CN102400135B - 一种镁铝合金板的涂层热压增强方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁铝合金板的涂层热压增强方法，是针对镁铝合金板质底软、硬度、强度低、耐腐蚀性差的情况，采用稀土铒做增强剂，经铸造镁铝铒合金，球磨成粉，热压烧结，低温回火，在镁铝合金板上热压烧结一层镁铝铒合金涂层，涂层与合金板结合牢固，大幅度提高了镁铝合金板的强度、硬度及耐蚀性能，涂层硬度达270HV，提高3.55倍，耐腐蚀性比镁铝合金板提高519％，此制备方法工艺先进，量值准确翔实，涂层结合力好，金相组织致密，可在多种工业领域应用，是十分理想的镁铝合金板的涂层热压烧结增强方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁铝合金板的涂层热压增强方法，属有色金属增强力学性能及工艺制备的技术领域。
背景技术
镁铝合金是一种有色金属合金，具有密度小，比强度和比刚度高，电磁屏蔽性好，易于加工等优点，在汽车工业、电子产品、航空航天领域得到广泛应用；但镁铝合金的化学活性高，耐腐蚀性差，在空气中易氧化生成疏松的多孔氧化膜，且质地较软、硬度、强度较低，表面耐腐蚀性差，这些弊端限制了镁铝合金的应用，为了使镁铝合金获得更加广泛的应用，必须对镁铝合金的表面进行增强处理。
目前，镁铝合金的表面处理方法有多种形式，例如电化学处理法、化学氧化处理法、有机涂层法、金属镀层法、这些表面改性方法虽然对镁铝合金有一定的作用，但也存在技术上的不足，有的工艺复杂，设备投资大，成本高，有的涂层与基体结合性差，易脱落，有的涂层物质性能不足，达不到增强、增硬、耐腐蚀的目的，限制了大规模的工业化应用。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，以镁铝合金板为基体，采用金
属间化合物和稀土中间合金为增强剂，经合金铸造、球磨成粉，热压烧结在基体上，形成合金膜层，以大幅度提高镁铝合金板的硬度、强度和耐腐蚀性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁铝合金板、镁粉、铝粉、铒粉、石墨纸、丙酮、氩气，其组合准备用量如下：以毫米、克、厘米3为计量单位
镁铝合金板：AZ61 100mm×100mm×10mm
镁粉：Mg 220.23g±0.01g
铝粉：Al 174.89g±0.01g
铒粉：Er 4.88g±0.01g
石墨纸：C 1000mm×500mm×1mm
丙酮：C3H6O 200ml±5ml
氩气：Ar 10000cm3±50 cm3
镁铝合金板的涂层热压增强方法
（1）纯度控制化学物质材料
对使用的化学物质材料进行质量纯度控制：
镁铝合金板：固态固体 99.9%
镁粉：固态固体 99.9%
铝粉：固态固体 99.9%
铒粉：固态固体 99.9%
石墨纸：固态固体 99.5%
氩气：气态气体 99.5%
（2）涂层的合金化铸造
① 制备开合式模具
用不锈钢材料制备开合式模具，型腔为矩形，尺寸为200 mm×150mm×10mm，并在浇注口加滤网；
② 合金化铸造
称取镁粉220.23g±0.01g、铝粉174.89g±0.01g，置于熔炼坩埚中；
开启熔炼炉，加热升温至780℃±5℃，使其熔化，在此温度恒温保温15min±1min，成镁铝熔液；
开启氩气瓶，对准熔炼坩埚输入氩气，氩气输入速度100cm3/min；
称取铒粉4.88g±0.01g，快速加入镁铝熔液的液面下，并搅拌使其熔化，成：镁铝铒混合熔液，恒温保温20min±1min，待温度降至720℃±5℃时，开始浇铸；
③ 浇铸成锭
将盛有镁铝铒混合熔液的坩埚对准开合式模具进行浇铸，浇满为止；
④ 冷却
将浇铸后的开合式模具置于自然空气环境中进行冷却，至25℃；
⑤ 开模取锭
打开开合式模具，取出铸锭；
（3）球磨成粉
