CN110117019A - 高纯氢氧化锂生产工艺 - Google Patents

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何珂桥
李仲恺
何志
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Abstract

本发明一方面提供了高纯氢氧化锂生产工艺，包括以下步骤：(1)向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液进行中和，之后对中和后的硫酸锂浸出液依次进行第一次粗过滤、第一次精密过滤得到第一滤液；(2)向上述第一滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，之后对中和后的硫酸锂浸出液依次进行第二次粗过滤、第二次精密过滤得到第二滤液；(3)对第二滤液进行冷冻处理，将冷冻所得清液依次经过第三次精密过滤、膜分离除杂、一次蒸发、离心，将离心后所得清液进行重结晶，之后再依次经过第三次粗过滤、二次蒸发后得到高纯氢氧化锂；所述膜分离除杂包括：耐碱纳滤膜过滤，用于拦截冷冻所得清液中的钙、硅、硼离子；耐碱反渗透膜，用于对冷冻所得清液进行浓缩。

Description

高纯氢氧化锂生产工艺
技术领域
本发明属于锂盐生产工艺技术领域，具体而言涉及一种高纯氢氧化锂生产工艺。
背景技术
锂是一种重要的战略性资源物质，是现代高科技产品不可或缺的重要原料。我国探明的锂资源总储量居世界第二位，但锂产量只占全球总产量的5％左右，是锂产品的净进口国。氢氧化锂是目前锂行业发展的新方向，下游企业偏爱使用氢氧化锂，使得广大锂业单位均在新建、扩建氢氧化锂生产线。
目前主要的氢氧化锂生产工艺如下：将前段工序生产出的硫酸锂浸出液，加入氢氧化钠溶液进行苛化。苛化后的混合溶液在-10～-15℃下经过连续冷冻结晶系统冷冻结晶析出十水硫酸钠晶体，经过离心分离得到氢氧化锂稀溶液。氢氧化锂稀溶液经过多效蒸发器或者MVR蒸发器蒸发浓缩到一定程度后，进行冷却结晶析出单水氢氧化锂晶体。再经过离心分离，得到的单水氢氧化锂进入专用干燥系统进行干燥，干燥产品进入包装系统。离心母液可返回冷冻结晶除钠工段。
上述现有技术中氢氧化锂生产工艺缺陷在于：
(1)板框固液分离后硫酸锂中和液中固含量较高，而后工序没有采用有效手段进行固体杂质拦截，使得最终产品品质无法达到高纯级别，最多为电池级；
(2)冷冻清液里面还还有0.4μm以下的固体颗粒，无法去除；
(3)离子态的钙、硅、硼无法去除，对氢氧化锂产品质量影响很大，生产高纯氢氧化锂必须出去这三种元素。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高纯氢氧化锂生产工艺，以解决现有技术中氢氧化锂产品纯度不高的问题。
为了实现上述目的，
本发明一方面提供了高纯氢氧化锂生产工艺，包括以下步骤：
(1)向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液进行中和，之后对中和后的硫酸锂浸出液依次进行第一次粗过滤、第一次精密过滤得到第一滤液；
(2)向上述第一滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，之后对中和后的硫酸锂浸出液依次进行第二次粗过滤、第二次精密过滤得到第二滤液；
(3)对第二滤液进行冷冻处理，将冷冻所得清液依次经过第三次精密过滤、膜分离除杂、一次蒸发、离心，将离心后所得清液进行重结晶，之后再依次经过第三次粗过滤、二次蒸发后得到高纯氢氧化锂；
其中所述膜分离除杂包括：
耐碱纳滤膜过滤，用于拦截冷冻所得清液中的钙、硅、硼离子；
耐碱反渗透膜，用于对冷冻所得清液进行浓缩。
进一步地，所述耐碱纳滤膜过滤的截留分子量为150～1000。
进一步地，所述冷冻所得清液经过耐碱反渗透膜浓缩后锂含量达到55-60g/L。
进一步地，还包括将冷冻后所得高浓度硫酸钠溶液进行离心，最终得到十水硫酸钠晶体。
进一步地，所述第一次粗过滤、第二次粗过滤、第三次粗过滤均为板框过滤。
进一步地，所述第一次精密过滤包括绕线滤芯精密过滤、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤。
进一步地，所述第二次精密过滤为绕线滤芯精密过滤。
进一步地，所述第三次精密过滤为TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤。
进一步地，所述绕线滤芯精密过滤的过滤粒径为8-12μm。
进一步地，所述TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤的过滤粒径为3-5μm。
本发明另一方面还提供了一种高纯度氢氧化钠生产系统，
高纯氢氧化锂生产系统，包括依次相连的一级中和过滤系统、二级中和过滤系统、分离浓缩系统；
一级中和过滤系统，包括依次相连的硫酸锂浸出液中和池、第一粗滤装置、第一精密过滤装置；
二级中和过滤系统，包括依次相连的制液槽、第二粗滤装置、滤液储槽、第二精密过滤装置；
分离浓缩系统，包括依次相连的冷冻分离装置、第三精密过滤装置、膜分离除杂系统、一次蒸发系统、离心装置、第三粗过滤装置、二次蒸发系统；
其中所述膜分离除杂系统包括依次相连的耐碱纳滤膜过滤装置、耐碱反渗透膜装置。
进一步地，所述耐碱纳滤膜过滤装置的截留分子量为150～1000。
进一步地，所述耐碱反渗透膜装置为可将耐碱纳滤膜过滤装置输出溶液浓缩至锂含量达到55-60g/L的反渗透膜装置。
进一步地，还包括与冷冻分离装置依次相连的高浓度钠盐晶浆槽、卧式离心装置。
进一步地，所述第一次粗过滤装置、第二次粗过滤装置、第三次粗过滤均为板框过滤装置。
