CN110372016A - 一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺，包括以下步骤：S1：将采集的原料精矿置于回转炉中煅烧，煅烧温度960～1100℃，煅烧完成后冷却至96～120℃，得物料A；S2：将步骤S1所得的物料A依次进行粗碎、中碎和细碎，粗碎直径为0.5～2mm，中碎直径为0.25～0.5mm，细碎直径为0.05～0.25mm，细碎后采用60目的筛网对物料进行筛选，将筛选后所得的原料投入到清洗池中清洗，清洗过程中通过搅拌机搅拌，清洗完成后，取出原料，然后摊铺在晾晒盘并将晾晒盘置于烘箱中。本发明制备工艺简单，操作方便，通过分级过滤可得纯度较高的碳酸锂，产品的质量非常高，节约环保，具有很好的经济效益，值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺。
背景技术
锂磷铝石，是一种含锂、铝的氟磷酸盐，产于花岗伟晶岩，与锂辉石、电气石、锂云母及磷灰石共生。碳酸锂是常用的锂离子电池原料。由于生产碳酸锂的主要原料是盐湖卤水，但是全球盐湖绝大多数资源都是高镁低锂型，而从高镁低锂老卤中提纯分离碳酸锂的工艺技术难度很大，造成生产成本很高且价格昂贵，因此我们提出一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺。
一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
S1：将采集的原料精矿置于回转炉中煅烧，煅烧温度960～1100℃，煅烧完成后冷却至96～120℃，得物料A；
S2：将步骤S1所得的物料A依次进行粗碎、中碎和细碎，粗碎直径为0.5～2mm，中碎直径为0.25～0.5mm，细碎直径为0.05～0.25mm，细碎后采用60目的筛网对物料进行筛选，将筛选后所得的原料投入到清洗池中清洗，清洗过程中通过搅拌机搅拌，清洗完成后，取出原料，然后摊铺在晾晒盘并将晾晒盘置于烘箱中，烘干温度为150～200℃，烘干时间60～90min，烘干完成后，得物料B；
S3：将步骤S2所得的物料B加入到盛有浓硫酸的反应罐中，物料B与浓硫酸的质量比为1:0.25～0.32，在添加的过程中采用压缩空气对物料B和浓硫酸进行充分搅拌，反应罐的温度为80～100℃，反应时间为6h，得物料C；
S4：向步骤S3所得物料C中加入草酸钠溶液除去钙离子，过滤去除钙的沉淀物，再用浓度为30%的液碱处理至PH11.5～12.5，使镁离子沉淀，过滤去除镁的沉淀物，加入硫酸中和至PH6.7～7，并加入双氧水使得二价铁完全氧化为三价铁，过滤去除铁的沉淀物，收集过滤后的滤液，得物料D；
S5：将纯碱配制成饱和溶液，然后将饱和的纯碱溶液投入到反应罐中，加热至80～100℃，在通过压缩空气搅拌的基础上将物料D加入到反应罐中，得到碳酸锂沉淀物，并不断将沉淀物分离出，以避免造成碳酸锂沉淀吸附包裹住硫酸根，将得到的碳酸锂送到用蒸汽间接加热的转筒干燥器内进行干燥，干燥终点为含水量0．1％以内，经干燥合格的碳酸锂再经粉碎、筛析、取样化验、分装即为成品。
优选的，所述步骤S4所得物料D中加入粉状活性炭，用于料液脱色。
优选的，所述步骤S5中沉淀完成后继续搅拌20～30min，复查PH值无变化后，则可将反应罐内剩余物料通过过滤式离心机分离母液后进行清洗，母液中补加硫酸调整PH为中性后用于回收硫酸钠。
