CN100528753C - 一种从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及盐湖资源开发与综合利用，具体地说是涉及一种以盐湖含硼、镁、锂卤水为原料，采用联合分离提取工艺，分别制取硼酸、氢氧化镁、碳酸锂、氯化铵的一种从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法。本发明方法以经过盐田法浓缩除去大部分钠、钾后的含硼、镁、锂等的卤水为原料，经酸化处理制取硼酸；氨法沉镁；盐田法浓缩；碳酸盐沉镁；二次沉镁母液盐田法浓缩；氢氧化钠溶液深度沉镁；碳酸钠溶液反应法制取碳酸锂。硼、镁、锂回收率分别达到87%、95%及92%以上。该方法具有工艺简单、设备投资少、资源利用率高、硼、镁、锂回收率高、产品质量好、生产成本低、无“三废”等特点，完全符合发展循环经济、改善盐湖生态环境的要求。
Description
技术领域
本发明涉及盐湖资源开发与综合利用，具体地说是涉及一种以盐湖含硼、镁、锂卤水为原料，采用联合分离提取工艺，分别制取硼酸、氢氧化镁、碳酸锂、氯化铵的一种从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法。
背景技术
我国是一个盐湖资源大国。据不完全统计，面积大于1km2的内陆盐湖有813个。其中西藏234个，青海71个，内蒙古375个，其余散布于吉林、河北、陕西、宁夏、甘肃等省。在盐湖资源中尤以钾、钠、镁、锂、硼资源最为丰富，仅柴达木盆地钾、钠、镁、锂、硼资源储量就分别达到了4.46亿吨、32.63亿吨、48.59亿吨和1396.8万吨及1174.1万吨，号称盐湖资源“五秭妹”。近年来随着国家西部开发力度的加大和察尔汗年产100万吨钾肥国家重点工程项目的实施及达标投产，目前柴达木盆地察尔汗地区钾肥总产量达到近300万吨，已成为我国重要的钾肥生产基地；盐湖钠资源主要用来生产氯化钠，这是个传统产业。在盐湖资源开发中，应该说盐湖的钾、钠资源开发利用解决得比较好，技术上也不存在问题，而镁、锂、硼等资源的开发利用才刚刚起步，规模也小，技术上还很不成熟。因此，在国家日益重视发展循环经济的今天，积极开展盐湖镁、锂、硼等资源的综合开发利用研究、解决其关键技术难题，已成为当务之急。它不仅关系到我国西部地区经济的可持续发展，而且对于我国盐湖生态环境的改善有着十分重要的意义。
我国盐湖含硼、镁、锂卤水的特点是镁、锂比比较高，镁、锂的分离特别困难，迄今为止尚没有一套完整的工艺技术路线能够很好地解决镁、锂、硼联合分离提取问题，对于镁、锂、硼的提取研究大多是单独进行的，因而生产成本高，经济效益差，而且很容易带来环保方面的问题。现将各提取方法归纳于如下：(1)热解或煅烧法(1)将高浓度的卤水在1100℃的高温下直接热解或先将高浓度的卤水喷雾干燥后再在高温下煅烧，主要反应式为：MgCl2+H2O-MgO+HCl；将煅烧或热解产生的氧化镁进行水化后分离出氯化锂，再用碳酸钠与氯化锂反应制备碳酸锂。