CN100560495C - 利用烧结法熟料窑窑灰生产氯化钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用烧结法氧化铝熟料窑窑灰生产氯化钾的方法，属钾盐生产技术，首先将窑灰用蒸馏水浸出，浸出液加入脱硫剂脱硫，对脱硫后的浸出溶液加热、蒸发、浓缩，进行第一次结晶，分离晶体，将分离出的一次结晶母液再次进行蒸发浓缩，冷却得到第二次结晶，分离结晶将过滤液蒸发、浓缩后加热至80～99℃成为饱和溶液，加晶种，经冷却、自然降温后析出混杂的氯化钾结晶。充分利用氧化铝窑灰，变废为宝，减少废弃物排放的环境污染，又降低氯化钾的生产成本，窑灰经水浸出、除杂、蒸发结晶，即可得到产品氯化钾和副产品氯化钠以及CaSO4·0.5H2O，且流程短，能耗低，操控方便，利于得到纯度较高的氯化钾产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用烧结法氧化铝熟料窑窑灰生产氯化钾的方法，属钾盐生产技术，也属于对氧化铝生产流程中的废弃物料窑灰的再利用技术。
背景技术
氯化钾是一种重要的化工、农用原料，用途广泛。工业上生产氯化钾的方法有浮选法、分解-浮选联合法和脱卤法等，所用原料为钾石盐矿、光卤石或苦卤。一般地，钾石盐矿含KCl10-12％，光卤石含KCl 16～18％、苦卤含KCl 17～20％。钾石盐矿、光卤石生产氯化钾，需要将原料进行粉磨、浮选后，经过一系列分解、除杂等复杂的工序，然后多次蒸发、结晶得到氯化钾产品，生产工艺流程长，生产原料中氯化钾含量低，运行成本高，而从苦卤中提取氯化钾，除了成本偏高以外，还存在氯化钾收率偏低的弊端。
另一方面，窑灰作为氧化铝生产流程中收尘系统聚集下来的一种废弃物被排放，既污染环境，又其中的有效成份K2O、Na2O、SO4 2-等废弃掉，造成一定程度的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用烧结法氧化铝熟料窑窑灰生产氯化钾的方法，充分利用氧化铝窑灰，变废为宝，减少废弃物排放的环境污染，又降低氯化钾的生产成本，且流程短，操控方便，利于得到纯度较高的氯化钾产品。
氧化铝窑灰的主要成份为氯化钾、硫酸钠及氯化钠，其中用来生产氯化钾的K2O含量为18.3％，折合成KCl为29％，比工业生产KCl的原料钾石盐矿(含KCl 12％)，光卤石(含KCl16～18％)、苦卤(含KCl 17～20％)还高，因此，窑灰的品质还有其一定的优越性。
本发明所述的利用烧结法氧化铝熟料窑窑灰生产氯化钾的方法，首先将窑灰用蒸馏水浸出，浸出液加入脱硫剂脱硫，对脱硫后的浸出溶液加热、蒸发、浓缩，进行第一次结晶——CaSO4·0.5H2O，分离晶体，将分离出的一次结晶母液再次进行蒸发浓缩，冷却得到第二次结晶——氯化钠，分离结晶将过滤液蒸发、浓缩后加热至80～99℃成为饱和溶液，加晶种，经冷却、自然降温后析出混杂的氯化钾结晶。
本发明中：
用蒸馏水浸出的浸出温度为61～90℃适宜。
脱硫剂为CaCl2BaCl2，脱硫反应温度控制为40～60℃。
浸出溶液第一次结晶的浓缩体积可以控制为原溶液体积的1/5～4/5，再析出氯化钠晶体。
晶种为75-150μm的工业氯化钾，加入量为50～250gKCL/l溶液。
用80～98℃饱和KCl溶液搅拌混杂的氯化钾晶体，得到粗氯化钾晶体。
用29％饱和氯化钾溶液淋洗粗氯化钾晶体，得到氯化钾成品。
具体过程如下：
