CN105152193A - 从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了盐湖卤水中Mg、Li元素分离，同时利用反应-分离耦合技术生产镁铝水滑石(MgAl-LDH)和锂铝水滑石(LiAl-LDH)的工艺方法。其工艺步骤为：向卤水中加入铝盐，再与共沉淀用的碱液进行共沉淀，晶化，得到MgAl-LDH固体产物和滤液。将滤液进行蒸发浓缩得到富锂卤水，再向其中加入铝盐，与碱液进行沉淀，分离得到LiAl-LDH固体产物和滤液，滤液蒸发浓缩后可循环利用。卤水中的镁通过形成镁铝水滑石首先被分离出来，避免了目前传统的从高镁/锂比溶液中分离镁、锂的困难。利用反应-分离耦合技术，在分离盐湖卤水中镁、锂资源的同时，实现镁铝水滑石和锂铝水滑石功能材料的生产。不仅实现了盐湖的资源分离，又获得了高附加值功能材料。

Description

从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法
技术领域
本发明涉及利用反应-分离耦合技术分离、提取盐湖卤水中镁、锂资源并同时生产镁铝和锂铝水滑石的工艺。
背景技术
盐湖通常是指湖水含盐量大于50g·L-1的湖泊。我国具有丰富的盐湖资源，其中，内蒙地区以碳酸盐型盐湖为主，新疆以硫酸盐型盐湖为主，青海柴达木盆地则以硫酸盐亚型、氯化物型盐湖为主，而西藏则为碳酸盐型、硫酸盐型盐湖。盐湖中蕴藏有许多重要资源，例如：钾、钠、镁、锂、硼等，是生产多种工业、农业产品的重要原料。
盐湖直接开发主要是指对钾、镁、锂、钠等各种自然资源的直接提取和初步加工，形成化工基础原料。目前在这些资源的开发中，钾资源开发已形成产业化，提供了我国钾肥的重要来源，取得了显著的经济效益。卤水中的锂常以微量形式与大量的碱金属、碱土金属离子共存，由于它们的化学性质非常相近，使得从中分离提取锂十分困难，尤其是高含量镁的存在，使分离锂更为困难,是卤水提锂的瓶颈[付烨,钟辉.沉淀法分离高镁锂比盐湖卤水的研究现状[J].矿产综合利用,2010,2:30-32.]。目前的工艺是先分离钠、钾资源，得到镁/锂混合卤水，然后对其进行分离。由于我国盐湖主要为高镁/锂比类型，采用这类工艺分离、提取镁、锂难度很大。从卤水提锂的主要方法有：沉淀法、萃取法、吸附法、煅烧法、碳化法、盐析法等[黄浩.青海西台吉乃尔盐湖酸化老卤镁锂分离的技术研究[D].成都:成都理工大学,2009]。萃取法、吸附法等的工艺条件苛刻，设备要求条件高；盐析法设备腐蚀和固体夹带很严重，以上方法仅在实验室取得了一定效果，未能很好地实现工业化。煅烧法虽然已工业化，但存在能耗高，煅烧不完全，设备腐蚀等问题(杨建元，夏康明.一种生产高纯镁盐、碳酸锂、盐酸和氯化铵的方法[P].国家发明专利：CN1724373，2006)；碳化法易于规模化提锂，具有连续化、生产成本低、产品质量好等优点，但二氧化碳气源制约这种方法的发展(王宝才.我国卤水锂资源及开发技术进展[J].北工矿物与加工，2000,10:13-15.)。沉淀法是一种工艺简单、成本较低的提取方法，但我国盐湖是高镁/锂比型盐湖，而此法主要适宜于从低镁/锂比的盐湖卤水中提锂，大量镁盐存在严重影响锂的提取，增大提锂的难度，最终影响盐湖锂产业发展进程。而且锂资源主要以碳酸锂的形式提取得到，缺乏高附加值锂功能材料产品。而提锂后剩余的镁并未发展高性能镁基功能材料，使得镁资源分离出来后未得到充分利用，对镁资源的利用率低。
镁铝和锂铝水滑石(MgAl-LDH和LiAl-LDH)是具有层状结构的双金属氢氧化物，金属元素在层板上交替排布，层间可以插入阴离子，形成了一大类重要的层状功能材料，在催化、吸附(溶液中阴离子吸附、二氧化碳吸附)、功能助剂(阻燃剂、紫外阻隔剂、热稳定剂等)、医药等领域有广泛应用[二维纳米复合氢氧化物：结构、组装与功能，段雪等编著，北京：科学出版社，2013年]。本发明利用反应-分离耦合技术分离盐湖卤水中镁、锂资源，并将其转化为具有广泛应用的镁铝和锂铝水滑石功能材料，使得盐湖资源的提取与功能化利用相结合，提高资源利用效率。利用盐湖卤水在分离镁、锂同时生产MgAl-LDH和LiAl-LDH功能材料未有报道。