将铸锭打碎成10mm×10mm的块状，然后置于球磨机中进行球磨，球磨滚丸材料为GCr15钢；球磨滚丸与块状材料之比为10：1，球磨转速为300r/min，球磨时间60min；
过筛，块状材料球磨后用200目筛网过筛，球磨、过筛反复进行，球磨后成：镁铝铒混合细粉，细粉颗粒直径≤0.075mm；
（4）烧结热压镁铝铒合金膜层
在镁铝合金板上热压烧结镁铝铒合金膜层是在热压烧结炉上进行的，是在抽真空、输氩气、外水循环冷却、加热、加压下完成的；
① 制备开合式模具，模具为矩形，用不锈钢材料制作，由开合架组装；
② 抛光、清洗镁铝合金板；
将100×100×10mm镁铝合金板分别用200#、400#、600#、800#、1000#砂纸打磨、抛光，打磨抛光后镁铝合金板表面粗糙度为Ra0.16-0.32μm；
将抛光后的镁铝合金板用丙酮200ml进行清洗，清洗后晾干；
③ 置放开合式模具、镁铝合金板、镁铝铒合金粉
打开热压烧结炉，将开合式模具置于炉内底座上；将下垫块置于模具底部，在下垫块上部置放两层石墨纸，在石墨纸上置放镁铝合金板，在镁铝合金板上均匀置放镁铝铒合金粉10g±0.1g，镁铝铒合金粉厚度为0.5mm，在镁铝铒合金粉上部置放两层石墨纸，在石墨纸上置放上压块；
④ 将装有试件的模具安装于热压烧结炉的中心位置，压力机的压力杆压住模具的上压块；
⑤ 关闭热压烧结炉，并使之密封；
开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强到6×10-3Pa；
开启氩气瓶、氩气阀，向炉内输入氩气，氩气输入速度100cm3/min，使炉内压强恒定在1×10-1Pa；
开启水冷箱上的水冷泵，对热压烧结炉进行外水循环冷却；
⑥ 加热、加压、成型
开启热压烧结炉内的电阻加热器，炉内开始加热，温度由25℃升至400℃±5℃，在此温度恒温、保温60 min±5min；
然后，开启压力电机开关，对成型模具内的镁铝铒合金粉、镁铝合金板进行热压粘合成型，压力机压力50MPa，热压时间60min±5min；
镁铝合金板+镁铝铒合金粉在加热、加压、氩气保护、外水循环冷却下烧结成型，在镁铝合金板上形成镁铝铒合金涂层；
⑦ 冷却
关闭热压烧结炉的电阻加热器，停止加热，使炉内模具及镁铝合金板+镁铝铒涂层随炉自然冷却至25℃；
⑧ 开炉取出镁铝合金板+镁铝铒涂层产物
关闭外水循环冷却；
关闭氩气阀，停止输氩气；
打开热压烧结炉，取出模具；
⑨ 开模
打开模具开合架，去除压块，去除石墨纸，成镁铝铒合金涂层板，即产物；
（5）低温回火处理
将镁铝铒合金涂层板置于真空干燥箱中，进行低温回火处理，回火温度100℃±5℃，真空度18Pa，回火时间120min；
然后停止加热，使其自然冷却至25℃；取出产物，即为终产物：镁铝铒合金涂层板；
（6）检测、化验、分析、表征
对制备的镁铝铒合金涂层板的形貌、成分、金相结构、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析、表征；
用金相显微镜和扫描电子显微镜进行涂层形貌和结合界面分析；
用X射线衍射分析仪进行产物成分分析；
用电化学工作站进行电化学性能分析；
用显微维氏硬度计进行硬度分析；
结论：镁铝铒合金涂层板其基板为镁铝合金板，涂层为镁铝铒合金层，为灰白色，合金板与涂层之间结合紧密，融为一体，涂层硬度达270HV，提高3.55倍，耐蚀性比镁铝合金基板提高519%；
（7）产物储存
对制备的镁铝铒合金涂层板用软质材料包装，置于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度为20℃±2℃，相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁铝合金板质地较软、硬度低、强度低、耐腐蚀性差的情况，采用在镁铝合金板上热压一层镁铝铒合金涂层，以稀土铒为增强剂，采用铸造合金、球磨成粉、热压烧结、低温回火制成镁铝铒合金层，大幅度提高了镁铝合金板的强度、硬度及耐腐蚀性，其硬度可提高3.55倍，耐蚀性提高519%，此制备方法工艺先进，量值准确翔实，涂层结合力好，金相组织致密，可在多种工业产品中应用，是十分理想的镁铝合金板的涂层热压增强方法。