首先将窑灰用蒸馏水在61～95℃浸出，然后冷却至40～60℃，加入脱硫剂CaCl2除去杂质SO4 2-。对脱硫后的溶液先加热、蒸发、浓缩至浆液体积为蒸发、浓缩前体积的1/5～4/5左右，这时有晶体从溶液中析出，析出的晶体为NaCl，纯度可以达到90％以上。在90-95℃下分离出氯化钠晶体，保持母液90-95℃，向其中加入过量工业用氯化钾，然后冷却至15-20℃，析出结晶氯化钾，液固分离，固体用23-24％的饱和或欠饱和氯化钾溶液淋洗1-2次，将固体在105℃条件下烘干，得到K2O＞60％的KCl产品。
其中：
(1)浸出液最小液固比(L/S)的确定
取电收尘窑灰用蒸馏水浸出，浸出条件：温度90℃，搅拌速度常速，试验结果列于下表：
| 窑灰重(g) | 蒸馏水体积(ml) | 浸出L/S | 浆液搅拌情况 | 浆液流动情况 |
| 75.0 | 75 | 1.0 | 良好 | 好 |
| 75.0 | 37.5 | 0.5 | 搅不动 | 差 |
| 75.0 | 60 | 0.8 | 搅动尚可 | 不好 |
| 75.0 | 67.5 | 0.9 | 良好 | 较好 |
由上表可以看出：在保证浸出浆液流动度的条件下，窑灰浸出的L/S为1.0±0.1。
(2)除硫
将浸出液保温在40～60℃，时间30分钟，加入化学纯试剂CaCl2进行搅拌。实验证明：第一步脱硫率可以达到50～70％，第二步则可将浸出液中的SO4 2-脱除至1.0g/l±0.2，即总脱硫率可达到≥90％。脱硫反应的最终产物均为CaSO4·0.5H2O，其粒级D50：6.526μm，可以作为副产品石膏出售。
(3)蒸发浓缩
对脱硫后的溶液加热95-100℃、蒸发、浓缩至浆液原体积的1/5～4/5，这时有晶体从溶液中析出，析出的晶体经化学分析和物相检测为NaCl，纯度可以达到90％以上，可以作为副产品出售。在95-100℃下分离出NaCl后，保持母液90-95℃，向其中加入过量工业用氯化钾，然后冷却至15-20℃，析出结晶氯化钾。
(4)将结晶氯化钾液固分离，用23％饱和KCl溶液洗涤氯化钾晶体1-2次，将晶体在105℃下烘干，即可得到K2O＞60％的KCl产品。
本发明所生产的氯化钾产品可达到工业用氯化钾的标准。
本发明利用氧化铝窑灰生产氯化钾的方法，充分利用氧化铝窑灰，变废为宝，减少废弃物排放的环境污染，又降低氯化钾的生产成本，窑灰经水浸出、除杂、蒸发结晶，即可得到产品氯化钾和副产品氯化钠以及CaSO4·0.5H2O，且流程短，能耗低，操控方便，利于得到纯度较高的氯化钾产品。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的利用氧化铝窑灰生产氯化钾的方法，操作如下：
首先用蒸馏水以液固比0.9在90℃匀速搅拌浸出窑灰，将浸出液保温在60℃，时间30分钟，加入化学纯试剂CaCl2进行搅拌，除去杂质SO4 2-，总脱硫率可达到90％，脱硫反应的最终产物均为CaSO4·0.5H2O，其粒级D50：6.526μm，可以作为副产品出售。
对脱硫后的溶液加热、蒸发、浓缩至浆液体积为蒸发、浓缩前体积的3/5，这时有晶体从溶液中析出，析出的晶体为NaCl，纯度可以达到90％以上，可以作为副产品出售。保持母液95℃，以250gKCL/l的加量，向母液中加入细度为75-150μm的工业氯化钾做晶种，经冷却、降温至15℃后，结晶出氯化钾晶体，用23％的饱和氯化钾溶液洗涤一次，过滤烘干，得到K2O为60％的KCl产品。
实施例2
本发明所述的利用氧化铝窑灰生产氯化钾的方法，操作如下：
