CN112522538B - 基于高频脉冲电流烧结制备的多孔钛铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于高频脉冲电流烧结制备的多孔钛铝合金及其制备方法，属于多孔钛铝合金制备的技术领域，使用碳酸钾颗粒作为造孔剂制造了Ti‑Al合金多孔材料，利用碳酸钾在水和乙醇中的溶解性的差异，实现了物理成孔的目的。通过高频脉冲电流烧结，可以以很快的烧结速率制备样品。样品的孔径大小可以通过调节碳酸钾颗粒的孔径来调节，而且可以获得最大的孔隙率。烧结之后对试样进行热处理，使未反应的钛和铝颗粒可以完全进行扩散反应，得到均匀的Ti‑Al合金多孔材料。

Description

基于高频脉冲电流烧结制备的多孔钛铝合金及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔钛铝合金制备的技术领域，具体公开了一种基于高频脉冲电流烧结制备的多孔钛铝合金及其制备方法。
背景技术
Ti-Al基多孔材料的结合键大部分为共价键，还存在少量金属键，因此具有陶瓷和金属的共同优点。其密度低、熔点高、强度好，在高温下有较好的耐腐蚀性和抗氧化性，常用于汽车工业和能源产业。
目前制备Ti-Al多孔材料的方法主要是通过低加热速率下的固-固扩散反应或高加热速率下的固-液热爆反应，这些方法制备的Ti-Al合金多孔材料的成孔率和孔隙的尺寸都十分有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于高频脉冲电流烧结制备的多孔钛铝合金及其制备方法，在固相扩散反应和固-液化学反应造孔的基础上，引入可去除填充颗粒物理占位造孔，利用造孔剂通过高频脉冲电流烧结制备Ti-Al多孔合金材料，制备效率高，烧结速度快，而且可以通过控制造孔剂粒径来控制孔径的尺寸，获得不同孔隙率的多孔材料。
为实现上述目的，本发明提供一种基于高频脉冲电流烧结制备多孔钛铝合金的方法，包括下述步骤：
S1，制备混合粉末
根据质量比为1:2的比例，称取325目的钛粉和300目的铝粉并进行低速球磨混合，转速为250r/min；
S2，碳酸钾表面包覆混合粉末
①碳酸钾颗粒润湿：将碳酸钾粉末倒入容器中，向其中加入乙醇，并搅拌均匀；
②过滤：将碳酸钾颗粒从乙醇中过滤出来；
③包覆二元混合粉末：快速把过滤后得到的表面润湿的碳酸钾颗粒放入Ti-Al混合粉末中，使碳酸钾颗粒表面包覆一层钛、铝颗粒；
④筛分：把得到的混合粉末利用细筛网筛分，除去多余的钛粉和铝粉，得到均匀的表面包覆二元混合粉末的碳酸钾颗粒；
S3，烧结
利用高频脉冲电流对混合粉末进行烧结，烧结参数为：
真空度10-2Pa及以下；
升温曲线，分为快速升温和慢速升温两个阶段，初始温度：0℃，快速升温的升温速率为：80℃/min，升温时间为：10min，慢速升温的升温速率为：25℃/min，升温时间为：4min，最终升温到900℃并保温30min；
S4，打磨处理
将高频脉冲电流烧结得到的圆盘状试样用粗糙度为400的碳化硅砂纸进行打磨，将试样上下表面及圆周侧面上粘附的石墨去除干净，保持试样表面洁净，保证表面具有与试样内部相连接的开放的孔洞；
S5，成孔
①将表面具有良好开放孔结构的试样放入容器中，向容器中加入清水，保证将试样完全浸入清水中，直至碳酸钾在水中溶解；
②从容器中取出试样，用清水冲洗，烘干，得到具有开放孔洞的钛铝多孔合金材料；
S6，热处理
将去除碳酸钾造孔剂的样品放入管式加热炉中进行热处理，初始温度：0℃，升温速率10℃/min,时间60min，最终温度600℃，保温30min，使得钛和铝颗粒能充分进行扩散反应，得到均匀的钛铝二元合金。
上述步骤S2中，碳酸钾粉末为80目，采用80目的丝网将碳酸钾颗粒从乙醇中过滤出来。
上述步骤S3中，采用放电等离子烧结设备进行烧结，包括下述步骤：