该法的特点是镁、锂分离时无需外加化学试剂，但能耗高，锂的回收率低，产出的碳酸锂含杂质多；氧化镁水化得到的氢氧化镁过滤洗涤性能非常差，而且含大量的硼；特别要指出的是是每生产1吨碳酸锂要副产100吨低浓度的盐酸，若产地消化不了，储存、运输都非常困难；(2)碳酸盐沉淀法(2)将工业纯碱Na2CO3加入卤水中，发生下列反应：Na2CO3+2Li+-Li2CO3↓+2Na+美国西尔斯湖迎峰锂矿、智利博卡纳马以及我国四川自贡张家坝化工厂都用此法提取锂盐(Li2CO3)，该法不适合镁锂比高的卤水，因为欲提锂必须先用大量的纯碱来除镁，很不经济；(3)吸附法利用人工树脂直接加入卤水中吸附Li+，该法树脂利用率低，仅用2～3次便失去吸附效应，因此该法经济上不合算，大规模生产尚成问题；(4)有机溶剂萃取法用磷酸三丁酯萃取卤水中的锂，该法存在两个问题，一是成本高，二是有机溶剂对盐湖区造成严重的环境污染；(5)许氏提锂法瑞士联邦理工大学教授、瑞士Tarim科学采矿与石油勘探股份公司总裁J.Hsu(许靖华)利用“蒸发泵原理”和原地“化学反应池法”对我国青海擦尔汗盐湖钾肥厂排出的老卤进行室内和野外提锂试验并取得一定成功，但该法也存在两个问题，一是镁以水氯镁石(MgCl2.6H2O)结晶产出，价值不高，二是在蒸发浓缩过程中，夹杂在水氯镁石中的锂尽管相对含量不高(0.98％)，但绝对含量大，故锂的损失大，提取率不高；(5)膜分离法用特殊材料制成的膜先将镁锂进行分离，然后再分别采用碳酸钠、氢氧化钠进行深度除镁后用碳酸钠转化成碳酸锂，该方法存在的主要问题是分离镁锂用的膜需要从国外进口，膜的使用寿命还需经过生产实践检验，另一方面电耗也非常高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以盐湖含硼、镁、锂卤水为原料，分别得到硼酸、氢氧化镁、碳酸锂等产品的从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法，硼、镁、锂回收率分别达到87％、95％及92％以上。该方法具有工艺简单、设备投资少、资源利用率高、硼、镁、锂回收率高、产品质量好、生产成本低、无“三废”等特点，完全符合发展循环经济的要求。
本发明从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法通过下述技术方案予以实现：一种从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法，以经过盐田法浓缩除去大部分钠、钾后的含硼、镁、锂等的卤水为原料，经酸化处理制取硼酸；第一次氨法沉镁；盐田法浓缩；第二次碳酸盐沉镁；二次沉镁母液在继续用盐田法浓缩；第三次氢氧化钠溶液深度沉镁；碳酸钠溶液反应法制取碳酸锂；其特征在于：
(1)在搪瓷反应釜中加入卤水加热至40℃～80℃时，加入180L～250L浓硫酸或800L～1200L浓盐酸，反应制取硼酸；
(2)在搪瓷反应釜中加入脱硼卤水和氨进行第一次沉镁反应，将料液泵入过滤罐中过滤分离，得到氢氧化镁和沉镁母液I；
(3)将沉镁母液I泵入氨蒸发罐中通过蒸汽回收游离氨后，排放到盐田中蒸发浓缩，结晶出氯化铵用离心机分离并洗涤，洗涤液并入浓缩母液I；
(4)在浓缩母液I中加入碳酸氢铵进行二次沉镁反应，用离心机过滤、洗涤得到碳酸镁和二次沉镁母液II；
(5)将二次沉镁母液II采用盐田蒸发或直接加热蒸发，氯化铵结晶析出，氯化锂富集，用离心机将氯化铵过滤、洗涤、分离出，得浓缩母液II；
(6)在反应釜内浓缩母液II加入浓度为10～40％的氢氧化钠溶液进行三次沉镁反应，生成氢氧化镁和沉镁母液III；
(7)将沉镁母液III在反应釜中加热并加入10～30％的碳酸钠溶液反应，碳酸锂沉淀，用离心机进行过滤、洗涤，经干燥制得成品碳酸锂。
⑥发明的优点及积极效果
