CN106044804B - 一种硫酸法锂盐生产新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫酸法锂盐生产新工艺，包括：取锂辉石精矿，先焙烧，再冷却，得锂辉石焙砂；对锂辉石焙砂进行磨矿，得锂辉石矿粉；向锂辉石矿粉中加入硫酸，焙烧，得酸熟料；向酸熟料中加入碳酸钙，得混合物，向混合物中加水，当混合物的pH值在5.5‑6.0时，过滤，得固含量10％以上的硫酸锂浸出液；将硫酸锂浸出液经微滤膜过滤，去除固体杂质，滤液经软化处理，得Li+含量为20‑25g/L的软化后滤液，软化后滤液经浓缩得Li+含量为40‑50g/L的浓缩液，收集浓缩下来的废水，回收利用；向浓缩液中加入纯碱饱和溶液，使碳酸锂沉淀，过滤分离碳酸锂沉淀，用热水洗涤，干燥，得碳酸锂成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸法锂盐生产新工艺,属于化学生产领域。
背景技术
锂是一种重要的战略性资源物质，是现代高科技产品不可或缺的重要原料。我国探明的锂资源总储量居世界第二位，但锂产量只占全球总产量的5％左右，是锂产品的净进口国。
碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。目前，国外主要采用盐湖卤水提取工艺生产碳酸锂，我国则主要采用固体矿石提取工艺。虽然我国也在积极开采盐湖锂资源，但由于技术、资源等因素的限制，开发速度相对缓慢。
矿石提取锂主要是采用锂辉石、锂云母等固体锂矿石生产碳酸锂和其他锂产品。从矿石中提取锂资源的历史悠久，技术也较成熟，主要生产工艺有石灰烧结法和硫酸法，其中硫酸法是目前使用的主要方法。
在目前硫酸法生产碳酸锂生产过程中，普遍采用都是传统的蒸发浓缩工艺。此工艺不仅耗时，效率低，而且对能量的消耗较大，生产升本较高，同时对环境造成污染。
原工艺流程：原料-酸浸-除杂-过滤-蒸发浓缩-沉锂-分利洗涤-干燥-成品。
原工艺缺陷：
1)除杂后的过滤多采用板框过滤方式，由于滤布孔径大，导致其精度降低，使得吕后料液中固含量较高，而后工序没有采用有效手段进行固体杂质拦截，使得产品品质较低；
2)蒸发浓缩需要蒸汽加热系统对硫酸锂溶液进行蒸发，使得溶液中的水分变为气态逸出，从而实现浓缩的目的。这种工艺决定了大量的能源消耗，处理成本和难度较大。
3)该蒸发浓缩工艺所需设备较多，维护成本和难度较高。
4)蒸发浓缩浪费水资源的同时还对环境造成污染，不利于企业的可持续健康发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硫酸法锂盐生产新工艺，将现有工艺的板框过滤和蒸发浓缩改为微滤+软化+浓缩的方式，改善了过滤性能，提高了分离过滤效果，成品碳酸锂中固体杂质含量和钙、镁离子含量得到有效控制，提高了碳酸锂的纯度，并且浓缩后的废水可以回收利用，符合环保标准，减少了资源流失，为企业提高效益。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种硫酸法锂盐生产新工艺，包括：
1)取锂辉石精矿，先焙烧，再冷却，得锂辉石焙砂；
2)对锂辉石焙砂进行磨矿，得锂辉石矿粉；
3)向锂辉石矿粉中加入硫酸，焙烧，得酸熟料；
4)向酸熟料中加入碳酸钙，得混合物，向混合物中加水，当混合物的pH值在5.5-6.0时，进行过滤，得硫酸锂浸出液，此硫酸锂浸出液固含量较高；
5)将硫酸锂浸出液经微滤膜过滤，去除固体杂质，滤液经软化处理，得Li+含量为20-25g/L的软化后滤液，软化后滤液经浓缩得Li+含量为40-50g/L的浓缩液，收集浓缩下来的废水，回收利用；
6)向浓缩液中加入纯碱饱和溶液，使碳酸锂沉淀，过滤分离碳酸锂沉淀，用热水洗涤，干燥，得碳酸锂成品。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在1)中，所述焙烧的温度为1100-1200℃,焙烧0.5-2小时；所述冷却降温至80-145℃。
