CN112044286B - 一种金属多孔膜管及其制备方法和应用 - Google Patents

一种金属多孔膜管及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于膜乳化技术领域，具体涉及一种金属多孔膜管及其制备方法和应用。所述的金属多孔膜管，以重量份计，其原料组成为基体粉末20‑30份、致孔剂2‑10份和水溶性高分子胶状液60‑80份；本发明用金属烧结的方法制备柱状空心金属膜管，通过金属沉积在水凝胶表面，之后去除水凝胶，然后通过在一定的温度下烧结而成，其主要特点是形成的孔连通孔，孔隙率很高，由于致孔剂和水溶性高分子胶状液经高温作用后挥发而形成孔洞，从流体动力学角度分析，在制备微球时，该结构使油相和水相混合时间延长，以温和的方式制造尺寸受控的液滴。

Description

一种金属多孔膜管及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于膜乳化技术领域，具体涉及一种金属多孔膜管及其制备方法和应用。
背景技术
乳化(emulsification)是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的作用，在食品，化学，化妆品和制药工业中非常重要。对于乳液的大规模生产，通常使用高压均化器和转子-定子系统，例如搅拌容器，齿盘分散机或胶体磨。在这些机器的分散区中，施加高机械应力以变形和破坏大的预混物液滴。因此，需要高能量输入。如果在这些机器上施加的应力太大，则对剪切敏感的表面活性剂和稳定剂可能会失去功能特性。另外，这些装置产生具有宽液滴尺寸分布的乳液。
在1990年代初期，日本的T.Nakashima,M.Shimizu,M.Kukizaki提出了一种使用多孔膜的新型乳化方法，这项技术被称为“膜乳化”，通过在合适的条件下，将分散相通过具有均匀尺寸孔的膜渗透到流动的连续相中，从而制备出均匀尺寸的乳剂液滴。与传统工艺相比，膜乳化的优势能耗低，更好地控制液滴尺寸，尤其是过程温和。对于膜乳化，Shirasu多孔玻璃(SPG)膜由于其潜在的优势被广泛研究和应用。目前使用最广泛的SPG膜管，材质为玻璃，由日本人九州南部的火山灰沉积物烧制而成，含约77％的SiO2和10-15％的Al2O3，材质脆而易碎，不耐压力及碱液，很难与不锈钢连接，而无菌车间大多为不锈钢材料，对于运用到无菌制药生产线有一定的难度。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种金属多孔膜管及其制备方法和应用，采用本发明，所制得的膜管由于为惰性金属材质，既保持了SPG膜管孔道的三维网状结构特点，且材质坚硬，耐酸碱腐蚀，不易变形，可直接与不锈钢材料连接，适用于无菌车间生产。
本发明所述的一种金属多孔膜管，以重量份计，其原料组成为基体粉末20-30份、致孔剂2-10份和水溶性高分子胶状液60-80份；
所述基体粉末选自铁粉末或铜粉末或二氧化钛粉末或钛合金粉末或铝合金粉末或铁合金粉末或Ni-Ti金属间化合物粉末或Fe-Al金属间化合物粉末或氧化铁粉末或其混合物。本发明所述的基体粉末可以采用现有技术中常用的、熔点小于1600℃的基体粉末。
所述膜管孔隙率为40-80％，所述孔隙为三维网状结构，孔径5-100μm。
所述致孔剂选自碳酸钙或碳酸铵或碳酸氢铵或其混合物。
所述水溶性高分子胶状液由水溶性高分子溶于水而制成；所述水溶性高分子选自羟乙基甲基纤维素或羧甲基纤维素或聚丙烯酸内酯或聚乙二醇或淀粉或明胶或琼脂或果胶或聚葡聚糖或卡拉胶或瓜尔胶或其混合物；所述水溶性高分子胶状液中水溶性高分子的质量百分数为2-5％。
本发明所述的金属多孔膜管的制备方法，具体步骤为：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)将基体粉末与致孔剂混合，然后加入水溶性高分子胶状液中，混均，制成膏状液；