(1)本发明采用的技术路线为为联合分离提取工艺技术路线，根据原料卤水的组成特点，按照硼、镁、锂先后顺序分别制取硼酸、氢氧化镁、镁复盐、氯化铵及碳酸锂等五种产品，使原料卤水中的各种资源能够得到充分有效的利用，且利用率非常高，因而生产成本低，经济效益好。
(2)本发明所用的原料含硼、镁、锂浓度高，制硼酸时采用浓硫酸或浓盐酸，在分离镁的过程分别采用氨和碳酸盐，体系物流量相小，设备产能高；
(3)本发明得到的硼酸、氢氧化镁、镁复盐及氯化铵等几种中间产品，其过滤及洗涤性能都非常好，有利于杂质的去除与分离，容易提纯，且夹杂的氯化锂非常少，锂的回收率达到92％以上，硼、镁的回收率也分别达到87％及95％以上。
(4)本发明得到的沉镁母液氯化铵浓度高达300g/L以上，根据其与氯化锂溶解度的差别，很容易用盐田法回收氯化铵，同时富集氯化锂；
(5)由于柴达木盆地具有世界上得天独厚的自然条件，不但氯化铵的回收和氯化锂的富集采用盐田法，而且产品硼酸、氢氧化镁、镁复盐以及氯化铵和碳酸锂的干燥均可利用太阳能，因而可以大大节省生产能耗。
(6)本发明所采用的技术路线，工艺过程中无“三废”排放，属清洁工艺，完全能够满足环保求。
本发明解决了盐湖卤水资源的特别是硼、镁、锂资源综合开发利用过程中关键性技术难题，以期低成本、高效益、无污染地生产满足国内外市场需要硼酸、氢氧化镁、碳酸锂等重要化工产品，发展西部地区的循环经济，改善盐湖生态环境。
附图说明
图1为本发明一种盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明一种从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法作进一步描述。
如图1所示，本发明一种从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法以经过盐田法浓缩除去大部分钠、钾后的含硼、镁、锂等的卤水为原料，经酸化处理制取硼酸；第一次氨法沉镁；盐田法浓缩；第二次碳酸盐沉镁；二次沉镁母液在继续用盐田法浓缩；第三次氢氧化钠溶液深度沉镁；碳酸钠溶液反应法制取碳酸锂；其特征是：
(1)以盐田蒸发浓缩除去大部分钠、钾后的接近饱和氯化镁的卤水为原料，其中三氧化二硼含量2～4％，镁离子浓度约80～120g/L、锂离子浓度约3～8g/L；原料卤水的净化
(2)将含硼、镁、锂的原料卤水，用压滤机过滤除去泥沙及其它固体悬浮物等杂质，使原料卤水得到净化；
(3)硫酸或盐酸法制硼酸
在有效容积为10000L的搪瓷反应釜中，加入9m3经过净化处理的原料卤水，进行加热，当加热到温度为40℃～80℃时，缓慢加入180L～250L浓硫酸或800L～1200L浓盐酸，边加边搅拌，加完后继续搅拌约0.5～3小时，然后进行冷却。当冷却到15℃～-15℃时，用离心机或压滤机进行过滤、洗涤分离得到硼酸和脱硼卤水。
(4)氨法一次沉镁反应制取氢氧化镁
将脱硼卤水与氨进行一次沉镁反应，该反应在容积为10000L的搪瓷反应釜中进行，分别加入脱硼卤水和氨，脱硼卤水的加入量为4～7m3，氨以气氨或25％的浓氨水方式加入量，气氨加入量为800～1200Kg，浓氨水加入量为6～3m3，反应温度50～90℃，反应温度60～90℃，反应时间为2～3小时。反应完成后将料液泵入过滤罐中进行过滤分离，分别得到氢氧化镁和一次沉镁母液，其主要成分为氯化铵、氯化锂及少量为反应完的氯化镁。
(5)一次沉镁母液盐田蒸发
一次沉镁母液含有一定量的游离氨(浓度为1～3mol/L)，将其泵入氨蒸发罐中，通入蒸汽回收其中的游离氨后，排放到盐田中进行自然蒸发浓缩并不断结晶出氯化铵，结晶出来的氯化铵用离心机进行分离并进行洗涤，洗涤液并入母液中，分离出的氯化铵含水量为3～5％，其中锂0.01～0.03％。
