CN110453059A - 一种纳米尺度石墨增强铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米尺度石墨增强铜基复合材料及其制备方法。以该石墨铜复合材料的总量计，其包括以下成分：质量分数为1‑10％的C元素，其余为Cu元素，Cu、C元素的原子百分数之和为100％。本发明利用剧烈塑性变形方法，如叠轧、集束拉拔等手段将石墨‑铜复合体中的石墨相细化至微纳米尺度。在合适的工艺条件下，利用该方法甚至可将部分石墨进一步细化为少层石墨烯，乃至于石墨烯，为石墨烯‑铜基高强度高导电材料的研制提供新思路。

Description

一种纳米尺度石墨增强铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米石墨增强铜基复合材料及其制备方法，尤其涉及一种以纳米尺度石墨为增强相，以铜为基体的高强度高导电复合材料及其制备方法，属于金属复合材料制备技术领域。
背景技术
高强高导电铜材料是一类有优良综合物理性能和力学性能的结构功能材料，广泛应用于交通、电力、电子、机械等工业领域。近年来，将碳纳米管、石墨烯、少层石墨烯弥散复合于铜中制备高强高导电铜复合材料，利用石墨烯优良的导电性和力学性能，改善铜基体的力、电学性能，得到广泛研究关注。
然而，直接将石墨烯添加到金属基体中会严重团聚。虽然新兴的一种分子级混合法，将氧化石墨烯溶解于乙酸铜溶液中，利用含铜官能团与氧化石墨烯结合，将溶液干燥并氢还原后，可获得分子级均匀混合的铜与石墨烯的混合物。但其缺点是难以确保氢还原彻底，可能有氧化石墨烯残留。同时，石墨烯的氧化可能导致石墨烯结构遭到破坏，弱化其本征性能。
因此，改进纳米石墨的添加方法，避免其团聚，并减少杂质残留，避免纳米石墨增强相结构遭到破坏，获得纳米石墨分布均匀，无杂质引入的高强石墨增强铜基复合材料仍是本领域目前亟待解决的问题之一。
发明内容
基于上述现有技术中的不足，本发明拟提出一种纳米尺度石墨增强铜基复合材料，技术方案为：
一种纳米尺度石墨增强铜基复合材料，制备方法为：先通过外加法在纯铜基体中复合低于100μm的石墨颗粒，再采用剧烈塑性变形加工细化内部石墨相，使石墨相其细化至低于100nm；所述复合材料以原子总量计：C元素的质量分数为1-10％，其余为Cu元素，所述复合材料的形态为块材，板材或丝材中的一种。
所述制备方法具体为：
(1)按成分配比选取纯度在99wt.％以上的单质Cu粉和纯度在99wt.％以上的石墨粉，粉末颗粒尺寸低于100μm；
(2)采用球磨的方式将Cu粉末和石墨粉末进行充分混合控制球料比为2:1，球磨时间4小时；
(3)将步骤2得到的混合粉末进行真空包套处理：将粉末倒入直径40mm，厚度50mm的紫铜皮包筒内，焊上盖子，在盖子上留有抽气铜管，利用机械泵，对包套内部抽真空，抽真空过程将包套温度保温在300-400℃，真空度处于10-3Pa时夹断抽气管，并封焊处理，获得由铜皮包裹混合粉末的块体；
再进行粉末冶金处理，采用热等静压处理，烧结温度为800-900℃，压力在100MPa左右，烧结时间约1h，使混合粉末致密结合，得到石墨-铜复合材料坯料；
(4)将步骤3中得到的石墨-铜复合材料坯料进行剧烈塑性变形加工，步骤为：
先将复合坯料进行初步的常规轧制，中间退火温度为400-800℃，初步轧制使坯料厚度由50mm降低至0.5mm，厚度降低了100倍，成为石墨-铜复合板材，再将其切割成长度相同的100片，进行表面打磨并酸洗，再将这100片复合板材叠放在一起，通过热压使其紧密结合，热压温度600-800℃，也可热压后再用紫铜包套，厚度又变成50mm，再进行叠轧，轧制至厚度0.5mm，此时厚度在之前基础上又降低100倍，石墨相细化至厚度100nm以下，重复上述操作，使得石墨厚度达到所需尺寸。
