶液中，密封高纯氩气保护，磁力搅拌0.4h，然后在超声波清洗器中超声处理0.3h，制成浆料，其固液比为2.1g/mL。
将制成的浆料放入真空干燥箱中，在60℃温度下烘干2h。
将干燥后的浆料与粒度中值为26.4μm，含量为0.5wt.％的碳化钙(CaC2)烧结助剂放入球磨罐中并充入氩气保护，再将球磨罐放在球磨机上进行球磨混粉，球磨转速为60r/min，球料比为3：1，球磨时间为2h，制得复合粉末。
将复合粉末装入软膜冷等静压成生坯，于空气环境中操作，生坯相对密度为81％。
将制备的生坯放入真空炉中进行烧结，真空度为10-3Pa。烧结工艺：先以4℃/min升温到700℃，保温2h；再以2℃/min升温到1150℃，保温2h，之后随炉冷却到室温，得到纯钛制品。
经检测，制备的纯钛制品的致密度为99.8％，抗拉强度为775MPa，延伸率为18.8％。
实施例2-4采用与实施例1相同的钛基复合材料的粉末冶金制备方法，所不同之处在于使用的原料规格、表面处理剂、搅拌时间、超声处理时间以及干燥、球磨混粉、制坯、烧结处理工艺参数等，现将实施例1-4钛基复合材料的粉末冶金制备方法中的各工艺参数进行汇总，详见表1。
表1实施例1-4钛基复合材料的粉末冶金制备方法中各工艺参数汇总
以下将对采用实施例1-4中的方法制备得到的制品与采用传统制备工艺制备得到的制品进行力学性能对比实验。
一、实验对象
对比实施例1：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，也未与烧结助剂进行球磨混粉，直接在空气中采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制品。
对比实施例2：
以粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％的气雾化钛粉为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，也未与烧结助剂进行球磨混粉，直接在空气中采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制品。
对比实施例3：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，直接与烧结助剂进行球磨混粉，并采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制品。
对比实施例4：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，但未与烧结助剂进行球磨混粉，直接采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制品。
对比实施例5：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，并与0.1wt.％的CaC2烧结助剂进行球磨混粉，采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制品。
对比实施例6：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
制备成分相同，但浓度较低的粉末表面处理剂，偶联剂浓度为0.001g/mL，有机聚合物浓度为0.002g/mL。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，并且与烧结助剂进行球磨混粉，采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制品。
对比实施例7：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
制备成分、浓度相同，但未添加偶联剂的粉末表面处理剂，原料粉末经过粉末表面处理方法处理，并且与烧结助剂进行球磨混粉，采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制品。
对比实施例8：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，并且与0.5wt.％TiC进行球磨混粉，采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制品。
对比实施例9：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
制备成分、浓度相同，但有机聚合物为聚乙烯醇(PVA)的粉末表面处理剂。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，并且与烧结助剂进行球磨混粉，采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制品。
对比实施例10：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为21.8μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
制备成分相同，但有机聚合物(PS)与偶联剂(NDZ-201)的质量比为25：1的粉末表面处理剂。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，并且与烧结助剂进行球磨混粉，采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到纯钛制品。
对比实施例11：
以实施例3中使用的氢化脱氢TC4粉(粒度中值为27.3μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，也未与烧结助剂进行球磨混粉，直接在空气中采用与实施例3相同的粉末冶金工艺制备得到TC4制品。
对比实施例12：
以粒度中值为27.3μm，氧含量为0.14wt.％的气雾化TC4粉为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，也未与烧结助剂进行球磨混粉，直接在空气中采用与实施例3相同的粉末冶金工艺制备得到TC4制品。
二、试验方法
采用现有技术的常规检查方法对实施例1-4以及对比实施例1-12制备得到的制品的各项指标进行测定。
三、试验结果
对实施例1-4以及对比实施例1-12的实验结果进行汇总，详见表2。
表2不同工艺制备钛及钛合金制件的性能对比
从表2可以得出，本发明成功实现对超细低氧氢化脱氢钛及钛合金粉的表面处理，且通过添加烧结助剂成功实现了高性能钛基复合材料的制备，所制备的钛基复合材料性能明显优于同等粉末采用常规方法制备的钛合金制件，同时强度指标也优于气雾化粉体制备的钛合金性能。对比成本可知，本发明采用的超细低氧氢化脱氢钛及钛合金粉成本极低，仅是市面雾化原料粉末成本的10％左右，显著降低制备成本，因此本发明制备的钛基复合材料的综合性能优异，在保证强度和塑性的基础上，实现了钛基复合材料的低成本制备。另外，从对比实施例2-10也可以看出，本发明的表面处理剂中任一成分的缺失或改变、各成分之间的配比改变，以及烧结助剂、烧结助剂含量的改变都会使粉末表面处理剂的作用效果以及球磨混粉的作用效果下降，因而获得的纯钛制品的氧含量较高且延伸率较低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种钛基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)表面处理：将钛或钛合金粉加入粉末表面处理剂中，密封惰性气体，搅拌后进行超声处理，配制成浆料；
(2)球磨：将所述浆料与烧结及强化助剂进行球磨混粉，制备得到复合粉末；
(3)制坯：将所述复合粉末压制成生坯料；
(4)将所述生坯料进行烧结处理，冷却后制得制品；
其中，所述粉末表面处理剂中包含聚苯乙烯和单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂；
所述烧结及强化助剂为碳化钙或硼化钙。
2.根据权利要求1所述的钛基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述球磨处理前对所述浆料进行干燥处理，所述干燥处理在真空干燥箱内进行，温度为40-80℃，时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的钛基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述钛或钛合金粉为氢化脱氢钛或钛合金粉，且其粒度中位径D50为10-40μm，氧含量小于等于0.15wt.％。
4.根据权利要求1所述的钛基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯。
5.根据权利要求1所述的钛基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述粉末表面处理剂中还包括有机溶剂，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，所述单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂的浓度为0.002-0.02g/mL，所述聚苯乙烯的浓度为0.003-0.05g/mL。
6.根据权利要求1所述的钛基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯与所述单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂的质量比为2-15：5-30。
7.根据权利要求1所述的钛基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，搅拌时间为0.2-0.6h；所述超声处理在超声波清洗器中进行，超声时间为0.2-0.8h；所述浆料的固液比为1.2-3.5g/mL。
8.根据权利要求1所述的钛基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述球磨过程的球磨转速为60-150r/min，球料比为3:1-6:1，球磨时间为1-4h。
9.根据权利要求1所述的钛基复合材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述烧结处理在真空条件下进行，真空度为10-2-10-4Pa，具体工艺为：从室温以2-9℃/min升温至500-900℃，保温时间为1-3h，进行第一阶段烧结；以2-4℃/min升温至1100-1200℃，保温时间为2-4h，进行第二阶段烧结。
10.根据权利要求2-9任意一项所述的钛基复合材料的粉末冶金制备方法制备得到的制品。
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