CN110127729A - 氢氧化锂生产工艺 - Google Patents

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何珂桥
李仲恺
何志
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    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/02—Oxides; Hydroxides

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Abstract

本发明公开了了一种氢氧化锂生产工艺，包括以下步骤：(1)向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液，将中和过后的溶液经过粗过滤、精密过滤得到滤液；(2)将上述滤液先经过一级耐碱纳滤膜过滤、二级耐碱纳滤膜过滤得到高纯氢氧化锂溶液；一级耐碱纳滤膜，拦截部分钙、硅、硼离子以及氢氧化钙、硫酸锂；二级耐碱纳滤膜，拦截剩余钙、硅、硼离子；(3)将上述高纯氢氧化锂溶液进行蒸发、离心得到高纯氢氧化锂固体。本发明大大提高了氢氧化锂产品纯度，大大降低了氢氧化锂生产耗能。

Description

氢氧化锂生产工艺
技术领域
本发明属于锂盐生产工艺技术领域，具体而言涉及一种氢氧化锂生产工艺。
背景技术
锂是一种重要的战略性资源物质，是现代高科技产品不可或缺的重要原料。我国探明的锂资源总储量居世界第二位，但锂产量只占全球总产量的5％左右，是锂产品的净进口国。氢氧化锂是目前锂行业发展的新方向，下游企业偏爱使用氢氧化锂，使得广大锂业单位均在新建、扩建氢氧化锂生产线。
目前主要的氢氧化锂生产工艺如下：将前段工序生产出的硫酸锂浸出液，加入氢氧化钠溶液进行苛化。苛化后的混合溶液在-10～-15℃下经过连续冷冻结晶系统冷冻结晶析出十水硫酸钠晶体，经过离心分离得到氢氧化锂稀溶液。氢氧化锂稀溶液经过多效蒸发器或者MVR蒸发器蒸发浓缩到一定程度后，进行冷却结晶析出单水氢氧化锂晶体。再经过离心分离，得到的单水氢氧化锂进入专用干燥系统进行干燥，干燥产品进入包装系统。离心母液可返回冷冻结晶除钠工段。
上述现有技术中氢氧化锂生产工艺缺陷在于：
(1)过滤精度较低，无法较为彻底地拦截硫酸锂浸出液中的固体杂质，使得最终产品品质无法达到高纯级别，产品品质最多为电池级；
(2)溶液中离子态的钙、硅、硼无法去除；对氢氧化锂产品质量影响很大。
(3)冷冻清液里面还还有0.4μm以下的固体颗粒，也无法去除，同样对氢氧化锂产品质量影响很大。
(4)生产步骤较为复杂，需要冷冻分离等处理步骤。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氢氧化锂生产工艺，以解决现有技术中氢氧化锂生产步骤复杂、产品品质不高的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种氢氧化锂生产工艺，包括以下步骤：
(1)向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液，将中和过后的溶液经过粗过滤、精密过滤得到滤液；
(2)将上述滤液先经过一级耐碱纳滤膜过滤、二级耐碱纳滤膜过滤得到高纯氢氧化锂溶液；
一级耐碱纳滤膜，拦截部分钙、硅、硼离子以及氢氧化钙、硫酸锂；
二级耐碱纳滤膜，拦截剩余钙、硅、硼离子；
(3)将上述高纯氢氧化锂溶液进行蒸发、离心得到高纯氢氧化锂固体。
进一步地，所述一级耐碱纳滤膜截留分子量为300～1000。
进一步地，所述二级耐碱纳滤膜的截留份子量为100～150。
进一步地，所述粗过滤装置为板框过滤装置。
进一步地，所述精密过滤装置包括绕线滤芯精密过滤装置、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置。
进一步地，所述绕线滤芯精密过滤装置过滤粒径为为8-12μm。
进一步地，所述TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置的过滤粒径为3-5μm。
为了实现本发明的目的，还提供了一种氢氧化锂生产系统，包括依次相连的制液槽、粗过滤装置、滤液储槽、精密过滤装置、一级耐碱纳滤膜过滤装置、二级耐碱纳滤膜过滤装置、蒸发系统、离心装置。
进一步地，所述一级耐碱纳滤膜过滤装置的切割分子量为300～1000。
进一步地，所述二级耐碱纳滤膜过滤装置的切割分子量为100～150。
进一步地，所述粗过滤装置为板框过滤装置。
进一步地，所述精密过滤装置包括绕线滤芯精密过滤装置、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置。
进一步地，所述绕线滤芯精密过滤装置的过滤粒径为8-12μm。
进一步地，所述TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置的过滤粒径为3-5μm。
可见，本发明与现有技术相比有益效果在于：
(1)在本发明的氢氧化锂生产工艺中，不需要添加32％NaOH溶液，后端不需要传统的冷冻法分离Na2SO4；
(2)用板框过滤将CaSO4固体去除，滤清液再用精密过滤，精密过滤选用TiAl金属间化合物多孔膜滤芯，利用膜分离技术将溶液中悬浮物拦截，实现固液分离；
(3)一级耐碱纳滤膜过滤过滤将氢氧化锂溶液中的绝大部分钙硅硼等离子拦截，同时将Ca(OH)2或Li2SO4拦截，实现分离；
(4)二级耐碱纳滤膜过滤将氢氧化锂溶液微量的钙硅硼等离子拦截，得到高纯的LiOH溶液；
(5)经过蒸发和离心达到高纯LiOH固体。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来辅助对本发明的理解，附图中所提供的内容及其在本发明中有关的说明可用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明一种氢氧化锂生产工艺的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一分部的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。术语“切割分子量”是使用分子量大小表示耐碱纳滤膜的分子截留性能。