进一步地，所述第一次精密过滤装置包括绕线滤芯精密过滤装置、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置。
进一步地，所述第二次精密过滤装置为绕线滤芯精密过滤装置。
进一步地，所述第三次精密过滤装置为TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置。
进一步地，所述绕线滤芯精密过滤装置的过滤粒径为8-12μm。
进一步地，所述TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置的过滤粒径为3-5μm。
上述板框过滤装置、绕线滤芯精密过滤装置、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯装置可将溶液中悬浮物拦截，实现固液分离；耐碱纳滤膜，可以氢氧化锂溶液中的钙、硅、硼等离子拦截，实现分离；耐碱反渗透膜，将氢氧化锂溶液进一步浓缩，减少一次蒸发的蒸发量。
可见，本发明通过粗滤、精密过滤、膜分离除杂以及浓缩、蒸发浓缩的协同工作，由此使得最终生产出的氢氧化锂的纯度大大提高，能够得到纯度高于电池级的氢氧化锂产品。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来辅助对本发明的理解，附图中所提供的内容及其在本发明中有关的说明可用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明高纯氢氧化锂生产工艺的工艺设备流程图。
图2为本发明中膜分离除杂系统设备流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一分部的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
本发明一方面提供了高纯氢氧化锂生产工艺，包括以下步骤：
(1)向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液进行中和，之后对中和后的硫酸锂浸出液依次进行第一次粗过滤、第一次精密过滤得到第一滤液；
(2)向上述第一滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，之后对中和后的硫酸锂浸出液依次进行第二次粗过滤、第二次精密过滤得到第二滤液；
(3)对第二滤液进行冷冻处理，将冷冻所得清液依次经过第三次精密过滤、膜分离除杂、一次蒸发、离心，将离心后所得清液进行重结晶，之后再依次经过第三次粗过滤、二次蒸发后得到高纯氢氧化锂；
其中所述膜分离除杂包括：
耐碱纳滤膜过滤，用于拦截冷冻所得清液中的钙、硅、硼离子；
耐碱反渗透膜，用于对冷冻所得清液进行浓缩。
所述耐碱纳滤膜过滤的截留分子量为150～1000。
所述冷冻所得清液经过耐碱反渗透膜浓缩后锂含量达到55-60g/L。
所述硫酸锂浸出液为硫酸锂浸出液，还包括将冷冻后所得高浓度硫酸钠溶液进行离心，最终得到十水硫酸钠晶体。
所述第一次粗过滤、第二次粗过滤、第三次粗过滤均为板框过滤。
所述第一次精密过滤包括绕线滤芯精密过滤、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤。
所述第二次精密过滤为绕线滤芯精密过滤。
所述第三次精密过滤为TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤。
所述绕线滤芯精密过滤的过滤粒径为8-12μm。
所述TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤的过滤粒径为3-5μm。
本发明另一方面还提供了一种高纯度氢氧化钠生产系统，
高纯氢氧化锂生产系统，包括依次相连的一级中和过滤系统、二级中和过滤系统、分离浓缩系统；
一级中和过滤系统，包括依次相连的硫酸锂浸出液中和池、第一粗滤装置、第一精密过滤装置；
二级中和过滤系统，包括依次相连的制液槽、第二粗滤装置、滤液储槽7、第二精密过滤装置；滤液储槽7起到过滤设备间的溶液缓存作用。
分离浓缩系统，包括依次相连的冷冻分离装置、第三精密过滤装置、膜分离除杂系统13、一次蒸发系统14、离心装置15、第三粗过滤装置、二次蒸发系统17；
其中所述膜分离除杂系统13包括依次相连的耐碱纳滤膜过滤装置131、耐碱反渗透膜装置132。
所述耐碱纳滤膜过滤装置131的截留分子量为150～1000。
所述耐碱反渗透膜装置132为可将耐碱纳滤膜过滤装置131输出溶液浓缩至锂含量达到 55-60g/L的反渗透膜装置。
还包括与冷冻分离装置依次相连的高浓度钠盐晶浆槽10、卧式离心装置11。
所述第一次粗过滤装置、第二次粗过滤装置、第三次粗过滤均为板框过滤装置。
所述第一次精密过滤装置包括绕线滤芯精密过滤装置、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置。
所述第二次精密过滤装置为绕线滤芯精密过滤装置。
所述第三次精密过滤装置为TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置。
所述绕线滤芯精密过滤装置的过滤粒径为8-12μm。
所述TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置的过滤粒径为3-5μm。