(3)将膏状液倒入模具中，冷冻成形或缓慢烘干成形，得粗胚；
(4)脱模取出粗坯，干燥；
(5)将干燥完毕的粗胚放入石墨模具中烧结，即得金属多孔膜管。
步骤(3)中冷冻成型温度为零下20-30℃；缓慢烘干温度为20-25℃。
步骤(5)中烧结具体步骤为以2℃/分的速率升温至600℃，保温2小时后，再以5℃/分的速率升温到1600℃，烧制2小时，可以有效防止粗坯开裂。
将所述的金属多孔膜管在用于制备聚酯类可降解高分子材料微球，包括以下步骤：
(1)将金属多孔膜管表面进行疏水涂层处理；
(2)将聚酯类可降解高分子材料溶解在有机溶剂中形成油相，油相中聚酯类可降解高分子材料的质量分数为30-70％；
(3)将表面活性剂、成膜剂溶于水中，形成流动相；流动相中表面活性剂的质量分数为0.05-1％，成膜剂的质量分数为0.2-1.0％；
(4)开启水相，流速为10-100ml/min，等水相流速稳定后，开启油相，流速为200-600ml/min，挤出微球。
聚酯类可降解高分子材料选自聚乳酸、聚丙交酯-乙交酯、聚丙交酯、聚已内酯等，有机溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、NMP等；所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述的成膜剂为聚乙烯醇。
所述的疏水涂层处理过程为：将金属多孔膜管在5％的二氯二甲基硅烷的三氯甲烷溶液中浸泡2小时，取出，置于干燥器中，将干燥器连接到真空泵，抽真空1-3小时，置于烘箱内，在180℃的烘3小时。
本发明用金属烧结的方法制备柱状空心金属膜管，通过金属沉积在水凝胶表面，之后去除水凝胶，然后通过在一定的温度下烧结而成，其主要特点是形成的孔连通孔，孔隙率很高，可达40-80％以上，孔隙是三维网状结构，孔径可通过控制烧结速度、水凝胶的含量和致孔剂的量控制。由于致孔剂和水溶性高分子胶状液经高温作用后挥发而形成孔洞，从流体动力学角度分析，在制备微球时，该结构使油相和水相混合时间延长，以温和的方式制造尺寸受控的液滴。采用本发明获得的微球，经粒径分析仪检测，微球的D50为30-50μm，分散系数Span为1.5-1.8。
附图说明
图1为本发明获得的膜管；
图2为本发明获得的膜管的扫描电镜图；
图3为本发明获得的微球的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种金属多孔膜管，以重量份计，其原料组成为基体粉末30份、致孔剂5份和水溶性高分子胶状液65份；
所述基体粉末选自钛合金粉末(型号TC4)，混合平均粒径9μm。
所述膜管孔隙率为61％，所述孔隙为三维网状结构，孔径11μm。
所述致孔剂选自碳酸钙。
所述水溶性高分子胶状液由水溶性高分子溶于水而制成；所述水溶性高分子选自羟乙基甲基纤维素和明胶；所述水溶性高分子胶状液中，羟乙基甲基纤维素的质量百分数为2％，明胶的质量百分数为2％。
所述的金属多孔膜管的制备方法，具体步骤为：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)将基体粉末与致孔剂混合，然后加入水溶性高分子胶状液中，混均，制成膏状液；
(3)将膏状液倒入模具中，-15℃冷冻成形，得粗胚；
(4)脱模取出粗坯，利用冻结干燥装置进行24小时干燥；
(5)将干燥完毕的粗胚放入石墨模具中烧结，冷却，即得金属多孔膜管。
步骤(5)中烧结具体步骤为以2℃/分的速率升温至600℃，保温2小时后，再以5℃/分的速率升温到1600℃，烧制2小时。
用气泡法测定管材的孔隙率，所烧制的金属膜管孔隙率为61％，孔径为11μm。
实施例2
一种金属多孔膜管，以重量份计，其原料组成为基体粉末25份、致孔剂4份和水溶性高分子胶状液71份；
所述基体粉末选自铁合金粉末(例硅铁合金)，混合平均粒径5μm。
