CN100478278C - 利用油田卤水制取碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种以油田卤水为原料制取碳酸锂产品的方法。此方法的工艺流程为石灰水除铵镁、芒硝除钙、蒸发除水、草酸除钙、纯碱沉淀锂、粗锂盐洗涤的产品；工艺条件为原料卤水∶生石灰的兑卤体积比为100∶10-30，除铵镁卤水∶芒硝的质量比为100∶15-38，蒸发终点卤水比重为1.25-1.30，富锂卤水∶草酸的质量比为100∶0.3-1.5，提锂卤水∶纯碱的质量比为100∶5-20。该方法工艺简单实用，能耗低，生产成本低，有较好的经济和社会效益。
Description
一、技术领域：
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种以油田卤水为原料制取碳酸锂产品的方法。
二、技术背景：油田卤水是石油开采中地下油井含有大量盐矿物质的油田水，它富含K+B203、Li+、I-等有用成分，其含量已接近或达到工业生产指标而成为油田卤水矿。它的特征是分布广，储量大。对于油田卤水的利用目前仅处于试验阶段，而用油田卤水制取碳酸锂产品更未见报道。
三、发明内容：
本发明的目的是针对现有技术存在的上述不足而研究一种利用油田卤水制取碳酸锂的方法。此方法可以将含锂的油田卤水中的锂元素充分提取利用，工艺简单实用，能耗低，生产成本低，此外由于碳酸锂具有良好的市场前景和越来越高的销售价格，故它具有较好的经济和社会效益。
技术方案是：(一)。工艺流程为：石灰水除铵镁、芒硝除钙、蒸发除水、草酸除钙、纯碱沉淀锂、粗锂盐洗涤得碳酸锂产品；(二)。工艺条件为：石灰水除铵镁工序中原料卤水：生石灰水的兑卤体积比为100∶10-30，芒硝除钙工序中除铵镁卤水∶芒硝的质量比为100∶15-38，蒸发除水工序的蒸发终点卤水比重为1.25-1.30，草酸除钙工序中草酸加入量为富锂卤水∶草酸的质量比为100∶0.3-1.5，纯碱沉淀锂工序中纯碱的加入量为提锂卤水∶纯碱的质量比为100∶5-20。为了降低生产成本，蒸发除水工序采用盐田蒸发除水，利用太阳能、风能蒸发除水。本发明的原料为油田卤水，这种原料卤水与盐湖卤水和海洋卤水的组分存在较大区别，油田卤水的主要元素CL-、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH+ 4、SO4 2-含量较少，Ca2+、Mg2+、NH4 +含量较高。由于直接从油井中采取的卤水锂离子含量较低，不能直接用作提锂原料，应将该卤水先用于提钾或碘后，待卤水中锂含量进一步浓缩后，才能作为制取碳酸锂的原料卤水，本发明的原料卤水就是采用提钾、碘后的老卤。石灰水除铵镁工序就是在原料卤水中加入一定量的饱和生石灰水，以除去大量铵，镁离子的过程，此工序中会产生石膏，氢氧化镁沉淀NH3的气体，过滤后的卤水为除铵镁卤水。芒硝除钙工序是在除钙镁卤水中加入一定量的芒硝，除去大量钙离子的过程，此工序中将产生一些石膏和硼酸盐的沉淀，除去沉淀后的卤水再加入蒸发除水工序。蒸发除水工序是进一步除水浓缩的过程，蒸发中卤水比重进一步提高，在卤水比重达到1.25-1.30时，卤水中的锂离子会以固体形式与石膏、石盐一同析出，此时应停止蒸发，以免锂离子损失，此时的卤水中锂离子含量越来越高，故称之为富锂卤水。草酸除钙工序是加入草酸进一步除去富锂卤水中钙离子的过程，此工序中草酸与钙离子结合成草酸钙沉淀，除去草酸钙后的卤水取名为提锂卤水。纯碱沉淀锂工序是在提锂卤水中加入适量的纯碱，再反应生成碳酸锂沉淀的过程，过滤除去母液后得粗锂盐，粗锂盐用淡水洗涤除去杂质后得碳酸锂产品母液和洗涤母液均回到蒸发除水工序。此方法除蒸发除水工序外均可在常温常压下进行。
本发明采用独特的方法除去铵、钙、镁等杂质，工艺简单使用，易于操作和控制，它具有较好的实用性和经济社会效益。
四.具体实施方式：
实施例一：取某地油矿油井采出的油田卤水，经提钾后的老卤，石灰水除铵镁工序原料卤水∶生石灰水兑卤体积比为100∶10，芒硝除钙工序除铵镁卤水∶芒硝的质量比为100∶15，蒸发除水工序的蒸发终点卤水比重为1.25，草酸除钙工序富锂卤水∶草酸的质量比为100∶0.3，纯碱沉淀锂工序提锂卤水∶纯碱的质量比为100∶5，沉淀后的碳酸锂经过滤后，得粗锂盐，再经淡水洗涤后得碳酸锂产品。
实施例二：取某油矿井采出的油田卤水，经提钾后得老卤，此老卤中碘含量高再提碘，提碘后的卤水为原料卤水。石灰水除铵镁工序原料卤水∶生石灰水兑卤体积比为100∶30，芒硝除钙工序除铵镁卤水∶芒硝的质量比为100∶38，蒸发除水工序卤水比重达1.30时停止蒸发，草酸除钙工序富锂卤水∶草酸的质量比为100∶1.5，纯碱沉淀锂工序提锂卤水∶纯碱的质量比为100∶20。
Claims (2)
1.一种利用油田卤水制取碳酸锂的方法，其特征是：(一).工艺流程为：石灰水除铵镁、芒硝除钙、蒸发除水、草酸除钙、纯碱沉淀锂、粗锂盐洗涤得碳酸锂产品；(二).工艺条件为：石灰水除铵镁工序中原料卤水∶生石灰水的兑卤体积比为100∶10-30，芒硝除钙工序中除铵镁卤水∶芒硝的质量比为100∶15-38，蒸发除水工序的蒸发终点卤水比重为1.25-1.30，草酸除钙工序中草酸加入量为富锂卤水∶草酸的质量比为100∶0.3-1.5，纯碱沉淀锂工序中纯碱的加入量为提锂卤水∶纯碱的质量比为100∶5-20，原料卤水是油田卤水提钾、碘后的老卤，富锂卤水为蒸发除水处理后的卤水，提锂卤水为草酸除钙处理后的卤水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是蒸发除水工序采用盐田蒸发除水。
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