CN101691231A - 一种利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的方法 - Google Patents

一种利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的方法 Download PDF

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夏康明
唐兵
安普伟
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Abstract

本发明涉及一种利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的方法，主要用于深层海相富钾卤水制备碳酸锂的生产中，其工艺流程为：高含硼的盐卤饱和溶液经除钙镁、蒸发浓缩、除硼、沉锂、洗涤得碳酸锂产品。该方法具有工艺简单易行、高含量的硼不影响锂的提取、设备投资小、生产成本低、收率高并可同时回收硼等优点，有较好的经济和社会效益。

Description

一种利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的方法，主要用于深层海相富钾卤水制备碳酸锂的生产中，属盐化工技术领域。
(二)背景技术
碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂的基础材料，因而碳酸锂是锂业中最为关键的产品。目前生产碳酸锂的原料主要有两类，一类是锂辉石、锂云母等含锂固体矿石，另一类是地表盐湖含锂卤水。固体矿中不含硼，而地表含锂卤水提锂要先分离锂和硼，它存在生产工艺较难、设备投资大、生产成本高、收率低等不足。
(三)发明内容
本发明的目的是针对深层海相富钾卤水这一新型液态矿产和现有生产方法的不足而设计的新的碳酸锂制备方法。
实现本发明目的的技术方案在于：
利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的工艺流程为：高含硼的盐卤饱和溶液经除钙镁、蒸发浓缩、除硼、沉锂、洗涤工序得碳酸锂产品：
除钙镁工序是将高含硼的盐卤饱和溶液中加入碱使镁形成氢氧化镁沉淀，加可溶性碳酸盐使钙形成碳酸钙沉淀，固液分离将沉淀除去；
蒸发浓缩工序是将除钙镁工序得到的溶液蒸发浓缩至Li＞5g/L，析出混盐氯化钾、氯化钠，固液分离；
除硼工序是在蒸发浓缩工序分离出的溶液中加入盐酸，调整并保持溶液pH＜7，固液分离去硼；
沉锂工序将除硼工序所得的溶液加热并保持在60℃以上，用碳酸钠热溶液沉淀锂，固液分离得粗碳酸锂，固液分离所得滤液返回蒸发浓缩工序中浓缩回收锂；
洗涤工序是用纯水分次洗涤沉锂工序所得粗碳酸锂，固液分离并干燥得到碳酸锂产品，洗液返回去除硼工序所得的溶液中。
上述技术方案的优选条件为：
除钙镁工序中所用碱为Ca(OH)2或NaOH或KOH；所用可溶性碳酸盐为Na2CO3或K2CO3。
蒸发浓缩工序中除钙镁工序得到的溶液蒸发浓缩至Li＞15g/L。
沉锂工序中将除硼工序所得的溶液加热并保持在90℃。
洗涤工序中用纯水分三次洗涤。
本技术方案工艺简单易于控制，高含量的硼(B2O3≤180g/L)不影响锂的提取、设备投资小、能耗低、回收率高，并可同时回收硼，产品纯度高，无生产废水排出，符合环境保护的要求，有较好的经济和社会效益。
(四)附图说明
图1为本发明工艺流程图。
(五)具体实施方式
实施例1
在高含硼的盐卤饱和溶液中加入适量Ca(OH)2和Na2CO3，使溶液中少量镁、钙分别形成Mg(OH)2、CaCO3沉淀，固液分离除去沉淀。将除去钙镁后的溶液蒸发浓缩至Li含量在15g/L左右，大量氯化钾氯化钠混盐析出，分离钾钠混盐。在分离钾钠混盐后的溶液中加入盐酸，调节溶液pH5～6，溶液中的硼以硼酸和硼酸盐形式析出，固液分离除去硼酸和硼酸盐。加热含硼、锂溶液至90℃，用碳酸钠热溶液沉淀锂，固液分离得粗碳酸锂，所得滤液返回到蒸发浓缩工序中回收锂。用纯水对粗碳酸锂分三次洗涤并干燥得碳酸锂产品，洗液返回去配制碳酸钠溶液。锂的一次收率达75％以上，纯度达99％。
实施例2
在高含硼的盐卤饱和溶液中加入适量NaOH和K2CO3，使溶液中少量镁、钙分别形成Mg(OH)2、CaCO3沉淀，固液分离除去沉淀。对除去钙镁后的溶液蒸发浓缩至Li含量9g/L，大量氯化钾氯化钠混盐析出，分离钾钠混盐。在分离钾钠混盐后的溶液中加入盐酸，调节溶液pH2～3，溶液中的硼以硼酸形式析出，固液分离除去硼酸。加热含硼、锂溶液至60℃，用碳酸钠热溶液沉淀锂，固液分离得粗碳酸锂，所得滤液返回到蒸发浓缩工序中回收锂。用纯水对粗碳酸锂分三次洗涤并干燥得碳酸锂产品，洗液返回去配制碳酸钠溶液。整个过程降低了钠、钾、硼的干扰，碳酸锂产品的质量达到工业级碳酸锂的标准。

Claims (5)

1.一种利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的方法，其特征在于：高含硼的盐卤饱和溶液经除钙镁、蒸发浓缩、除硼、沉锂、洗涤工序得碳酸锂产品：除钙镁工序是将高含硼的盐卤饱和溶液中加入碱使镁形成氢氧化镁沉淀，加可溶性碳酸盐使钙形成碳酸钙沉淀，固液分离将沉淀除去；
蒸发浓缩工序是将除钙镁工序得到的溶液蒸发浓缩至Li＞5g/L，析出混盐氯化钾、氯化钠，固液分离；
除硼工序是在蒸发浓缩工序分离出的溶液中加入盐酸，调整并保持溶液pH＜7，固液分离去硼；
沉锂工序将除硼工序所得的溶液加热并保持在60℃以上，用碳酸钠热溶液沉淀锂，固液分离得粗碳酸锂，固液分离所得滤液返回蒸发浓缩工序中浓缩回收锂；
洗涤工序是用纯水分次洗涤沉锂工序所得粗碳酸锂，固液分离并干燥得到碳酸锂产品，洗液返回去除硼工序所得的溶液中。
2.根据权利要求1所述的利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的方法，其特征在于：除钙镁工序中所用碱为Ca(OH)2或NaOH或KOH；所用可溶性碳酸盐为Na2CO3或K2CO3。
3.根据权利要求1所述的利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的方法，其特征在于：蒸发浓缩工序中除钙镁工序得到的溶液蒸发浓缩至Li＞15g/L。
4.根据权利要求1所述的利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的方法，其特征在于：沉锂工序中将除硼工序所得的溶液加热并保持在90℃。
5.根据权利要求1所述的利用高含硼的盐卤饱和溶液制备碳酸锂的方法，其特征在于：洗涤工序中用纯水分三次洗涤。
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