CN103864116B - 一种利用水泥窑灰生产氯化钾及联产碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明利用水泥窑灰生产氯化钾及联产球形碳酸钙的方法，属于无机化学领域。该方法将水泥窑灰与自来水按一定比例在预浸出工序进行混合，混合完全后将混合液送入浸出工序进行搅拌浸出；将混合液送入过滤工序进行过滤，滤渣进入水泥生产工序回用，滤液进入碳酸钙生产工序进行球形碳酸钙的生产；碳酸钙制备完全后，静置分层或者过滤，清液送入蒸发结晶工序进行多效结晶，生产氯化钾、氯化钠产品；本发明充分利用水泥窑灰中的高钾特性，变废为宝，减少废弃物的排放对环境的危害，又生产出高质量的氯化钾和高附加值的球形碳酸钙产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产氯化钾及联产球形碳酸钙的方法，适用于从水泥窑灰中生产氯化钾及球形碳酸钙。
背景技术
用回转窑生产硅酸盐类水泥熟料时，随气流入窑尾排出的灰尘，经收尘设备收集所得的干燥粉末，称为回转窑窑灰。是一种灰黄色或灰褐色的粉末，吸湿性很强，一般在磨制水泥时采用入磨或不入磨的方式，作为水泥组分均匀地掺入水泥中。生产水泥的页岩等原料中含有一定量的钾盐，这些钾盐在窑中高温时挥发为蒸气，当这些蒸气流到温度较低的地方时，又凝结为液体，附着在粉尘上，所以窑灰中含有一些钾盐。由于水泥的原料及其他方面的差异，颜色、含量变化较大。窑灰钾肥一般W(K2O)8%～15%，其中95％左右为有效钾。
我国是世界上水泥产量最高的国家，据中国水泥协会统计，我国2009年水泥产量为16.3亿吨。如果按照生产1吨水泥时窑灰排放量为5％的保守计算，我国窑灰的排放量每年将达到8150万吨。如此之多的窑灰给水泥厂和环境带来了很大的问题。以往这部分材料基本上被遗弃，既污染了环境，又浪费了资源。
表1某水泥厂水泥窑灰成分分析
| CaO | SiO2 | K2O | Al2O3 | Cl | Na2O | Fe2O3 | MgO | SO3 |
| 73.66 | 5.36 | 7.66 | 3.05 | 5.82 | 1.72 | 1.46 | 0.29 | 0.46 |
表1为某水泥厂水泥窑灰的成分分析，可以看出窑灰中氧化钾的含量达到8%左右。目前，窑灰一般采用回喂入窑或作为混合材料掺入水泥中。但由于窑灰中碱、氯、硫等成份，对烧成系统的运转和操作有不利影响，且水泥中碱含量高，易产生碱集料反应，而导致水泥混凝土破坏。因此，高碱窑灰的回收利用亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的高碱水泥窑灰的难以处理的问题，提供一种利用水泥窑灰生产氯化钾同时联产高附加值球形碳酸钙的方法。
本发明的技术方案是：利用水泥窑灰生产氯化钾及联产球形碳酸钙的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤（I）预浸出工序：
将水泥窑灰与自来水以一定比例进行混合预浸出，浸出0.5-1小时，混合完全后，得到混合液，备用；
步骤（II）浸出工序：
将步骤（I）得到的所述混合液送入浸出工序进行充分搅拌浸出，浸出1-2小时，混合完全后，得到混合液，备用。
