CN109865833A - 钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法、钛或钛合金制品 - Google Patents

钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法、钛或钛合金制品 Download PDF

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本发明公开了一种钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法、钛或钛合金制品。该钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法包括以下步骤：表面处理剂的制备：将氨基硅烷型偶联剂和聚碳硅烷依次溶于有机溶剂中，制备得到包覆溶液；将氢化脱氢钛或钛合金粉加入表面处理剂中，制备得到浆料；将浆料进行干燥处理，制得包覆粉末；将包覆粉末压制成生坯料；将生坯料进行烧结处理，制得钛或钛合金制品。该制备方法通过在粉末表面进行包覆形成有机包覆层，能够抑制粉末在材料的制备过程中氧含量的增加，同时利用包覆剂PCS的原位自生技术，实现了强化相在钛基体中的均匀分布，提高材料的力学性能，从而解决了现有技术中制备钛或钛合金制品时存在的成本高的技术问题。

Description

钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法、钛或钛合金制品
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法、钛或钛合金制品。
背景技术
钛及钛合金因具有比强度高、热稳定性好、抗腐蚀性优异以及良好的生物相容性等特点而被广泛应用于航空航天、海洋工程、医用材料等各个领域。然而，钛及钛合金的机加工性能差，成为大量生产复杂形状零部件的阻碍。而粉末冶金工艺作为一种近终成形技术，可以实现钛及钛合金零部件的一次成形，避免或减少材料的机加工，提高材料利用率，有效降低制备成本，并能获得均匀细小组织，因此其成为制备钛及钛合金应用零部件最为有效的技术手段之一。
现有的高端粉末冶金钛制品基本都是以雾化钛及钛合金粉末为原料，该粉体制备工序复杂、得粉率低、制备成本高，一般市售价格为2500-3500元/kg，为此高性能粉末冶金钛制品价格过高，严重限制了材料的应用。因此，如何实现钛及钛合金零部件的低成本近终成形制备已成为钛及钛合金制造所面临的核心问题。
氢化脱氢(HDH)钛粉是目前常用市售原料粉末，其制备工序简单、粒度细小、价格低廉，不到雾化粉末价格的10％。且现有技术亦可将粉末的纯度控制在较高水平，其氧含量可低于1500ppm(中国专利CN201310401758.1)，然而由于粉末颗粒细小、形状不规则、比表面积大，一旦在空气中暴露即剧烈钝化，致使粉体氧含量大幅度提高，粉末表面活性急剧降低，导致粉末冶金制件致密化程度低，性能严重恶化。此外传统钛合金在现有条件下的使用性能已接近极限，无法满足结构材料在轻质、高强、耐热和高效成形等方面更为苛刻的要求。因此，对于高性能钛制品的制备已经显得尤为重要。
综上，为了提升低成本高活性HDH钛粉在高端钛制品中的应用，实现高性能钛产品制备的低成本化，开发一种钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，能够保持HDH钛粉高纯低氧的优势，同时提高材料的力学性能是十分必要的。
除了HDH钛粉外，随着性能要求的提升，许多粉末产品要求含氧量越来越低，也需要开发一种适宜的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法、钛或钛合金制品。该制备方法通过在HDH钛或钛合金粉表面进行包覆形成有机包覆层，能够抑制粉末在材料的制备过程中氧含量的增加，同时利用包覆剂聚碳硅烷(PCS)的原位自生技术，实现了强化相在钛基体中的均匀分布，显著提高材料的力学性能，以解决现有技术中制备钛或钛合金制品时存在的成本高的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法。
该钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法包括以下步骤：
(1)表面处理剂的制备：将氨基硅烷型偶联剂和聚碳硅烷依次溶于有机溶剂中，制备得到包覆溶液；
(2)将氢化脱氢钛或钛合金粉加入步骤(1)的表面处理剂中，搅拌并超声处理，制备得到浆料；
(3)将步骤(2)中的浆料进行干燥处理，制得包覆粉末；
(4)将步骤(3)中的包覆粉末压制成生坯料；
(5)将步骤(4)得到的生坯料进行烧结处理，制得钛或钛合金制品。
进一步的，所述氨基硅烷型偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷或N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