所述膜管孔隙率为67％，所述孔隙为三维网状结构，孔径18μm。
所述致孔剂选自碳酸铵。
所述水溶性高分子胶状液由水溶性高分子溶于水而制成；所述水溶性高分子选自羧甲基纤维素和明胶；所述水溶性高分子胶状液中，羧甲基纤维素的质量百分数为3％，明胶的质量百分数为0.5％。
所述的金属多孔膜管的制备方法，具体步骤为：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)将基体粉末与致孔剂混合，然后加入水溶性高分子胶状液中，混均，制成膏状液；
(3)将膏状液倒入模具中，-20℃冷冻成形，得粗胚；
(4)脱模取出粗坯，利用低压甲醇蒸气干燥；
(5)将干燥完毕的粗胚放入石墨模具中烧结，冷却，即得金属多孔膜管。
步骤(5)中烧结具体步骤为以2℃/分的速率升温至600℃，保温2小时后，再以5℃/分的速率升温到1600℃，烧制2小时。
用气泡法测定管材的孔隙率，所烧制的金属膜管孔隙率为67％，孔径为18μm。
实施例3
一种金属多孔膜管，以重量份计，其原料组成为基体粉末30份、致孔剂10份和水溶性高分子胶状液60份；
所述基体粉末选自铝合金粉末，例如AL102铝合金，混合平均粒径7μm。
所述膜管孔隙率为65％，所述孔隙为三维网状结构，孔径5μm。
所述致孔剂选自碳酸氢铵。
所述水溶性高分子胶状液由水溶性高分子溶于水而制成；所述水溶性高分子选自聚丙烯酸内酯和瓜尔胶；所述水溶性高分子胶状液中，聚丙烯酸内酯的质量百分数为2.5％，瓜尔胶的质量百分数为2.5％。
所述的金属多孔膜管的制备方法，具体步骤为：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)将基体粉末与致孔剂混合，然后加入水溶性高分子胶状液中，混均，制成膏状液；
(3)将膏状液倒入模具中，-20℃冷冻成形，得粗胚；
(4)脱模取出粗坯，利用低压甲醇蒸气干燥；
(5)将干燥完毕的粗胚放入石墨模具中烧结，冷却，即得金属多孔膜管。
步骤(5)中烧结具体步骤为以2℃/分的速率升温至600℃，保温2小时后，再以5℃/分的速率升温到1600℃，烧制2小时。
用气泡法测定管材的孔隙率，所烧制的金属膜管孔隙率为65％，孔径为5μm。
实施例4
一种金属多孔膜管，以重量份计，其原料组成为基体粉末20份、致孔剂7份和水溶性高分子胶状液73份；
所述基体粉末选自铜粉末，混合平均粒径6μm。
所述膜管孔隙率为59％，所述孔隙为三维网状结构，孔径18μm。
所述致孔剂选自碳酸氢铵。
所述水溶性高分子胶状液由水溶性高分子溶于水而制成；所述水溶性高分子选自聚丙烯酸内酯和聚葡聚糖；所述水溶性高分子胶状液中，聚丙烯酸内酯的质量百分数为2.5％，聚葡聚糖的质量百分数为2.5％。
所述的金属多孔膜管的制备方法，具体步骤为：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)将基体粉末与致孔剂混合，然后加入水溶性高分子胶状液中，混均，制成膏状液；
(3)将膏状液倒入模具中，-25℃冷冻成形，得粗胚；
(4)脱模取出粗坯，利用低压甲醇蒸气干燥；
(5)将干燥完毕的粗胚放入石墨模具中烧结，冷却，即得金属多孔膜管。
步骤(5)中烧结具体步骤为以2℃/分的速率升温至600℃，保温2小时后，再以5℃/分的速率升温到1600℃，烧制2小时。
用气泡法测定管材的孔隙率，所烧制的金属膜管孔隙率为59％，孔径为18μm。
实施例5
一种金属多孔膜管，以重量份计，其原料组成为基体粉末30份、致孔剂2份和水溶性高分子胶状液68份；
所述基体粉末选自铁粉末，混合平均粒径7μm。
所述膜管孔隙率为75％，所述孔隙为三维网状结构，孔径15μm。
所述致孔剂选自碳酸铵。
所述水溶性高分子胶状液由水溶性高分子溶于水而制成；所述水溶性高分子选自羧甲基纤维素和淀粉；所述水溶性高分子胶状液中，羧甲基纤维素的质量百分数为2.5％，淀粉的质量百分数为2.5％。