发明内容
本发明的目的是提供盐湖卤水中Mg、Li元素分离，同时利用反应-分离耦合技术生产MgAl-LDH和LiAl-LDH的工艺方法。
一种利用反应-分离耦合技术分离卤水中Mg、Li元素，同时生产MgAl-LDH和LiAl-LDH的工艺方法，其工艺流程如图1所示；具体步骤为：
A.向卤水中加入铝盐，配成制备镁铝水滑石相应的混合盐溶液A，与共沉淀用的碱液进行共沉淀反应，然后转入反应器继续晶化反应，反应结束后固液分离，得到MgAl-LDH固体产物和滤液；
B.将滤液进行蒸发浓缩得到富锂卤水，再加入铝盐，配成制备锂铝水滑石相应的混合盐溶液B，将其加入氢氧化钠碱液中进行沉淀反应，固液分离，得到LiAl-LDH固体产物和滤液；
C.将步骤B的滤液蒸发浓缩，返回到富锂卤水进行循环利用。
步骤A所述的卤水为硫酸盐型盐湖卤水，其中富含Li+、Mg2+、K+、Na+离子，各离子浓度为[Li+]＝1～3g/L，[Mg2+]＝10～30g/L，[K+]＝5～7g/L，[Na+]＝70～90g/L；卤水使用前先滤除不溶性杂质；
步骤A所述的制备镁铝水滑石相应的混合盐溶液A，其中金属离子的总浓度为0.9～1.5mol/L，镁盐与铝盐的摩尔浓度比为2～4：1；
所述的碱液是氢氧化钠与碳酸钠的混合溶液，其体积与混合盐溶液A体积相同，且氢氧化钠摩尔浓度是镁和铝元素摩尔浓度之和的1.6倍，碳酸钠摩尔浓度是铝元素摩尔浓度的2倍；
所述的共沉淀反应是将盐溶液和碱溶液同时倒入胶体磨，以1000-5000转/min的转速旋转1-10分钟，形成MgAl-LDH晶核；将晶核溶液转移到反应器，在60℃～90℃下搅拌反应6～24h；过滤得到MgAl-LDH滤饼，在60～80℃干燥6-12h，得到白色固体MgAl-LDH产品，其化学式为[Mg2+ 1-xAl3+ x(OH)2](CO3 2-)x/2·nH2O，x＝0.2～0.33，n＝1～10。
步骤B所述的富锂卤水是将步骤A得到的滤液蒸发浓缩至锂离子浓度为0.1～0.5g/L；所述的混合盐溶液B中锂元素的摩尔浓度是铝元素摩尔浓度的1～6倍；所述的氢氧化钠溶液的体积与混合盐溶液B相同，且氢氧化钠摩尔浓度是锂和铝元素摩尔浓度之和的1～1.6倍；
所述的混合盐溶液B滴加到氢氧化钠溶液的滴加速度为1～5mL/min，保持pH＝10.5～12，反应在10～25℃进行8～24h，过滤，滤饼在60～80℃干燥6～12h，得到固体LiAl-LDH，其化学式为[LiAl2(OH)6]2CO3·nH2O，n＝1～10。
步骤A和B中所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种。
将步骤C所述的滤液蒸发浓缩是将滤液蒸发浓缩至锂的浓度[Li+]＝0.1～0.5g/L。
本发明的显著效果：
(1)利用反应-分离耦合技术，在分离盐湖卤水中镁、锂资源的同时，实现镁铝水滑石和锂铝水滑石功能材料的生产。不仅实现了盐湖的资源分离，又获得了高附加值功能材料，为盐湖资源高效利用提供了重要途径。
(2)卤水中的镁通过形成镁铝水滑石首先被分离出来，避免了目前传统的从高镁/锂比溶液中分离镁、锂的困难。锂的损失率小。
(3)以锂铝水滑石的方式提取锂，反应温和，设备简单，锂损失量小。适合对盐湖卤水锂资源的规模化、高效利用。
附图说明
图1是从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺流程图
具体实施方式
下面实施例所用的卤水为取自西台吉乃尔盐湖的水，其为硫酸盐型，其组成见下表
实施例1
A.称取MgCl2·6H2O26.0325g，MgSO4·7H2O25.7993g，AlCl3·6H2O18.729g，KCl3.3873g，LiCl1.8768g，NaCl8.068g溶解于去离子水中，250mL容量瓶定容，得到盐溶液；称取NaOH19.8593g，NaCO316.4443g溶解于去离子水中，250mL容量瓶定容，得到碱溶液；