进一步的，所述聚碳硅烷的浓度为0.003-0.05g/mL，所述氨基硅烷型偶联剂的浓度为0.002-0.01g/mL。
进一步的，所述聚碳硅烷与所述氨基硅烷型偶联剂的质量比为2-13：5-30。
进一步的，所述氢化脱氢钛或钛合金粉的粒度中位径D50为10-40μm，氧含量小于等于0.15wt.％。
进一步的，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，搅拌时间为0.2-0.6h；所述超声处理在超声波清洗器中进行，超声时间为0.2-0.8h。
进一步的，所述浆料的固液比为1.2-3.5g/mL。
进一步的，所述干燥处理在真空干燥箱内进行，温度为40-100℃，时间为1-3h。
进一步的，步骤(4)中的压制成生坯料具体为采用机械单向压制、机械双向压制或冷等静压处理；所述生坯料的相对密度为70-85％。
进一步的，所述烧结处理在真空条件下进行，真空度为10-2-10-4Pa，从室温以2-10℃/min升温至700-1000℃，保温时间为1-3h，进行第一阶段烧结；以2-4℃/min升温至1100-1250℃，保温时间为2-4h，进行第二阶段烧结。
为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种钛或钛合金制品。
根据上述的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法制备得到的钛或钛合金制品。
高纯超细低氧HDH钛或钛合金粉的表面活性很高，极易在空气中钝化而丧失材料高性能特点。通过对粉末表面进行PCS有机聚合物包覆，可以在粉末表面均匀形成一层高分子化合物薄膜，以制备出具有核-壳结构的复合粉末，隔绝了空气的接触，保持了粉末的活性。此外所包覆的有机聚合物PCS热稳定性好，失效温度高，可满足粉末注射成形等特殊高温成形工艺。在后续的烧结制备过程中，PCS可以在钛基体中原位生成TiC和Ti-Si-C陶瓷颗粒增强相，显著提高材料的力学性能。而二甲苯和甲苯等有机溶剂可以很好的溶解PCS，促进粉末的包覆。在包覆过程中，溶剂的量及溶液浓度应控制在特定的范围，添加的溶剂要刚好浸润粉末，这样既能减少干燥时的损耗，又能保证包覆效果。而过高的溶液浓度会导致粉体表面包覆量过多，后期烧结难以脱除，过低的溶液浓度则难以达到包覆效果，因此溶剂的浓度控制在0.003-0.05g/mL范围内。
此外，由于金属粉末表面的惰性，使其与疏水亲油的碳氢化合物的相容性较差，造成分散不良，易形成聚集体。而偶联分散剂由非极性亲油基团和极性亲水基团组成，且两部分分别处于分子两端，其中极性亲水基团极易与金属表面通过氢键或范德华力形成弱化学作用，将金属颗粒表面包裹起来，而非极性亲油基团同样易与有机高分子形成氢键覆膜在金属颗粒表面。因此引入氨基硅烷型偶联分散剂，对金属粉末进行表面修饰，改善HDH钛粉与有机聚合物PCS的包覆效果。偶联剂的用量应控制在0.002-0.01g/mL范围内，用量过多则造成偶联剂难脱除，过少则改善包覆效果不显著。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明适用于低成本超细低氧氢化脱氢(HDH)钛或钛合金粉，实现了高强度高塑性钛或钛合金制品的低成本制备；
(2)可溶性PCS实现了对原料粉的表面处理，保证了成形过程可在空气中进行，避免了惰性气体环境，提升了材料制备的可操作性，降低了工艺成本；
(3)原位自生技术实现了强化相在钛或钛合金制品中的均匀分布，显著提高材料的力学性能；
(4)高性能钛或钛合金制品的制备工艺简单、流程短，易于操作，对设备要求低，并保持粉末冶金近终成形的优势。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例1中氢化脱氢钛粉的扫描电镜形貌照片；
图2为本发明实施例1中制备得到的钛制品的显微组织照片；
图3为本发明中实施例1与对比实施例1室温拉伸工程应力-应变曲线对比。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明公开了一种钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
(1)表面处理剂的制备：将3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷或N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于二甲苯或甲苯中得到质量体积浓度为0.002-0.01g/mL溶液，然后将聚碳硅烷(PCS)溶于上述溶液中，得到质量体积浓度为0.003-0.05g/mL的溶液。
(2)将粒度中位径D50为10-40μm，氧含量小于等于0.15wt.％的氢化脱氢钛或钛合金粉加入步骤(1)的粉末表面处理剂中，密封惰性气体，机械或磁力搅拌0.2-0.6h，然后在超声波清洗器中超声处理0.2-0.8h，配制成固液比为1.2-3.5g/mL浆料。