所述纳米尺度石墨增强铜基复合材料的制备方法：步骤(2)将石墨粉与铜粉混合均匀的方法，为球磨、常规混料混合或雾化混合中的一种。
所述纳米尺度石墨增强铜基复合材料的制备方法：步骤(3)中采用的粉末冶金手段，为常规冷压法、或者冷等静压法、真空热压烧结、非真空热压烧结粉末冶金中的一种。
所述纳米尺度石墨增强铜基复合材料的制备方法：步骤(3)中，在轧制加工前，该制备方法还包括：先将步骤(3)中获得复合材料坯料热锻成型，再对热锻成型的材料进行步骤(4)中所述的剧烈塑性变形加工。
所述纳米尺度石墨增强铜基复合材料的制备方法：制备方法步骤(4)中，采用的剧烈塑性变形加工方法不仅限于多道次轧制、叠轧加工，还可替换成集束拉拔法，加工步骤为：
即先将步骤(3)中直径40mm的坯料先通过常规拔丝，中间退火温度为400-800℃，使直径降低到0.4mm，再将丝切割成长度相同的100段，一同套入内径6-8mm的紫铜管中集束拉拔，使直径再次降低到0.4mm，此时复合丝材内部大部分石墨相都能细化至横截面低于100nm的石墨纤维，该复合丝材即是纳米尺度石墨增强铜基复合材料，重复上述操作，使得石墨厚度达到所需尺寸。
本发明的有益效果：
(1)本发明首次提出采用剧烈塑性变形加工方法制备纳米石墨增强铜复合材料，不但能使铜基体本身得到加工硬化和细晶强化，还能大幅度降低石墨增强相尺度。甚至有望获得石墨烯。
(2)该发明既有效避免了直接加入石墨烯引起的团聚问题，又避免了分子级混合法中氧化石墨烯杂质残留等问题。
(3)由于该方法可使部分石墨相细化至少层石墨烯尺寸，因此为石墨烯的制备提供了新思路。
附图说明
图1粒径50μm的石墨粉与铜粉经混合、包套、热等静压后，再初步冷轧至2mm厚的板材(叠轧前的冷轧板)宏观样品照片。
图2上述叠轧前冷轧板的SEM显微组织照片。图中黑色区域为石墨相，可以看到石墨相沿轧制方向伸长变形，最厚部分厚度低于10μm，大部分石墨厚约2μm，石墨相展现出良好塑性。
图3以叠轧为例的本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
以下实施例所采用的原料和仪器均为市售。
采用50μm左右粒径的石墨粉与铜粉球磨混合，以该复合材料的总量计，其包括以下成分：质量分数为1-10％的C元素，其余为Cu元素，Cu、C元素的原子百分数之和为100％。加工工艺流程如图3示意。
将石墨含量不同的混合粉末包套(紫铜包套)，进行热等静压加工，制备成厚度约5cm的粉末冶金锭，粉末冶金锭重约1kg。
通过常规的冷轧加工，初步将这些粉末冶金锭样品轧制至2mm厚度。由SEM照片(如图2所示)可以看到，石墨相分布均匀，排布有序，沿轧制方向变形伸展，厚度降低至10μm以下，且多数石墨片层厚度在2μm左右。可见，常规轧制就能够使石墨厚度由50μm左右降至2-10μm，大部分石墨厚度下降了十几倍到二十几倍，与整体石墨-铜材料变形程度相当。这说明石墨颗粒在铜基体中具有良好的塑性，能够在轧制加工中伴随铜基体一起变形。
将上面初步轧制获得的板材进一步轧制至厚度0.5mm的薄带(轧制过程中涉及多次退火处理，可根据实际情况而定)，再将薄带裁剪成数十片大小一样的短片，全部表面清理后叠放在一起，压制(可热压)，使其初步结合在一起(厚度约5cm)，再对其进行叠轧加工，进一步细化石墨增强相的尺寸。
通过叠轧，当厚度再次降至0.5mm时，若此时石墨相尺寸仍没有细化至需要的尺寸，可再次进行上述的切片，清理表面、叠放罗列，压制和再次叠轧处理，直至石墨相细化100nm以下。石墨在铜中溶解度极低，适当的轧制中间退火不易导致石墨相发生球化和粗化，加之石墨相塑性良好，适合通过叠轧等剧烈塑性变形方法累积变形而不断细化。虽然形成单层石墨烯非常困难，未必能大量获得，但获得纳米级超细片层石墨，甚至少量的少层石墨烯还是非常有可能的。当石墨被细化至仅剩很少片层的时候，石墨片层间滑移变得越来越困难，强度也会显著提高。