(6)碳酸盐二次沉镁制取碳酸镁复盐
当一次沉镁母液用盐田法浓缩到镁离子浓度为20～40g/L时，加入碳酸盐进行二次沉镁反应生成镁复盐。碳酸盐的加入量为镁总量的5～7倍，反应温度0～40℃，反应时间0.5～4小时。用离心机过滤、洗涤，得到碳酸镁复盐和二次沉镁母液，碳酸镁复盐经高温煅烧可进一步煅烧生产轻质氧化镁。二次沉镁母液的主要成分为氯化铵、氯化锂及微量的氯化镁，其中镁离子浓度降为0.5～2g/L。
(7)二次沉镁母液再次盐田蒸发或直接加热蒸发
将二次沉镁母液再次盐田蒸发或直接加热蒸发，使氯化铵不断结晶析出，而氯化锂由于其溶解度较大不断得到富集。当富集到锂离子浓度为30～90g/L时，用离心机将氯化铵进行过滤洗涤分离，得到富集了氯化锂的溶液。
(8)氢氧化钠三次深度除镁
富集后的氯化锂溶液稍微稀释后加入浓度为10～40％的氢氧化钠溶液进行第三次深度除镁，氢氧化钠的加入量由pH值进行控制和调节，pH值控制为12～14，温度控制为40～80℃。
(9)制备碳酸锂
第三次深度除镁后的氯化锂溶液，基本上仅含少量钾、钠等杂质，基本上不含钙、镁，在反应釜中加热到70～90℃，加入10～30％的碳酸钠溶液，边加边搅拌得到碳酸锂沉淀，用离心机进行过滤洗涤，经进一步干燥后得到成品碳酸锂。
实施例1。
(1)以盐田蒸发浓缩除去大部分钠、钾后的接近饱和氯化镁的卤水为原料，其中三氧化二硼含量2～4％，镁离子浓度约80～120g/L、锂离子浓度约3～8g/L；原料卤水的净化
(2)将含硼、镁、锂的原料卤水，用压滤机过滤除去泥沙及其它固体悬浮物等杂质，使原料卤水得到净化；
(3)硫酸或盐酸法制硼酸
在有效容积为10000L的搪瓷反应釜中，加入9m3经过净化处理的原料卤水，进行加热，当加热到温度为55℃时，缓慢加入180L的浓硫酸，边加边搅拌，加完后继续搅拌约1小时，然后进行冷却。当冷却到15℃时，用离心机或压滤机进行过滤分离得到硼酸和脱硼卤水。
(4)氨法一次沉镁反应制取氢氧化镁
将脱硼卤水与氨进行一次沉镁反应，该反应在容积为10000L的搪瓷反应釜中进行，脱硼卤水和氨的加入量分别为6m3和1000Kg，反应温度60℃，反应时间为2小时。反应完成后将料液泵入过滤罐中进行过滤分离，分别得到氢氧化镁和一次沉镁母液，其主要成分为氯化铵、氯化锂及少量为反应完的氯化镁。
(5)一次沉镁母液盐田蒸发
一次沉镁母液含有一定量的浓度为1～3mol/L的游离氨，将其泵入氨蒸发罐中，通入蒸汽回收其中的游离氨后，排放到盐田中进行自然蒸发浓缩并不断结晶出氯化铵，结晶出来的氯化铵用离心机进行分离并进行洗涤，洗涤液并入母液中，分离出的氯化铵含水量为3～5％，其中锂0.01～0.03％。
(6)碳酸钠二次沉镁制取镁复盐
当一次沉镁母液用盐田法浓缩到镁离子浓度为20g/L时，加入碳酸钠进行二次沉镁反应生成镁复盐。碳酸钠的加入量为镁总量的5倍，反应温度20℃，反应时间0.5小时。用离心机过滤、洗涤，得到镁复盐和二次沉镁母液。二次沉镁母液的主要成分为氯化铵、氯化锂及微量的氯化镁，其中镁离子浓度降为0.5～2g/L。
(7)二次沉镁母液再次盐田蒸发或直接加热蒸发
将二次沉镁母液再次盐田蒸发或直接加热蒸发，使氯化铵不断结晶析出，而氯化锂由于其溶解度较大不断得到富集。当富集到锂离子浓度为30～90g/L时，用离心机将氯化铵进行过滤洗涤分离，得到富集了氯化锂的溶液。