(3)将步骤(2)中的浆料在真空干燥箱内40-100℃温度下，干燥1-3h，制得包覆粉末。
(4)将步骤(3)中的包覆粉末采用机械单向压制、机械双向压制或冷等静压处理，制备得到相对密度为70-85％的生坯料。
(5)将步骤(4)得到的生坯料在真空条件下进行烧结处理，其中，真空度为10-2-10-4Pa，具体烧结工艺为：从室温以2-10℃/min升温至700-1000℃，保温时间为1-3h，进行第一阶段烧结；以2-4℃/min升温至1100-1250℃，保温时间为2-4h，进行第二阶段烧结；随炉冷却后制得钛或钛合金制品。
以下将通过具体实施例对钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法进行详细说明。
实施例1：
以粒度中值为18.3μm，氧含量为0.14wt.％的氢化脱氢钛粉为原料，其扫描电镜形貌照片如图1所示。
将0.5wt.％的3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于甲苯有机溶剂中，配制成浓度为0.008g/mL得溶液，然后将1wt.％的聚碳硅烷(PCS)溶于该溶液中，配制成浓度为0.02g/mL的混合溶液。
将原料加入已制成的混合溶液中，密封高纯氩气保护，磁力搅拌0.4h，然后在超声波清洗器中超声处理0.3h，制成浆料，其固液比为2.1g/mL。
将制成的浆料放入真空干燥箱中，在60℃温度下烘干2h，制备得到包覆粉末。
将包覆粉末装入软膜冷等静压成生坯，于空气环境中操作，生坯相对密度为83％。
将制备的生坯放入真空炉中进行烧结，真空度为10-4Pa。烧结工艺：先以5℃/min升温到800℃，保温1h；再以2℃/min升温到1150℃，保温2h，之后随炉冷却到室温，得到纯钛制品，其显微组织照片如图2所示。
经检测，制备的纯钛制品的致密度为98.2％，氧含量为0.21％，抗拉强度为753MPa，延伸率为10.8％。
实施例2-4采用与实施例1相同的钛制品的粉末冶金制备方法，所不同之处在于使用的原料规格、表面处理剂、搅拌时间、超声处理时间以及干燥、制坯、烧结处理工艺参数等，现将实施例1-4钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法中的各工艺参数进行汇总，详见表1。
表1实施例1-4钛或钛合金的粉末冶金制备方法中各工艺参数汇总
以下将对采用实施例1-4中的方法制备得到的钛制品与采用传统制备工艺制备得到的钛制品进行力学性能对比实验。
一、实验对象
对比实施例1：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为18.3μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，直接采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到钛制品。
对比实施例2：
以粒度中值为18.3μm，氧含量为0.14wt.％的气雾化球形纯钛粉为原料。
原料粉末未经过粉末表面处理方法处理，直接采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到钛制品。
对比实施例3：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为18.3μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
制备成分相同，但浓度较低的粉末表面处理剂，偶联剂浓度为0.001g/mL，有机聚合物浓度为0.002g/mL。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，直接采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到钛制品。
对比实施例4：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为18.3μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
制备成分、浓度相同，但未添加偶联剂的粉末表面处理剂，原料粉末经过粉末表面处理方法处理，直接采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到钛制品。
对比实施例5：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为18.3μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
制备成分、浓度相同，但有机溶剂为二氯甲烷的粉末表面处理剂。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，直接采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到钛制品。
