CN106676307B - 一种铜烧结多孔材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铜烧结多孔材料的制备方法，属于金属多孔材料制备技术领域。本发明将铜粉与造孔剂混合均匀后，压制成型；然后在280℃～300℃，保温；接着升温至780℃～860℃，保温；得到铜烧结多孔材料；所述造孔剂由甲基纤维素与碳酸氢铵按质量比：甲基纤维素：碳酸氢铵＝2～3:1。本发明工艺简单、成本低、开孔结构可控；所得孔隙均匀可控、孔隙率高。

Description

一种铜烧结多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜烧结多孔材料的制备方法，属于金属多孔材料制备技术领域。
背景技术
金属多孔材料是近年来迅速发展起来的一种新型多功能复合材料。这种材料除具金属自身的优良特性外，与致密材料相比，还具有特殊的结构功能性，如低密度、高比刚度、冲击吸能、消音降噪、电磁屏蔽、散热、渗透流通以及良好的阻尼特性，正因为其兼具结构材料和功能材料的双重作用，广泛应用于航天航空、交通运输、建筑工程、冶金、新能源、环保及电化学等行业，尤其其优异的热传导性能，广泛地应用于航空航天器的传热、散热以及热交换领域。在众多金属多孔材料中，铜基多孔材料因其良好的导电性和延展性,且具有密度小,表面积大，散热面积远大于相同质量的铜实体材料,是CPU及比GPU、LED等高热流密度的电子元器件的理想散热材料。
市场的需求促进了多孔铜制备技术的发展，如定向凝固、粉末冶金、电沉积或气相沉积等，其中定向凝固法可制备多种构型的多孔铜，特别是珊瑚状多孔铜，但孔隙率(一般约60％)和开孔率(一般约为40％)均比较低，因此不宜制备高孔隙率、开孔型多孔铜；电沉积或气相沉积方法用塑料泡沫为前驱材料，孔型依赖于塑料泡沫，孔结构可调性低。现有粉末冶金法尽管能制备出多孔铜；但所制备出来的多孔铜的孔隙率一般小于等于70％，开孔率一般小于等于50％。
发明内容
本发明针对现有技术很难制备出孔隙率大于80％、开孔率高于75％的多孔铜材，提供一种工艺简单、成本低、孔隙均匀可控、孔隙率高、开孔结构可控的多孔铜的制备方法。
本发明一种铜烧结多孔材料的制备方法；其实施方案为：将铜粉与造孔剂混合均匀后，压制成型；然后在280℃～300℃，保温；接着升温至780℃～860℃，保温；得到铜烧结多孔材料；所述造孔剂由甲基纤维素与碳酸氢铵按质量比：甲基纤维素：碳酸氢铵＝2～3:1。
为了进一提升产品的性能；本发明一种铜烧结多孔材料的制备方法；包括下述步骤：
步骤一
按质量比，铜粉：造孔剂＝1～2:1配取铜粉和造孔剂；
步骤二
将步骤一配取的铜粉和造孔剂加入球磨机中，球磨混料；得到混合均匀的混合料；
步骤三
对步骤二所的混合料进行压制，得到压坯；所述压制的压力为50～120MPa、优选60～100MPa；
步骤四
将步骤三所得压坯置于烧结炉中，在保护气氛下，先以5-8℃/min的速度升温至280℃～300℃，保温，然后再8-10℃/min的升温速率升温至780℃～860℃，保温，然后随炉冷却得到铜烧结多孔材料。
作为优选方案，所述铜粉为纯度大于等于99.9％的雾化铜粉。作为进一步的优选方案，所述铜粉的粒度为250～350目。
作为优选方案，甲基纤维素与碳酸氢铵的粒度均为250目～300目。
作为优选方案，步骤二中，将步骤一配取的铜粉和造孔剂加入球磨机中，以不锈钢球为磨球，以酒精为分散介质进行球磨混料得到混合均匀的浆料；然后经干燥、过筛处理，得到混合均匀的混合料；球磨混料时，控制球料质量比为3～4:1、控制所加入铜粉和造孔剂的总质量与分散介质的质量之比为1-1.5:1、控制球磨机转速60～100r/min、控制混料时间8～12h。
作为优选方案，步骤二中，球磨混料时，所用球磨机优选为行星球磨机。
作为优选方案，步骤二中，得到混合均匀的浆料后，在30-45℃烘干，然后过30目筛，得到混合均匀的混合料。