1、本发明首先对物料进行煅烧，便于后期充分反应；通过粗碎、中碎和细碎三个程序，可充分粉碎煅烧后的矿石，使得后续反应更加充分，提高了材料的利用率；在通过浓硫酸酸化后，再通过添加溶剂使得杂质离子依次分离，同时反应过中通过压缩空气搅拌，提高了反应的效率；本发明及时析出碳酸锂沉淀物，可以避免造成碳酸锂沉淀吸附包裹住硫酸根；同时，在实验的最后继续搅拌20～30min，并复查PH值无变化后，则可将反应罐内剩余物料通过过滤式离心机分离母液后进行清洗，母液中补加硫酸调整PH为中性后用于回收硫酸钠，减少了物料的浪费，节约了材料。
2、本发明制备工艺简单，操作方便，通过分级过滤可得纯度较高的碳酸锂，产品的质量非常高，节约环保，具有很好的经济效益，值得推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
S1：将采集的原料精矿置于回转炉中煅烧，煅烧温度960～1100℃，煅烧完成后冷却至96～120℃，得物料A；
S2：将步骤S1所得的物料A依次进行粗碎、中碎和细碎，粗碎直径为0.5～2mm，中碎直径为0.25～0.5mm，细碎直径为0.05～0.25mm，细碎后采用60目的筛网对物料进行筛选，将筛选后所得的原料投入到清洗池中清洗，清洗过程中通过搅拌机搅拌，清洗完成后，取出原料，然后摊铺在晾晒盘并将晾晒盘置于烘箱中，烘干温度为150～200℃，烘干时间60～90min，烘干完成后，得物料B；
S3：将步骤S2所得的物料B加入到盛有浓硫酸的反应罐中，物料B与浓硫酸的质量比为1:0.25～0.32，在添加的过程中采用压缩空气对物料B和浓硫酸进行充分搅拌，反应罐的温度为80～100℃，反应时间为6h，得物料C；
S4：向步骤S3所得物料C中加入草酸钠溶液除去钙离子，过滤去除钙的沉淀物，再用浓度为30%的液碱处理至PH11.5～12.5，使镁离子沉淀，过滤去除镁的沉淀物，加入硫酸中和至PH6.7～7，并加入双氧水使得二价铁完全氧化为三价铁，过滤去除铁的沉淀物，收集过滤后的滤液，得物料D；
S5：将纯碱配制成饱和溶液，然后将饱和的纯碱溶液投入到反应罐中，加热至80～100℃，在通过压缩空气搅拌的基础上将物料D加入到反应罐中，得到碳酸锂沉淀物，并不断将沉淀物分离出，以避免造成碳酸锂沉淀吸附包裹住硫酸根，将得到的碳酸锂送到用蒸汽间接加热的转筒干燥器内进行干燥，干燥终点为含水量0．1％以内，经干燥合格的碳酸锂再经粉碎、筛析、取样化验、分装即为成品。
实施例2：
一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
S1：将采集的原料精矿置于回转炉中煅烧，煅烧温度960～1100℃，煅烧完成后冷却至96～120℃，得物料A；
S2：将步骤S1所得的物料A依次进行粗碎、中碎和细碎，粗碎直径为0.5～2mm，中碎直径为0.25～0.5mm，细碎直径为0.05～0.25mm，细碎后采用60目的筛网对物料进行筛选，将筛选后所得的原料投入到清洗池中清洗，清洗过程中通过搅拌机搅拌，清洗完成后，取出原料，然后摊铺在晾晒盘并将晾晒盘置于烘箱中，烘干温度为150～200℃，烘干时间60～90min，烘干完成后，得物料B；
S3：将步骤S2所得的物料B加入到盛有浓硫酸的反应罐中，物料B与浓硫酸的质量比为1:0.25～0.32，在添加的过程中采用压缩空气对物料B和浓硫酸进行充分搅拌，反应罐的温度为80～100℃，反应时间为6h，得物料C；
S4：向步骤S3所得物料C中加入草酸钠溶液除去钙离子，过滤去除钙的沉淀物，再用浓度为30%的液碱处理至PH11.5～12.5，使镁离子沉淀，过滤去除镁的沉淀物，加入硫酸中和至PH6.7～7，并加入双氧水使得二价铁完全氧化为三价铁，过滤去除铁的沉淀物，收集过滤后的滤液，得物料D；
