CN106583451B - 累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料的方法 - Google Patents

累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料的方法。以厚度适中的层状高通孔率的泡沫金属为骨架，在上面负载一层厚度均匀的纳米陶瓷粒子薄膜，经累积叠轧后泡沫金属的空隙完全消失，实现了在固相制备过程中高体积比例纳米陶瓷粒子在金属中的均匀分散。本发明能将不同陶瓷粒子与不同泡沫金属复合为多层纳米晶、超细晶复合材料，纳米陶瓷粒子与金属界面结合强、多层金属结构间界面结合强。产品具有塑性韧性好、疲劳拉伸强度高、导电性优异、无毒性等特点；工艺简单、操作方便，一定程度上解决了传统工艺不能将纳米粉均匀分散到金属中的难题。

Description

累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料 的方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备工艺，特别涉及到一种累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料的方法。
背景技术
传统的制备纳米陶瓷粒子增强金属基复合材料的方法或多或少地存在一些缺陷。例如，生产出的金属基复合材料强化相分散不均匀；强化相与金属熔液难以润湿；金属基复合材料内部孔隙度过多。将不同种类纳米陶瓷粒子增强金属基复合材料二次加工，如挤压、轧制和锻造则更存在高昂的生产成本，多层结构的金属间界面结合脆弱的问题。纳米陶瓷粒子增强金属基复合材料的制备过程必须根据不同金属基复合材料的强化相种类、强化相形态、强化相含量、复合材料的微观结构和力学性能需求等因素的不同而采用不同制备工艺。
累积叠轧是由日本人Y.Saito和N.Tsuji于1998年发明的一种大塑性变形方法，该方法被广泛用来制备大块超细晶结构金属板材。利用累积叠轧焊的复合技术使两种或两种以上物理、化学和力学性能不同的金属在界面上实现牢固冶金结合而制备出的一种新型层状金属复合材料，在许多领域获得了广泛的应用。例如，中国专利201310125199.6公开了一种提高铜合金抗应力松弛能力的累积叠轧及热处理方法，采用经过固溶处理的厚度为1～5mm的弹性铜合金板材为原料。中国专利201410570336.1公开了一种金属层状微梯度复合材料制备方法。主要是利用同系列异质多层金属轧制复合与热处理工艺，通过合金元素的界面扩散而获得微梯度复合材料。中国专利201510279542.1公开了一种铝基石墨烯复合材料的制备方法。该工艺避免了传统粉末冶金工艺高能球磨对石墨烯的破坏，以泡沫铝为骨架可以实现其有效分散，在实现提高复合材料高热导率性能和低热膨胀系数的基础之上，使铝/碳高导热复合材料的生产更加简单化。以上文献的调研和这些专利检索表明，均不涉及多层结构的金属/纳米粒子复合材料累积叠轧制备及热处理方法。
发明内容
本发明将不同陶瓷粒子与不同泡沫金属复合，并累积叠轧为多层纳米晶、超细晶复合材料，实现纳米陶瓷粒子与金属界面结合强、多层结构的金属间界面结合强的目的，特征是实现在固相制备工艺中将高比例纳米陶瓷粒子在金属中均匀分散。
具体步骤为：
(1)制备纳米陶瓷粒子胶体：