步骤（III）过滤工序：
将步骤（II）得到的所述混合液送入过滤设备进行过滤，将得到滤液和滤渣，得到的所述滤渣进行水泥生产回用，得到的所述滤液送入碳酸钙生产工序；
步骤（IV）碳酸钙生产工序：
将步骤（III）得到所述滤液的在碳酸钙生产工序中以2-10g\L的量加入沉淀剂生产球形碳酸钙产品，沉淀完全后，静置分层或者过滤，分离清液和沉淀，沉淀即为球形碳酸钙产品；
步骤（V）蒸发结晶工序：
碳酸钙生产步骤（IV）得到清液进入蒸发结晶工序，对清液进行蒸发浓缩结晶操作，将浓缩晶浆离心干燥分离后，即可得到工业级氯化钾和氯化钠产品；其中蒸发结晶工序冷凝水返回步骤（I）的预浸出工序或步骤（II）的浸出工序回用，离心滤液返回步骤（V）的蒸发结晶工序重新蒸发结晶回用。
进一步，所述步骤（I）中所述水泥窑灰与自来水的混合比例为3:1~1:3。
进一步，所述步骤（IV）中沉淀剂为碳酸钠，碳酸钾中的一种或者几种的混合物。
进一步，所述蒸发结晶工序为多效分步浓缩结晶工艺和离心干燥分离工艺相结合，先将所述清液采用多效分步浓缩结晶工艺得到KCl晶浆，晶浆送入离心分离工序生产KCl产品，结晶母液进入下一效蒸发器浓缩蒸发，最末效蒸发器结晶母液返回第一效蒸发器循环蒸发结晶。
进一步，所述多效分步浓缩结晶工艺为双效蒸发结晶、三效蒸发结晶或四效蒸发结晶，蒸发设备为强制循环蒸发器，原料经预热器预热后进入蒸发器蒸发结晶，加料方式为并流加料。各蒸发器在一定真空度下沸腾蒸发，二次蒸汽为进入下一效蒸发器的加热室，同时引出部分二次蒸汽作为预热器的热蒸汽来源。蒸发器和换热器的冷凝水通过冷凝水自蒸发器产生自蒸汽作为下一效蒸发器的热蒸汽来源。经多次循环蒸发浓缩析晶体，在最末效蒸发器排出KCl晶浆后，当结晶母液中NaCl晶体达到其析出浓度时，继续浓缩结晶母液，得到NaCl晶浆，将此晶浆送入离心分离工序即可得到NaCl产品。
进一步，所述多效蒸发结晶工序所产生的冷凝水返回到（I）预浸出工序或（II）浸出工序回用，离心滤液返回第一效蒸发器重新蒸发结晶回用。
其中：
本发明所生产的氯化钾产品可以达到工业级或以上的标准。
本发明所生产的碳酸钙产品为球形碳酸钙，产品附加值高。
本发明利用水泥窑灰生产氯化钾，同时联产球形碳酸钙，充分利用水泥窑灰中的高钾特性，变废为宝，减少废弃物的排放对环境的危害，又生产出高质量的氯化钾产品。水泥窑灰经水浸去除碱金属后，又可返回到水泥生产工序回用，对水泥窑灰的综合利用提出了一个较好的解决方案。
附图说明
图1为水泥窑灰生产氯化钾及联产碳酸钙流程图。
图2为图1中的蒸发结晶工序流程示意图。
图中：
1为第三级换热器，2为第而级换热器，3为第一级换热器，4为第一效强制循环蒸发器，5为第二效强制循环蒸发器，6为第三效强制循环蒸发器，7为第四效强制循环蒸发器，8为第一级闪蒸罐，9为第二级闪蒸罐，10为第三级闪蒸罐。
具体实施方式
实施例1
参见图1，2，本发明所述的利用水泥窑灰生产氯化钾及联产碳酸钙的方法，操作如下：
I）将水泥窑灰与自来水以3:1的比例混合，进行预浸出0.5小时。然后将预浸出工序的混合液送入浸出工序，在常温下进行搅拌浸出，搅拌浸出时间为1小时。
