CN105060320A - 一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机盐化工领域，公开了一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法。本发明将高镁锂比盐湖卤水浓缩蒸发，析出氯化钠，氯化钾；浓缩卤水加入过量10～20％的碳酸盐或者碳酸氢盐除钙离子；除杂后浓卤中加入镁沉淀剂，通过控制pH值使镁离子完全沉淀，洗涤干燥得到固体氢氧化镁粉末。本发明制备氢氧化镁时先加入弱碱氨水，易于形成固定形貌的氢氧化镁晶体，再同步加入卤水和强碱氢氧化钠能够快速得到氢氧化镁晶体；采用两步沉淀法制备氢氧化镁，便于快速抽滤洗涤。
Description
技术领域
本发明涉及无机盐化工领域，尤其涉及一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法。
背景技术
镁盐是重要的无机原料，氢氧化镁和氧化镁是其中最主要的产品，氢氧化镁主要用于工业含酸废水处理；工业重金属离子脱除；烟气脱硫；印染水脱色；阻燃剂；其它镁盐生产原料。特别是阻燃剂用氢氧化镁，发展空间较大。
世界上含镁的主要矿种有菱镁矿(MgCO3)和溢晶石(CaCl2.2MgCl2.12H2O)总储量分别约120亿吨和40亿吨，其次地球上含镁的主要矿物就是海水和盐湖卤水。我国的盐湖镁资源丰富，仅青海柴达木盆地的镁资源就达27亿吨。钾肥生产中要产生大量的氯化镁，如不能解决好利用和处理问题将会影响到钾肥的正常生产，产生镁害。
目前从海水及盐湖卤水中提取氢氧化镁的方法主要有3种：1)石灰乳法；2)氨法；3)氢氧化钠法。石灰乳法是利用卤水和石灰乳直接反应得到氢氧化镁和氯化钙，其优点是原料易得，工艺简单。缺点是过滤洗涤困难，产品质量不高。适用于生产环保用氢氧化镁。氨法是利用氨或氨水与卤水反应得到氢氧化镁和氯化铵，再通过石灰苛化蒸氨，使氨循环使用。其优点是产品质量高，易于过滤和洗涤，缺点是成本较高，能耗高，氨易挥发造成环境影响。氢氧化钠法是利用氢氧化钠和卤水反应生成氢氧化镁，优点是工艺简单，成品质量同氨法相当，缺点是成本高，产品过滤性较差，一般不宜采用。所以采用一个新的经济合理工艺，利用海水及盐湖卤水提取高纯氢氧化镁，是解决盐湖钾肥生产和资源综合利用瓶颈的关健。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中氨水用量大、成本高、过滤性能差等缺陷，本发明提供了一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，通过将盐湖卤水浓缩蒸发，析出氯化钠，氯化钾；依次加入两种镁沉淀剂的方法制备固体氢氧化镁粉末。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，包括以下步骤：盐湖卤水浓缩蒸发，析出氯化钠，氯化钾；浓缩卤水加入过量10～20％的碳酸盐或者碳酸氢盐除钙离子；所述除杂后浓卤中加入镁沉淀剂，通过控制pH值使镁离子完全沉淀，洗涤干燥得到固体氢氧化镁粉末。
所述盐湖卤水通过日晒浓缩蒸发至原体积的一半。
所述加入的碳酸盐为碳酸钠或碳酸锂，所述加入的碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢锂。
所述除杂后浓卤中加入镁沉淀剂，包括以下步骤：
S1、将所述除杂后浓卤的20％加入反应容器中，向反应容器中加入分散剂和第一沉淀剂氨水，反应温度为20～30℃，调节pH值为11；
S2、向S1产物中同步加入80％的除杂后浓卤和第二沉淀剂氢氧化钠，保持pH值为11，逐渐升温至80℃；
S3、将S2产物抽滤、洗涤、干燥。
所述S1中分散剂为聚乙二醇400、聚乙二醇600或十二烷基苯磺酸钠。
所述S1中除杂后浓卤中氯化镁和氨水的摩尔比为1:2.5。
所述S2中除杂后浓卤中氯化镁和氢氧化钠的摩尔比为1:2。
所述S3中洗涤液为乙醇，所述S4中干燥温度为120℃。
本发明的有益效果是：
1)本发明制备氢氧化镁时先加入弱碱氨水，易于形成固定形貌的氢氧化镁晶体，再同步加入卤水和强碱氢氧化钠能够快速得到氢氧化镁晶体。
2)本发明采用两步沉淀法制备氢氧化镁，使用的氨水量少，便于快速抽滤洗涤。