①前期检查：检查真空泵（7）油位是否正常，冷却系统（1）是否正常，手动压力控制旋钮（15）、电流手动调节旋钮（23）是否归零；
②开机：打开总电源开关，冷却系统（1）的电源，按下水泵及制冷旋钮，打开控制柜电源开关（19），打开电脑；
③打开炉腔：关闭真空表（16），打开放气阀，待真空转换指示灯亮后关闭放气阀，打开炉门；
④组装模具：在模具下方垫一片石墨纸，将称量好的样品粉末倒入模具腔体，墩实后，在上面盖一层石墨纸，放入上压头，将上压头来回转几圈，使粉末在模具腔体内均匀分布；
⑤放入模具，关闭炉腔：将模具放在石墨垫块的中央，并在模具和石墨垫块之间垫一片石墨纸，在模具上放置另一块石墨垫块，要使模具上的测温孔与炉腔上的测温窗口的方向一致，放置好模具之后，按住双手开关（4），压紧石墨垫块及模具，将热电偶插入模具上的测温孔，关闭炉门；
⑥抽真空：确认放气阀处于关闭状态并打开真空表（16），之后进行抽真空，待真空度达到10-2Pa或更低时，进行下一步；
⑦设置控温表，设定加热程序：设置升温曲线，分为慢速升温和快速升温两个阶段，最终升温到900℃并在此温度保温30min；
⑧设置数据采集软件：在控制电脑上打开相关软件，记录烧结过程中的温度、电压、电流等数据；
⑨烧结：设置升温模式为自动升温，打开烧结电源，开始自动升温；
⑩烧结完毕，关闭真空，取出样品：关闭烧结电源开关（20），卸载压力，停止数据软件采集，保存数据曲线，待降温半小时且模具温度低于150℃后，关闭真空并取出样品；
⑪关闭仪器：关闭炉腔并进行抽真空，之后依次关闭烧结炉各部分电源。
上述步骤S5中，还包括加热容器，并轻微震荡烧杯，促进碳酸钾在水中溶解，10min后停止加热，将试样继续浸泡在水中，静置24h。
本发明还提供一种多孔钛铝合金，基于上述基于高频脉冲电流烧结制备多孔钛铝合金的方法制备而成。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的基于高频脉冲电流烧结制备的多孔钛铝合金及其制备方法，使用碳酸钾颗粒作为造孔剂制造了Ti-Al合金多孔材料，利用碳酸钾在水和乙醇中的溶解性的差异，实现了物理成孔的目的。通过高频脉冲电流烧结，可以以很快的烧结速率制备样品。样品的孔径大小可以通过调节碳酸钾颗粒的孔径来调节，而且可以获得最大的孔隙率。烧结之后对试样进行热处理，使未反应的钛和铝颗粒可以完全进行扩散反应，得到均匀的Ti-Al合金多孔材料。
附图说明
图1为放电等离子烧结设备的整机图；
图2为放电等离子烧结设备的控制面板；
图3为高频电流脉冲烧结模式图；
图4为制得试样的微观孔隙结构图（放大倍数为3000倍）
图5为制得试样的微观孔隙结构图（放大倍数为2000倍）。
图中：1、冷却系统，2、上/下转换开关，3、腔体压力表，4、双手开关，5、烧结操作和控制单元，6、记录分析单元，7、真空泵，8、开关箱，9、控温表，10、SPS电流表，11、SPS电压表，12、Z轴位移显示器，13、蜂鸣器/警报重置按钮，14、压力表，15、手动压力控制旋钮，16、真空表，17、真空表开关，18、自动/手动模式转换，19、控制柜电源开关，20、烧结电源开关，21、温度/压力控制器转换，22、Z轴控制器，23、电流手动调节旋钮，24、报警指示灯，25、扩散泵开关，26、三通阀转化器，27、压力控制器，28、压力自动/手动模式转换，29、温度/压力控制器转换，30、真空泵开关，31、控制主阀，32、紧急开关，33、真空室，34、上压头电极，35、上压头，36、下压头电极，100、试样粉末。
具体实施方式
本实施例使用的化学物质材料为：碳酸钾粉、铝粉、钛粉、乙醇，其组合准备用量如下：
碳酸钾粉：K2CO3 80目
6061铝合金粉：Al 300目
钛粉：Ti 325目
乙醇：CH3CH2OH。
制备方法如下：
