KR101027073B1 - 탄소나노튜브로 강화된 합금기지 나노복합재료 및 그의 제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브로 강화된 합금기지 나노복합재료 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강도, 고탄성의 탄소나노튜브를 강화재로 이용하여 우수한 특성의 탄소나노튜브/합금 나노복합재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
보다 상세하게는 (a) 탄소나노튜브와 금속 간 균질한 분산을 위해 분자수준 혼합공정을 이용하여 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조하는 단계; (b) 단계 (a)에서 제조된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속에 분산시키는 단계; (c) 단계 (b)에서 제조된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말과 모재금속의 혼합체를 벌크화하여 복합재료를 얻는 단계; (d) 단계 (c)에서 얻은 복합재의 기계적 특성을 향상시키기 위하여 후처리 공정에 의하여 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 분자수준 혼합공정에 의해 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속과 복합재료화하여 환원이 어려운 금속을 모재 기지 재료로 사용할 수 있고, 기존재료에 비하여 탄소나노튜브의 기지재료내의 분산성이 비약적으로 향상되어 탄소나노튜브 표면의 금속 입자가 잘 코팅된 미세조직을 가지고 있을 뿐만 아니라, 합금화 원소 금속의 정확한 조성제어를 통해 용이하게 합금화되고 성능이 향상된 탄소나노튜브/합금 나노복합재료와 그 제조방법을 제공한다.
탄소나노튜브, 탄소나노튜브/금속 나노복합분말, 탄소나노튜브/합금 나노복합재료, 분자수준 혼합공정

Description

탄소나노튜브로 강화된 합금기지 나노복합재료 및 그의 제조방법{Carbon Nanotube Reinforced Metal Alloy Nanocomposite and Fabrication Process Thereof}
본 발명은 모재금속 재료에 탄소나노튜브를 강화재로 사용해 보다 우수한 특성을 지닌 탄소나노튜브로 강화된 합금기지 나노복합재료를 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 이용하여 제조하는데 있다. 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속에 분산시켜 나노복합재료를 제조함으로써 모든 합금을 기지재료로서 사용 할 수 있으며, 이를 통해 기존 탄소나노튜브강화 복합 재료에서 문제시 되었던 기지 내 탄소나노튜브의 균질 분산 문제를 해결하고, 정확한 조성제어를 통해 손쉽게 합금화 된 나노복합재료를 얻을 수 있다. 이를 통해 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 기계적 특성을 향상시키고자 한다.
탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하기 위해 모재금속의 합금화 원소를 사용하고 분자수준 혼합공정을 이용하여 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조한다. 먼저 기능기화 된 탄소나노튜브를 물에 분산시키고 금속염을 용해시킨 수용액을 섞어 초음파처리하면 탄소나노튜브와 금속이온이 분자수준으로 균질하게 혼합된 다. 상기 용액에 수산화나트륨을 가하면 금속이온이 금속 산화물로 바뀌고, 남아있는 나트륨과 같은 이온과 염들을 제거하기 위해 물로 여러 번 씻어주면 분자수준으로 혼합 된 탄소나노튜브/금속 산화물 나노복합분말을 얻을 수 있다. 이를 모재금속에 분산시킨 후 수소분위기에서 환원시키면 금속 산화물이 금속 나노입자로 환원되면서 탄소나노튜브의 표면을 고르게 코팅한다. 이 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속과 혼합한 후 이를 벌크화하면 탄소나노튜브가 균질하게 분산되어 있는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 얻는다.