将30g平均粒径为30～300nm的纳米陶瓷粉、2～3g分散剂、3～5g增塑剂、2～4g羧甲基纤维素、5～10g粘结剂和1～5g消泡剂加入1000mL蒸馏水混合均匀，向浆料中加入碱性物质将pH值调至9～12，经过真空球磨30～300分钟，再利用真空减压搅拌和超声波振荡将纳米陶瓷粉分散在溶剂蒸馏水中后脱除汽泡，形成纳米陶瓷粒子胶体，纳米陶瓷粒子在溶剂分散液中含量为0.5～5mg/mL。
(2)泡沫金属表面处理：以拉伸强度为10MPa、孔径为20～120PPI、通孔率为70％～98％的三维连通网孔状结构的泡沫金属为原料，裁剪成厚度为1～5mm规格相同的板材；然后浸泡在重量百分比浓度为0.1～10％的酸性物质中保持30分钟，取出后在真空度50～200Pa、氮气或氩气下，温度50～150℃，干燥30～300分钟。
(3)负载胶体薄膜：将步骤(2)干燥后的泡沫金属用步骤(1)获得的纳米陶瓷粒子胶体喷淋或浸泡0.5～4小时，保持胶体温度20～50℃，晾干后又进行喷淋或浸泡，重复3次，获得厚度20～100μm均匀致密的纳米陶瓷粒子胶体负载层。
(4)排胶：取出步骤(3)所得具有纳米陶瓷粒子胶体负载层的泡沫金属于200～300℃干燥12小时后排除胶体的胶质和水分，获得纳米陶瓷粒子/泡沫金属复合体，此时纳米陶瓷粒子质量为连通孔泡沫金属的1～20％。
(5)组装和预热：将步骤(4)处理后的纳米陶瓷粒子/泡沫金属复合体两块或三块，将表面压合在一起后，将板材四周用铆接固定，置于氩气保护下的加热炉中，加热至400～500℃，保温1～2小时，上述纳米陶瓷粒子/泡沫金属复合体的组合方式为：双层同质(Cu/Cu，Al/Al，Ni/Ni，Fe/Fe等)、双层异质(Cu/Al，Cu/Fe，Cu/Ni，Ni/Al，Fe/Ni，Al/Fe等)或三层异质(Cu/Al/Fe，Cu/Al/Ni，Cu/Fe/Ni，Cu/Al/Cu，Al/Ni/Al，Ni/Cu/Ni，Fe/Ni/Fe等)。
(6)累积叠轧与裁剪：取出步骤(5)预热后的板材用轧机进行一个道次的轧制变形，压下量50％，轧制压力50～300MPa，然后裁剪成形状相同的2份后按照顺序叠放整齐将板材四周用铆接固定，置于氩气保护下的加热炉中，加热至400～500℃取出，进行第2次的累积叠轧操作。
(7)重复步骤(5)和(6)，共叠轧5～8次，制备出金属复合板材。
(8)冷轧变形：将步骤(7)累积叠轧后的金属复合板材继续进行冷轧变形，道次变形量为15～30％，轧制压力200～400MPa，然后经轧机轧制成型得合金板材。
(9)热处理：将步骤(8)冷轧变形后的合金板材加热到200～550℃，保温60～300分钟，在空气中冷却至室温，得多层结构的金属/纳米粒子复合材料。
所述纳米陶瓷粉为平均粒径为30-300nm的SiC、B4C、Al2O3，SiO2、TiB2、BN和MoS2中的一种或多种。
所述分散剂为三硬脂酸甘油酯或乙烯基双硬脂酰胺。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二正辛酯或邻苯二甲酸丁苄酯。
所述粘结剂为聚醛基粘结剂或油基粘结剂。
所述消泡剂为乳化硅油或高碳醇脂肪酸酯复合物。
所述碱性物质为分析纯氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铝中的一种。
所述酸性物质为磷酸、亚硫酸和硝酸中的一种。
所述泡沫金属为泡沫铝、泡沫镍、泡沫铜和泡沫铁中的两种或三种。
本发明较之于现有技术具有突出的有益效果，简单分述如下：