II）达到搅拌时间后，将混合液送入过滤工序进行过滤，滤液送入碳酸钙生产工序进行碳酸钙生产，滤渣送入水泥生产工序回用。
III）滤液进入碳酸钙生产工序后，以10g/L的量，在常温下加入碳酸钠生产碳酸钙，时间为半小时，然后进行静置分层。
IV）将碳酸钙生产工序的上层清液送入蒸发结晶工序进行分步浓缩结晶和离心分离。第一效蒸发器产生的晶浆进入离心分离工序生产工业优级纯氯化钾产品，第一效蒸发器排出氯化钾晶浆后的母液进入第二效蒸发器继续蒸发结晶。第二效蒸发器产生的晶浆进入离心分离工序生产工业级氯化钾产品，母液和离心分离工序产生的离心滤液返回第一效蒸发器回用。经过多次循环回用后，蒸发母液中氯化钠浓度积累到一定程度，第二效蒸发器先排出氯化钾晶浆，然后继续浓缩该母液，即可得到氯化钠晶浆，氯化钠晶浆送入离心分离工序即可得到工业级氯化钠产品。蒸发浓缩所产生的冷凝水返回预浸出或浸出工序回用。
实施例2
参见图1，2，本发明所述的利用水泥窑灰生产氯化钾及联产碳酸钙的方法，操作如下：
I）将水泥窑灰与自来水以1:3的比例混合，进行预浸出1小时。然后将预浸出工序的混合液送入浸出工序，在常温下进行搅拌浸出，搅拌浸出时间为2小时。
II）达到搅拌时间后，将混合液送入过滤工序进行过滤，滤液送入碳酸钙生产工序进行碳酸钙生产，滤渣送入水泥生产工序回用。
III）滤液进入碳酸钙生产工序后，以2g/L的量，在常温下加入碳酸钾进行沉淀除杂，时间为半小时，然后进行离心分离，滤液进入蒸发结晶工序。
IV）将碳酸钙生产工序的上层清液送入蒸发结晶工序进行分步浓缩结晶和离心分离。第一效蒸发器产生的晶浆进入离心分离工序生产工业优级纯氯化钾产品，第一效蒸发器排出氯化钾晶浆后的母液进入第二效蒸发器继续蒸发结晶。第二效蒸发器产生的晶浆进入离心分离工序生产工业优级纯氯化钾产品，第二效蒸发器排出氯化钾晶浆后的母液进入第三效蒸发器继续蒸发结晶。第三效蒸发器产生的晶浆进入离心分离工序生产工业纯氯化钾产品，第三效蒸发器排出氯化钾晶浆后的母液进入第四效蒸发器继续蒸发结晶。第四效蒸发器产生的晶浆进入离心分离工序生产工业级氯化钾产品，结晶母液和离心分离工序产生的离心滤液返回第一效蒸发器回用。经过多次循环回用后，第四效蒸发器中蒸发母液中氯化钠浓度积累到一定程度，第四效蒸发器先排出氯化钾晶浆，然后继续浓缩该母液，即可得到氯化钠晶浆，氯化钠晶浆送入离心分离工序即可得到工业级氯化钠产品。蒸发浓缩所产生的冷凝水返回预浸出或浸出工序回用。
其具体流程见图2：碳酸钙生产工序后的过滤清液，首先依次经过3号、2号、1号换热器进行预热；预热之后的清液原料进入第一效蒸发器4进行蒸发结晶，产生的晶浆进入离心干燥分离工序，母液进入第二效蒸发器5进行蒸发结晶；第二效蒸发器5产生的晶浆进入离心分离工序，母液进入第三效蒸发器6进行蒸发结晶；第三效蒸发器6产生的晶浆进入离心分离工序，母液进入第四效蒸发器7进行蒸发结晶；第四效蒸发器7产生的晶浆进入离心分离工序，母液进入换热器3的原料进口，与碳酸钙生产工序过滤清液混合回用。
1号换热器的热蒸汽来自第一效蒸发器4的部分二次蒸汽，换热后的冷凝水进入冷凝水闪蒸罐9回用；2号换热器的热蒸汽来自第二效蒸发器5产生的部分二次蒸汽，换热后的冷凝水进入闪蒸罐10回用；3号换热器的热蒸汽来自第三效蒸发器6产生的二次蒸汽，换热后的冷凝水进入预浸出或浸出工序回用；