作为优选方案，步骤三中，将步骤二所得混合料，倒入钢模中，采用双向压制的方式，于60～100MPa保压1-3秒，脱模，得到压坯。
作为优选方案，步骤四中，所述保护气氛选自氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛中的一种。
作为优选方案，步骤四中，将步骤三所得压坯置于烧结炉中，在氢气气氛下，先以5-8℃/min的速度升温至280℃～300℃，保温0.8-1.5小时，然后再8-10℃/min的升温速率升温至780℃～860℃，保温1-2小时后随炉冷却至250℃以下，出炉，得到铜烧结多孔材料。
原理和优势
本发明通过造孔剂与制备工艺的协同作用，得到了空隙率大于等于80％，甚至高达90％以上，开孔率高于75％的多孔铜材。由现有技术相比较本发明的优点和积极效果体现在：
(1)工艺简单，设备要求低，适用于大批量工业生产。
(2)孔形、孔径可调；采用本工艺制备的铜多孔材料位三维通孔结构，孔隙率高(可达90％)，孔径可通过复合造孔剂的比例进行调节。
(3)适应面广；本发明适宜制备各种尺寸和孔隙率要求的块状铜基多孔材料，可用于热交换、过滤、分离、消音、屏蔽等领域。
附图说明
附图1为实施例1所得样品的显微组织结构；
附图2为实施例1所得样品的孔径分布图。
从图1中可以看出所制备的多孔铜从蜂窝状，孔隙均匀成三维网络结构。
从图2中可以看出孔径正态分布，最可几孔径尺寸为40um。
具体实施方式
实施例1：
1.将铜粉(纯度为99.9％，粒度为250目)和复合造孔剂(甲基纤维素与碳酸氢铵，其质量比为2:1，粒度250目)按质量比1:1称取。
2.将(1)得到称取的铜粉与复合造孔剂放入不锈钢球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨混料，磨球为不锈钢球，球料比3:1，分散介质为酒精，球磨机转速60r/min，混料时间8h。球磨结束后45℃烘干混合料，过30目筛。
3.称取(2)得到的混合料，倒入钢模中，压制压力60MPa，双向压制，保压时间3秒，随后脱模得到压制毛坯。
4.在氢气气氛环境中，将(3)得到的压制毛坯以每分钟8℃均匀加热到280，保温1小时，然后以每分钟8-10℃均匀加热到780℃保温1小时，随炉冷却至250℃以下出炉，得到铜多孔材料。
所得样品的孔隙性能如表1：
表1实施例1与对比例1、2所得样品的物理性能
样品 孔隙率(％) 平均孔隙(um) 最大孔隙(um) 最可几孔径(um)
实施例1 82％ 52 273 40
对比例1 65％ 57 280 43
对比例2 68％ 56 287 46
对比例1
其他条件均匀与实施例1一致，不同之处在于采用只采用甲基纤维素作为造孔剂。其所得样品的性能见表1。
对比例2
其他条件均匀与实施例1一致，不同之处在于采用只采用碳酸氢铵作为造孔剂。其所得样品的性能见表1。
实施例2：
1.将铜粉(纯度为99.9％，粒度为300目)和复合造孔剂(甲基纤维素与碳酸氢铵，其质量比为1:1，粒度250目)按质量比1.5:1称取。
2.将(1)得到称取的铜粉与复合造孔剂放入不锈钢球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨混料，磨球为不锈钢球，球料比3:1，分散介质为酒精，球磨机转速80r/min，混料时间10h。球磨结束后45℃烘干混合料，过30目筛。
3.称取(2)得到的混合料，倒入钢模中，压制压力60MPa，双向压制，保压时间3秒，随后脱模得到压制毛坯。
4.在氢气气氛环境中，将(3)得到的压制毛坯以每分钟8℃均匀加热到300，保温1小时，然后以每分钟8-10℃均匀加热到800℃保温1小时，随炉冷却至250℃以下出炉，得到铜多孔材料。
表2实施例2与对比例3所得样品的物理性能
对比例3