종래의 분말야금법으로 제조된 탄소나노튜브/금속 나노복합재료는 기지재료와 탄소나노튜브간의 상대적인 크기 차이로 인해 탄소나노튜브 또는 그 응집체와 균일한 혼합이 어려웠다. 이와 관련된 종래기술로는 USP 2007-0134496 A1(Carbon nanotube dispersed composite material, method for producing same)은 탄소나노튜브를 세라믹이나 금속 분말과 함께 볼밀링한 후, 방전플라즈마 소결을 통해 복합재료를 제조하였다. 탄소나노튜브와 기지 분말의 기계적 혼합을 통해 탄소나노튜브가 소결체 내에 망상으로 분산될 수 있다. 또한 탄소나노튜브 강화 합금 기지 복합재료의 제조기술로서 중국의 S. Li, et. al(Journal of Alloys and Compounds(353), 2003, p.295??300), 싱가폴의 K. M. Kumar, et. al(Journal of Alloys and Compounds(455), 2008, p.148??158) 그리고 중국의 C. He et. al(Advanced Materials(19), 2007, p.1128-1132)등이 모재금속 분말과 탄소나노튜 브를 혼합하여 hot pressing 또는 진공 소결하여 특성평가를 실시한 내용을 보고한 바 있다. 그러나 대부분의 종래기술에서 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하기 위해 분말야금법을 이용하고 있다. 이 공정은 일반적으로 탄소나노튜브와 금속 분말을 볼밀링(Ball-Milling), 기계적 합금화(Mechanical Alloying) 등의 방법으로 탄소나노튜브와 금속 분말을 혼합하는 방법으로서 간단한 공정으로 대량의 복합재료를 제조할 수 있는 장점이 있다. 그렇지만 분말야금공정을 위해 사용한 금속분말은 원료분말 크기가 강화재가 되는 탄소나노튜브의 크기보다 수배 내지 수십배 더 크기 때문에, 탄소나노튜브와 혼합이 어려워 대부분의 탄소나노튜브가 분말의 표면에서 응집된다. 따라서 분말의 소결성이 감소되고, 소결체의 밀도가 감소되어 결과적으로 기계적 특성이 감소되는 단점이 있다.
상기 문제점을 해결하기 위해 한국의 홍(Hong) 등은 (대한민국 등록특허 10-0558966) 분자수준 혼합공정을 세계최초로 개발하여 탄소나노튜브가 금속기지 내부에 균일하게 분산된 탄소나노튜브/금속 나노복합재료를 제조하였고, 기계적 특성이 크게 향상될 수 있음을 확인하였다. 그러나 분자수준 혼합공정에서는 탄소나노튜브/금속산화물 나노복합분말을 환원하는 공정 수행이 필수적이므로 알루미늄, 티타늄과 같이 환원이 어려운 금속에 대해서는 적용이 어려웠다. 따라서 본 발명에서는 1차적으로 분자수준 혼합공정을 이용해 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조한 후 2차적으로 환원이 어려운 금속과 혼합하는 방법으로 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하는 방법을 고안하였으며 해당 기술 분야의 당업자라면 누구든지 알 수 있듯이 이 방법에서 합금기지로 사용될 모재금속은 환원이 어려운 금속뿐만 아 니라 환원이 가능한 모든 금속에 대해서도 적용이 가능하다.
한편, 탄소나노튜브/금속 나노복합재료 제조공정에 있어서 중요한 이슈는 대량생산이 가능한 주조공정을 도입하는 것이나 다음과 같은 문제점으로 인해 주조공정이 어려웠다. 첫째, 탄소나노튜브는 공기 중에서 400℃ 이상이 되면 산화하기 시작한다. 따라서 고온에서 이루어지는 주조공정 중 공기와 접촉하게 되면 산화하여 손실되는 문제점이 있다. 둘째, 탄소나노튜브의 밀도는 통상 1∼2.5 사이로 대부분의 금속에 비해 밀도가 낮아 금속용탕에서 부유하게 되는 문제점이 있다. 셋째, 탄소나노튜브는 금속과 젖음성(wetting)이 좋지 않아 잘 혼합되지 않고, 금속 용탕 내에서 응집하게 된다. 이상의 주요 문제점들로 인하여 주조공정을 이용한 탄소나노튜브/금속 나노복합재료의 제조가 거의 불가능하였다. 그러나 본 발명에서 제시하는 방법대로 1차적으로 분자수준 혼합공정을 통해 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조하고, 컴팩션(compaction) 또는 소결한 후 2차적으로 이를 금속용탕과 혼합하는 2단계 공정을 이용한다면 탄소나노튜브의 산화문제, 낮은 밀도 문제, 젖음성 문제를 해결함으로써 주조공정을 통한 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조가 가능해진다.
본 발명은 탄소나노튜브를 금속에 강화시켜 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하는 과정에서 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 이용함으로써 탄소나노튜브와 균일한 혼합이 가능하게 하고, 정확한 조성의 제어를 통해 쉽게 합금화된 나노복합재료를 제조하여 우수한 성능의 소재를 얻을 수 있다.
탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하기 위해 모재금속의 합금화 원소를 사용하고 분자수준 혼합공정을 이용하여 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조한다. 먼저 기능기화 된 탄소나노튜브를 물에 분산시키고 금속염을 용해시킨 수용액을 섞어 초음파처리하면 탄소나노튜브와 금속이온이 분자수준으로 균질하게 혼합된다. 상기 용액에 수산화나트륨을 가하면 금속이온이 금속 산화물로 바뀌고, 남아있는 나트륨과 같은 이온과 염들을 제거하기 위해 물로 여러 번 씻어주면 분자수준으로 혼합 된 탄소나노튜브/금속 산화물 나노복합분말을 얻을 수 있다. 이를 모재금속에 분산시킨 후 수소분위기에서 환원시키면 금속 산화물이 금속 나노입자로 환원되면서 탄소나노튜브의 표면을 고르게 코팅한다. 이 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속과 혼합한 후 이를 벌크화하면 탄소나노튜브가 균질하게 분산되어 있는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 얻는다.
본 발명은 분자수준 혼합공정을 이용하여 탄소나노튜브가 모재금속 내에 균질하게 분산되는 미세조직을 얻고, 금속 기지재료의 기계적 물성을 향상시켜 우수한 특성의 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하는 데 있다.
본 발명은 분자수준 혼합공정을 이용하여 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조하고, 이를 금속 기지재료 내에 균일하게 분산시켜 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법을 개발하는 데 있다. 따라서 나노사이즈(nano-size, 1마이크론 미만)의 입자크기를 갖는 금속 입자가 탄소나노튜브의 표면에 코팅(coating) 또는 장식(decoration)되어 있거나, 나노사이즈의 금속입자에 탄소나노튜브가 균일하게 박혀있는 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조해야 하며, 이를 모재금속과 혼합한 후 소결, 주조 등의 벌크화 공정을 거쳐 기공도 5％ 미만의 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조한다.
탄소나노튜브/금속 나노복합분말은 분자수준으로 탄소나노튜브와 나노 크기의 금속 입자가 균일하게 혼합되어 있어 모재금속에 균질하게 분산시킬 수 있다. 또한 합금 나노복합재료를 얻는 과정에서 환원 공정이 들어가지 않게 됨으로써 환원이 불가능한 알루미늄이나 티타늄을 포함한 모든 금속 재료를 모재금속으로 사용할 수 있게 되었고, 탄소나노튜브를 코팅하고 있는 금속과 모재금속의 정확한 조성 제어를 통해 쉽게 합금 기지 나노복합재료를 얻을 수 있다.
본 발명은 모재금속의 합금화 원소로 사용되는 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 분자수준 혼합공정을 통해 제조하면 탄소나노튜브의 표면을 나노크기의 금속 입자가 코팅 또는 장식하고 있는 미세조직, 탄소나노튜브가 금속 나노입자에 박혀있는 미세조직을 나타낸다. 따라서 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조했을 때 기존재료에 비하여 탄소나노튜브의 모재금속 내 분산을 비약적으로 향상시켰으 며, 탄소나노튜브/금속 나노복합분말에서 합금화 원소 금속의 정확한 조성제어를 통해 손쉽게 합금화 된 나노복합재료를 얻을 수 있었다. 본 발명을 통해 제조된 탄소나노튜브/합금 나노복합재료는 탄소나노튜브의 균질 분산을 통하여 기계적 특성이 월등이 향상될 수 있다. 또한, 본 발명에서는 기존에는 불가능하였던 탄소나노튜브를 이용한 주조공정이 가능해진다.
본 발명은 탄소나노튜브가 균일하게 분산된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속에 균일하게 분산시킨 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 나타낸다.
상기에서 탄소나노튜브가 모재금속에 중량비로 0.1∼50％ 분산된 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 나타낸다.
상기의 탄소나노튜브/금속 나노복합분말에서 금속은 구리, 니켈, 코발트, 몰리브데늄, 철, 갈륨, 루테늄, 크롬, 금, 은 및 백금 중에서 선택된 어느 하나 이상으로 구성된 것을 사용할 수 있다.
상기에서 모재금속은 알루미늄, 리튬, 베릴륨, 마그네슘, 스칸듐, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 게르마늄, 이트륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브데늄, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텅스텐, 백금, 금 및 납 중에서 선택된 어느 하나 이상으로 구성된 것을 사용할 수 있다.
본 발명은 탄소나노튜브가 균일하게 분산된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속에 균일하게 분산시킨 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법을 나타낸다.
탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하기 위해 모재금속의 합금화 원소를 사용하고 분자수준 혼합공정을 이용하여 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조한다. 먼저 기능기화 된 탄소나노튜브를 물에 분산시키고 금속염을 용해시킨 수용액을 섞어 초음파처리하면 탄소나노튜브와 금속이온이 분자수준으로 균질하게 혼합된다. 상기 용액에 수산화나트륨을 가하면 금속이온이 금속 산화물로 바뀌고, 남아있는 나트륨과 같은 이온과 염들을 제거하기 위해 물로 여러 번 씻어주면 분자수준으로 혼합 된 탄소나노튜브/금속 산화물 나노복합분말을 얻을 수 있다. 이를 모재금속에 분산시킨 후 수소분위기에서 환원시키면 금속 산화물이 금속 나노입자로 환원되면서 탄소나노튜브의 표면을 고르게 코팅한다. 이 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속과 혼합한 후 이를 벌크화하면 탄소나노튜브가 균질하게 분산되어 있는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 얻는다.
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상기에서 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조시 모재금속이 분말상 또는 섬유상인 경우에는 (1) 탄소나노튜브가 금속과 균일하게 분산된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조하는 단계와,
(2) 혼합 공정을 통해 상기 탄소나노튜브/금속 나노복합분말과 모재금속 분말의 혼합분말을 제조하는 단계와,
(3) 벌크화 공정을 통하여 상기 혼합분말을 벌크화하여 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하는 단계와,
(4) 후처리 공정을 통하여 상기 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 고용화, 석출, 결정립 미세화, 탄소나노튜브의 배열 및 결정립의 배열을 유도하여 기계적 특성을 향상시키는 단계를 포함하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법을 나타낸다.
상기에서 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조 시 모재금속이 판상인 경우에는 (1') 탄소나노튜브가 금속과 균일하게 분산된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조하는 단계와,
(2') 스프레이코팅 공정을 통하여 상기 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속 판상 위에 코팅하는 단계와,
(3') 벌크화 공정을 통하여 상기 코팅된 분말을 벌크화 하여 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하는 단계와,
(4') 후처리 공정을 통하여 상기 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 고용화, 석출, 결정립 미세화, 탄소나노튜브의 배열 및 결정립의 배열을 유도하여 기계적 특성을 향상시키는 단계를 포함하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법을 나타낸다
상기에서 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조시 모재금속이 금속용액인 경우에는 (1") 탄소나노튜브가 금속과 균일하게 분산된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조하는 단계와,
(2") 혼합 및 주조 공정을 통해 상기 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속 용액과 혼합하여 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하는 단계와,
(3") 후처리 공정을 통하여 상기 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 고용화, 석출, 결정립 미세화, 탄소나노튜브의 배열 및 결정립의 배열을 유도하여 기계적 특성을 향상시키는 단계를 포함하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법.
상기에서 (2) 단계에서의 혼합 공정은 탄소나노튜브/금속 나노복합분말과 모재금속을 복합화 하기 위한 분말 교반 공정, 습식/건식 볼밀링 또는 기계적 합금화 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법.
상기에서 벌크화 공정은 95％ 이상의 상대밀도의 합금 나노복합재료의 제조를 위한 진공 상압소결, 스파크 플라즈마 소결, 핫 프레싱, 열간 정수압 가압 성형 공정 및 냉간 정수압 가압 성형 공정 중에서 선택된 어느 하나 이상의 공정을 포함한다.
상기에서 후처리 공정은 고용화처리, 압연, 압출, 인발, 압축, 단조 및 시효 경화 공정 중에서 선택된 어느 하나 이상의 공정을 포함한다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하기 위해 모재금속의 합금화 원소를 사용하고 분자수준 혼합공정을 이용하여 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조한다. 먼저 기능기화 된 탄소나노튜브를 물에 분산시키고 금속염을 용해시킨 수용액을 섞어 초음파처리하면 탄소나노튜브와 금속이온이 분자수준으로 균질하게 혼합된다. 상기 용액에 수산화나트륨을 가하면 금속이온이 금속 산화물로 바뀌고, 남아있는 나트륨과 같은 이온과 염들을 제거하기 위해 물로 여러 번 씻어주면 분자수준으로 혼합 된 탄소나노튜브/금속 산화물 나노복합분말을 얻을 수 있다. 이를 모재금속에 분산시킨 후 수소분위기에서 환원시키면 금속 산화물이 금속 나노입자로 환원되면서 탄소나노튜브의 표면을 고르게 코팅한다. 이 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속과 혼합한 후 이를 벌크화하면 탄소나노튜브가 균질하게 분산되어 있는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 얻는다.
탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하기 위해 모재금속의 합금화 원소가 될 금속을 분자수준 혼합공정을 이용하여 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조한다. 기능기화 된 탄소나노튜브를 물에 분산시키고 금속염을 용해시킨 수용액을 섞어 초음파처리하면 탄소나노튜브와 금속이온이 분자수준으로 균질하게 혼합된다. 상기 용액에 수산화나트륨을 가하면 금속이온이 금속 산화물로 바뀌고, 남아있는 나트륨과 같은 이온과 염들을 제거하기 위해 106 배 희석한 후 건조하면 분자수준으로 혼합된 탄소나노튜브/금속 산화물 나노복합분말을 얻을 수 있다. 이를 모재금속에 분산시킨 후 수소분위기에서 환원시키면 금속 산화물이 금속나노입자로 환원되면서 탄소나노튜브의 표면을 고르게 코팅한다. 이 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속과 혼합한 후, 이를 벌크화하면 탄소나노튜브가 균질하게 분산되어 있는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 얻는다. 상기의 탄소나노튜브/합금 복합재료에서 탄소나노튜브의 중량비는 탄소나노튜브의 첨가로 특성 증진을 기대 할 수 있는 최소한의 양인 0.1％부터 50％까지로 한다. 탄소나노튜브는 금속에 비해 상대적으로 밀도가 낮아 중량비로 50％를 넘어가게 되면 탄소나노튜브가 전체 나노복합재료 부피의 대부분을 차지하게 되어 효과적인 벌크화가 이루어지지 않게 된다. 상기에서 금속 산화물 나노복합분말은 300℃, 수소 분위기에서 환원이 가능한 구리와 니켈, 수소 분위기에서 800℃로 환원 가능한 코발트와 몰리브데늄, 500℃에서 환원 가능한 철, 수소 분위기에서 960℃로 환원 가능한 갈륨, 수소 분위기에서 300℃로 환원 가능한 루테늄, 황화수소 환원제를 사용해 환원 가능한 크롬, 히드라진 환원제를 사용해 환원 가능한 금, 은, 백금을 포함하는 환원 가능한 모든 금속을 사용 할 수 있다. 모재금속으로서는 실시예를 기준으로 작성한 다음 표 1과 같이 원자가수나 융점, 소결온도, 금속간 화합물 형성여부와 관계없이 모든 금속을 사용하면 특성을 증가시킬 수 있다.
표 1. 모재금속 별 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 특성 비교
금속 원자가수 융점
(℃)		 소결온도
(℃)		 구리와 금속간 화합물 형성여부 합금의
경도(Hv)		 탄소나노튜브 나노복합재료의 경도(Hv)
니켈 2 1455 800∼900 × 136.9 154.78
알루미늄 3 660 450∼500 ○ 69.86 104.36
티타늄 4 1668 900∼1000 ○ 505.9 596.42
모재금속으로서는 알루미늄, 리튬, 베릴륨, 마그네슘, 스칸듐, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 게르마늄, 이트륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브데늄, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텅스텐, 백금, 금 및 납 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용 할 수 있다.
이하 본 발명의 내용을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
기능기화 된 탄소나노튜브를 초음파 처리를 통해 물에 분산시키고, 구리염으로 Cu(ac)2를 사용하여 수용액에 용해하여 3시간 동안 초음파 처리를 통해 탄소나노튜브 용액과 잘 섞는다. 상기 용액을 80℃의 온도로 가열한 후 수산화나트륨을 가 하면 탄소나노튜브와 균일하게 섞인 평균 10nm 크기의 구리 산화물을 얻는다. 이를 물로 106 배 희석하여 남아있는 염을 제거하여 탄소나노튜브/구리 산화물 나노복합분말을 제조하였다.