采用此步骤的有益效果是使锂辉石精矿由α型转变为β型，减小锂辉石精矿的密度，使锂辉石精矿易于与其他物质反应。
进一步，在2)中，所述锂辉石矿粉的粒径小于80目。
采用此步骤的有益效果是磨矿增大锂辉石矿粉的比表面积，增大锂辉石矿粉与其他反应原料的接触面积，加快反应速度。
进一步，在3)中，所述硫酸的浓度为93％-98％；焙烧温度为250-300℃；所述酸熟料的残酸质量百分含量为3％-6％。
进一步，在4)中，所述碳酸钙的加入摩尔量为残酸摩尔量的1.1倍。
进一步，在5)中，所述微滤膜的材质为金属间化合物多孔材料或陶瓷膜，孔径为0.1-20μm。
进一步，所述金属间化合物多孔材料为钛铝。
采用此步骤的有益效果是硫酸锂浸出液采用膜过滤，用错流过滤技术和特种膜(金属间化合物多孔材料膜)，此膜对过滤性能较差的悬浮液效果明显，且能够保证长时间稳定运行，在硫酸体系下耐腐蚀。微滤膜筛选时，发明人充分考虑了过滤成分(包含固体杂质成分)、固含量、固体颗粒粒径和杂质的物理化学性质等参数，经大量创造性的实验后确定此膜。
进一步，在5)中，所述软化处理用离子交换法或纳滤膜。
采用此步骤的有益效果是除去固体杂质后，需要再除去钙、镁离子等，原工艺用调pH的方法进行沉淀，需要加入新的试剂以及精准调配。本发明采用膜技术直接将钙、镁离子拦截，是简单的物理过程，节约资源，减少生产成本。
进一步，在5)中，所述浓缩用反渗透膜或纳滤膜。
进一步，在6)中，所述干燥为200-230℃干燥1-3h。
本发明的有益效果是：
本发明硫酸法锂盐生产新工艺,将现有工艺的板框过滤和蒸发浓缩改为微滤+软化+浓缩的方式，改善了过滤性能，提高了分离过滤效果，成品碳酸锂中固体杂质含量和钙、镁离子含量得到有效控制，提高了碳酸锂的纯度，并且浓缩后的废水可以回收利用，符合环保标准，减少了资源流失，为企业提高效益。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
根据本发明的实施例，锂辉石精矿为市售的锂辉石精矿(Li2O·Al2O3·4SiO2)，主要含有氧化锂(Li2O)、氧化硅(Al2O3)和二氧化硅(SiO2)。
实施例1
一种硫酸法锂盐生产新工艺，包括：
1)取锂辉石精矿，1100℃焙烧0.5小时，再冷却降温至145℃，得锂辉石焙砂；
2)对锂辉石焙砂进行磨矿，得粒径小于80目的锂辉石矿粉；
3)向锂辉石矿粉中加入浓度98％的硫酸，并在300℃的条件下焙烧，得酸熟料，控制酸熟料的残酸质量百分含量为4％；
4)向酸熟料中加入碳酸钙，碳酸钙的加入摩尔量为残酸摩尔量的1.1倍，得混合物，向混合物中加水，当混合物的pH值在6.0时，进行过滤，得固含量10％以上的硫酸锂浸出液；
5)将硫酸锂浸出液经微滤膜钛铝过滤，孔径为1μm，去除固体杂质，使滤液中固含量降至5ppm以下，现有技术过滤处理后滤液的固含量为60-100ppm，滤液用纳滤膜软化处理，得Li+含量为25g/L的软化后滤液，软化后滤液经反渗透膜浓缩，得Li+含量为50g/L的浓缩液，收集浓缩下来的废水，回收利用；
6)向浓缩液中加入纯碱饱和溶液，使碳酸锂沉淀，过滤分离碳酸锂沉淀，用热水洗涤，230℃干燥3h，得碳酸锂成品，纯度大于99％。经检测，成品碳酸锂中Na、Mg、Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb含量均已达到国家标准。
实施例2
一种硫酸法锂盐生产新工艺，包括：
1)取锂辉石精矿，1200℃焙烧1小时，再冷却降温至105℃，得锂辉石焙砂；
2)对锂辉石焙砂进行磨矿，得粒径小于80目的锂辉石矿粉；
3)向锂辉石矿粉中加入浓度95％的硫酸，并在300℃的条件下焙烧，得酸熟料，控制酸熟料的残酸质量百分含量为6％；