本具体实施方式中以硫酸锂浸出液为例对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明中在硫酸锂中和池1中向硫酸锂浸出液加入氢氧化钙溶液，中和过后的溶液依次经过第一板框过滤装置2、第一绕线滤芯精密过滤装置3、第一TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置4得到第一滤液，中和过程中硫酸钙以沉淀的形式被过滤，第一滤液中主要为氢氧化锂，将第一滤液注入到制液槽5中加入32％的氢氧化钠溶液，之后将二次中和后的溶液依次经过第二板框过滤装置6、滤液储槽7、第二绕线滤芯精密过滤装置8 得到第二滤液，加入氢氧化钠溶液对第一滤液进一步中和，之后将第二滤液经过冷冻分离装置9进行冷冻分离，从冷冻分离装置9中一方面分离出-3℃的冷冻清液，该冷冻清液依次经过第二TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置12、膜分离除杂系统13、一次蒸发系统 14、离心装置15并重结晶，之后经过第三板框过滤装置16、二次蒸发系统17最终得到高纯度的氢氧化锂。从冷冻分离装置另一方面分离出高浓度硫酸钠晶浆进入高浓度硫酸钠晶浆槽 10，经过卧式离心装置11离心后得到十水硫酸钠。
采用锂矿石精矿制备硫酸锂浸出液，具体的硫酸锂浸出液的制备过程采用现有技术中的制备过程，本具体实施方式中的硫酸锂浸出液的制备过程如下：
取锂矿石精矿，先焙烧，再冷却，得锂矿石焙砂；对锂矿石焙砂进行磨矿，得锂矿石矿粉；向锂矿石矿粉中加入硫酸，焙烧，得酸熟料；向酸熟料中加入碳酸钙，得混合物，向混合物中加水，当混合物的pH值在5.5-6.0时，进行过滤，得硫酸锂浸出液。
如图2所示，所述膜分离除杂系统13包括耐碱纳滤膜过滤装置131、耐碱反渗透膜过滤装置132，从第二TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤装置12出来的溶液经过膜分离除杂系统13得到膜后清液，分离出的膜后浓液进行单独处理。
其中，所述耐碱纳滤膜过滤装置采用型号为BK1619耐碱纳滤滤芯，所述耐碱反渗透膜过滤装置采用型号为DurathermHWS8040HR的耐碱反渗透膜滤芯。
上述板框过滤装置、绕线滤芯精密过滤装置、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯装置可将溶液中悬浮物拦截，实现固液分离；耐碱纳滤膜，可以氢氧化锂溶液中的钙、硅、硼等离子拦截，实现分离；耐碱反渗透膜，将氢氧化锂溶液进一步浓缩，减少一次蒸发的蒸发量。
可见，本发明通过粗滤、精密过滤、膜分离除杂以及浓缩、蒸发浓缩的协同工作，由此使得最终生产出的氢氧化锂的纯度大大提高，能够得到纯度高于电池级的氢氧化锂产品。
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.高纯氢氧化锂生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液进行中和，之后对中和后的硫酸锂浸出液依次进行第一次粗过滤、第一次精密过滤得到第一滤液；
(2)向上述第一滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，之后对中和后的硫酸锂浸出液依次进行第二次粗过滤、第二次精密过滤得到第二滤液；
(3)对第二滤液进行冷冻处理，将冷冻所得清液依次经过第三次精密过滤、膜分离除杂、一次蒸发、离心，将离心后所得清液进行重结晶，之后再依次经过第三次粗过滤、二次蒸发后得到高纯氢氧化锂；
其中所述膜分离除杂包括：
耐碱纳滤膜过滤，用于拦截冷冻所得清液中的钙、硅、硼离子；
耐碱反渗透膜，用于对冷冻所得清液进行浓缩。
2.如权利要求1所述的高纯氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述耐碱纳滤膜过滤的截留分子量为150～1000。
3.如权利要求1所述的高纯氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述冷冻所得清液经过耐碱反渗透膜浓缩后锂含量达到55-60g/L。
4.如权利要求1所述的高纯氢氧化锂生产工艺，其特征在于，还包括将冷冻后所得高浓度硫酸钠溶液进行离心，最终得到十水硫酸钠晶体。
5.如权利要求1所述的高纯氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述第一次粗过滤、第二次粗过滤、第三次粗过滤均为板框过滤。
6.如权利要求1所述的高纯氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述第一次精密过滤包括绕线滤芯精密过滤、TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤。
7.如权利要求1所述的高纯氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述第二次精密过滤为绕线滤芯精密过滤。
8.如权利要求1所述的高纯氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述第三次精密过滤为TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤。
9.如权利要求6或7所述的高纯氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述绕线滤芯精密过滤的过滤粒径为8-12μm。
10.如权利要求6或8所述的高纯氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述TiAl金属间化合物多孔膜滤芯精密过滤的过滤粒径为3-5μm。
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