탄소나노튜브/구리 산화물 나노복합분말을 알루미늄 분말과 혼합화 하였다. 탄소나노튜브/구리 산화물 나노복합분말에 50∼100㎛의 직경을 가진 순도 99％이상의 알루미늄 분말을 알코올과 같은 용매 내에서 하루이상 교반시킨다. 진공분위기에서 50∼80℃의 온도로 용매를 증발시키면 균질 혼합된 복합분말 혼합체를 얻게 된다. 탄소나노튜브/구리 산화물 나노복합분말에 50∼100㎛의 직경을 가진 순도 99％ 이상의 알루미늄 분말과 플래너터리 밀(Planetary Mill)을 이용하여 2∼10시간 기계적 합금화 하여 균질 혼합된 복합분말 혼합체를 얻게 된다. 탄소나노튜브/구리 산화물 나노복합분말에 50∼100㎛의 직경을 가진 순도 99％이상의 알루미늄 분말과 지르코니아 볼을 이용하여 5∼10시간 볼밀링하여 균질 혼합된 복합분말 혼합체를 얻게 된다. 알루미늄 분말의 산화를 방지하기 위하여 기계적 합금화나 볼밀링은 질소나 아르곤분위기에서 실시한다. 각 혼합공정에서 얻은 복합분말 혼합체를 살펴봤을 때, 기계적 합금화를 통해 얻은 복합체에서 탄소나노튜브의 분산이 가장 양호하였다. 복합분말 혼합체를 250∼300℃의 온도를 가해 4시간 동안 수소분위기에서 환원시키면 구리 산화물이 구리로 환원되어 도 3과 같이 나노크기의 구리 입자가 탄소나노튜브를 잘 코팅하고 있는 미세조직을 얻을 수 있다. 이 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속과 혼합한 후, 이를 벌크화하면 탄소나노튜브가 균질하게 분산되어 있는 탄소나노튜브/알루미늄 나노복합재료를 얻는다. 상압 소결을 통해 600∼650℃의 온도 조건에서 탄소나노튜브/알루미늄합금 나노복합재료를 제조하였다. 200∼300MPa의 압력을 가하면서 물을 이용하여 냉간 정수압 가압 성형을 통해 탄소나노튜브/알루미늄 나노복합재료를 제조하였다. 스파크 플라즈마 소결 장비를 사용하여 진공에서 압력을 가하면서 450∼500℃의 온도조건으로 소결 하여 도 4와 같이 탄소나노튜브가 알루미늄합금 기지 내에 균질분산 되어 있는 탄소나노튜브/알루미늄합금 나노복합재료를 제조하였다. 각 벌크화 공정을 통해 얻은 나노복합재료의 미세조직과 상대밀도를 살펴보았을 때, 스파크 플라즈마 소결을 통해 얻은 탄소나노튜브/알루미늄합금 나노복합재료의 상대밀도와 미세조직이 가장 우수하였다. 나노복합재료의 특성을 향상시키기 위해 후처리 공정을 실시하였다. 알루미늄 모재금속에 구리를 고용화처리 하기 위해 질소나 아르곤 분위기에서 500∼600℃의 온도로 하루 동안 열처리 하였다. 30∼50％ 압연하여 소성가공 한 뒤 100∼200℃ 온도 범위에서 3∼24시간 시효경화 처리를 통해 고용된 구리를 석출시키면 구리의 석출경화 효과를 통해 경도를 증가시킬 수 있다. 고용화처리 전의 탄소나노튜브/알루미늄합금 나노복합재료의 경도는 69이었으나 시효경화를 거친 나노복합재료의 경도는 98으로 40％증가함을 보였다.
<실시예 2>
실시예 1에 기재된 방법으로 제조된 탄소나노튜브/구리 산화물 나노복합분말을 휘발성이 강한 에탄올에 초음파 처리를 통하여 분산시킨 후 스프레이코팅공정을 이용하여 알루미늄 호일에 고르게 분사시켰다. 알루미늄박은 15∼20㎛의 두께를 가 진 순도 99％ 이상의 것을 사용하였다. 이를 수소분위기에서 250∼300℃의 온도를 가해 4시간 환원 해 구리 산화물을 구리로 환원하였다. 환원시킨 후 도 3과 같이 나노크기의 구리 입자가 탄소나노튜브의 표면을 고르게 코팅하고 있는 미세조직을 관찰할 수 있다. 이를 적층한 후 스파크 플라즈마 소결 장비를 사용하여 진공에서 압력을 가하면서 550℃의 온도조건으로 소결 하여 도 5와 같이 탄소나노튜브가 알루미늄 레이어 사이에 균질하게 분산되어 있는 탄소나노튜브/알루미늄합금 나노복합재료를 제조하였다.
<실시예 3>
실시예 1에 기재된 방법으로 제조된 탄소나노튜브/구리 산화물 나노복합분말을 250∼300℃의 온도를 가하여 4시간 동안 수소분위기에서 환원시키면 구리 산화물이 구리로 환원되면서 탄소나노튜브/구리 나노복합분말이 제조된다. 상기 나노복합분말을 99％ 이상의 순도를 가지는 알루미늄 용탕에 교반을 통해 분산시켜 혼합체를 얻은 후 퀀칭(quenching)하여 탄소나노튜브/알루미늄 나노복합재료를 제조하였다.
