CN107602131B - 一种碳化硅复相陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合陶瓷,特别是一种基于石墨烯的层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷,属于复合材料技术领域。一种碳化硅复相陶瓷包括如下原料成分:碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ、石墨烯纳米片、木炭黑、硅粉、分散剂、结合剂;碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ的质量比为100:200‑300。本发明的碳化硅复相陶瓷的体积密度>3.1g/cm3,抗弯强度>480MPa,断裂韧性>5.2MPa·m1/2,相比单一反应碳化硅陶瓷其力学性能明显改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合陶瓷,特别是一种基于石墨烯的层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷,属于复合材料技术领域。
背景技术
反应烧结碳化硅是以碳化硅、碳颗粒为坯体,加热条件下使硅熔融,液相硅在毛细管力的作用下渗入坯体,液相硅同碳颗粒反应形成次生β-SiC颗粒,β-SiC颗粒将坯体中的初始碳化硅颗粒连接起来,同时液相硅填充剩余的孔隙,从而制得致密的碳化硅材料。上述制备过程赋予了反应烧结碳化硅高致密度、低烧结温度、易成型复杂形状部件等优点,因此反应烧结碳化硅在发动机系统、能量转化装置、高温分离领域等有着广泛的应用。
陶瓷材料的性能决定于其化学组成及微观结构。反应烧结碳化硅的组成相包括初始碳化硅、次生碳化硅和游离硅,相组成的均匀性差;尤其是,游离硅的脆性较高,断裂过程中往往成为裂纹扩展的路径。为了提高反应烧结碳化硅的强度、韧性等力学参数,可以加入碳化硼、短纤维、碳化硅晶须、低熔点多元合金等,目的是降低游离硅的含量和尺寸,同时提供多种强韧化机制。然而,上述第二相的引入往往引起反应烧结碳化硅成分不均匀、强度降低,所制备陶瓷的密度一般低于3.10g/cm3,断裂强度一般在300~450MPa之间,所以陶瓷的综合力学性能一般比较低。所以,选择何种第二相作为增强体,从而提高反应烧结碳化硅的强度、韧性等综合性能一直是反应烧结碳化硅性能研究的核心内容。
发明内容
本发明为了克服现有技术中存在的上述不足,提供一种力学性能优异的碳化硅复相陶瓷材料。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种碳化硅复相陶瓷,所述的复相陶瓷包括如下原料成分:碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ、石墨烯纳米片、木炭黑、硅粉、分散剂、结合剂。
目前反应烧结碳化硅材料的原料为碳化硅、碳粉和硅粉,碳化硅粉是整个材料的骨架,含量占主体。本发明采用碳化硅粗粉和碳化硅细粉配合使用,是因为粗粉压制成型所形成的孔隙比较大,细粉正好填充这些孔隙,进而提高整个陶瓷的密度。烧结过程中碳与硅发生化学反应,生成次生碳化硅,该次生碳化硅可以结合(粘结)初始的碳化硅,赋予整个陶瓷较高的强度,本发明选用石墨烯纳米片和木炭黑作为反应的碳源,木炭黑生成颗粒状次生碳化硅,石墨烯纳米片生成层状次生碳化硅,而层状次生碳化硅可以显著提高陶瓷的韧性和强度。再者,细粉体都有团聚的趋势,团聚体引起材料结构不均匀、强度降低。本发明中碳化硅细粉、木炭黑需要加分散剂进行分散,尽量使其以单个颗粒的形式存在。加入适量的结合剂再配合后面的干压成型,进一步提高坯体的强度。
在上述碳化硅复相陶瓷中,碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ的质量比为100:200-300。
在上述碳化硅复相陶瓷中,所述碳化硅粗粉Ⅰ的粒径为20-30μm,碳化硅细粉Ⅱ的粒径为3-8μm。