（1）制备混合粉末
根据质量比为1:2的比例，利用电子天平称取钛粉和铝粉并进行低速球磨混合，转速为250r/min。
（2）碳酸钾表面包覆混合粉末
①碳酸钾颗粒润湿：把碳酸钾粉末倒入小烧杯中，向其中加入乙醇，用玻璃棒搅拌均匀；
②过滤：用80目的丝网把碳酸钾颗粒从乙醇中过滤出来；
③包覆二元混合粉末：快速把过滤后得到的表面润湿的碳酸钾粉末颗粒放入Ti-Al混合粉末中，使碳酸钾颗粒表面包覆一层钛、铝颗粒；
④筛分：把得到的混合粉末利用细筛网筛分，除去多余的钛粉和铝粉，得到均匀的表面包覆二元混合粉末的碳酸钾颗粒。
（3）烧结
利用高频脉冲电流对混合粉末进行烧结：
①前期检查：检查真空泵7油位是否正常，冷却系统1是否正常，手动压力控制旋钮15、电流手动调节旋钮23是否归零；
②开机：打开总电源开关，冷却系统1的电源，按下水泵及制冷旋钮，打开控制柜电源开关19，打开电脑；
③打开炉腔：关闭真空表16，打开炉门；
④组装模具：在模具下方垫一片石墨纸，将称量好的样品粉末倒入模具腔体，墩实后，在上面盖一层石墨纸，放入上压头35，将上压头35来回转几圈，使粉末在模具腔体内均匀分布；
⑤放入模具，关闭炉腔：将模具放在石墨垫块的中央，并在模具和石墨垫块之间垫一片石墨纸，在模具上放置另一块石墨垫块，要使模具上的测温孔与炉腔上的测温窗口的方向一致，放置好模具之后，按住双手开关4，压紧石墨垫块及模具，把热电偶插入模具上的测温孔，关闭炉门；
⑥抽真空：确认放气阀处于关闭状态并打开真空表16，之后进行抽真空，待真空度达到10-2Pa或更低时，进行下一步；
⑦设置控温表，设定加热程序：设置升温曲线，分为慢速升温和快速升温两个阶段，最终升温到900℃并在此温度保温30min；
⑧设置数据采集软件：在控制电脑上打开相关软件，记录烧结过程中的温度、电压、电流等数据；
⑨烧结：设置升温模式为自动升温，打开烧结电源，开始自动升温；
⑩烧结完毕，关闭真空，取出样品：关闭烧结电源开关20，卸载压力，停止数据软件采集，保存数据曲线。待降温半小时且模具温度低于150℃后，关闭真空并取出样品；
⑪关闭仪器：关闭炉腔并进行抽真空，之后依次关闭烧结炉各部分电源。
（4）打磨处理
将高频脉冲电流烧结得到的圆盘状试样用粗糙度为400的碳化硅砂纸进行打磨，把圆盘试样上下表面及圆周侧面上粘附的石墨去除干净，保持其表面洁净，保证表面具有与试样内部相连接的开放的孔洞。
（5）成孔
①将表面具有良好开放孔结构的试样放入小烧杯中，向小烧杯中加入一定量的清水，保证将试样完全浸入水中；
②对小烧杯进行加热，并可以轻微震荡烧杯，促进碳酸钾在水中溶解；
③10min后停止加热，将试样继续浸泡在水中，静置24h；
④从烧杯中取出试样，用清水冲洗，烘干，得到具有开放孔洞的钛铝多孔合金材料。
（6）热处理
把去除碳酸钾造孔剂的样品放入管式加热炉中进行热处理，升温并保温一段时间，使钛和铝颗粒能充分进行扩散反应，得到均匀的钛铝二元合金。
（7）检测、分析、表征
对制备的多孔钛铝合金材料的微孔进行分析表征；
用扫描电子显微镜对材料微观组织进行分析。
由图4和图5可以看出，在材料内部形成了连通孔隙，孔的尺寸较为均匀，孔壁结合良好，成分分布均匀。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种基于高频脉冲电流烧结制备多孔钛铝合金的方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1，制备混合粉末
根据质量比为1:2的比例，称取325目的钛粉和300目的铝粉并进行低速球磨混合，转速为250r/min；
S2，碳酸钾表面包覆混合粉末
①碳酸钾颗粒润湿：将碳酸钾粉末倒入容器中，向其中加入乙醇，并搅拌均匀；
②过滤：将碳酸钾颗粒从乙醇中过滤出来；