(8)氢氧化钠三次深度除镁
富集后的氯化锂溶液稍为稀释后加入浓度为20～40％的氢氧化钠溶液进行第三次深度除镁，氢氧化钠的加入量由pH值进行控制和调节，pH值控制为13，温度控制为50℃。
(9)制备碳酸锂
第三次深度除镁后的氯化锂溶液，基本上仅含少量钾、钠等杂质，基本上不含钙、镁，在反应釜中加热到70℃，加入20％的碳酸钠溶液，边加边搅拌得到碳酸锂沉淀，用离心机进行过滤洗涤，经进一步干燥后得到成品碳酸锂。
实施例2。
(1)以盐田蒸发浓缩除去大部分钠、钾后的接近饱和氯化镁的卤水为原料，其中三氧化二硼含量2～4％，镁离子浓度约80～120g/L、锂离子浓度约3～8g/L；原料卤水的净化
(2)将含硼、镁、锂的原料卤水，用压滤机过滤除去泥沙及其它固体悬浮物等杂质，使原料卤水得到净化；
(3)硫酸或盐酸法制硼酸
在有效容积为10000L的搪瓷反应釜中，加入9m3经过净化处理的原料卤水，进行加热，当加热到温度为60℃时，缓慢加入1000L浓盐酸，边加边搅拌，加完后继续搅拌约0.5小时，然后进行冷却。当冷却到0℃时，用离心机或压滤机进行过滤分离得到硼酸和脱硼卤水。
(4)氨法一次沉镁反应制取氢氧化镁
将脱硼卤水与氨进行一次沉镁反应，该反应在容积为10000L的搪瓷反应釜中进行，脱硼卤水和氨的加入量分别为6m3和1100Kg，反应温度80℃，反应时间为2.5小时。反应完成后将料液泵入过滤罐中进行过滤分离，分别得到氢氧化镁和一次沉镁母液，其主要成分为氯化铵、氯化锂及少量为反应完的氯化镁。
(5)一次沉镁母液盐田蒸发
一次沉镁母液含有一定量的浓度为1～3mol/L的游离氨，将其泵入氨蒸发罐中，通入蒸汽回收其中的游离氨后，排放到盐田中进行自然蒸发浓缩并不断结晶出氯化铵，结晶出来的氯化铵用离心机进行分离并进行洗涤，洗涤液并入母液中，分离出的氯化铵含水量为3～5％，其中锂0.01～0.03％。
(6)碳酸铵二次沉镁制取镁复盐
当一次沉镁母液用盐田法浓缩到镁离子浓度为20～40g/L时，加入碳酸铵进行二次沉镁反应生成碳酸镁复盐。碳酸铵的加入量为镁总量的5～7倍，反应温度30℃，反应时间1小时。用离心机过滤、洗涤，得到碳酸镁复盐和二次沉镁母液，碳酸镁复盐经高温煅烧可进一步煅烧生产轻质氧化镁。二次沉镁母液的主要成分为氯化铵、氯化锂及微量的氯化镁，其中镁离子浓度降为0.5～2g/L。
(7)二次沉镁母液再次盐田蒸发或直接加热蒸发
将二次沉镁母液再次盐田蒸发或直接加热蒸发，使氯化铵不断结晶析出，而氯化锂由于其溶解度较大不断得到富集。当富集到锂离子浓度为30～90g/L时，用离心机将氯化铵进行过滤洗涤分离，得到富集了氯化锂的溶液。
(8)氢氧化钠三次深度除镁
当二次沉镁母液富集到锂离子浓度为30～90g/L时，用离心机将氯化铵进行过滤洗涤分离，富集后的氯化锂溶液稍为稀释后加入浓度为30％的氢氧化钠溶液进行第三次深度除镁，氢氧化钠的加入量由pH值进行控制和调节，pH值控制为14，温度控制为85℃。
(9)制备碳酸锂
第三次深度除镁后的氯化锂溶液，基本上仅含少量钾、钠等杂质，基本上不含钙、镁，在反应釜中加热到90℃，加入25％的碳酸钠溶液，边加边搅拌得到碳酸锂沉淀，用离心机进行过滤洗涤，经进一步干燥后得到成品碳酸锂。
实施例3。
(1)以盐田蒸发浓缩除去大部分钠、钾后的接近饱和氯化镁的卤水为原料，其中三氧化二硼含量2～4％，镁离子浓度约80～120g/L、锂离子浓度约3～8g/L；原料卤水的净化
(2)将含硼、镁、锂的原料卤水，用压滤机过滤除去泥沙及其它固体悬浮物等杂质，使原料卤水得到净化；