在本发明复相陶瓷中,粗粉形成骨架,细粉填充孔隙进一步加固骨架,经不断试验发现,将碳化硅粗粉和细粉的粒径分别控制在上述范围时,复相陶瓷的力学性能较优,且原料成本较低。且两种粉体的粒径又决定了粉体的配比,在颗粒堆积理论计算的基础上,经不断实验发现,碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ的质量比为100:200-300时,复相陶瓷的力学性能最佳。如果粗粉过多,所形成的孔隙无法填充,陶瓷密度低;粗粉过少,陶瓷的骨架不稳定,力学性能低。
在上述碳化硅复相陶瓷中,所述石墨烯纳米片的厚度为50-300nm,木炭黑的比表面积为10-18m3/g。
厚度在50纳米以下的石墨烯成本较高,太厚的石墨烯纳米片烧结完后尺寸大、反而降低陶瓷强度;10-18m3/g的木炭黑是工业级中比较细的了,更细的成本很高、且容易团聚;比表面积过大,生成的碳化硅颗粒粒径较大,不适合用于本发明。
在上述碳化硅复相陶瓷中,石墨烯纳米片的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的1-2%。
石墨烯、碳化硅的密度分别为0.06~0.1m3/g、3.21m3/g,石墨烯质量含量尽管少,但是体积分数大;在本发明复相陶瓷中如果石墨烯纳米片的含量过多,干压成型的时候坯体密度低,可参见“搭桥效应”。
在上述碳化硅复相陶瓷中,木炭黑的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的20-30%。
在本发明复相陶瓷中,如果木炭黑含量过少,则形成的次生碳化硅比较少,陶瓷强度低;相反如果木炭黑含量过高,硅碳反应是一个体积膨胀的反应,陶瓷中形成微裂纹,强度同样降低。
在上述碳化硅复相陶瓷中,分散剂的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的3-5%。
在本发明中如果分散剂的含量过低,低于碳化硅总质量的2.8%,在颗粒表面形成的膜层较薄,分散效果不明显;但是如果分散剂的含量过多,超过碳化硅总质量的5%,在颗粒表面形成的膜层较厚,颗粒可能又团聚在一起。
在上述碳化硅复相陶瓷中,所述的分散剂为四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸、柠檬酸铵、聚乙二醇中的一种或多种,分散介质为无水乙醇、去离子水中的一种或两种,分散方式为高频超声分散。
在上述碳化硅复相陶瓷中,结合剂的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的5-8%。
结合剂在本发明的分散剂中的溶解度比较小,如果结合剂的含量过高则需要加多的水溶解,就会增大后续干燥工作量;如果结合剂的含量过少,则会降低压制成型的坯体强度。
在上述碳化硅复相陶瓷中,所述的结合剂为羧甲基纤维素钠、环氧树脂、有机硅、聚乙烯醇中的一种或多种。
作为优选,所述的结合剂为羧甲基纤维素钠,羧甲基纤维素钠的粘度为800-1200Pa·s。若是粘度太低,则影响结合力,但是粘度更大的又会影响粉体干燥,增加生产成本,所以经试验研究,粘度800-1200Pa·s的羧甲基纤维素钠既能保证较低的生产成本,又可以保证较好的粉体性能。
本发明还提供了一种上述碳化硅复相陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
1)称取碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ、石墨烯纳米片、木炭黑、分散剂、结合剂;
2)将碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ和结合剂加入到分散介质中,放入行星式球磨机中高速球磨成浆料;然后将预分散的石墨烯纳米片、木炭黑与分散剂加入到浆料中,继续高速球磨得陶瓷浆料;
3)将陶瓷浆料注入到真空旋转干燥器中,快速干燥后得到混合粉体,粉体过筛;
4)将过筛后的粉体装入成型模具,加压成型得到素坯;
5)将素坯移入真空烧结炉,素坯上方均匀平铺高纯硅粉,再进行熔渗-反应烧结,即得到层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷。