3)本发明加入分散剂能够有效抑制氢氧化镁团聚。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，包括以下步骤：盐湖卤水浓缩蒸发，析出氯化钠，氯化钾；浓缩卤水加入过量10～20％的碳酸盐或者碳酸氢盐除钙离子；所述除杂后浓卤中加入镁沉淀剂，通过控制pH值使镁离子完全沉淀，洗涤干燥得到固体氢氧化镁粉末。
所述盐湖卤水通过日晒浓缩蒸发至原体积的一半。
所述加入的碳酸盐为碳酸钠。
所述除杂后浓卤中加入镁沉淀剂，包括以下步骤：
S1、将所述除杂后浓卤的20％加入反应容器中，向反应容器中加入分散剂和第一沉淀剂氨水，反应温度为20～30℃，调节pH值为11；
S2、向S1产物中同步加入80％的除杂后浓卤和第二沉淀剂氢氧化钠，保持pH值为11，逐渐升温至80℃；
S3、将S2产物抽滤、洗涤、干燥。
所述S1中分散剂为聚乙二醇400。
所述S1中除杂后浓卤中氯化镁和氨水的摩尔比为1:2.5。
所述S2中除杂后浓卤中氯化镁和氢氧化钠的摩尔比为1:2。
所述S3中洗涤液为乙醇，所述S4中干燥温度为120℃。
本实施例中，所述高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法得到的氢氧化镁晶体容易抽滤，团聚少，产品纯度达到96.5％。
本发明的有益效果是：
1)本发明制备氢氧化镁时先加入弱碱氨水，易于形成固定形貌的氢氧化镁晶体，再同步加入卤水和强碱氢氧化钠能够快速得到氢氧化镁晶体。
2)本发明采用两步沉淀法制备氢氧化镁，使用的氨水量少，便于快速抽滤洗涤。
3)本发明加入分散剂能够有效抑制氢氧化镁团聚。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：盐湖卤水浓缩蒸发，析出氯化钠，氯化钾；浓缩卤水加入过量10～20％的碳酸盐或者碳酸氢盐除钙离子；所述除杂后浓卤中加入镁沉淀剂，通过控制pH值使镁离子完全沉淀，洗涤干燥得到固体氢氧化镁粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，其特征在于，所述盐湖卤水通过日晒浓缩蒸发至原体积的一半。
3.根据权利要求1所述的一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，其特征在于，所述加入的碳酸盐为碳酸钠或碳酸锂，所述加入的碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢锂。
4.根据权利要求1所述的一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，其特征在于，所述除杂后浓卤中加入镁沉淀剂，包括以下步骤：
S1、将所述除杂后浓卤的20％加入反应容器中，向反应容器中加入分散剂和第一沉淀剂氨水，反应温度为20～30℃，调节pH值为11；
S2、向S1产物中同步加入80％的除杂后浓卤和第二沉淀剂氢氧化钠，保持pH值为11，升温至80℃；
S3、将S2产物抽滤、洗涤、干燥。
5.根据权利要求4所述的一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，其特征在于，所述S1中分散剂为聚乙二醇400、聚乙二醇600或十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求4或5所述的一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，其特征在于，所述S1中除杂后浓卤中氯化镁和氨水的摩尔比为1:2.5。
7.根据权利要求6所述的一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，其特征在于，所述S2中除杂后浓卤中氯化镁和氢氧化钠的摩尔比为1:2。
8.根据权利要求4所述的一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化镁的方法，其特征在于，所述S3中洗涤液为乙醇，所述S4中干燥温度为120℃。
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