CN110129551A - 利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,以次氧化锌为原料,将次氧化锌预处理后进行回转窑第一次还原焙烧处理,将回转窑第一次还原焙烧处理后窑头得到的锌焙砂继续进行回转窑第二次还原提纯处理得到高级氧化锌,将回转窑第一次还原焙烧处理过程中收集的烟尘灰进行酸浸除杂处理、氧化除杂处理、净化处理、碱化除杂处理以及加热烘干处理后得到饲料级氧化锌。本发明产品得率高,锌元素利用程度高,产品质量稳定,适合工业推广和生产。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锌生产技术领域,具体涉及一种利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法。
背景技术
高等级氧化锌作为基础化工原料有着广泛的应用领域,高等级氧化锌所具有的特性功能被开发运用于新的科学领域和新的行业,成为国民经济建设中不可缺少的重要基础化工原料和新型材料,而饲料级氧化锌作为一种常用的饲料添加剂,在饲料中稳定性好,不含水,不结块,不变性,便于饲料加工和长期贮存,对饲料中维生素影响小,且比其他锌源更易被动物吸收,补锌效果好。
现有的氧化锌的生产方法主要包括直接法、间接法和湿法,其中直接法的生产原理为用锌精矿为原料,经高温氧化焙烧再加煤还原为锌蒸气,锌蒸气与热空气氧化得氧化锌;间接法的生产原理为把锌锭熔入蒸发坩锅内,加热后气化遇空气氧化经过冷却用布袋捕集得到氧化锌;湿法生产原理:以含锌物料为原料,首先制得含锌溶液,再从经净化处理的含锌溶液中析出易转化成氧化锌的锌化合物(如锌的碳酸盐)沉淀,锌化合物沉淀再经煅烧得氧化锌。其中直接法杂质含量高,间接法生产氧化锌受原料限制,成本高昂、质量不稳定,湿法生产应用较为广泛,然而目前的湿法生产对锌元素的利用程度低,产品得率较低,且目前为止没有通过一次加工同时得到高等级氧化锌和饲料级氧化锌的报道。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,进而提高锌元素的利用率和产品得率。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,以次氧化锌为原料,将次氧化锌预处理后进行回转窑第一次还原焙烧处理,将回转窑第一次还原焙烧处理后窑头得到的锌焙砂继续进行回转窑第二次还原提纯处理得到高级氧化锌,将回转窑第一次还原焙烧处理过程中收集的烟尘灰进行酸浸除杂处理、氧化除杂处理、净化处理、碱化除杂处理以及加热烘干处理后得到饲料级氧化锌。
进一步地,次氧化锌的预处理依次包括石灰水洗处理、压滤处理以及将压滤处理后的滤渣进行造粒处理。
进一步地,所述石灰水洗处理方法为:将次氧化锌、氧化钙以及水混合后搅拌1.5~2h,次氧化锌、固态氧化钙和水的质量比为1:1:(6~8)。
进一步地,所述第二次还原提纯处理中,将锌焙砂与燃煤按1:1的质量比混合后投入回转窑,焙烧过程中往窑头通入压缩空气,焙烧过程中收集到的烟尘灰即为高级氧化锌产品。
进一步地,所述第二次还原提纯处理中收集的烟尘灰以及回转窑第一次还原焙烧处理过程中收集的烟尘灰均为烟气经过自然沉降处理后,通过烟道表冷得到的烟尘灰以及布袋收尘得到的烟尘灰。
进一步地,所述酸浸除杂处理过程中,酸浸开始硫酸含量为120~150g/L,酸浸结束时硫酸浓度为15~25g/L,酸浸过程中保持搅拌,酸浸时间为2~3h。
进一步地,所述氧化除杂处理方法为:酸浸处理完成后取浸出液,往浸出液中加入双氧水进行充分反应,反应完成后调节使pH为2~3,继续加入氧化钙进行充分反应,反应完成后过滤取滤液。
进一步地,所述净化处理的方法为:调节使氧化除杂处理步骤中得到的滤液pH为3.5,然后加入锌粉进行置换反应,充分反应后过滤取滤液。
进一步地,所述碱化除杂处理方法为:往净化处理完成后得到的滤液中加入纯碱,充分反应后过滤取滤渣。