在本发明复相陶瓷的制备中,先分批将原料球磨成浆料,干燥后过筛除去粗颗粒,提高粉体的均匀性,再通过干压成型,在素坯上方均匀平铺高纯硅粉,硅粉也是制备原料,烧成过程中变成液相,顺着坯体中的毛细管渗入到坯体中,然后与碳发生化学反应生成碳化硅,同时液相硅填充多余的气孔,从而得到致密度高、力学性能优异的陶瓷。
在上述制备方法中,步骤2)中球磨的介质为高硬度碳化硅球。
在上述制备方法中,步骤3)中真空旋转干燥器干燥时的真空度为10-20Pa,旋转速度为40-80转/分。
在上述制备方法中,步骤3)中过筛的目数为80-120目。干燥后的粉体过筛除去干燥粉体中的粗颗粒,提高粉体的均匀性。
在上述制备方法中,步骤4)的加压成型采用两步加压法,首先缓慢施加轴向压力到10MPa,排除粉体中的气孔,然后继续升压到30~40MPa,保压时间控制在60~90秒。
一般现有技术中一步加压到最高值,粉体中的气体不易排出,坯体的孔隙率较高。而本发明采用两步加压法,首先施加1/3左右的压力,促进粉体中的气体排出,然后加压到最高值,大大提高素坯的密度和强度。
在上述制备方法中,步骤5)中素坯上方的铺硅量为硅-碳化学反应所需硅量的1.2~1.4倍。
在上述制备方法中,步骤5)中熔渗-反应烧结的温度为1650~1700℃,保温时间1~2小时。加热烧结过程中温度低于800℃时炉膛抽真空到1~5Pa,当温度达到800℃以上炉膛充氩气。
硅的熔点为1450℃,继续升温到1650~1700℃液相硅的流动性较好,能快速渗透陶瓷坯体,但是若温度超过1700℃会加剧挥发,反而影响效果;碳化硅在高温下容易发生氧化反应变成二氧化硅,石墨烯纳米片和木炭黑也容易氧化变成二氧化碳,抽真空和充氮气都是为了排除氧气、避免氧化,低温时真空度比较高,所以将炉膛抽真空到1~5Pa直至加热到800℃,在达到800℃后,充入氩气或氮气。
在上述制备方法中,层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷熔渗-反应烧结后降温到室温,用喷砂机将陶瓷表面喷砂除去附着的硅球。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明通过合理配合复相陶瓷的成分,选用不同粒径的碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ,以及石墨烯纳米片、木炭黑,其中石墨烯纳米片为硅-碳反应提供了碳源,与硅反应后生成的碳化硅具有典型的层状结构,而层状结构的增强体有利于消耗断裂能,从而提高反应烧结碳化硅陶瓷的力学性能。本发明的层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷,体积密度>3.1g/cm3,抗弯强度>480MPa,断裂韧性>5.2MPa·m1/2,相比单一反应碳化硅陶瓷其力学性能明显改善。
附图说明
图1本发明实例1所用石墨烯纳米片的SEM图。
图2本发明实例1所制得的碳化硅复相陶瓷的断面。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例结合附图说明,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
1)准确称量碳化硅粗粉Ⅰ100g、碳化硅细粉Ⅱ250g、石墨烯纳米片5g、木炭黑88g、四甲基氢氧化铵14g和羧甲基纤维素钠21g;碳化硅粗粉Ⅰ的粒径为20~30μm,碳化硅细粉Ⅱ的粒径为3~8μm;石墨烯纳米片的厚度为50~300nm,木炭黑的比表面积为10-18m3/g;
2)将碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ和羧甲基纤维素钠加入到分散介质乙醇-去离子水中,放入行星式球磨机中高速球磨6h,得到浆料;然后将预分散石墨烯纳米片、木炭黑与四甲基氢氧化铵加入到浆料中,继续高速球磨12h,得陶瓷浆料;其中,球磨的介质为高硬度碳化硅球;羧甲基纤维素钠的粘度为800-1200Pa·s;
3)将均匀混合的陶瓷浆料注入到真空旋转干燥器中,快速干燥后得到混合粉体,粉体过筛,过筛的目数为100目;真空旋转干燥器干燥时的真空度为15Pa,旋转速度为60转/分;