S5：将纯碱配制成饱和溶液，然后将饱和的纯碱溶液投入到反应罐中，加热至80～100℃，在通过压缩空气搅拌的基础上将物料D加入到反应罐中，得到碳酸锂沉淀物，并不断将沉淀物分离出，以避免造成碳酸锂沉淀吸附包裹住硫酸根，将得到的碳酸锂送到用蒸汽间接加热的转筒干燥器内进行干燥，干燥终点为含水量0．1％以内，经干燥合格的碳酸锂再经粉碎、筛析、取样化验、分装即为成品。
其中，步骤S4所得物料D中加入粉状活性炭，用于料液脱色。
实施例3：
一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
S1：将采集的原料精矿置于回转炉中煅烧，煅烧温度960～1100℃，煅烧完成后冷却至96～120℃，得物料A；
S2：将步骤S1所得的物料A依次进行粗碎、中碎和细碎，粗碎直径为0.5～2mm，中碎直径为0.25～0.5mm，细碎直径为0.05～0.25mm，细碎后采用60目的筛网对物料进行筛选，将筛选后所得的原料投入到清洗池中清洗，清洗过程中通过搅拌机搅拌，清洗完成后，取出原料，然后摊铺在晾晒盘并将晾晒盘置于烘箱中，烘干温度为150～200℃，烘干时间60～90min，烘干完成后，得物料B；
S3：将步骤S2所得的物料B加入到盛有浓硫酸的反应罐中，物料B与浓硫酸的质量比为1:0.25～0.32，在添加的过程中采用压缩空气对物料B和浓硫酸进行充分搅拌，反应罐的温度为80～100℃，反应时间为6h，得物料C；
S4：向步骤S3所得物料C中加入草酸钠溶液除去钙离子，过滤去除钙的沉淀物，再用浓度为30%的液碱处理至PH11.5～12.5，使镁离子沉淀，过滤去除镁的沉淀物，加入硫酸中和至PH6.7～7，并加入双氧水使得二价铁完全氧化为三价铁，过滤去除铁的沉淀物，收集过滤后的滤液，得物料D；
S5：将纯碱配制成饱和溶液，然后将饱和的纯碱溶液投入到反应罐中，加热至80～100℃，在通过压缩空气搅拌的基础上将物料D加入到反应罐中，得到碳酸锂沉淀物，并不断将沉淀物分离出，以避免造成碳酸锂沉淀吸附包裹住硫酸根，将得到的碳酸锂送到用蒸汽间接加热的转筒干燥器内进行干燥，干燥终点为含水量0．1％以内，经干燥合格的碳酸锂再经粉碎、筛析、取样化验、分装即为成品。
其中，步骤S5中沉淀完成后继续搅拌20～30min，复查PH值无变化后，则可将反应罐内剩余物料通过过滤式离心机分离母液后进行清洗，母液中补加硫酸调整PH为中性后用于回收硫酸钠。
实施例4：
一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
S1：将采集的原料精矿置于回转炉中煅烧，煅烧温度960～1100℃，煅烧完成后冷却至96～120℃，得物料A；
S2：将步骤S1所得的物料A依次进行粗碎、中碎和细碎，粗碎直径为0.5～2mm，中碎直径为0.25～0.5mm，细碎直径为0.05～0.25mm，细碎后采用60目的筛网对物料进行筛选，将筛选后所得的原料投入到清洗池中清洗，清洗过程中通过搅拌机搅拌，清洗完成后，取出原料，然后摊铺在晾晒盘并将晾晒盘置于烘箱中，烘干温度为150～200℃，烘干时间60～90min，烘干完成后，得物料B；
S3：将步骤S2所得的物料B加入到盛有浓硫酸的反应罐中，物料B与浓硫酸的质量比为1:0.25～0.32，在添加的过程中采用压缩空气对物料B和浓硫酸进行充分搅拌，反应罐的温度为80～100℃，反应时间为6h，得物料C；
S4：向步骤S3所得物料C中加入草酸钠溶液除去钙离子，过滤去除钙的沉淀物，再用浓度为30%的液碱处理至PH11.5～12.5，使镁离子沉淀，过滤去除镁的沉淀物，加入硫酸中和至PH6.7～7，并加入双氧水使得二价铁完全氧化为三价铁，过滤去除铁的沉淀物，收集过滤后的滤液，得物料D；