进一步地,加热烘干处理过程中,将碱化除杂处理过程中得到的滤渣通过电烘干机加热至300℃,充分反应后得到饲料级氧化锌产品。
有益效果:本发明所述的利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,在传统湿法生产的基础上具有巨大改进,其锌元素的有效利用率能达到98%以上,远远高于现有技术中高等级氧化锌和饲料级氧化锌制备过程中锌元素的利用率。且本发明同时能得到高等级氧化锌和饲料级氧化锌两种产品,两种产品的得率高,其中高等级氧化锌的产品得率大于45%且氧化锌含量大于95%、遮盖力、吸油量以及消色力等指标符合较高要求,而饲料级氧化锌的产品得率大于9%且氧化锌含量大于96%、铅、镉、砷均达到饲料级氧化锌的标准,适合工业化推广和应用。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
本实施例以次氧化锌为原料,将次氧化锌预处理后进行回转窑第一次还原焙烧处理,将回转窑第一次还原焙烧处理后窑头得到的锌焙砂继续进行回转窑第二次还原提纯处理得到高级氧化锌,将回转窑第一次还原焙烧处理过程中收集的烟尘灰进行酸浸除杂处理、氧化除杂处理、净化处理、碱化除杂处理以及加热烘干处理后得到饲料级氧化锌。
其中,次氧化锌的预处理依次包括石灰水洗处理、压滤处理以及将压滤处理后的滤渣进行造粒处理。石灰水洗处理方法为:将次氧化锌、氧化钙以及水混合后搅拌1.5~2h,次氧化锌、固态氧化钙和水的质量比为1:1:8,具体操作为将次氧化锌装入水洗桶中,将固态氧化钙和水以低空投料的方式在水洗桶上方投料,投料后搅拌1.5~2h,此过程中次氧化锌原料中的Cl-迅速分解,生成CaCl2溶于水中,以此去除Cl-。
该过程的化学反应方程式:CaO+H2O=Ca(OH)2
ZnCl2+Ca(OH)2=Zn(OH)2↓+CaCl2
将石灰水洗完成后的浆液进行压滤机压滤,压滤废水进入废水处理系统进行处理,压滤机滤渣通过液压制粒机造粒,有效减少生产过程中粉尘的产生。
第一次还原焙烧处理中,将造粒后的次氧化锌投入回转窑,次氧化锌物料随回转窑转动形成物流从窑尾向窑头移动,回转窑根据其功能不同在窑内大致可分成预热带和反应带,窑尾温度300~800℃范围内称之为预热带,约10~15m长;窑头温度800~1000℃范围内,称之为反应带,约15~20m长,在预热带中,物料开始时由于湿度大而抱团,形成大颗粒,在向窑头移动过程中受热逐步脱水并预热至800℃左右,锌的原子量为65.4,密度为7.14,熔点为420℃,沸点为906.96℃,锌的化学性质活泼,氧化锌能被C、CO及H2等还原成锌蒸汽,锌蒸汽再被O2氧化成ZnO。原料中的锌主要以Zn、ZnO、ZnCO3等形式存在。主要化学反应为:
2C+O2=2CO
CO+ZnO=Zn↑+CO2
C+2ZnO=2Zn↑+CO2
2Zn+O2=2ZnO
次氧化锌原料中含有Pb,Pb在原料中主要以PbS、PbO、PbSO4等形式存在,单质Pb的熔点为327℃,沸点1740℃,在空气中能迅速氧化,PbO与CO还原剂在160-186℃开始还原为Pb,产生CO2。PbSO4在温度达到550~630℃左右时,在还原气氛下变成PbS,在通常的气氛中可在800℃左右开始分解为PbO和SO2,在1000-1100℃左右再完全分解,PbS在860℃即将开始有部分挥发,从铅化合物的以上性质和生产工艺条件可以看出,原料中Pb、Cl大部分将挥发进入烟尘中,主要化学反应为:
CO+PbO=Pb+CO2
C+2PbO=2Pb+CO2
2Pb+O2=2PbO
PbSO4+2C=PbS↑+2CO2
MeClx+0.5xPbO=MeO0.5x+0.5xPbCl2↑(Me为金属)
次氧化锌原料中还含有少量Cd,原料中Cd主要以CdO、CdS、CdCO3、CdSO4等形式存在。单质Cd的熔点为320℃,沸点765℃。CdS在980℃下开始挥发,并被窑内游离氧氧化为CdO进入收尘系统。CdSO4是较为稳定的化合物,可分解成为CdO。CdCO3灼烧到500℃时放出CO2,转变为CdO,CdO在1000下开始挥发,1220℃挥发量较大。