1.选用高连通孔泡沫金属为网络骨架，使得纳米陶瓷粒子胶体容易负载在泡沫金属上。通过调整负载胶体的次数，可获得不同厚度的负载层，从而可纳米陶瓷粒子质量比高达20％的金属基材料。通过累积叠轧过程保证了材料的致密度达到99％以上。
2.利用均匀分布三维网状、高空隙率，且泡沫，如泡沫铜等为骨架，在上面负载一层厚度均匀的纳米陶瓷粒子薄膜，经累积叠轧后泡沫金属的空隙完全消失，实现了在固相中就将高比例纳米陶瓷粒子在金属中的均匀分散。可将不同陶瓷粒子与不同泡沫金属复合为多层纳米晶、超细晶复合材料，相比其它工艺，如将纳米陶瓷粒子与金属熔液混合，工艺更加简单化。
3.能将不同陶瓷粒子与不同泡沫金属复合为多层纳米晶、超细晶复合材料，纳米陶瓷粒子和金属间形成很强的紧约束关系，故界面结合强、多层金属结构间界面结合强。采用泡沫镍为骨架的复合材料的拉伸强度和弹性模量分别达到～1000MPa和～180GPa。可以在汽车、航空航天、光电和机械装备等领域获得广泛应用。
附图说明
图1为本发明实施例1工艺流程。
图2为本发明实施例1多层结构的金属/纳米粒子复合材料累积叠轧制备示意图。
图3为本发明实施例1泡沫金属的照片；(a)泡沫铝；(b)泡沫镍；(c)泡沫铜；(d)泡沫铁。
图4为本发明实施例1负载均匀致密的纳米SiC粒子胶体的泡沫金属照片；(a)泡沫铝；(b)泡沫镍。
图5为本发明实施例2多层结构的金属/纳米粒子复合材料累积叠轧制备及热处理后透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
本发明的多层结构的金属/纳米陶瓷粒子复合材料累积叠轧制备及热处理方法的工艺流程，如图1所示。
(1)制备纳米SiC粒子胶体：将30g平均粒径为30nm的SiC、3g三硬脂酸甘油酯、3g邻苯二甲酸二正辛酯、2g羧甲基纤维素、5g聚醛基粘结剂、1g乳化硅油及1000mL蒸馏水混合均匀，向溶液中加入分析纯氢氧化钠溶液将pH值调至10，经过真空球磨30分钟，再利用真空减压搅拌和超声波振荡将纳米SiC粒子分散在溶剂中后脱除汽泡，形成纳米SiC粒子胶体，纳米SiC粒子在溶剂分散液中含量为0.5mg/mL。
(2)泡沫金属表面处理：以拉伸强度为6MPa、孔径为20PPI、通孔率为98％的三维连通网孔状结构的泡沫铝[见图3(a)]、泡沫镍[见图3(b)]和泡沫铜[见图3(c)]板材为原料，裁剪成规格相同的长度800mm×宽度500mm×厚度5mm的板材，浸泡在重量百分比浓度为10％的亚硫酸中保持30分钟，取出后在真空度200Pa，温度150℃干燥300分钟。
(3)负载胶体薄膜：用喷淋设备将步骤(1)获得的纳米SiC粒子胶体，保持胶体温度50℃，喷淋在干燥后的泡沫铝、泡沫镍和泡沫铜板材上，晾干后又进行喷淋，重复3次，获得厚度100μm均匀致密的纳米SiC粒子胶体负载层(见图4)。
(4)排胶：取出步骤(3)所得具有纳米SiC粒子胶体负载层的泡沫铝、泡沫镍和泡沫铜于300℃干燥12小时后排除胶体的胶质和水分，获得纳米SiC粒子/泡沫金属复合体，此时纳米SiC粒子重量为连通孔泡沫金属的20％。
(5)组装和预热：将步骤(4)处理后的泡沫铝、泡沫镍和泡沫铜各取1块，将表面压合在一起后，将板材四周用铆接固定，置于氩气保护下的加热炉中，加热至500℃，保温2小时。
(6)累积叠轧与裁剪：取出步骤(5)预热后的板材用轧机进行一个道次的轧制变形，压下量为50％，轧制压力为100MPa，然后裁剪成形状相同的2份后按照顺序叠放整齐将板材四周用铆接固定，置于氩气保护下的加热炉中，加热至500℃取出，进行第2次的累积叠轧操作。