氢氧化锂生产系统，其特征在于，包括依次相连的制液槽1、粗过滤装置、滤液储槽3、精密过滤装置、一级耐碱纳滤膜过滤装置6、二级耐碱纳滤膜过滤装置7、蒸发系统8、离心装置9。
所述一级耐碱纳滤膜过滤装置的切割分子量为300～1000。
所述二级耐碱纳滤膜过滤装置的切割分子量为100～150。
所述粗过滤装置为板框过滤装置。
所述精密过滤装置包括绕线滤芯精密过滤装置、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置。
所述绕线滤芯精密过滤装置的过滤粒径为8-12μm。
所述TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置的过滤粒径为3-5μm。
氢氧化锂生产工艺，包括以下步骤：
(1)向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液，将中和过后的溶液经过粗过滤、精密过滤得到滤液；
(2)将上述滤液先经过一级耐碱纳滤膜过滤、二级耐碱纳滤膜过滤得到高纯氢氧化锂溶液；
一级耐碱纳滤膜，拦截部分钙、硅、硼离子以及氢氧化钙、硫酸锂；
二级耐碱纳滤膜，拦截剩余钙、硅、硼离子；
(3)将上述高纯氢氧化锂溶液进行蒸发、离心得到高纯氢氧化锂固体。
进一步地，所述一级耐碱纳滤膜截留分子量为300～1000。
进一步地，所述二级耐碱纳滤膜的截留份子量为100～150。
进一步地，所述粗过滤装置为板框过滤装置。
进一步地，所述精密过滤装置包括绕线滤芯精密过滤装置、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置。
进一步地，所述绕线滤芯精密过滤装置过滤粒径为为8-12μm。
进一步地，所述TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置的过滤粒径为3-5μm。
如图1所示，本发明中首先向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液在制液槽中二者进行中和反应，将中和后所得溶液通过板框过滤装置2过滤掉溶液中的硫酸钙固体杂质，将板框过滤装置2过滤所得溶液依次经过绕线滤芯精密过滤装置4、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置5由此过滤掉粒径较小的杂质得到滤液，滤液先经过一级耐碱纳滤膜过滤装置6过滤、二级耐碱纳滤膜过滤装置7过得到高纯氢氧化锂溶液；一级耐碱纳滤膜过滤装置能够拦截部分钙、硅、硼离子以及氢氧化钙、硫酸锂；二级耐碱纳滤膜过滤装置拦截剩余钙、硅、硼离子，将所得高纯氢氧化锂溶液进行蒸发系统8进行蒸发、离心装置8进行离心得到高纯氢氧化锂固体，所得高纯氢氧化锂固体纯度高于电池级。
采用锂矿石精矿制备硫酸锂浸出液，具体的硫酸锂浸出液的制备过程采用现有技术中的制备过程，本具体实施方式中的硫酸锂浸出液的制备过程如下：
取锂矿石精矿，先焙烧，再冷却，得锂矿石焙砂；对锂矿石焙砂进行磨矿，得锂矿石矿粉；向锂矿石矿粉中加入硫酸，焙烧，得酸熟料；向酸熟料中加入碳酸钙，得混合物，向混合物中加水，当混合物的pH值在5.5-6.0时，进行过滤，得硫酸锂浸出液。
上述一级耐碱纳滤膜过滤装置、二级耐碱纳滤膜过滤装置均采用型号为BK1619耐碱纳滤滤芯。
可见，本发明与现有技术相比有益效果在于：
(1)在本发明的氢氧化锂生产工艺中，不需要添加32％NaOH溶液，后端不需要传统的冷冻法分离Na2SO4；
(2)用板框过滤将CaSO4固体去除，滤清液再用精密过滤，精密过滤选用TiAl金属间化合物多孔膜滤芯，利用膜分离技术将溶液中悬浮物拦截，实现固液分离；
(3)一级耐碱纳滤膜过滤过滤将氢氧化锂溶液中的绝大部分钙硅硼等离子拦截，同时将Ca(OH)2或Li2SO4拦截，实现分离；
(4)二级耐碱纳滤膜过滤将氢氧化锂溶液微量的钙硅硼等离子拦截，得到高纯的LiOH溶液；
(5)经过蒸发和离心达到高纯LiOH固体，蒸发系统耗能较现有技术大大降低。
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.氢氧化锂生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液，将中和过后的溶液经过粗过滤、精密过滤得到滤液；
(2)将上述滤液先经过一级耐碱纳滤膜过滤、二级耐碱纳滤膜过滤得到高纯氢氧化锂溶液；
一级耐碱纳滤膜，拦截部分钙、硅、硼离子以及氢氧化钙、硫酸锂；
二级耐碱纳滤膜，拦截剩余钙、硅、硼离子；
(3)将上述高纯氢氧化锂溶液进行蒸发、离心得到高纯氢氧化锂固体。
2.如权利要求1所述的氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述一级耐碱纳滤膜截留分子量为300～1000。
3.如权利要求1所述的氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述二级耐碱纳滤膜的截留份子量为100～150。
4.如权利要求1所述的氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述粗过滤为板框过滤。
5.如权利要求1所述的氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述精密过滤包括绕线滤芯精密过滤、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤。
6.如权利要求4所述的氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述绕线滤芯精密过滤装置过滤粒径为为8-12μm。
7.如权利要求4所述的氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置的过滤粒径为3-5μm。
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