Claims (6)

1.一种纳米尺度石墨增强铜基复合材料，其特征在于，制备方法为：先通过外加法在纯铜基体中复合低于100μm的石墨颗粒，再采用剧烈塑性变形加工细化内部石墨相，使石墨相其细化至低于100nm；所述复合材料以原子总量计：C元素的质量分数为1-10％，其余为Cu元素，所述复合材料的形态为块材，板材或丝材中的一种。
2.根据权利要求1所述的纳米尺度石墨增强铜基复合材料，制备方法具体为：
(1)按成分配比选取纯度在99wt.％以上的单质Cu粉和纯度在99wt.％以上的石墨粉，粉末颗粒尺寸低于100μm；
(2)采用球磨的方式将Cu粉末和石墨粉末进行充分混合控制球料比为2:1，球磨时间4小时；
(3)将步骤2得到的混合粉末进行真空包套处理：将粉末倒入直径40mm，厚度50mm的紫铜皮包筒内，焊上盖子，在盖子上留有抽气铜管，利用机械泵，对包套内部抽真空，抽真空过程将包套温度保温在300-400℃，真空度处于10-3Pa时夹断抽气管，并封焊处理，获得由铜皮包裹混合粉末的块体；
再进行粉末冶金处理，采用热等静压处理，烧结温度为800-900℃，压力100MPa，烧结时间1h，使混合粉末致密结合，得到石墨-铜复合材料坯料；
(4)将步骤3中得到的石墨-铜复合材料坯料进行剧烈塑性变形加工，步骤为：
先将复合坯料进行初步的常规轧制，中间退火温度为400-800℃，初步轧制使坯料厚度由50mm降低至0.5mm，厚度降低100倍，成为石墨-铜复合板材，再将其切割成长度相同的100片，进行表面打磨并酸洗，再将这100片复合板材叠放在一起，通过热压使其紧密结合，热压温度600-800℃，也可热压后再用紫铜包套，厚度又变成50mm，再进行叠轧，轧制至厚度0.5mm，此时厚度在之前基础上又降低100倍，石墨相细化至厚度100nm以下，重复上述操作，使得石墨厚度达到所需尺寸。
3.根据权利要求2所述纳米尺度石墨增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)将石墨粉与铜粉混合均匀的方法，为球磨、常规混料混合或雾化混合中的一种。
4.根据权利要求2所述纳米尺度石墨增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中采用的粉末冶金手段，为常规冷压法、或者冷等静压法、真空热压烧结、非真空热压烧结粉末冶金中的一种。
5.根据权利要求2所述纳米尺度石墨增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，在轧制加工前，该制备方法还包括：先将步骤(3)中获得复合材料坯料热锻成型，再对热锻成型的材料进行步骤(4)中所述的剧烈塑性变形加工。
6.根据权利要求2所述纳米尺度石墨增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：制备方法步骤(4)中，采用的剧烈塑性变形加工方法不仅限于多道次轧制、叠轧加工，还可替换成集束拉拔法，加工步骤为：
即先将步骤(3)中直径40mm的坯料先通过常规拔丝，中间退火温度为400-800℃，使直径降低到0.4mm，再将丝切割成长度相同的100段，一同套入内径6-8mm的紫铜管中集束拉拔，使直径再次降低到0.4mm，此时复合丝材内部大部分石墨相都能细化至横截面低于100nm的石墨纤维，该复合丝材即是纳米尺度石墨增强铜基复合材料，重复上述操作，使得石墨厚度达到所需尺寸。
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