第一效蒸发器4的热蒸汽来自于高温热蒸汽，换热后的冷凝水进入闪蒸罐8闪蒸回用；第二效蒸发器5的热蒸汽来自第一效蒸发器4产生的二次蒸汽和闪蒸器8的闪蒸汽，换热后的冷凝水进入闪蒸罐9；第三效蒸发器6的热蒸汽来自第二效蒸发器5产生的二次蒸汽和闪蒸罐9的闪蒸蒸汽，换热后的冷凝水进入闪蒸罐10；第四效蒸发器7的热蒸汽来自于第三效蒸发器6产生的二次蒸汽和闪蒸罐10产生的闪蒸蒸汽，换热后的冷凝水进入预浸出或浸出工序回用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。
Claims (3)
1.一种利用水泥窑灰生产氯化钾及联产球形碳酸钙的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤(I)预浸出工序：
将水泥窑灰与自来水以一定比例进行混合预浸出，浸出0.5-1小时，混合完全后，得到混合液，备用；水泥窑灰与自来水的混合比例为3∶1～1∶3；
步骤(II)浸出工序：
将步骤(I)得到的所述混合液送入浸出工序进行充分搅拌浸出，浸出1-2小时，混合完全后，得到混合液，备用；
步骤(III)过滤工序：
将步骤(II)得到的所述混合液送入过滤设备进行过滤，将得到滤液和滤渣，得到的所述滤渣送入水泥生产回用，得到的所述滤液送入碳酸钙生产工序；
步骤(IV)碳酸钙生产工序：
将步骤(III)得到所述滤液在碳酸钙生产工序中以2-10g/L的量加入沉淀剂进行化学反应，反应完全后，静置分层或者过滤，收集清液和沉淀，所得沉淀即为球形碳酸钙产品；沉淀剂为碳酸钠，碳酸钾中的一种或者几种的混合物；沉淀剂的加入方式为溶液滴加法；
步骤(V)蒸发结晶工序：
步骤(IV)得到清液进入蒸发结晶工序，对清液进行蒸发浓缩结晶操作，将浓缩晶浆离心干燥分离后，即可得到工业级氯化钾和氯化钠产品；其中蒸发结晶工序冷凝水返回步骤(I)的预浸出工序或步骤(II)的浸出工序回用，离心滤液返回步骤(V)的蒸发结晶工序重新蒸发结晶回用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述蒸发结晶工序为多效分步浓缩结晶工艺和离心干燥分离相结合，先将所述清液采用多效分步浓缩结晶工艺得到晶浆，晶浆送入离心分离工序生产KCl产品，结晶母液进入下一效蒸发器浓缩蒸发，最末效蒸发器结晶母液返回第一效蒸发器循环蒸发结晶。
3.根据权利要求2所述利用水泥窑灰生产氯化钾及联产球形碳酸钙的方法，其特征在于：所述多效分步浓缩结晶工艺为双效蒸发结晶、三效蒸发结晶或四效蒸发结晶，蒸发设备为强制循环蒸发器，原料经换热器预热后进入蒸发器蒸发结晶，加料方式为并流加料；原料在蒸发器中沸腾蒸发，二次蒸汽进入下一效蒸发器的加热室，同时引出部分二次蒸汽作为换热器的热蒸汽来源；蒸发器和换热器的冷凝水通过冷凝水自蒸发器产生自蒸汽作为下一效蒸发器的热蒸汽来源；经多次循环蒸发浓缩析晶体，在最末效蒸发器排出KCl晶浆后，继续浓缩结晶母液，得到NaCl晶浆，将此晶浆送入离心分离工序即可得到NaCl产品。
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