(3)硫酸或盐酸法制硼酸
在有效容积为10000L的搪瓷反应釜中，加入9m3经过净化处理的原料卤水，进行加热，当加热到温度为65℃时，缓慢加入250L浓硫酸，边加边搅拌，加完后继续搅拌约0.5小时，然后进行冷却。当冷却到-5℃时，用离心机或压滤机进行过滤分离得到硼酸和脱硼卤水。
(4)氨法一次沉镁反应制取氢氧化镁
将脱硼卤水与氨进行一次沉镁反应，该反应在容积为10000L的搪瓷反应釜中进行，脱硼卤水和氨的加入量分别为6m3和1100Kg，反应温度90℃，反应时间为3小时。反应完成后将料液泵入过滤罐中进行过滤分离，分别得到氢氧化镁和一次沉镁母液，其主要成分为氯化铵、氯化锂及少量为反应完的氯化镁。
(5)一次沉镁母液盐田蒸发
一次沉镁母液含有一定量的浓度为1～3mol/L的游离氨，将其泵入氨蒸发罐中，通入蒸汽回收其中的游离氨后，排放到盐田中进行自然蒸发浓缩并不断结晶出氯化铵，结晶出来的氯化铵用离心机进行分离并进行洗涤，洗涤液并入母液中，分离出的氯化铵含水量为3～5％，其中锂0.01～0.03％。
(6)碳酸氢铵二次沉镁制取镁复盐
当一次沉镁母液用盐田法浓缩到镁离子浓度为20～40g/L时，加入碳酸氢铵进行二次沉镁反应生成碳酸镁复盐。碳酸氢铵的加入量为镁总量的7倍，反应温度40℃，反应时间1小时。用离心机过滤、洗涤，得到碳酸镁复盐和二次沉镁母液，碳酸镁复盐经高温煅烧可进一步煅烧生产轻质氧化镁。二次沉镁母液的主要成分为氯化铵、氯化锂及微量的氯化镁，其中镁离子浓度降为0.5～2g/L。
(7)二次沉镁母液再次盐田蒸发或直接加热蒸发
将二次沉镁母液再次盐田蒸发或直接加热蒸发，使氯化铵不断结晶析出，而氯化锂由于其溶解度较大不断得到富集。当富集到锂离子浓度为30～90g/L时，用离心机将氯化铵进行过滤洗涤分离，得到富集了氯化锂的溶液。
(8)氢氧化钠三次深度除镁
当二次沉镁母液富集到锂离子浓度为30～90g/L时，用离心机将氯化铵进行过滤洗涤分离，富集后的氯化锂溶液稍为稀释后加入浓度为40％的氢氧化钠溶液进行第三次深度除镁，氢氧化钠的加入量由pH值进行控制和调节，pH值控制为14，温度控制为80℃。
(9)制备碳酸锂
第三次深度除镁后的氯化锂溶液，基本上仅含少量钾、钠等杂质，基本上不含钙、镁，在反应釜中加热到90℃，加入30％的碳酸钠溶液，边加边搅拌得到碳酸锂沉淀，用离心机进行过滤洗涤，经进一步干燥后得到成品碳酸锂。
Claims (2)
1、一种从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法，以经过盐田法浓缩除去大部分钠、钾后的含硼、镁、锂等的卤水为原料，经酸化处理制取硼酸；第一次氨法沉镁；盐田法浓缩；第二次碳酸盐沉镁；二次沉镁母液再继续用盐田法或加热浓缩；第三次氢氧化钠溶液深度沉镁；碳酸钠溶液反应法制取碳酸锂；其特征在于：
(1)在有效容积为10000L的搪瓷反应釜中加入卤水加热至40℃～80℃时，加入180L～250L浓硫酸或800L～1200L浓盐酸，反应制取硼酸；
(2)在搪瓷反应釜中加入脱硼卤水和氨进行第一次沉镁反应，将料液泵入过滤罐中过滤分离，得到氢氧化镁和沉镁母液I；
(3)将沉镁母液I泵入氨蒸发罐中通过蒸汽回收游离氨后，排放到盐田中蒸发浓缩，结晶出氯化铵用离心机分离并洗涤，洗涤液并入浓缩母液I；
(4)在浓缩母液I中加入碳酸盐进行二次沉镁反应，用离心机过滤、洗涤得到镁复盐和二次沉镁母液II；