③包覆二元混合粉末：快速把过滤后得到的表面润湿的碳酸钾颗粒放入Ti-Al混合粉末中，使碳酸钾颗粒表面包覆一层钛、铝颗粒；
④筛分：把得到的混合粉末利用细筛网筛分，除去多余的钛粉和铝粉，得到均匀的表面包覆二元混合粉末的碳酸钾颗粒；
S3，烧结
利用高频脉冲电流对混合粉末进行烧结，烧结参数为：
真空度10-2Pa及以下；
升温曲线，分为快速升温和慢速升温两个阶段，快速升温的升温速率为：80℃/min，升温时间为：10min，慢速升温的升温速率为：25℃/min，升温时间为：4min，最终升温到900℃并保温30min；
S4，打磨处理
将高频脉冲电流烧结得到的圆盘状试样用粗糙度为400的碳化硅砂纸进行打磨，将试样上下表面及圆周侧面上粘附的石墨去除干净，保持试样表面洁净，保证表面具有与试样内部相连接的开放的孔洞；
S5，成孔
①将表面具有良好开放孔结构的试样放入容器中，向容器中加入清水，保证将试样完全浸入清水中，直至碳酸钾在水中溶解；
②从容器中取出试样，用清水冲洗，烘干，得到具有开放孔洞的钛铝多孔合金材料；
S6，热处理
将去除碳酸钾造孔剂的样品放入管式加热炉中进行热处理，升温速率10℃/min,时间60min，最终温度600℃，保温30min，使得钛和铝颗粒能充分进行扩散反应，得到均匀的钛铝二元合金。
2.根据权利要求1所述的基于高频脉冲电流烧结制备多孔钛铝合金的方法，其特征在于，所述步骤S2中，碳酸钾粉末为80目，采用80目的丝网将碳酸钾颗粒从乙醇中过滤出来。
3.根据权利要求1所述的基于高频脉冲电流烧结制备多孔钛铝合金的方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用放电等离子烧结设备进行烧结，包括下述步骤：
①前期检查：检查真空泵（7）油位是否正常，冷却系统（1）是否正常，手动压力控制旋钮（15）、电流手动调节旋钮（23）是否归零；
②开机：打开总电源开关，冷却系统（1）的电源，按下水泵及制冷旋钮，打开控制柜电源开关（19），打开电脑；
③打开炉腔：关闭真空表（16），打开炉门；
④组装模具：在模具下方垫一片石墨纸，将称量好的样品粉末倒入模具腔体，墩实后，在上面盖一层石墨纸，放入上压头，将上压头来回转几圈，使粉末在模具腔体内均匀分布；
⑤放入模具，关闭炉腔：将模具放在石墨垫块的中央，并在模具和石墨垫块之间垫一片石墨纸，在模具上放置另一块石墨垫块，要使模具上的测温孔与炉腔上的测温窗口的方向一致，放置好模具之后，按住双手开关（4），压紧石墨垫块及模具，将热电偶插入模具上的测温孔，关闭炉门；
⑥抽真空：确认放气阀处于关闭状态并打开真空表（16），之后进行抽真空，待真空度达到10-2Pa或更低时，进行下一步；
⑦设置控温表，设定加热程序：设置升温曲线，分为慢速升温和快速升温两个阶段，最终升温到900℃并在此温度保温30min；
⑧设置数据采集软件：在控制电脑上打开相关软件，记录烧结过程中的温度、电压、电流等数据；
⑨烧结：设置升温模式为自动升温，打开烧结电源，开始自动升温；
⑩烧结完毕，关闭真空，取出样品：关闭烧结电源开关（20），卸载压力，停止数据软件采集，保存数据曲线，待降温半小时且模具温度低于150℃后，关闭真空并取出样品；
⑪关闭仪器：关闭炉腔并进行抽真空，之后依次关闭烧结炉各部分电源。
4.根据权利要求1所述的基于高频脉冲电流烧结制备多孔钛铝合金的方法，其特征在于，所述步骤S5中，还包括加热容器，并轻微震荡烧杯，促进碳酸钾在水中溶解，10min后停止加热，将试样继续浸泡在水中，静置24h。
5.一种多孔钛铝合金，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述的基于高频脉冲电流烧结制备多孔钛铝合金的方法制备而成。
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