4)向酸熟料中加入碳酸钙，碳酸钙的加入摩尔量为残酸摩尔量的1.1倍，得混合物，向混合物中加水，当混合物的pH值在6.0时，进行过滤，得固含量10％以上的硫酸锂浸出液；
5)将硫酸锂浸出液经微滤膜钛铝过滤，孔径为5μm，去除固体杂质，使滤液中固含量降至5ppm以下，现有过滤处理后滤液的固含量为60-100ppm，滤液用纳滤膜软化处理，得Li+含量为25g/L的软化后滤液，软化后滤液经纳滤膜浓缩，得Li+含量为50g/L的浓缩液，收集浓缩下来的废水，回收利用；
6)向浓缩液中加入纯碱饱和溶液，使碳酸锂沉淀，过滤分离碳酸锂沉淀，用热水洗涤，230℃干燥3h，得碳酸锂成品，纯度大于99％。经检测，成品碳酸锂中Na、Mg、Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb含量均已达到国家标准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种硫酸法锂盐生产工艺，其特征在于，包括：
1)取锂辉石精矿，先焙烧，再冷却，得锂辉石焙砂；
2)对锂辉石焙砂进行磨矿，得锂辉石矿粉；
3)向锂辉石矿粉中加入硫酸，焙烧，得酸熟料；
4)向酸熟料中加入碳酸钙，得混合物，向混合物中加水，当混合物的pH值在5.5-6.0时，进行过滤，得硫酸锂浸出液；
5)将硫酸锂浸出液经微滤膜过滤，去除固体杂质，滤液经软化处理，得Li+含量为20-25g/L的软化后滤液，软化后滤液经浓缩得Li+含量为40-50g/L的浓缩液，收集浓缩下来的废水，回收利用，其中，所述微滤膜的材质为钛铝或陶瓷膜，孔径为0.1-20μm，所述软化处理用离子交换法或纳滤膜，所述浓缩用反渗透膜或纳滤膜；
6)向浓缩液中加入纯碱饱和溶液，使碳酸锂沉淀，过滤分离碳酸锂沉淀，用热水洗涤，干燥，得碳酸锂成品。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在1)中，所述焙烧的温度为1100-1200℃,焙烧0.5-2小时；所述冷却降温至80-145℃。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在2)中，所述锂辉石矿粉的粒径小于80目。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在3)中，所述硫酸的浓度为93％-98％；焙烧温度为250-300℃；所述酸熟料的残酸质量百分含量为3％-6％。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于，在4)中，所述碳酸钙的加入摩尔量为残酸摩尔量的1.1倍。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在6)中，所述干燥为 200-230℃干燥1-3h。
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Denomination of invention: A new process for lithium salt production by sulfuric acid method Effective date of registration: 20230215 Granted publication date: 20171024 Pledgee: Chengdu SME financing Company Limited by Guarantee Pledgor: SICHUAN SIDANENG ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980032391 |
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