附图说明
图1为镁铝铒合金层热压烧结状态图
图2为镁铝铒合金层热压烧结温度与时间坐标关系图
图3为镁铝铒合金层表面金相结构图
图4为镁铝铒合金层横截面金相结构图
图4为镁铝合金基板和镁铝铒合金涂层的极化曲线图
图6为镁铝铒合金层衍射强度图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、热压烧结炉，2、底座，3、上座，4、压力电机，5、立柱，6、立柱，7、压力杆，8、上压块，9、下垫块，10、镁铝合金板，11、石墨纸，12、石墨纸，13、镁铝铒合金粉，14、开合式模具，15、开合架，16、真空泵，17、真空管，18、氩气瓶，19、氩气阀，20、氩气管，21、氩气，22、水冷箱，23、水冷泵，24、水冷管，25、电控箱，26、显示屏，27、指示灯，28、加热开关，29、水冷泵开关，30、真空泵开关，31、压力电机开关，32、导线，33、压力机，34、电阻加热器，35、炉腔。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为镁铝铒合金涂层热压烧结状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备所需的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
在镁铝合金板上热压烧结镁铝铒合金涂层是在热压烧结炉上进行的，是在抽真空、输氩气、加热、加压、外水循环冷却下完成的；热压烧结炉1呈矩形，热压烧结炉1置于压力机33上的底座2上；在热压烧结炉1内置放开合式模具14，开合式模具14有4个开合架15组装成矩形，在开合式模具14内底部置放下垫块9，在下垫块9上置放两层石墨纸11，在石墨纸11上置放镁铝合金板10，在镁铝合金板10上均匀置放镁铝铒合金粉13，镁铝铒合金粉13的厚度为0.5mm，在镁铝铒合金粉13的上部置放两层石墨纸12，在石墨纸12上部置放上压块8，上压块8上部为压力机33的压力杆7，压力杆7上部联接压力机上座3上的压力电机4，压力机33左右部设有左立柱5、右立柱6，并支撑上座3，在上座3上的中间位置安装压力电机4；在热压烧结炉1的右部设有真空泵16、真空管17，并联通炉腔35；在热压烧结炉1的右外部设有氩气瓶18、氩气阀19、氩气管20，并向热压烧结炉1内的炉腔35输入氩气21；在热压烧结炉1的左部设有水冷箱22、水冷泵23、水冷管24，并在热压烧结炉1的外部进行外水循环冷却；在热压烧结炉1的左外部设有电控箱25，在电控箱25上设有显示屏26、指示灯27、加热开关28、水冷泵开关29、真空泵开关30、压力电机开关31，并通过导线32与水冷泵23、压力电机4、真空泵16、电阻加热器34联接。
图2所示，为镁铝铒合金层烧结温度与时间坐标关系图，镁铝铒合金层烧结温度由25℃开始升温，即A点，以12.5℃/min的速度升至400℃±5℃，即B点，在此温度恒温保温烧结60min±5min，即B-C区段，然后停止加热，使其自然冷却至25℃，即D点，温度与时间成正比。
图3所示，为镁铝铒合金层表面形貌图，图中可知，金属间化合物粉末颗粒已被紧密的压实在一起，经砂纸打磨去除表层氧化层时未发现颗粒脱落现象。
图4所示，为镁铝合金板+镁铝铒合金层横切面金相结构图，图中可知：涂层和基体结合良好，涂层颗粒和基体镁铝合金硬度差为194HV，在热压烧结过程中可以增加涂层与基体间的机械嵌合，同时有助于两者的原子扩散，增强界面的结合强度。
图5所示，为镁铝合金板+镁铝铒合金层耐腐蚀性极化曲线图，图中可知：经动电位扫描测试获得AZ61镁合金基体和表面有100μm厚度Mg17Al12-1Er涂层试样在3.5wt.%NaCl溶液中的极化曲线，从图中可以明显看出由于涂层的保护使得试样的自腐蚀电位正移571mV，且腐蚀电流密度均下降2个数量级，极化电阻提高一个数量级，属于典型的阳极控制保护。
