CN107790722A - 一种双孔结构TiAl多孔材料的制备方法 - Google Patents

一种双孔结构TiAl多孔材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，属于钢铁冶金领域。本发明要解决是现有技术制备TiAl多孔材料孔隙率低、孔径小、孔开孔率低等技术问题。双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，包括以下步骤：取钛粉和铝粉，混合均匀，得混合物料a；将混合物料a与造孔剂混合，加入粘接剂，混合均匀，得混合物料b；将混合物料b置入模具中压实成坯，脱模，得生坯；将生坯置于NaOH水溶液中，浸泡后，经洗涤、加热干燥，得多孔的生坯块；将多孔的生坯块在真空条件下，进行烧结，得双孔结构TiAl多孔材料。本发明制备所得双孔结构TiAl多孔材料孔隙率达67～86％，大孔径为0.3～2.2mm，在过滤分离、隔热散热材料、化学合成等三大领域具有非常可观的应用前景。

Description

一种双孔结构TiAl多孔材料的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金制备多孔金属材料领域，具体涉及一种双孔结构TiAl多孔材料的制备方法。
背景技术
TiAl基金属间化合物是一类新型轻质高温结构材料，密度小于镍基合金的50％，其具有优异的物理和化学性能，如低密度、高比强、高比刚、耐蚀、耐磨、耐高温、耐氧化等，因为TiAl基金属间化合物中，Ti、Al元素大部分以共价键少部分以金属键相连接，因此其具有陶瓷和金属材料共同的优点，使用温度可达700～1000℃，成为航空航天、兵工业以及民用工业等领域优秀的高温结构材料之一，而且兼有优秀的高温强度、隔热性能、高耐腐蚀性能、易加工组装的TiAl金属间化合物多孔材料也成为新的研究热点。TiAl金属间化合物多孔材料可用作高温隔热材料、轻质结构材料、各种酸、碱、盐腐蚀环境下的过滤材料和节流材料，这些都将极大地拓展多孔金属材料的应用领域，TiAl多孔材料在过滤分离、隔热散热材料、化学合成等三大领域具有非常可观的应用前景。例如TiAl多孔材料已经成功用于四氯化钛溶液的过滤净化；Nb-TiAl多孔材料已经成功用于高温隔热材料。
目前TiAl多孔材料的制备工艺主要为基于元素粉末烧结，利用Ti、Al元素扩散速率的差异，造成Al原子的扩散引发Kirkendall效应，在合金中形成大量的孔隙，最后升至高温得到多孔的稳定相结构来制备TiAl金属间化合物多孔材料，通过化学反应造孔，孔的微细观组织特征、结构特征可通过调整粉末粒度、Ti、Al配料比、压制压力、烧结温度、保温时间等，制备出孔隙率在20％～60％、孔径<100μm、开孔率<60％的TiAl多孔材料。但目前最突出的问题是，受制于孔隙形成机制和工艺本身的局限性，难以获得高孔隙率(>60％)、大孔径(>100μm)、高开孔率，孔型、孔结构多样的TiAl金属间化合物多孔材料，严重限制了在一些高端领域的应用，如超轻、高孔隙率、大孔径、高渗透性、高隔热环境等，因此，发展新的制备工艺或引入新的造孔源就显得非常必要和迫切。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：现有技术制备TiAl多孔材料孔隙率低、孔径小、孔开孔率低等问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案是提供了一种双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
A、取钛粉和铝粉，混合均匀，得混合物料a；
B、将混合物料a与造孔剂混合，加入粘接剂，混合均匀，得混合物料b；
C、将混合物料b置入模具中压实成坯，脱模，得生坯；
D、将步骤C所得生坯置于NaOH水溶液中，浸泡后，经洗涤、加热干燥，得多孔的生坯块；
E、步骤D所得多孔的生坯块在真空条件下，进行烧结，得双孔结构TiAl多孔材料。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤A中，所述钛粉和铝粉的质量比为48:52～37:63。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤A中，所述钛粉的粒径为10～30μm，形状为不规则多边形。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤A中，所述铝粉的粒径为20～30μm，形状为球形或近球形。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤A中，还包括取直径为3～8.5mm的硬质合金球，与钛粉、铝粉混合，混合均匀后，将硬质合金球取出。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤A中，所述硬质合金球的质量与钛粉和铝粉的总质量比为5:1～10:1。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤B中，所述混合物料a与造孔剂的体积比为2～4：8～6。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤B中，所述造孔剂为尿素、碳酸氢铵、NaCl、NaF或K2CO3中的至少一种。