锌焙砂从窑头出料,经自然冷却后进入下个工序。
锌焙砂通过封闭皮带运输至加工车间,分别破碎,再经球磨机进行球磨后,粒径变小,有利于提高后续回转窑反应有效率。
第二次还原提纯处理中,焙砂通过再一次干法冶炼,去除较难挥发的铁(Fe熔点1535℃、沸点3000℃),从而提高氧化锌的纯度。具体为将球磨后的锌焙砂与燃煤按1:1的质量比混合后投入回转窑,焙烧过程中往窑头通入压缩空气,焙烧过程中收集到的烟尘灰即为高级氧化锌产品。具体的,将锌焙砂和燃煤用给料机从窑尾加入到具有一定倾斜度的回转窑内,炉料填充系数约15%左右,在窑头加热至1150~1250℃,当窑体缓慢转动时,炉料翻转滚动,向窑头高温端移动;在移动过程中,铅锌等化合物被还原挥发,并在窑尾料层上部空间被氧化,富集于烟气中,窑头通入压缩空气,使铅锌快速充分挥发氧化,回转窑烟气先经重力沉降,当烟气温度下降到一定程度时,锌、铅气态氧化物又凝结成固相,因此通过烟道表冷以及布袋收尘可得到高等级氧化锌产品,其中烟道表冷与布袋收尘收集的氧化锌产品比例约为3:1。
回转窑内高温还原挥发涉及的反应式主要为:
2C+O2=2CO
ZnO+CO=Zn↑+CO2
PbO+CO=Pb↑+CO2
ZnO+C=Zn↑+CO
PbO+C=Pb↑+CO
Zn+1/2O2=ZnO
Pb+1/2O2=PbO
第一次还原焙烧处理中收集的烟尘灰用于进一步加工制备饲料级氧化锌,饲料级氧化锌的进一步加工处理如下:
酸浸除杂处理:回转窑还原挥发过程中烟气经自然沉降以及经烟道表冷、布袋收尘收集的烟尘灰,采用硫酸酸性浸出,用于将氧化态的锌等化合物浸出,生成硫酸盐,酸浸选用机械搅拌槽,机械搅拌槽中加入烟尘灰、浓硫酸,酸浸开始硫酸含量为120~150g/L,酸浸结束时硫酸浓度为15~25g/L,酸浸过程中保持搅拌,酸浸时间为2~3h,酸浸结束后矿浆进行液固分离,取浸出液。
烟尘灰成份复杂,浸出过程中发生的主要反应有:
ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O
CaO+H2SO4=CaSO4↓+H2O
CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
FeO+H2SO4=FeSO4+H2O
Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O
PbO+H2SO4=PbSO4↓+H2O
ZnO·Fe2O3+H2SO4=ZnSO4+Fe2(SO4)4+4H2O
ZnO·Fe2O3+ZnS+4H2SO4=2ZnSO4+2FeSO4+S+4H2O
其中硫酸铅不溶于水,得到的浸出渣主要为铅渣,主要成分含Pb,含有少量Ca、Zn、Cd、In、、Bi等,可作为中间经济产品出售。
氧化除杂处理:经过酸浸除杂处理后的浸出液中含有少量的低价铁,因此添加双氧水进行氧化反应,反应至Fe2+完全氧化成Fe3+,调节使pH2~3,然后加入氧化钙发生水解反应,使Fe3+水解沉淀形成Fe(OH)3胶体,从而吸收As、Sn等杂质,达到共沉,进而通过压滤进行固液分离,分离后的滤液进入净化工序,氧化渣收集后可回收其中有价元素。
主要反应有:
氧化作用:Fe2++O2→Fe3++O2-
水解沉淀反应去除Fe3+:Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓
净化处理:经过上述反应后,在除去铁、铅得到的合格滤液中,产出的滤液用锌粉除铜、镉,该过程中控制pH3.5,反应完成后压滤取滤液,而净化渣中主要成分为Cu、Cd。
主要反应有:
Zn+CuSO4=Cu↓+ZnSO4
Zn+CdSO4=Cd↓+ZnSO4
碱化除杂处理:往净化处理完成后得到的滤液中加入纯碱,用于将液体中的锌离子沉淀下来,压滤后取滤渣,滤液进入污水处理站。该过程中主要反应有