用蒸馏水以液固比1.0在90℃匀速搅拌浸出窑灰，将浸出液保温在90℃，时间30分钟，在该温度下进行液固分离，向母液中加入化学纯试剂CaCl2进行搅拌，除去杂质SO4 2-，总脱硫率可达到92％，脱硫反应的最终产物均为CaSO4·0.5H2O，其粒级D50：6.326μm，可以作为副产品出售。
对脱硫后的溶液加热、蒸发、浓缩至浆液体积为蒸发、浓缩前体积的3/5，这时有晶体从溶液中析出，析出的晶体为NaCl，纯度可以达到91％，可以作为副产品出售。保持母液95℃，以200gKCL/1的加量，向母液中加入细度为85-130μm的工业氯化钾做晶种，经冷却、降温至18℃后，结晶出氯化钾晶体，用24％的饱和氯化钾溶液洗涤一次，过滤烘干，得到K2O为61％的KCl产品。
实施例3
本发明所述的利用氧化铝窑灰生产氯化钾的方法，操作如下：
用蒸馏水以液固比1.1在90℃匀速搅拌浸出窑灰，将浸出液保温在90℃，时间30分钟，在该温度下进行液固分离，向母液中加入化学纯试剂CaCl2进行搅拌，除去杂质SO4 2-，总脱硫率可达到≥90％，脱硫反应的最终产物均为CaSO4·0.5H2O，其粒级D50：7.523μm，可以作为副产品出售。
对脱硫后的溶液加热、蒸发、浓缩至浆液体积为蒸发、浓缩前体积的1/5，这时有晶体从溶液中析出，析出的晶体为NaCl，纯度可以达到90％，可以作为副产品出售。保持母液95℃，以50gKCL/l的加量，向母液中加入细度为100-140μm的工业氯化钾做晶种，经冷却、降温至20℃后，结晶出氯化钾晶体，用23％的饱和氯化钾溶液洗涤两次，过滤烘干，得到K2O为62％的KCl产品。
实施例4
本发明所述的利用氧化铝窑灰生产氯化钾的方法，操作如下：
用蒸馏水以液固比1.1在90℃匀速搅拌浸出窑灰，将浸出液保温在95℃，时间30分钟，在该温度下进行液固分离，向母液中加入化学纯试剂CaCl2进行搅拌，除去杂质SO4 2-，总脱硫率可达到90.8％，脱硫反应的最终产物均为CaSO4·0.5H2O，其粒级D50：8.436μm，可以作为副产品出售。
对脱硫后的溶液加热、蒸发、浓缩至浆液体积为蒸发、浓缩前体积的2/5，这时有晶体从溶液中析出，析出的晶体为NaCl，纯度可以达到90.45％。保持母液93℃，以70gKCL/l的加量，向母液中加入细度为75-150μm的工业氯化钾做晶种，经冷却、降温至20℃后，结晶出氯化钾晶体，用23％的饱和氯化钾溶液洗涤一次，过滤烘干，得到K2O为62.5％的KCl产品。
Claims (3)
1、一种利用烧结法氧化铝熟料窑窑灰生产氯化钾的方法，其特征在于首先将窑灰用蒸馏水浸出，浸出液加入脱硫剂脱硫，对脱硫后的浸出溶液加热、蒸发、浓缩，进行第一次结晶，分离晶体，将分离出的一次结晶母液再次进行蒸发浓缩，冷却得到第二次结晶，分离结晶将过滤液蒸发、浓缩后加热至80～99℃成为饱和溶液，加晶种，经冷却、自然降温后析出混杂的氯化钾结晶，其中：
用蒸馏水浸出的浸出温度为61～90℃；
脱硫剂为CaCl2，温度40～60℃；
浸出溶液第一次结晶的浓缩体积为原溶液体积的1/5～4/5；
晶种为75-150μm的工业氯化钾，加入量为50～250gKCl/l溶液。
2、根据权利要求1所述的利用烧结法氧化铝熟料窑窑灰生产氯化钾的方法，其特征在于用80～98℃饱和KCl溶液搅拌混杂的氯化钾晶体，得到粗氯化钾晶体。
3、根据权利要求2所述的利用烧结法氧化铝熟料窑窑灰生产氯化钾的方法，其特征在于用29％饱和氯化钾溶液淋洗粗氯化钾晶体，得到氯化钾成品。
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