(7)重复步骤(5)和(6)，共叠轧5次，制备出厚度为4mm、由243层的金属复合板材。
(8)冷轧变形：将步骤(7)累积叠轧后的金属复合板材继续进行冷轧变形，道次变形量为15％，制备得到厚度为3.8mm的合金板材，轧制压力400MPa，然后经轧机轧制成型。
(9)热处理：将步骤(8)将冷轧变形后的合金板材加热至200℃，保温200分钟，在空气中冷却至室温。
制得的复合材料的拉伸强度和弹性模量分别达到1000MPa和180GPa。
实施例2：
本发明的多层结构的金属/纳米陶瓷粒子复合材料累积叠轧制备及热处理方法的工艺流程，如图1所示。
(1)制备纳米B4C粒子胶体：将30g平均粒径为300nm的B4C粒子、1g乙烯基双硬脂酰胺、2g邻苯二甲酸丁苄酯、2g羧甲基纤维素、2g油基粘结剂、1g乳化硅油及1000mL蒸馏水混合均匀，向溶液中加入分析纯氢氧化钠溶液将pH值调至12，经过真空球磨300分钟，再利用真空减压搅拌和超声波振荡将纳米B4C粒子分散在溶剂中后脱除汽泡，形成纳米B4C粒子胶体，纳米B4C粒子在溶剂分散液中含量为5mg/mL。
(2)泡沫金属表面处理：以拉伸强度为8MPa、孔径120PPI、通孔率为98％的三维连通网孔状结构的泡沫铝和泡沫镍板为原料，裁剪成规格相同的长度300mm×宽度200mm×厚度1mm的板材，浸泡在重量百分比浓度为0.1％的磷酸中保持30分钟，真空度200Pa，温度150℃，干燥时间300分钟。
(3)负载胶体薄膜：干燥后的泡沫铝和泡沫镍浸泡在步骤(1)获得的纳米B4C粒子胶体中4小时，保持胶体温度20℃，晾干后又进行浸泡，重复3次，获得厚度100μm均匀致密的纳米B4C粒子胶体负载层。
(4)排胶：取出步骤(3)得到的具有纳米SiC粒子胶体负载层的泡沫铝和泡沫镍于300℃干燥12小时后排除胶体的胶质和水分，获得纳米B4C粒子/泡沫金属复合体，此时纳米B4C粒子重量为连通孔泡沫金属的1％。
(5)组装和预热：将步骤(4)处理后的泡沫铝和泡沫镍各取1块，将表面压合在一起后，将板材四周用铆接固定，置于氩气保护下的加热炉中，加热至500℃，保温2小时。
(6)累积叠轧与裁剪：取出步骤(5)预热后的板材用轧机进行一个道次的轧制变形，压下量为50％，轧制压力为300MPa，然后裁剪成形状相同的2份后按照顺序叠放整齐将板材四周用铆接固定，置于氩气保护下的加热炉中，加热至500℃取出，进行第2次的累积叠轧操作。
(7)重复步骤(5)和(6)，共叠轧8次，制备出厚度为4mm、由256层的金属复合板材。
(8)冷轧变形：将累积叠轧后的合金板材继续进行冷轧变形，道次变形量30％，制备得到厚度为0.8mm的合金板材，轧制压力400MPa，然后经轧机轧制成型。
(9)热处理：将步骤(8)冷轧变形后的合金板材加热至550℃，保温300分钟，在空气中冷却至室温。
制得的复合材料的拉伸强度和弹性模量分别达到1100MPa和160GPa。图5是多层结构的金属/纳米粒子复合材料累积叠轧制备及热处理后透射电镜照片。可见累积叠轧制备复合材料具有超细晶显微结构，硬度85～98HV，纳米B4C周围有很高的位错密度。复合材料的主要强化机制为细晶强化、位错强化和固溶强化，其中细晶和纳米B4C强化效果明显。

Claims (1)

1.一种累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）制备纳米陶瓷粒子胶体：