图6所示，为镁铝合金板+镁铝铒合金层衍射强度图谱，由图可知：涂层的主要成分为镁铝形成的金属间化合物物Mg17Al12，对应的主要衍射角为：36°、39.95°和64.75°。
Claims (3)
1. 一种镁铝合金板的涂层热压增强方法，其特征在于：
本发明使用的化学物质材料为：镁铝合金板、镁粉、铝粉、铒粉、石墨纸、丙酮、氩气，其组合准备用量如下：以毫米、克、厘米3为计量单位
镁铝合金板：AZ61 100mm×100mm×10mm
镁粉：Mg 220.23g±0.01g
铝粉：Al 174.89g±0.01g
铒粉：Er 4.88g±0.01g
石墨纸：C 1000mm×500mm×1mm
丙酮：C3H6O 200ml±5ml
氩气：Ar 10000cm3±50cm3
镁铝合金板的涂层热压增强方法
（1）纯度控制化学物质材料
对使用的化学物质材料进行质量纯度控制：
镁铝合金板：固态固体 99.9%
镁粉：固态固体 99.9%
铝粉：固态固体 99.9%
铒粉：固态固体 99.9%
石墨纸：固态固体 99.5%
氩气：气态气体 99.5%
（2）涂层的合金化铸造
①制备开合式模具
用不锈钢材料制备开合式模具，型腔为矩形，尺寸为200mm×150mm×10mm，并在浇注口加滤网；
②合金化铸造
称取镁粉220.23g±0.01g、铝粉174.89g±0.01g，置于熔炼坩埚中；
开启熔炼炉，加热升温至780℃±5℃，使其熔化，在此温度恒温15min±1min，成镁铝熔液；
开启氩气瓶，对准熔炼坩埚输入氩气，氩气输入速度100cm3/min；
称取铒粉4.88g±0.01g，快速加入镁铝熔液的液面下，并搅拌使其熔化，成：镁铝铒混合熔液，恒温保温20min±1min，待温度降至720℃±5℃时，开始浇铸；
③浇铸成锭
将盛有镁铝铒混合熔液的坩埚对准开合式模具进行浇铸，浇满为止；
④冷却
将浇铸后的开合式模具置于自然空气环境中进行冷却，至25℃；
⑤开模取锭
打开开合式模具，取出铸锭；
（3）球磨成粉
将铸锭打碎成10mm×10mm块状，然后置于球磨机中进行球磨，球磨滚丸材料为GCr15钢；球磨滚丸与块状材料之比为10：1，球磨转速为300r/min，球磨时间60min；
过筛，块状材料球磨后用200目筛网过筛，球磨、过筛反复进行，球磨后成：镁铝铒混合细粉，细粉颗粒直径≤0.075mm；
（4）烧结热压镁铝铒合金膜层
在镁铝合金板上热压烧结镁铝铒合金膜层是在热压烧结炉上进行的，是在抽真空、输氩气、外水循环冷却、加热、加压下完成的；
①制备开合式模具，模具为矩形，用不锈钢材料制作，由开合架组装；
②抛光、清洗镁铝合金板；
将100×100×10mm镁铝合金板分别用200#、400#、600#、800#、1000#砂纸打磨、抛光，打磨抛光后镁铝合金板表面粗糙度为Ra0.16-0.32μm；
将抛光后的镁铝合金板用丙酮200ml进行清洗，清洗后晾干；
③置放开合式模具、镁铝合金板、镁铝铒合金粉
打开热压烧结炉，将开合式模具置于炉内底座上；将下垫块置于模具底部，在下垫块上部置放两层石墨纸，在石墨纸上置放镁铝合金板，在镁铝合金板上均匀置放镁铝铒合金粉10g±0.1g，镁铝铒合金粉厚度为0.5mm，在镁铝铒合金粉上部置放两层石墨纸，在石墨纸上置放上压块；
④将装有试件的模具安装于热压烧结炉的中心位置，压力机的压力杆压住模具的上压块；
⑤关闭热压烧结炉，并使之密封；
开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强到6×10-3Pa；
开启氩气瓶、氩气阀，向炉内输入氩气，氩气输入速度100cm3/min，使炉内压强恒定在1×10-1Pa；
开启水冷箱上的水冷泵，对热压烧结炉进行外水循环冷却；
⑥加热、加压、成型
开启热压烧结炉内的电阻加热器，炉内开始加热，温度由25℃升至400℃±5℃，在此温度恒温、保温60min±5min；