ZnSO4+H2O+Na2CO4→ZnCO3-2Zn(OH)2-H2O↓+Na2SO4
加热烘干:沉淀下来的碱式碳酸锌通过电烘干机加热至300℃左右,分解成饲料级氧化锌产品,水蒸气和二氧化碳随气体排放。
ZnCO3-2Zn(OH)2-H2O→ZnO+H2O↑+CO2↑
得到的高等级氧化锌和饲料级氧化锌检测结果如表1
表1检测结果表
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,其特征在于,以次氧化锌为原料,将次氧化锌预处理后进行回转窑第一次还原焙烧处理,将回转窑第一次还原焙烧处理后窑头得到的锌焙砂继续进行回转窑第二次还原提纯处理得到高级氧化锌,将回转窑第一次还原焙烧处理过程中收集的烟尘灰进行酸浸除杂处理、氧化除杂处理、净化处理、碱化除杂处理以及加热烘干处理后得到饲料级氧化锌。
2.根据权利要求1所述的利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,其特征在于,次氧化锌的预处理依次包括石灰水洗处理、压滤处理以及将压滤处理后的滤渣进行造粒处理。
3.根据权利要求2所述的利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,其特征在于,所述石灰水洗处理方法为:将次氧化锌、氧化钙以及水混合后搅拌1.5~2h,次氧化锌、固态氧化钙和水的质量比为1:1:(6~8)。
4.根据权利要求1所述的利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,其特征在于,所述第二次还原提纯处理中,将锌焙砂与燃煤按1:1的质量比混合后投入回转窑,焙烧过程中往窑头通入压缩空气,焙烧过程中收集到的烟尘灰即为高级氧化锌产品。
5.根据权利要求4所述的利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,其特征在于,所述第二次还原提纯处理中收集的烟尘灰以及回转窑第一次还原焙烧处理过程中收集的烟尘灰均为烟气经过自然沉降处理后,通过烟道表冷得到的烟尘灰以及布袋收尘得到的烟尘灰。
6.根据权利要求5所述的利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,其特征在于,所述酸浸除杂处理过程中,酸浸开始硫酸含量为120~150g/L,酸浸结束时硫酸浓度为15~25g/L,酸浸过程中保持搅拌,酸浸时间为2~3h。
7.根据权利要求6所述的利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,其特征在于,所述氧化除杂处理方法为:酸浸处理完成后取浸出液,往浸出液中加入双氧水进行充分的氧化反应,反应完成后调节使pH为2~3,继续加入氧化钙进行充分的沉淀反应,反应完成后过滤取滤液。
8.根据权利要求7所述的利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,其特征在于,所述净化处理的方法为:调节使氧化除杂处理步骤中得到的滤液pH为3.5,然后加入锌粉进行置换反应,充分反应后过滤取滤液。
9.根据权利要求8所述的利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,其特征在于,所述碱化除杂处理方法为:往净化处理完成后得到的滤液中加入纯碱,充分反应后过滤取滤渣。
10.根据权利要求9所述的利用回转窑同时制备高等级氧化锌和饲料级氧化锌的方法,其特征在于,加热烘干处理过程中,将碱化除杂处理过程中得到的滤渣通过电烘干机加热至300℃,充分反应后得到饲料级氧化锌产品。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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