对比实施例6：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为18.3μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
制备成分、浓度相同，但有机聚合物为聚乙烯醇(PVA)的粉末表面处理剂。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，直接采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到钛制品。
对比实施例7：
以实施例1中使用的氢化脱氢钛粉(粒度中值为18.3μm，氧含量为0.14wt.％)为原料。
制备成分相同，但有机聚合物(PCS)与偶联剂(3-氨丙基三甲氧基硅烷)的质量比为25:1的粉末表面处理剂。
原料粉末经过粉末表面处理方法处理，直接采用与实施例1相同的粉末冶金工艺制备得到钛制品。
二、试验方法
采用现有技术的常规检查方法对实施例1-4以及对比实施例1-7制备得到的钛制品的各项指标进行测定。
三、试验结果
对实施例1-4以及对比实施例1-7的实验结果进行汇总，详见表2。
表2不同工艺制备的钛制品的性能对比
结合表2和图3可知，本发明的实施例1-4成功成功实现了低成本、高性能钛或钛合金制品的制备，其制备得到的钛或钛合金制品的抗拉强度达到753MPa，延伸率达10.8％，已满足现阶段的实际应用需求。通过对比，本发明实施例制备的钛制品的综合性能明显优于传统粉末冶金制备方法制备得到的纯钛制品，与气雾化粉体制备的钛制品性能相比较，塑性略有降低，但强度大幅度提升。而对比成本可知，本发明采用的超细低氧氢化脱氢钛粉成本极低，仅是市面雾化原料粉末成本的10％左右，因此可显著降低制备成本。因此，本发明的方法在保证强度和塑性的基础上，实现了钛或钛合金制品的低成本制备。另外，从对比实施例3-7也可以看出，本发明的表面处理剂中任一成分的缺失或改变以及各成分之间的配比改变，都会使粉末表面处理剂的作用效果下降，因而获得的纯钛制品的氧含量较高且延伸率较低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)表面处理剂的制备：将氨基硅烷型偶联剂和聚碳硅烷依次溶于有机溶剂中，制备得到包覆溶液；
(2)将氢化脱氢钛或钛合金粉加入步骤(1)的表面处理剂中，搅拌并超声处理，制备得到浆料；
(3)将步骤(2)中的浆料进行干燥处理，制得包覆粉末；
(4)将步骤(3)中的包覆粉末压制成生坯料；
(5)将步骤(4)得到的生坯料进行烧结处理，制得钛或钛合金制品。
2.根据权利要求1所述的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷型偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷或N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述聚碳硅烷的浓度为0.003-0.05g/mL，所述氨基硅烷型偶联剂的浓度为0.002-0.01g/mL。
4.根据权利要求1所述的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述聚碳硅烷与所述氨基硅烷型偶联剂的质量比为2-13：5-30。
5.根据权利要求1所述的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌，搅拌时间为0.2-0.6h；所述超声处理在超声波清洗器中进行，超声时间为0.2-0.8h。
6.根据权利要求1所述的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述浆料的固液比为1.2-3.5g/mL。
7.根据权利要求1所述的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述干燥处理在真空干燥箱内进行，温度为40-100℃，时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，其特征在于，步骤(4)中的压制成生坯料具体为采用机械单向压制、机械双向压制或冷等静压处理；所述生坯料的相对密度为70-85％。
9.根据权利要求1所述的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述烧结处理在真空条件下进行，真空度为10-2-10-4Pa，从室温以2-10℃/min升温至700-1000℃，保温时间为1-3h，进行第一阶段烧结；以2-4℃/min升温至1100-1250℃，保温时间为2-4h，进行第二阶段烧结。
10.根据权利要求2-9任意一项所述的钛或钛合金制品的粉末冶金制备方法制备得到的钛或钛合金制品。
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