其他的条件与实施例2完全一致，不同之处在于，造孔剂为碳酸氢钠与甲基纤维素按质量碳酸氢钠：甲基纤维素＝10:1组成。
实施例3：
1.将铜粉(纯度为99.9％，粒度为250目)和复合造孔剂(甲基纤维素与碳酸氢铵，其质量比为3:1，粒度300目)按质量比1.5:1称取。
2.将(1)得到称取的铜粉与复合造孔剂放入不锈钢球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨混料，磨球为不锈钢球，球料比3:1，分散介质为酒精，球磨机转速60r/min，混料时间8h。球磨结束后45℃烘干混合料，过30目筛。
3.称取(2)得到的混合料，倒入钢模中，压制压力60MPa，双向压制，保压时间3秒，随后脱模得到压制毛坯。
4.在氢气气氛环境中，将(3)得到的压制毛坯以每分钟6℃均匀加热到300，保温1小时，然后以每分钟7-9℃均匀加热到820℃保温1小时，随炉冷却至250℃以下出炉，得到铜多孔材料。
表3实施例3的物理性能
通过实施例和对比例可以看出，本发明通过造孔剂与制备工艺的协同作用，得到了空隙率大于等于80％，甚至高达90％以上，开孔率高于75％的多孔铜材。

Claims (9)

1.一种铜烧结多孔材料的制备方法；其特征在于包括下述步骤：
步骤一
按质量比，铜粉：造孔剂＝1～2:1配取铜粉和造孔剂；所述造孔剂由甲基纤维素与碳酸氢铵按质量比；甲基纤维素：碳酸氢铵＝2～3:1组成；
步骤二
将步骤一配取的铜粉和造孔剂加入球磨机中，球磨混料；得到混合均匀的混合料；
步骤三
对步骤二所的混合料进行压制，得到压坯；所述压制的压力为50～120MPa；
步骤四
将步骤三所得压坯置于烧结炉中，在保护气氛下，先以5-8℃/min的速度升温至280℃～300℃，保温，然后再8-10℃/min的升温速率升温至780℃～860℃，保温，然后随炉冷却得到铜烧结多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种铜烧结多孔材料的制备方法；其特征在于：所述铜粉为纯度大于等于99.9％的雾化铜粉。
3.根据权利要求2所述的一种铜烧结多孔材料的制备方法；其特征在于：所述铜粉的粒度为250～350目。
4.根据权利要求1所述的一种铜烧结多孔材料的制备方法；其特征在于：甲基纤维素与碳酸氢铵的粒度均为250目～300目。
5.根据权利要求1所述的一种铜烧结多孔材料的制备方法；其特征在于：步骤二中，将步骤一配取的铜粉和造孔剂加入球磨机中，以不锈钢球为磨球，以酒精为分散介质进行球磨混料得到混合均匀的浆料；然后经干燥、过筛处理，得到混合均匀的混合料；球磨混料时，控制球料质量比为3～4:1、控制所加入铜粉和造孔剂的总质量与分散介质的质量之比为1-1.5:1、控制球磨机转速60～100r/min、控制混料时间8～12h。
6.根据权利要求1所述的一种铜烧结多孔材料的制备方法；其特征在于：步骤二中，得到混合均匀的浆料后，在30-45℃烘干，然后过30目筛，得到混合均匀的混合料。
7.根据权利要求1所述的一种铜烧结多孔材料的制备方法；其特征在于：步骤三中，将步骤二所得混合料，倒入钢模中，采用双向压制的方式，于60～100MPa保压1-3秒，脱模，得到压坯。
8.根据权利要求1所述的一种铜烧结多孔材料的制备方法；其特征在于：步骤四中，所述保护气氛选自氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种铜烧结多孔材料的制备方法；其特征在于：步骤四中，将步骤三所得压坯置于烧结炉中，在氢气气氛下，先以5-8℃/min的速度升温至280℃～300℃，保温0.8-1.5小时，然后再8-10℃/min的升温速率升温至780℃～860℃，保温1-2小时后随炉冷却至250℃以下，出炉，得到铜烧结多孔材料。
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