S5：将纯碱配制成饱和溶液，然后将饱和的纯碱溶液投入到反应罐中，加热至80～100℃，在通过压缩空气搅拌的基础上将物料D加入到反应罐中，得到碳酸锂沉淀物，并不断将沉淀物分离出，以避免造成碳酸锂沉淀吸附包裹住硫酸根，将得到的碳酸锂送到用蒸汽间接加热的转筒干燥器内进行干燥，干燥终点为含水量0．1％以内，经干燥合格的碳酸锂再经粉碎、筛析、取样化验、分装即为成品。
其中，步骤S4所得物料D中加入粉状活性炭，用于料液脱色。
其中，步骤S5中沉淀完成后继续搅拌20～30min，复查PH值无变化后，则可将反应罐内剩余物料通过过滤式离心机分离母液后进行清洗，母液中补加硫酸调整PH为中性后用于回收硫酸钠。
本发明首先对物料进行煅烧，便于后期充分反应；通过粗碎、中碎和细碎三个程序，可充分粉碎煅烧后的矿石，使得后续反应更加充分，提高了材料的利用率；在通过浓硫酸酸化后，再通过添加溶剂使得杂质离子依次分离，同时反应过中通过压缩空气搅拌，提高了反应的效率；本发明及时析出碳酸锂沉淀物，可以避免造成碳酸锂沉淀吸附包裹住硫酸根；同时，在实验的最后继续搅拌20～30min，并复查PH值无变化后，则可将反应罐内剩余物料通过过滤式离心机分离母液后进行清洗，母液中补加硫酸调整PH为中性后用于回收硫酸钠，减少了物料的浪费，节约了材料。
本发明制备工艺简单，操作方便，通过分级过滤可得纯度较高的碳酸锂，产品的质量非常高，节约环保，具有很好的经济效益，值得推广。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将采集的原料精矿置于回转炉中煅烧，煅烧温度960～1100℃，煅烧完成后冷却至96～120℃，得物料A；
S2：将步骤S1所得的物料A依次进行粗碎、中碎和细碎，粗碎直径为0.5～2mm，中碎直径为0.25～0.5mm，细碎直径为0.05～0.25mm，细碎后采用60目的筛网对物料进行筛选，将筛选后所得的原料投入到清洗池中清洗，清洗过程中通过搅拌机搅拌，清洗完成后，取出原料，然后摊铺在晾晒盘并将晾晒盘置于烘箱中，烘干温度为150～200℃，烘干时间60～90min，烘干完成后，得物料B；
S3：将步骤S2所得的物料B加入到盛有浓硫酸的反应罐中，物料B与浓硫酸的质量比为1:0.25～0.32，在添加的过程中采用压缩空气对物料B和浓硫酸进行充分搅拌，反应罐的温度为80～100℃，反应时间为6h，得物料C；
S4：向步骤S3所得物料C中加入草酸钠溶液除去钙离子，过滤去除钙的沉淀物，再用浓度为30%的液碱处理至PH11.5～12.5，使镁离子沉淀，过滤去除镁的沉淀物，加入硫酸中和至PH6.7～7，并加入双氧水使得二价铁完全氧化为三价铁，过滤去除铁的沉淀物，收集过滤后的滤液，得物料D；
S5：将纯碱配制成饱和溶液，然后将饱和的纯碱溶液投入到反应罐中，加热至80～100℃，在通过压缩空气搅拌的基础上将物料D加入到反应罐中，得到碳酸锂沉淀物，并不断将沉淀物分离出，以避免造成碳酸锂沉淀吸附包裹住硫酸根，将得到的碳酸锂送到用蒸汽间接加热的转筒干燥器内进行干燥，干燥终点为含水量0．1％以内，经干燥合格的碳酸锂再经粉碎、筛析、取样化验、分装即为成品。
2.根据权利要求1所述的一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤S4所得物料D中加入粉状活性炭，用于料液脱色。
3.根据权利要求1所述的一种采用酸化法从锂磷铝石中合成电池级碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤S5中沉淀完成后继续搅拌20～30min，复查PH值无变化后，则可将反应罐内剩余物料通过过滤式离心机分离母液后进行清洗，母液中补加硫酸调整PH为中性后用于回收硫酸钠。
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