(5)将二次沉镁母液II采用盐田蒸发或直接加热蒸发，氯化铵结晶析出，氯化锂富集，用离心机将氯化铵过滤、洗涤、分离出，得浓缩母液II；
(6)在反应釜内浓缩母液II加入浓度为20～40％的氢氧化钠溶液进行三次沉镁反应，生成氢氧化镁和沉镁母液III；
(7)将沉镁母液III在反应釜中加热并加入10～30％的碳酸钠溶液反应，碳酸锂沉淀，用离心机进行过滤、洗涤，经干燥制得成品碳酸锂。
2、根据权利要求1所述的从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法，其特征在于：
(1)以盐田蒸发浓缩除去大部分钠、钾后的接近饱和氯化镁的卤水为原料，其中三氧化二硼含量2～4％，镁离子浓度80～120g/L、锂离子浓度3～8g/L；
(2)原料卤水的净化
将含硼、镁、锂的原料卤水，用压滤机过滤除去泥沙及其它固体悬浮物等杂质，使原料卤水得到净化；
(3)硫酸或盐酸法制硼酸
在有效容积为10000L的搪瓷反应釜中，加入9m3经过净化处理的原料卤水，进行加热，当加热到温度为40℃～80℃时，缓慢加入180L～250L浓硫酸或800L～1200L浓盐酸，边加边搅拌，加完后继续搅拌0.5～3小时，然后进行冷却，当冷却到15℃～-15℃时，用离心机或压滤机进行过滤分离得到硼酸和脱硼卤水；
(4)氨法一次沉镁反应制取氢氧化镁
将脱硼卤水与氨进行一次沉镁反应，该反应在容积为10000L的搪瓷反应釜中进行，脱硼卤水的加入量为4～7m3，氨以气氨或25％的浓氨水方式加入，气氨加入量为800～1200Kg，浓氨水加入量为6～3m3，反应温度50～90℃，反应时间为2～3小时；反应完成后将料液泵入过滤罐中进行过滤分离，分别得到氢氧化镁和一次沉镁母液，其主要成分为氯化铵、氯化锂及少量为反应完的氯化镁；
(5)一次沉镁母液盐田蒸发
一次沉镁母液含有一定量的浓度为1～3mol/L的游离氨，将其泵入氨蒸发罐中，通入蒸汽回收其中的游离氨后，排放到盐田中进行自然蒸发浓缩并不断结晶出氯化铵，结晶出来的氯化铵用离心机进行分离并进行洗涤，洗涤液并入母液中，分离出的氯化铵含水量为3～5％，其中锂含量为0.01～0.03％；
(6)碳酸盐二次沉镁制取镁复盐
当一次沉镁母液用盐田法浓缩到镁离子浓度为20～40g/L时，加入碳酸盐进行二次沉镁反应生成镁复盐；碳酸盐的加入量为镁总量的5～7倍，反应温度0～40℃，反应时间0.5～4小时；用离心机过滤、洗涤，得到镁复盐和二次沉镁母液，镁复盐经高温煅烧可进一步煅烧生产轻质氧化镁；二次沉镁母液的主要成分为氯化铵、氯化锂及微量的氯化镁，其中镁离子浓度降为0.5～2g/L；
(7)二次沉镁母液再次盐田蒸发或直接加热蒸发
将二次沉镁母液再次盐田蒸发或直接加热蒸发，使氯化铵不断结晶析出，而氯化锂由于其溶解度较大不断得到富集；当富集到锂离子浓度为30～90g/L时，用离心机将氯化铵进行过滤洗涤分离，得到富集的氯化锂溶液；
(8)氢氧化钠三次深度除镁
富集后的氯化锂溶液稍为稀释后加入浓度为10～40％的氢氧化钠溶液进行第三次深度除镁，氢氧化钠的加入量由pH值进行控制和调节，pH值控制为12～14，温度控制为50～80℃；
(9)制备碳酸锂
第三次深度除镁后的氯化锂溶液，基本上仅含少量钾、钠等杂质，基本上不含钙、镁，在反应釜中加热到70～90℃，加入10～30％的碳酸钠溶液，边加边搅拌得到碳酸锂沉淀，用离心机进行过滤洗涤，经进一步干燥后得到成品碳酸钾。
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