<실시예 4>
실시예 1에 기재된 방법으로 제조된 탄소나노튜브/구리 산화물 나노복합분말을 250∼300℃의 온도를 가해 4시간 동안 수소분위기에서 환원시키면 구리 산화물이 구리로 환원되면서 탄소나노튜브/구리 나노복합분말이 제조된다. 상기 나노복합 분말을 순도 99％이상의 니켈 분말과 Planetary Mill을 이용하여 2∼10시간 기계적 합금화하여 혼합체를 얻었다. 이를 스파크 플라즈마 소결 장비를 사용하여 진공에서 압력을 가하면서 800∼900℃의 온도조건으로 소결하여 탄소나노튜브/니켈 나노복합재료를 제조하였다.
<실시예 5>
실시예 1에 기재된 방법으로 제조된 탄소나노튜브/구리 산화물 나노복합분말을 250∼300℃의 온도를 가해 4시간 동안 수소분위기에서 환원시키면 구리 산화물이 구리로 환원되면서 탄소나노튜브/구리 나노복합분말이 제조된다. 상기 나노복합분말을 순도 99％이상의 티타늄 분말과 Planetary Mill을 이용하여 2∼10시간 기계적 합금화 하여 혼합체를 얻었다. 티타늄 분말의 산화를 방지하기 위하여 볼밀링은 질소나 아르곤분위기에서 실시한다. 이를 스파크 플라즈마 소결 장비를 사용하여 진공에서 압력을 가하면서 900∼1000℃의 온도조건으로 소결하여 탄소나노튜브/티타늄 나노복합재료를 제조하였다.
실시예 1의 스파크 플라즈마 소결을 통해 제조된 탄소나노튜브/알루미늄합금 나노복합재료의 표면 미세조직을 도 4에 나타내었다. 탄소나노튜브가 알루미늄합금 기지 내 균질하게 분산되어 있으며, 알루미늄 카바이드가 형성되지 않은 것을 확인 하였다. 실제 탄소나노튜브의 강화효과를 확인하기 위하여 경도를 측정한 결과, 표 1과 같이 탄소나노튜브/알루미늄합금 나노복합재료의 경도가 같은 조성의 알루미늄 에 비해 50％ 증가한 효과를 볼 수 있었다. 탄소나노튜브/니켈합금 나노복합재료와 탄소나노튜브/티타늄합금 나노복합재료의 경우에도 표 1과 같이 경도를 측정한 결과 동일한 조성의 니켈합금과 티타늄합금에 비해 경도가 각각 10％, 20％ 정도 증가한 효과를 나타내는 것을 볼 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명의 탄소나노튜브/합금 나노복합재료는 기존의 소재에 비해 우수한 기계적 성질을 가지므로 스프레이코팅과 같은 간단한 공정에 의해서 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조할 수 있다. 또한 분자수준 혼합공정으로 제조된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 이용함으로써 모재금속으로서 알루미늄이나 티타늄과 같이 환원이 어려운 금속을 포함한 모든 금속 재료를 사용 할 수 있으며, 탄소나노튜브의 기지재료 내 균질한 분산뿐만 아니라 금속의 정확한 조성제어를 통해 손쉽게 합금화 된 나노복합재료를 얻을 수 있다.
본 발명의 나노복합재료는 무게의 경량화 뿐 아니라 높은 강도와 탄성계수와 함께 우수한 내마모 특성까지 갖출 수 있으므로 고성능의 소재가 요구되는 전자기 부품산업, 기계 부품산업, 구조용 재료 등에 응용이 가능하다.
도 1은 본 발명에서 제시한 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조공정도이다.
도 2는 본 발명에서 제시한 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조 할 때 모재금속의 형상에 따른 제조개념도이다.
도 3은 탄소나노튜브와 구리가 균질하게 혼합되어 있는 탄소나노튜브/구리 나노복합분말의 미세조직이다.
도 4은 본 발명에서 제시한 개념으로 분말야금 공정을 통해 제조 된 탄소나노튜브/알루미늄합금 나노복합재료의 미세조직이다.
도 5은 본 발명에서 제시한 개념으로 스프레이코팅 공정을 통해 제조 된 탄소나노튜브/알루미늄합금 나노복합재료의 미세조직이다.