所述的金属多孔膜管的制备方法，具体步骤为：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)将基体粉末与致孔剂混合，然后加入水溶性高分子胶状液中，混均，制成膏状液；
(3)将膏状液倒入模具中，20℃缓慢烘干成形，得粗胚；
(4)脱模取出粗坯，利用低压甲醇蒸气干燥；
(5)将干燥完毕的粗胚放入石墨模具中烧结，冷却，即得金属多孔膜管。
步骤(5)中烧结具体步骤为以2℃/分的速率升温至600℃，保温2小时后，再以5℃/分的速率升温到1600℃，烧制2小时。
用气泡法测定管材的孔隙率，所烧制的金属膜管孔隙率为75％，孔径为15μm。
实施例6
将实施例1所述的金属多孔膜管用于制备聚酯类可降解高分子材料微球，包括以下步骤：
(1)将金属多孔膜管表面进行疏水涂层处理；即将金属多孔膜管在5％的二氯二甲基硅烷的三氯甲烷溶液中浸泡2小时，取出，置于干燥器中，将干燥器连接到真空泵，抽真空2小时，置于烘箱内，在180℃的烘3小时。
(2)将聚已内酯溶解在有机溶剂中形成油相，油相中聚已内酯的质量分数为45％；
(3)将十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇溶于水中，形成流动相；流动相中十二烷基硫酸钠的质量分数为0.06％，聚乙烯醇的质量分数为1.0％；
(4)开启水相，流速为100ml/min，等水相流速稳定后，开启油相，流速为470ml/min，挤出微球。
经粒径分析仪检测，微球的D50为33.2μm，分散系数Span为1.5。
实施例7
将实施例2所述的金属多孔膜管用于制备聚酯类可降解高分子材料微球，包括以下步骤：
(1)将金属多孔膜管表面进行疏水涂层处理；即将金属多孔膜管在5％的二氯二甲基硅烷的三氯甲烷溶液中浸泡2小时，取出，置于干燥器中，将干燥器连接到真空泵，抽真空1小时，置于烘箱内，在180℃的烘3小时。
(2)将聚已内酯溶解在有机溶剂中形成油相，油相中聚已内酯的质量分数为30％；
(3)将十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇溶于水中，形成流动相；流动相中十二烷基硫酸钠的质量分数为0.08％，聚乙烯醇的质量分数为0.6％；
(4)开启水相，流速为80ml/min，等水相流速稳定后，开启油相，流速为570ml/min，挤出微球。
经粒径分析仪检测，微球的D50为46.5μm，分散系数Span为1.7。
实施例8
将实施例3所述的金属多孔膜管用于制备聚酯类可降解高分子材料微球，包括以下步骤：
(1)将金属多孔膜管表面进行疏水涂层处理；即将金属多孔膜管在5％的二氯二甲基硅烷的三氯甲烷溶液中浸泡2小时，取出，置于干燥器中，将干燥器连接到真空泵，抽真空3小时，置于烘箱内，在180℃的烘3小时。
(2)将聚酯类可降解高分子材料和曲安奈德溶解在有机溶剂中形成油相；所述的聚酯类可降解高分子材料为聚丙交酯乙交酯(LA:GA为75：25，Mw35527)，质量分数为33％，所述曲安奈德的质量分数为18％；
(3)将十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇溶于水中，形成流动相；流动相中十二烷基硫酸钠的质量分数为0.05％，聚乙烯醇的质量分数为0.8％；
(4)开启水相，流速为65ml/min，等水相流速稳定后，开启油相，流速为394ml/min，挤出微球。
经粒径分析仪检测，微球的D50为46.9μm，分散系数Span为1.8。
实施例9
将实施例4所述的金属多孔膜管用于制备聚酯类可降解高分子材料微球，包括以下步骤：
(1)将金属多孔膜管表面进行疏水涂层处理；即将金属多孔膜管在5％的二氯二甲基硅烷的三氯甲烷溶液中浸泡2小时，取出，置于干燥器中，将干燥器连接到真空泵，抽真空2小时，置于烘箱内，在180℃的烘3小时。