4)粉体装入成型模具,先缓慢施加轴向压力到10MPa,排除粉体中的气孔,然后继续升压到35MPa,保压时间控制在80秒;
5)将素坯移入真空烧结炉,素坯上方均匀平铺280g高纯硅粉,进行熔渗-反应烧结,加热烧结过程中先将炉膛抽真空到4Pa,然后缓慢升温到800℃,当温度达到800℃以上时炉膛充氩气,持续加热至1680℃,保温时间1.5小时,最后降温到室温,用喷砂机将陶瓷表面进行喷砂除去附着的硅球,即得到层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷。
本实施例中的石墨烯纳米片如图1所示,纳米片由多层石墨烯构成,厚度300nm左右,层与层之间的界面比较明显。如图2为本实施例中制得的层状碳化硅-反应烧结碳化硅复相陶瓷的断面SEM图,石墨烯纳米片经烧结后变为层状碳化硅;陶瓷断裂时裂纹沿着层状碳化硅扩展,该扩展过程裂纹比较曲折,需要消耗的断裂能比较大,因此陶瓷不容易断裂,表现为“强度韧性得到显著提高”。
实施例2
1)准确称量碳化硅粗粉Ⅰ100g、碳化硅细粉Ⅱ220g、石墨烯纳米片6g、木炭黑90g、聚丙烯酸13g和环氧树脂22g;碳化硅粗粉Ⅰ的粒径为20~30μm,碳化硅细粉Ⅱ的粒径为3~8μm;石墨烯纳米片的厚度为50~300nm,木炭黑的比表面积为10-18m3/g;
2)将碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ和环氧树脂加入到分散介质乙醇-去离子水中,放入行星式球磨机中高速球磨6h,得浆料;然后将预分散石墨烯纳米片、木炭黑与聚丙烯酸加入到浆料中,继续高速球磨12h,得陶瓷浆料;其中,球磨的介质为高硬度碳化硅球;
3)将均匀混合的陶瓷浆料注入到真空旋转干燥器中,快速干燥后得到混合粉体,粉体过筛,过筛的目数为80目;真空旋转干燥器干燥时的真空度为12Pa,旋转速度为50转/分;
4)粉体装入成型模具,先缓慢施加轴向压力到10MPa,排除粉体中的气孔,然后继续升压到32MPa,保压时间控制在80秒;
5)将素坯移入真空烧结炉,素坯上方均匀平铺280g高纯硅粉,进行熔渗-反应烧结,加热烧结过程中先将炉膛抽真空到2Pa,然后缓慢升温到800℃,当温度达到800℃以上时炉膛充氮气,持续加热至1660℃,保温时间1小时,最后降温到室温,用喷砂机将陶瓷表面进行喷砂除去附着的硅球,即得到层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷。
实施例3
1)准确称量碳化硅粗粉Ⅰ100g、碳化硅细粉Ⅱ280g、石墨烯纳米片4.5g、木炭黑84g、四甲基氢氧化铵13g和有机硅25g;碳化硅粗粉Ⅰ的粒径为20~30μm,碳化硅细粉Ⅱ的粒径为3~8μm;石墨烯纳米片的厚度为50~300nm,木炭黑的比表面积为10-18m3/g;
2)将碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ和有机硅加入到分散介质乙醇中,放入行星式球磨机中高速球磨5h,得浆料;然后将预分散石墨烯纳米片、木炭黑与四甲基氢氧化铵加入到浆料中,继续高速球磨10h,得陶瓷浆料;其中,球磨的介质为高硬度碳化硅球;
3)将均匀混合的陶瓷浆料注入到真空旋转干燥器中,快速干燥后得到混合粉体,粉体过筛,过筛的目数为100目;真空旋转干燥器干燥时的真空度为18Pa,旋转速度为70转/分;
4)粉体装入成型模具,先缓慢施加轴向压力到10MPa,排除粉体中的气孔,然后继续升压到38MPa,保压时间控制在65秒;
5)将素坯移入真空烧结炉,素坯上方均匀平铺300g高纯硅粉,进行熔渗-反应烧结,加热烧结过程中先将炉膛抽真空到4Pa,然后缓慢升温到800℃,当温度达到800℃以上时炉膛充氩气,持续加热至1690℃,保温时间1小时,最后降温到室温,用喷砂机将陶瓷表面进行喷砂除去附着的硅球,即得到层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷。
实施例4