优选的，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤B中，所述造孔剂为尿素，尿素的形状为球形和不规则形，尿素的粒径为0.4～2.5mm。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤B中，所述粘接剂的加入量为混合物料b质量的2～3％。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤B中，所述的粘结剂为无水乙醇。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤C中，所述压实成坯的条件为：压力为150～250MPa，保压时间为1～3min。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤D中，所述NaOH水溶液的浓度为0.001～0.003mol/L。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤D中，所述浸泡时间为1～3h；所述加热干燥的条件为：干燥温度为130～160℃，干燥时间为1～2h。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤E中，所述真空条件的真空度为：1×10-3Pa～1×10-2Pa。
其中，上述所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法中，步骤E中，所述烧结的操作为：先以4～6℃/min的速度，升温至600～650℃,保温2～3h，随后以3～5℃/min的速度，升温至1300～1400℃,保温1～2h，然后冷却至室温。
本发明的有益效果是：
本发明开发了一种新的制备TiAl多孔材料的方法，利用造孔剂制备毫米级大孔，利用Kirkendall效应制备微米级小孔，最后得到一种双孔TiAl多孔材料，实现毫米级和微米孔的完美结合；可根据造孔剂尿素形状和大小控制大孔的形状和尺寸；通过造孔剂在混合粉体中的占比，控制孔隙率；从而制备得到孔隙率、孔径、孔形可控的TiAl多孔材料；按照本发明技术方案，制备的TiAl多孔材料孔隙率达67～86％，大孔径为0.3～2.2mm，孔形为球形和不规则形的双孔TiAl多孔材料，性能优异，在过滤分离、隔热散热材料、化学合成等三大领域具有非常可观的应用前景；本发明方法工艺简单，造孔剂尿素价格便宜，值得推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备所得双孔TiAl多孔材料试样；
图2是本发明实施例1制备所得双孔TiAl多孔材料的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1～3制备所得TiAl多孔材料孔隙率和尿素体积分数关系图；
图4是本发明实施例1～3制备所得不同孔隙率TiAl多孔材料的应力应变曲线图。
具体实施方式
具体的，一种双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
A、取钛粉和铝粉，混合均匀，得混合物料a；
B、将混合物料a与造孔剂混合，加入粘接剂，混合均匀，得混合物料b；
C、将混合物料b置入模具中压实成坯，脱模，得生坯；
D、将步骤C所得生坯置于NaOH水溶液中，浸泡后，经洗涤、加热干燥，得多孔的生坯块；
E、步骤D所得多孔的生坯块在真空条件下，进行烧结，得双孔结构TiAl多孔材料。
本发明方法步骤A中，所述钛粉和铝粉的质量比为48:52～37:63。；钛粉和铝粉的混合一般在行星式球磨机；其中，所述钛粉的粒径为10～30μm，形状为不规则多边形；所述铝粉的粒径为20～30μm，形状为球形或近球形。
本发明方法步骤A中，为了促进粉末的分散和均匀化，还可以取直径为3～8.5mm的硬质合金球，与钛粉、铝粉混合，混合均匀后，直接拿出来或者用筛网取出即可；所述硬质合金球与钛粉、铝粉总质量比5:1～10:1。
本发明方法步骤B中，所述混合物料a与造孔剂的体积比为2～4:8～6；造孔剂可选择尿素、碳酸氢铵、NaCl、NaF或K2CO3中的至少一种；优选的，造孔剂为尿素，尿素的形状为球形和不规则形，尿素的粒径为0.4～2.5mm，通过造孔剂尿素形状和大小控制大孔的形状和尺寸。
本发明方法步骤B中，所述粘接剂的加入量为混合物料b质量的2～3％；所述的粘结剂为无水乙醇；混合物料a、造孔剂和粘接剂的混合可在V型混料机中进行。
本发明方法步骤C中，所述压实成坯的条件为：压力为150～250MPa，保压时间为1min。
本发明方法步骤D中，所述NaOH水溶液的浓度为0.001～0.003mol/L。
本发明方法步骤D中，所述浸泡时间为1～3h；所述加热干燥的温度为130～160℃，加热至尿素完全分解，因此一般干燥时间为1～2h。