Claims (11)

  1. 탄소나노튜브가 균일하게 분산된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속에 균일하게 분산시킨 탄소나노튜브/합금 나노복합재료.
  2. 제1항에 있어서, 탄소나노튜브가 모재금속에 중량비로 0.1∼50％ 분산된 탄소나노튜브/합금 나노복합재료.
  3. 제1항에 있어서, 탄소나노튜브/금속 나노복합분말의 금속은 구리, 니켈, 코발트, 몰리브데늄, 철, 갈륨, 루테늄, 크롬, 금, 은 및 백금 중에서 선택된 어느 하나 이상으로 구성된 탄소나노튜브/합금 나노복합재료.
  4. 제1항에 있어서, 모재금속은 알루미늄, 리튬, 베릴륨, 마그네슘, 스칸듐, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 게르마늄, 이트륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브데늄, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텅스텐, 백금, 금 및 납 중에서 선택된 어느 하나 이상으로 구성된 탄소나노튜브/합금 나노복합재료.
  5. 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조에 있어서,
    (a) 탄소나노튜브와 금속 간 균질 분산을 위해 분자수준 혼합공정을 통해 탄 소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조하는 단계와,
    (b) 상기 단계 (a)에서 제조된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속에 분산시키는 단계와,
    (c) 상기 단계 (b)에서 제조된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말과 모재금속의 혼합체를 벌크화하여 복합재료를 얻는 단계,
    (d) 상기 단계 (c)에서 얻은 복합재료를 후처리공정으로 기계적 특성을 향상시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 모재금속이 분말상 또는 섬유상인 경우에는
    (1) 탄소나노튜브가 금속과 균일하게 분산된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조하는 단계와,
    (2) 혼합 공정을 통해 상기 탄소나노튜브/금속 나노복합분말과 모재금속 분말의 혼합분말을 제조하는 단계와,
    (3) 벌크화 공정을 통하여 상기 혼합분말을 벌크화하여 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하는 단계와,
    (4) 후처리 공정을 통하여 상기 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 고용화, 석출, 결정립 미세화, 탄소나노튜브의 배열 및 결정립의 배열을 유도하여 기계적 특성을 향상시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서, 모재금속이 판상인 경우에는
    (1) 탄소나노튜브가 금속과 균일하게 분산된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조하는 단계와,
    (2) 스프레이코팅 공정을 통하여 상기 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속 판상 위에 코팅하는 단계와,
    (3) 벌크화 공정을 통하여 상기 코팅된 분말을 벌크화 하여 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하는 단계와,
    (4) 후처리 공정을 통하여 상기 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 고용화, 석출, 결정립 미세화, 탄소나노튜브의 배열 및 결정립의 배열을 유도하여 기계적 특성을 향상시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법.
  8. 제 5항에 있어서, 모재금속이 금속용액인 경우에는
    (1) 탄소나노튜브가 금속과 균일하게 분산된 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 제조하는 단계와,
    (2) 혼합 및 주조 공정을 통해 상기 탄소나노튜브/금속 나노복합분말을 모재금속 용액을 혼합하여 탄소나노튜브/합금 나노복합재료를 제조하는 단계와,
    (3) 후처리 공정을 통하여 상기 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 고용화, 석출, 결정립 미세화, 탄소나노튜브의 배열 및 결정립의 배열을 유도하여 기계적 특성을 향상시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/합금 나노복 합재료의 제조방법.
  9. 제 6항에 있어서, (2) 단계에서의 혼합 공정은 탄소나노튜브/금속 나노복합분말과 모재금속을 복합화 하기 위한 분말 교반 공정, 습식/건식 볼밀링 또는 기계적 합금화 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법.
  10. 제 6항 또는 제 7항에 있어서, (3) 단계에서의 벌크화 공정은 95％ 이상의 상대밀도의 합금 나노복합재료의 제조를 위한 진공 상압소결, 스파크 플라즈마 소결, 핫 프레싱, 열간 정수압 가압 성형 공정 및 냉간 정수압 가압 성형 공정 중에서 선택된 어느 하나 이상의 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법.
  11. 제 6항 내지 제 8항 중 선택된 어느 한 항에 있어서, 후처리 공정은 고용화처리, 압연, 압출, 인발, 압축, 단조 및 시효 경화 공정 중에서 선택된 어느 하나 이상의 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브/합금 나노복합재료의 제조방법.
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