1)准确称量碳化硅粗粉Ⅰ100g、碳化硅细粉Ⅱ200g、石墨烯纳米片3g、木炭黑90g、柠檬酸铵9g和有机硅14g;碳化硅粗粉Ⅰ的粒径为20~30μm,碳化硅细粉Ⅱ的粒径为3~8μm;石墨烯纳米片的厚度为50~300nm,木炭黑的比表面积为10-18m3/g;
2)将碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ和有机硅加入到分散介质乙醇-去离子水中,放入行星式球磨机中高速球磨6h,得浆料;然后将预分散石墨烯纳米片、木炭黑与柠檬酸铵加入到浆料中,继续高速球磨12h,得陶瓷浆料;其中,球磨的介质为高硬度碳化硅球;
3)将均匀混合的陶瓷浆料注入到真空旋转干燥器中,快速干燥后得到混合粉体,粉体过筛,过筛的目数为80目;真空旋转干燥器干燥时的真空度为10Pa,旋转速度为40转/分;
4)粉体装入成型模具,先缓慢施加轴向压力到10MPa,排除粉体中的气孔,然后继续升压到30MPa,保压时间控制在90秒;
5)将素坯移入真空烧结炉,素坯上方均匀平铺270g高纯硅粉,进行熔渗-反应烧结,加热烧结过程中先将炉膛抽真空到1Pa,然后缓慢升温到800℃,当温度达到800℃以上时炉膛充氮气,持续加热至1650℃,保温时间2小时,最后降温到室温,用喷砂机将陶瓷表面进行喷砂除去附着的硅球,即得到层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷。
实施例5
1)准确称量碳化硅粗粉Ⅰ100g、碳化硅细粉Ⅱ300g、石墨烯纳米片8g、木炭黑120g、聚乙二醇20g和聚乙烯醇32g;碳化硅粗粉Ⅰ的粒径为20~30μm,碳化硅细粉Ⅱ的粒径为3~8μm;石墨烯纳米片的厚度为50~300nm,木炭黑的比表面积为10-18m3/g;
2)将碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ和聚乙烯醇加入到分散介质去离子水中,放入行星式球磨机中高速球磨8h,得浆料;然后将预分散石墨烯纳米片、木炭黑与聚乙二醇加入到浆料中,继续高速球磨14h,得陶瓷浆料;其中,球磨的介质为高硬度碳化硅球;
3)将均匀混合的陶瓷浆料注入到真空旋转干燥器中,快速干燥后得到混合粉体,粉体过筛,过筛的目数为120目;真空旋转干燥器干燥时的真空度为20Pa,旋转速度为80转/分;
4)粉体装入成型模具,先缓慢施加轴向压力到10MPa,排除粉体中的气孔,然后继续升压到40MPa,保压时间控制在60秒;
5)将素坯移入真空烧结炉,素坯上方均匀平铺280g高纯硅粉,进行熔渗-反应烧结,加热烧结过程中先将炉膛抽真空到5Pa,然后缓慢升温到800℃,当温度达到800℃以上时炉膛充氩气,持续加热至1700℃,保温时间1小时,最后降温到室温,用喷砂机将陶瓷表面进行喷砂除去附着的硅球,即得到层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷。
实施例6
与实施例1的区别仅在于:该实施例6中碳化硅粗粉Ⅰ100g、碳化硅细粉Ⅱ80g。
实施例7
与实施例1的区别仅在于:该实施例7中碳化硅粗粉Ⅰ100g、碳化硅细粉Ⅱ330g。
实施例8
与实施例1的区别仅在于:该实施例8中石墨烯纳米片的厚度为320-400nm,木炭黑的比表面积为20-30m3/g。
实施例9
与实施例1的区别仅在于:该实施例9中石墨烯纳米片的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的0.8%。
实施例10
与实施例1的区别仅在于:该实施例10中石墨烯纳米片的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的2.2%。
实施例11
与实施例1的区别仅在于:该实施例11中木炭黑的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的18%。
实施例12
与实施例1的区别仅在于:该实施例12中木炭黑的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的32%。
实施例13