(2)将聚酯类可降解高分子材料和曲安奈德溶解在有机溶剂中形成油相；所述的聚酯类可降解高分子材料为聚丙交酯乙交酯(LA:GA为75：25，Mw35527)，质量分数为45％，所述曲安奈德的质量分数为20％；
(3)将十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇溶于水中，形成流动相；流动相中十二烷基硫酸钠的质量分数为0.07％，聚乙烯醇的质量分数为0.7％；
(4)开启水相，流速为50ml/min，等水相流速稳定后，开启油相，流速为520ml/min，挤出微球。
经粒径分析仪检测，微球的D50为45.6μm，分散系数Span为1.6。
实施例10
将实施例5所述的金属多孔膜管用于制备聚酯类可降解高分子材料微球，包括以下步骤：
(1)将金属多孔膜管表面进行疏水涂层处理；即将金属多孔膜管在5％的二氯二甲基硅烷的三氯甲烷溶液中浸泡2小时，取出，置于干燥器中，将干燥器连接到真空泵，抽真空3小时，置于烘箱内，在180℃的烘3小时。
(2)将聚酯类可降解高分子材料和曲安奈德溶解在有机溶剂中形成油相；所述的聚酯类可降解高分子材料为聚丙交酯乙交酯(LA:GA为75：25，Mw35527)，质量分数为55％，所述曲安奈德的质量分数为15％；
(3)将十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇溶于水中，形成流动相；流动相中十二烷基硫酸钠的质量分数为0.05％，聚乙烯醇的质量分数为0.5％；
(4)开启水相，流速为50ml/min，等水相流速稳定后，开启油相，流速为250ml/min，挤出微球。
经粒径分析仪检测，微球的D50为45.9μm，分散系数Span为1.7。

Claims (2)

1.一种采用金属多孔膜管制备聚酯类可降解高分子材料微球的方法，其特征在于，以重量份计，金属多孔膜管的原料组成为基体粉末20-30份、致孔剂2-10份和水溶性高分子胶状液60-80份；所述致孔剂选自碳酸钙或碳酸铵或碳酸氢铵或其混合物；所述水溶性高分子胶状液由水溶性高分子溶于水而制成；所述水溶性高分子选自羟乙基甲基纤维素或羧甲基纤维素或聚乙二醇或淀粉或明胶或琼脂或果胶或聚葡聚糖或卡拉胶或瓜尔胶或其混合物；
所述基体粉末选自铁粉末或铜粉末或二氧化钛粉末或钛合金粉末或铝合金粉末或铁合金粉末或Ni-Ti金属间化合物粉末或Fe-Al金属间化合物粉末或氧化铁粉末或其混合物；
所述水溶性高分子胶状液中水溶性高分子的质量百分数为2-5%；
金属多孔膜管的具体制备步骤为：
（1-1）按比例称取各原料，备用；
（1-2）将基体粉末与致孔剂混合，然后加入水溶性高分子胶状液中，混均，制成膏状液；
（1-3）将膏状液倒入模具中，冷冻成形或缓慢烘干成形，得粗胚；
（1-4）脱模取出粗坯，干燥；
（1-5）将干燥完毕的粗胚放入石墨模具中烧结，即得金属多孔膜管；
步骤（1-5）中烧结具体步骤为以2℃/分的速率升温至600℃，保温2小时后，再以5℃/分的速率升温到1600℃，烧制2小时；
所述膜管孔隙率为40-80%，所述孔隙为三维网状结构，孔径5-100μm；
聚酯类可降解高分子材料微球的具体制备步骤为：
（2-1）将金属多孔膜管表面进行疏水涂层处理；
（2-2）将聚酯类可降解高分子材料溶解在有机溶剂中形成油相，油相中聚酯类可降解高分子材料的质量分数为30-70%；
（2-3）将表面活性剂、成膜剂溶于水中，形成流动相；流动相中表面活性剂的质量分数为 0.05-1%，成膜剂的质量分数为0.2-1%；
（2-4）开启水相，流速为10-100ml/min，等水相流速稳定后，开启油相，流速为200-600ml/ min，挤出微球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1-3）中冷冻成型温度为零下20-30℃；缓慢烘干温度为20-25℃。
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