然后，开启压力电机开关，对成型模具内的镁铝铒合金粉、镁铝合金板进行热压粘合成型，压力机压力50MPa，热压时间60min±5min；
镁铝合金板+镁铝铒合金粉在加热、加压、氩气保护、外水循环冷却下烧结成型，在镁铝合金板上形成镁铝铒合金涂层；
⑦冷却
关闭热压烧结炉的电阻加热器，停止加热，使炉内模具及镁铝合金板+镁铝铒涂层随炉自然冷却至25℃；
⑧开炉取出镁铝合金板+镁铝铒涂层产物
关闭外水循环冷却；
关闭氩气阀，停止输氩气；
打开热压烧结炉，取出模具；
⑨开模
打开模具开合架，去除压块，去除石墨纸，成镁铝铒合金涂层板，即产物；
（5）低温回火处理
将镁铝铒合金涂层板置于真空干燥箱中，进行低温回火处理，回火温度100℃±5℃，真空度18Pa，回火时间120min；然后停止加热，使其自然冷却至25℃；取出产物，即为终产物：镁铝铒合金涂层板；
检测、化验、分析、表征
对制备的镁铝铒合金涂层板的形貌、成分、金相结构、化学物理性能、力学性能（6）进行检测、化验、分析、表征；
用金相显微镜和扫描电子显微镜进行涂层形貌和结合界面分析；
用X射线衍射分析仪进行产物成分分析；
用电化学工作站进行电化学性能分析；
用显微维氏硬度计进行硬度分析；
结论：镁铝铒合金涂层板其基板为镁铝合金板，涂层为镁铝铒合金层，为灰白色，合金板与涂层之间结合紧密，融为一体，涂层硬度达270HV，提高3.55倍，耐蚀性比镁铝合金基板提高519%；
（7）产物储存
对制备的镁铝铒合金涂层板用软质材料包装，置于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度为20℃±2℃，相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种镁铝合金板的涂层热压增强方法，其特征在于：在镁铝合金板上热压烧结镁铝铒合金涂层是在热压烧结炉上进行的，是在抽真空、输氩气、加热、加压、外水循环冷却下完成的；热压烧结炉（1）呈矩形，热压烧结炉（1）置于压力机（33）上的底座（2）上；在热压烧结炉（1）内置放开合式模具（14），开合式模具（14）有4个开合架（15）组装成矩形，在开合式模具（14）内底部置放下垫块（9），在下垫块（9）上置放两层石墨纸（11），在石墨纸（11）上置放镁铝合金板（10），在镁铝合金板（10）上均匀置放镁铝铒合金粉（13），镁铝铒合金粉（13）的厚度为0.5mm，在镁铝铒合金粉（13）的上部置放两层石墨纸（12），在石墨纸（12）上部置放上压块（8），上压块（8）上部为压力机（33）的压力杆（7），压力杆（7）上部联接压力机上座（3）上的压力电机（4），压力机（33）左右部设有左立柱（5）、右立柱（6），并支撑上座（3），在上座（3）上的中间位置安装压力电机（4）；在热压烧结炉（1）的右部设有真空泵（16）、真空管（17），并联通炉腔（35）；在热压烧结炉（1）的右外部设有氩气瓶（18）、氩气阀（19）、氩气管（20），并向热压烧结炉（1）内的炉腔（35）内输入氩气（21）；在热压烧结炉（1）的左部设有水冷箱（22）、水冷泵（23）、水冷管（24），并在热压烧结炉（1）的外部进行外水循环冷却；在热压烧结炉（1）的左外部设有电控箱（25），在电控箱（25）上设有显示屏（26）、指示灯（27）、加热开关（28）、水冷泵开关（29）、真空泵开关（30）、压力电机开关（31），并通过导线（32）与水冷泵（23）、压力电机（4）、真空泵（16）、电阻加热器（34）联接。
3.根据权利要求1所述的一种镁铝合金板的涂层热压增强方法，其特征在于：镁铝铒合金层烧结温度由25℃开始升温，即A点，以12.5℃/min的速度升至400℃±5℃，即B点，在此温度恒温保温烧结60min±5 min，即B-C区段，然后停止加热，使其自然冷却至25℃，即D点，温度与时间成正比。
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