与实施例1的区别仅在于:该实施例13中分散剂的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的2.5%,结合剂的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的4.5%。
实施例14
与实施例1的区别仅在于:该实施例14中分散剂的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的5.5%,结合剂的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的8.5%。
实施例15
与实施例1的区别仅在于:该实施例15中加压成型直接升压至35MPa,即未采用两步加压法。
实施例16
与实施例1的区别仅在于:该实施例16中熔渗-反应烧结的温度为1600℃。
实施例17
与实施例1的区别仅在于:该实施例17中熔渗-反应烧结的温度为1720℃。
对比例1
现有技术中普通的碳化硅陶瓷,即成分为常见的碳化硅、碳粉和硅粉。
对比例2
与实施例1的区别仅在于,该对比例2不含有石墨烯纳米片。
对比例3
与实施例1的区别仅在于,该对比例3中干燥后的粉体未经过过筛。
对比例4
与实施例1的区别仅在于,该对比例4中未在素坯上方铺硅。
将实施例1-15及对比例1-4中的陶瓷进行性能测试,测试结果如表1所示。
表1:实施例1-15及对比例1-4中陶瓷的性能结果
本发明通过合理配比复相陶瓷的成分,选用不同粒径的碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ,以及石墨烯纳米片、木炭黑,其中石墨烯纳米片为硅-碳反应提供了碳源,与硅反应后生成的碳化硅具有典型的层状结构,而层状结构的增强体有利于消耗断裂能,从而提高反应烧结碳化硅陶瓷的力学性能。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例,但是对本领域熟练技术人员来说,只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (1)
1.一种碳化硅复相陶瓷,其特征在于,所述的复相陶瓷包括如下质量原料:碳化硅粗粉Ⅰ100g、碳化硅细粉Ⅱ250g、石墨烯纳米片5g、木炭黑88g、280g硅粉、四甲基氢氧化铵14g和羧甲基纤维素钠21g;碳化硅粗粉Ⅰ的粒径为20~30μm,碳化硅细粉Ⅱ的粒径为3~8μm;石墨烯纳米片的厚度为50~300nm,木炭黑的比表面积为10-18m3/g;
所述碳化硅复相陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
1)称取碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ、石墨烯纳米片、木炭黑、四甲基氢氧化铵、羧甲基纤维素钠;
2)将碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ和羧甲基纤维素钠加入到分散介质乙醇-去离子水中,放入行星式球磨机中高速球磨6h,得到浆料;然后将预分散石墨烯纳米片、木炭黑与四甲基氢氧化铵加入到浆料中,继续高速球磨12h,得陶瓷浆料;其中,球磨的介质为高硬度碳化硅球;羧甲基纤维素钠的粘度为800-1200Pa·s;
3)将均匀混合的陶瓷浆料注入到真空旋转干燥器中,快速干燥后得到混合粉体,粉体过筛,过筛的目数为100目;真空旋转干燥器干燥时的真空度为15Pa,旋转速度为60转/分;
4)将过筛后的粉体装入成型模具,先缓慢施加轴向压力到10MPa,排除粉体中的气孔,然后继续升压到35MPa,保压时间控制在80秒;
5)将素坯移入真空烧结炉,素坯上方均匀平铺280g硅粉,进行熔渗-反应烧结,加热烧结过程中先将炉膛抽真空到4Pa,然后缓慢升温到800℃,当温度达到800℃以上时炉膛充氩气,持续加热至1680℃,保温时间1.5小时,最后降温到室温,用喷砂机将陶瓷表面进行喷砂除去附着的硅球,即得到层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷。
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