本发明方法步骤E中，所述真空条件的真空度为：1×10-3Pa～1×10-2Pa。；所述烧结的操作为：先以4～6℃/min的速度，升温至600～650℃,保温2～3h，随后以3～5℃/min的速度，升温至1300～1400℃,保温1～2h，然后冷却至室温。
步骤D加热干燥和步骤E中烧结，可在同一设备中进行，一般采用真空高温干燥箱，步骤D中干燥得到多孔的生坯块后，即可设置真空度，进行烧结。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
本发明实施例中TiAl多孔材料的孔隙率θ＝(1-ρ/ρs)x100％；其中，ρ和ρs分别为线切割后TiAl多孔试样的密度和TiAl实心体密度；利用AG-IC100KN电子力学试验机测试TiAl多孔材料的压缩性能。
体积比比较准确，孔隙率是由体积比计算出来的。可以根据体积乘以对一个物质的密度，求出对应的质量，用电子天平称量。
实施例1
本实施例双孔结构TiAl多孔材料由以下方法制备得到：
A、取质量比为37：63的钛粉和铝粉，混合均匀，得混合物料a；
B、将混合物料a与粒径约为2.0mm的尿素球形颗粒按体积比为2：8，装入V型混料机，再加入无水乙醇，混合1小时，得混合物料b；其中，无水乙醇的加入量为混合物料b质量的2％；
C、将混合物料b置入钢模具中压实成坯，单向压力为150MPa，保压时间3min，脱模，得到生坯；
D、在浓度为0.001mol/L的NaOH水溶液中浸泡生坯3h，之后在真空高温干燥箱中加热到130℃，使得尿素分解，得到多孔的生坯块；
E、在真空度为1×10-3Pa条件下，对多孔的生坯块进行烧结，以4℃/min速度上升到600℃，保温2h，随后以3℃/min速度升至1300℃，保温1h，然后随炉冷却至室温，得到孔形为圆形，平均孔径为1.8mm，孔隙率为82.9％的双孔结构TiAl多孔材料。
实施例2
本实施例双孔结构TiAl多孔材料由以下方法制备得到：
A、取质量比为37：63的钛粉和铝粉，混合均匀，得混合物料a；
B、将混合物料a与粒径约为1.0mm的尿素球形颗粒按体积比为3：7，装入V型混料机，再加入无水乙醇，混合1小时，混合均匀，得混合物料b；其中，无水乙醇的加入量为混合物料b质量的2％；
C、将混合物料b置入钢模具中压实成坯，单向压力为200MPa，保压时间2min，脱模，得到生坯；
D、在浓度为0.002mol/L的NaOH水溶液中浸泡生坯2h，之后在真空高温干燥箱中加热到140℃，使得尿素分解，得到多孔的生坯块；
E、在真空度为1×10-3Pa条件下，对多孔的生坯块进行烧结，以5℃/min速度上升到625℃，保温3h，随后以4℃/min速度升至1350℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，得到孔形为圆形，平均孔径为0.9mm，孔隙率为73.8％的双孔结构TiAl多孔材料。
实施例3
本实施例双孔结构TiAl多孔材料由以下方法制备得到：
A、取质量比为48：52的钛粉和铝粉，混合均匀，得混合物料a；
B、将混合物料a与粒径约为0.5mm的尿素球形颗粒按体积比为4：6，装入V型混料机，再加入无水乙醇，混合1小时，混合均匀，得混合物料b；其中，无水乙醇的加入量为混合物料b质量的3％；
C、将混合物料b置入钢模具中压实成坯，单向压力为250MPa，保压时间1min，脱模，得到生坯；
D、在浓度为0.003mol/L的NaOH水溶液中浸泡生坯1h，之后在真空高温干燥箱中加热到150℃，使得尿素分解，得到多孔的生坯块；
E、在真空度为1×10-2Pa条件下，对多孔的生坯块进行烧结，以6℃/min速度上升到650℃，保温3h，随后以5℃/min速度升至1400℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，得到孔形为圆形，平均孔径为0.4mm，孔隙率为65.3％的双孔结构TiAl多孔材料。
实施例4
本实施例双孔结构TiAl多孔材料由以下方法制备得到：
A、取质量比为50：50的钛粉和铝粉，混合均匀，得混合物料a；
B、将混合物料a与不规则形状的尿素颗粒按体积比为3：7，装入V型混料机，再加入无水乙醇，混合1小时，混合均匀，得混合物料b；其中，无水乙醇的加入量为混合物料b质量的3％；
C、将混合物料b置入钢模具中压实成坯，单向压力为200MPa，保压时间2min，脱模得到生坯；
D、在浓度为0.002mol/L的NaOH水溶液中浸泡生坯2h，之后在真空高温干燥箱中加热到160℃，使得尿素分解，得到多孔的生坯块；
E、在真空度为1×10-2Pa条件下，对多孔的生坯块进行烧结，以6℃/min速度上升到625℃，保温3h，随后以3℃/min速度升至1400℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，得到孔形为不规则形，孔隙率为73.6％的双孔结构TiAl多孔材料。
实施例1～4所得双孔TiAl多孔材料性能检测
1、对实施例1制备得到的双孔TiAl多孔材料用线切割其表面，得到TiAl多孔材料试样，见图1。
由图1可知，大孔是尿素脱溶产生的，毫米孔均匀分布TiAl多孔材之中，其形状、直径和所用的尿素颗粒基本相同，因此可以通过尿素的粒径和形状来控制TiAl多孔材料毫米孔的形状和大小。
