CN1267636A - 硫酸法生产电池级碳酸锂 - Google Patents
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Abstract
本发明是硫酸法生产电池级碳酸锂,其生产工艺是将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。具有产品质量稳定,生产工艺简单,充分利用资源,成本低等特点。适宜锂离子电池原材料的生产应用。
Description
本发明涉及一种锂离子电池材料的生产工艺。
目前，普遍采用高纯碳酸锂作为生产锂离了电池的原料，而高纯碳酸锂是采用含锂的基础化工原料产品进行深加工制成，其生产加工的工艺复杂，成本高，浪费资源。
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺点，提供一种利用锂辉石精矿直接加工成电池级碳酸锂的生产工艺，免去其后续深加工过程，简化生产工序，降低生产成本，充分利用矿产资源。
本发明的目的是这样实现的：将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。转型焙烧的温度为1050-1350℃，转型焙烧时间为25-50分钟，得到焙料。酸化焙烧时，在经球磨机磨后的细粉焙料内加入硫酸，混合均匀，其料酸比为22-25/6，密闭焙烧25-50分钟，焙烧温度为285±20℃，得到酸熟料。浸取时将酸熟料内加水调浆，液固比为1.8-2.5∶1，用CaCO3调节PH值达5.5-6.0，浸取时间30-40分时，浸取温度＜50℃，用带式真空过滤机过滤，得到浸出液。净化处理时，将浸出液升温至70-80℃，用NaOH调节PH值达9.0-10.0，反应10-15分后过滤，再用NaOH调节PH值达10.5-11.5，反应10-15分钟后过滤，根据滤液中的Ca2+、Pb2+浓度，加入Na2CO3溶液与(NH4)2S溶液，反应30-40分钟，除去Ca、Pb后过滤，得到净化液。浓缩处理时，将净化液蒸发浓缩至60g/L，得到浓净化液。沉锂处理时，在浓净化液中加入浓度为300g/L的Na2CO3溶液，并加入络合剂EDTA以除去Ca2+、Pb2+杂质离子，选用反加法的加料设备，搅拌转速80-150转/分，加料时间60-90分钟，边加料边搅拌，搅拌均匀，反应30-60分钟后，离心分离得到碳酸锂的粗品。清洗、干燥处理时，在碳酸锂的粗品中加水，液固比为2.5-3.5∶1，搅洗10-15分钟后，离心分离，固相烘干，烘干温度90-100℃，得到精碳酸锂。粉碎时，将精碳酸锂用净化干燥的压缩空气进行气流粉碎加工，达到粒径≤10UM，经旋风分离器收集后进行洁净包装。
本发明具有生产工艺简单，产品质量稳定，成本低，充分利用了矿产资源等特点。适宜锂离子电池原材料的生产应用。
本发明以下将结合实施例进一步描述：
实施例：取经挑选出的锂辉石精矿10T，放入焙烧炉内进行转型焙烧。焙烧的温度控制在1050℃-1350℃，时间25-50分钟。晶体由α型转变为β型，得到焙料。将焙料用球磨机磨成细粉，加入硫酸混合均匀，其酸料比为22-25/6，密闭焙烧25-50分钟，焙烧温度为285±20℃，得到酸熟料，使βLi2O变为溶于水的Li2O4。将酸熟料Li2O4内加入水调浆进行浸取处理，液固比为1.8-2.5∶1，加入石灰水CaCO3调节PH值达5.5-6.0，浸取温度＜50℃，浸取时间30-40分钟。将反应物用带式真空过滤机过滤，弃掉滤渣，得到的滤液为浸出液。净化处理分为三个工步进行：(1)将浸出液升温至70-80℃，用NaOH调节PH值达9.0-10.0，反应10-15分钟后过滤；(2)再加入NaOH调节PH值达10.5-11.5，反应10-15分钟后过滤；(3)抽样化验滤液，根据滤液中的Ca2+、Pb2+浓度，加入Na2CO3溶液与(NH4)2S溶液，反应30-40分钟后过滤，得到净化液。将净化液蒸发浓度至60g/L，得到浓净化液。沉锂处理时，在浓净化液中加入浓度为300g/L的Na2CO3溶液，并加入络合剂EDTA以除去Ca2+、Pb2+等杂质离子。选用反加法的特制加料设备加料，搅拌转速80-150转/分，加料时间60-90分钟，边加料边搅拌，搅拌均匀后，净置反应30-60分钟。将反应物料进行离心分离，得到碳酸锂的粗品，滤液进入回收锂工段处理。清洗干燥处理：在碳酸锂的粗品中加水，液固比为2.5-3.5∶1，搅洗10-15分钟后，离心分离，固相烘干，烘干温度90-100℃，得到精碳酸锂。将精碳酸锂用净化干燥的压缩空气进行气流粉碎加工，达到粒径≤10μM。采用旋风分离器收集，洁净包装后入库，待用。
Claims (9)
1、硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于：其生产工艺是将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。
2、根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于：转型焙烧的温度为1050-1350℃，转型焙烧时间为25-50分钟，得到焙料。
3、根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于：酸化焙烧时，在经球磨机磨后的细粉焙料内加入硫酸，混合均匀，其料酸比为22-25/6，密闭焙烧25-50分钟，焙烧温度为285±20℃，得到酸熟料。
4、根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于：浸取时将酸熟料内加水调浆，液固比为1.8-2.5∶1，用CaCO3调节PH值达5.5-6.0，浸取时间30-40分时，浸取温度＜50℃，用带式真空过滤机过滤，得到浸出液。
5、根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于：净化处理时，将浸出液升温至70-80℃，用NaOH调节PH值达9.0-10.0，反应10-15分后过滤，再用NaOH调节PH值达10.5-11.5，反应10-15分钟后过滤，根据滤液中的Ca2+、Pb2+浓度，加入Na2CO3溶液与(NH4)2S溶液，反应30-40分钟，除去Ca、Pb后过滤，得到净化液。
6、根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于：浓缩处理时，将净化液蒸发浓缩至60g/L，得到浓净化液。
7、根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于：沉锂处理时，在浓净化液中加入浓度为300g/L的Na2CO3溶液，并加入络合剂EDTA以除去Ca2+、Pb2+杂质离子，选用反加法的加料设备，搅拌转速80-150转/分，加料时间60-90分钟，边加料边搅拌，搅拌均匀，反应30-60分钟后，离心分离得到碳酸锂的粗品。
8、根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于：清洗、干燥处理时，在碳酸锂的粗品中加水，液固比为2.5-3.5∶1，搅洗10-15分钟后，离心分离，固相烘干，烘干温度90-100℃，得到精碳酸锂。
9、根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于：粉碎时，将精碳酸锂用净化干燥的压缩空气进行气流粉碎加工，达到粒径≤10μM，经旋风分离器收集后进行洁净包装。
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1999
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