将30 g 平均粒径为30~300 nm的纳米陶瓷粉、2~3 g分散剂、3~5 g增塑剂、2~4 g羧甲基纤维素、5~10 g粘结剂和1~5 g消泡剂加入1000mL蒸馏水混合均匀，向浆料中加入碱性物质将pH值调至9~12，经过真空球磨30~300 分钟，再利用真空减压搅拌和超声波振荡将纳米陶瓷粉分散在溶剂蒸馏水中后脱除汽泡，形成纳米陶瓷粒子胶体，纳米陶瓷粒子在溶剂分散液中含量为0.5~5 mg/mL；
（2）泡沫金属表面处理：以拉伸强度为10 MPa、孔径为20~120 PPI、通孔率为70%~98%的三维连通网孔状结构的泡沫金属为原料，裁剪成厚度为1~5 mm规格相同的板材；然后浸泡在重量百分比浓度为0.1~10％的酸性物质中保持30分钟，取出后在真空度50~ 200Pa、氮气或氩气下，温度50~150 ℃，干燥30~300分钟；
（3）负载胶体薄膜：将步骤（2）干燥后的泡沫金属用步骤（1）获得的纳米陶瓷粒子胶体喷淋或浸泡0.5~4 小时，保持胶体温度20~50 ℃，晾干后又进行喷淋或浸泡，重复3次，获得厚度20~100 μm均匀致密的纳米陶瓷粒子胶体负载层；
（4）排胶：取出步骤（3）所得具有纳米陶瓷粒子胶体负载层的泡沫金属于200 ~300℃干燥12 小时后排除胶体的胶质和水分，获得纳米陶瓷粒子/泡沫金属复合体，此时纳米陶瓷粒子质量为三维连通网孔状结构的泡沫金属的1~20 ％；
（5）组装和预热：将步骤（4）处理后的纳米陶瓷粒子/泡沫金属复合体两块或三块，将表面压合在一起后，将板材四周用铆接固定，置于氩气保护下的加热炉中，加热至400~500℃，保温1~2小时，上述纳米陶瓷粒子/泡沫金属复合体的组合方式为：双层同质、双层异质或三层异质；
（6）累积叠轧与裁剪：取出步骤（5）预热后的板材用轧机进行一个道次的轧制变形，压下量50%，轧制压力50~300 MPa，然后裁剪成形状相同的2份后按照顺序叠放整齐将板材四周用铆接固定，置于氩气保护下的加热炉中，加热至400 ~500℃取出，进行第2 次的累积叠轧操作；
（7）重复步骤（5）和（6），共叠轧5~8次，制备出金属复合板材；
（8）冷轧变形：将步骤（7）累积叠轧后的金属复合板材继续进行冷轧变形，道次变形量为15~30%，轧制压力200~400 MPa，然后经轧机轧制成型得冷轧变形金属复合板材；
（9）热处理：将步骤（8）所得冷轧变形金属复合板材加热到200～550 ℃，保温60～300分钟，在空气中冷却至室温，得多层结构的金属/纳米粒子复合材料；
所述纳米陶瓷粉为平均粒径为30-300nm的SiC、B4C、Al2O3，SiO2、TiB2、BN和MoS2中的一种或多种；
所述分散剂为三硬脂酸甘油酯或乙烯基双硬脂酰胺；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二正辛酯或邻苯二甲酸丁苄酯；
所述粘结剂为聚醛基粘结剂或油基粘结剂；
所述消泡剂为乳化硅油或高碳醇脂肪酸酯复合物；
所述碱性物质为分析纯氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铝中的一种；
所述酸性物质为磷酸、亚硫酸和硝酸中的一种；
所述泡沫金属为泡沫铝、泡沫镍、泡沫铜和泡沫铁中的两种或三种。
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