2、图2为实施例1制备得到的双孔TiAl多孔材料孔壁的微观孔形貌，微米级孔来源于Ti/Al颗粒之间的固相扩散反应，引发Kirkendall效应产生的化学反应造孔。因为在中间相TiAl3中，Al的扩散速度大于Ti的扩散速度，Al通过晶界扩散到Ti晶粒内，而Ti位置几乎不变，这种偏扩散使得Al颗粒原位变为孔隙，因此，大孔的孔壁存在很多微米级的小孔。
3、TiAl多孔材料进行孔隙率的测定，孔隙率采用相对密度法测得，图3为尿素的体积分数和TiAl多孔材料进行孔隙率关系图，由图3可知：实施例3，尿素体积分数为60％时，TiAl多孔材料孔隙率为65.3％；实施例2，尿素体积分数为70％时，TiAl多孔材料孔隙率为73.8％；实施例1，尿素体积分数为80％时，TiAl多孔材料孔隙率为82.9％。TiAl多孔材料孔隙率大于造孔剂尿素的配料体积分数，这是因为金属颗粒在烧结过程中，由于金属颗粒之间的结合，形成烧结颈，金属颗粒之间的微孔逐渐消失，金属粉所占的体积也就减小，因此TiAl多孔材料的孔隙率大于造孔剂尿素的体积分数。
所述尿素的体积分数由以下方式计算得到：尿素体积÷(混合物料a体积+尿素体积)×100％。
从图3中可以看出，随着造孔剂添加量的增加，TiAl多孔材料的孔隙率也随之升高，可以通过尿素含量控制TiAl多孔材料的孔隙率。
4、分别对实施例3孔隙率为65.3％的TiAl多孔材料(图4曲线A)，实施例2孔隙率为73.8％的TiAl多孔材料(图4曲线B)，实施例1孔隙率为82.9％的TiAl多孔材料(图4曲线C)进行压缩试验，得到TiAl多孔材料的压缩应力～应变曲线(见图4)。从图4可以看到，TiAl多孔材料的压缩应力～应变曲线均具有明显的三个阶段：线性阶段、塑性屈服平台阶段和致密压实阶段。随着孔隙率增加，TiAl多孔材料的屈服平台应力逐渐降低。当孔径为1.8mm，孔隙率为65.3％～82.9％的TiAl多孔材料对应的屈服平台应力为16.2～4.8MPa。

Claims (10)

1.双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、取钛粉和铝粉，混合均匀，得混合物料a；
B、将混合物料a与造孔剂混合，加入粘接剂，混合均匀，得混合物料b；
C、将混合物料b置入模具中压实成坯，脱模，得生坯；
D、将步骤C所得生坯置于NaOH水溶液中，浸泡后，经洗涤、加热干燥，得多孔的生坯块；
E、步骤D所得多孔的生坯块在真空条件下，进行烧结，得双孔结构TiAl多孔材料。
2.根据权利要求1所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述钛粉和铝粉的质量比为48:52～37:63；其中，所述钛粉的粒径为10～30μm，形状为不规则多边形；所述铝粉的粒径为20～30μm，形状为球形或近球形。
3.根据权利要求1或2所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，还包括取直径为3～8.5mm的硬质合金球，与钛粉、铝粉混合，混合均匀后，将硬质合金球取出；所述硬质合金球的质量与钛粉和铝粉的总质量比为5:1～10:1。
4.根据权利要求1所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述混合物料a与造孔剂的体积比为2～4：8～6；所述造孔剂为尿素、碳酸氢铵、NaCl、NaF或K2CO3中的至少一种；优选的，所述造孔剂为尿素，尿素的形状为球形和不规则形，尿素的粒径为0.4～2.5mm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述粘接剂的加入量为混合物料b质量的2～3％；所述的粘结剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述压实成坯的条件为：压力为150～250MPa，保压时间为1～3min。
7.根据权利要求1所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述NaOH水溶液的浓度为0.001～0.003mol/L。
8.根据权利要求1～7任一项所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述浸泡的时间为1～3h；所述加热干燥的条件为：干燥温度为130～160℃，干燥时间为1～2h。
9.根据权利要求1所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤E中，所述真空条件的真空度为1×10-3Pa～1×10-2Pa。
10.根据权利要求1～9任一项所述的双孔结构TiAl多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤E中，所述烧结的操作为：先以4～6℃/min的速度，升温至600～650℃,保温2～3h，随后以3～5℃/min的速度，升温至1300～1400℃,保温1～2h，然后冷却至室温。
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