将盐溶液和碱溶液同时倒入胶体磨，以3000r/min的转速旋转3分钟，形成MgAl-LDH晶核；将晶核溶液转移到反应器，在80℃动态搅拌晶化12h，进行MgAl-LDH生长；过滤，得到MgAl-LDH滤饼，MgAl-LDH滤饼在70℃干燥12h，得到白色固体MgAl-LDH产品；收集滤液至容器。
B.将步骤A的滤液在50℃下蒸发浓缩至250mL，此时锂离子浓度达到0.4432g/L，加入AlCl3·6H2O1.2847g配置混合盐溶液；另外称量NaOH16.784g溶解于100mL去离子水中，其摩尔浓度为4mol/L；将混合盐溶液滴加到氢氧化钠溶液中，滴加速度为1mL/min，保持pH＝11，反应在20℃下进行12h；过滤，滤饼在80℃干燥10h，得到固体LiAl-LDH产品。
C.将步骤B的滤液蒸发浓缩至[Li+]＝0.3g/L，返回步骤B循环利用。
实施例2
A.称取MgCl2·6H2O39.0487g，MgSO4·7H2O38.6989g，Al(NO3)3·9H2O29.1008g，KCl9.1837g，LiCl1.8768g，NaCl8.068g溶解于去离子水中，250mL容量瓶定容，得到盐溶液；称取NaOH22.3368g，NaCO316.4443g溶解于去离子水中，250mL容量瓶定容，得到碱溶液；
将盐溶液和碱溶液同时倒入胶体磨，以4000r/min的转速旋转5分钟，形成MgAl-LDH晶核；将晶核溶液转移到反应器，在80℃动态搅拌晶化12h，进行MgAl-LDH生长；过滤，得到MgAl-LDH滤饼，MgAl-LDH滤饼在80℃干燥6h，得到白色固体MgAl-LDH产品；收集滤液至容器。
B.将步骤A的滤液在50℃下蒸发浓缩至250mL，此时锂离子浓度达到0.4385g/L，加入Al(NO3)3·9H2O1.9749g配置混合盐溶液；另外称量NaOH16.784g溶解于100mL去离子水中，其摩尔浓度为4mol/L；将混合盐溶液滴加到氢氧化钠溶液中，滴加速度为2mL/min，保持pH＝11，反应在20℃下进行12h；过滤，滤饼在70℃干燥12h，得到固体LiAl-LDH产品。
C.将步骤B的滤液蒸发浓缩至[Li+]＝0.4g/L，返回步骤B循环利用。
实施例3
A.称取MgCl2·6H2O39.0487g，MgSO4·7H2O29.139g，Al2(SO4)3·18H2O25.8488g，KCl9.1837g，LiCl1.8768g，NaCl8.068g溶解于去离子水中，250mL容量瓶定容，得到盐溶液；称取NaOH22.3223g，NaCO316.4443g溶解于去离子水中，250mL容量瓶定容，得到碱溶液；
将盐溶液和碱溶液同时倒入胶体磨，以2000r/min的转速旋转6分钟，形成MgAl-LDH晶核；将晶核溶液转移到反应器，在70℃动态搅拌晶化10h，进行MgAl-LDH生长；过滤，得到MgAl-LDH滤饼，MgAl-LDH滤饼在80℃干燥8h，得到白色固体MgAl-LDH产品；收集滤液至容器。
B.将步骤A的滤液在50℃下蒸发浓缩至250mL，此时锂离子浓度达到0.4108g/L，加入Al2(SO4)3·18H2O1.6435g配置混合盐溶液；另外称量NaOH16.784g溶解于100mL去离子水中，其摩尔浓度为4mol/L；将混合盐溶液滴加到氢氧化钠溶液中，滴加速度为3mL/min，保持pH＝10.5，反应在20℃下进行12h；过滤，滤饼在70℃干燥12h，得到固体LiAl-LDH产品。
C.将步骤B的滤液蒸发浓缩至[Li+]＝0.2g/L，返回步骤B循环利用。
实施例4
A.称取MgCl2·6H2O39.0487g，MgSO4·7H2O38.6989g，Al(NO3)3·9H2O32.6363g，KCl3.3873g，LiCl1.8768g，NaCl8.068g溶解于去离子水中，250mL容量瓶定容，得到盐溶液；称取NaOH33.472g，NaCO318.4422g溶解于去离子水中，250mL容量瓶定容，得到碱溶液；
将盐溶液和碱溶液同时倒入胶体磨，以3000r/min的转速旋转3分钟，形成MgAl-LDH晶核；形成的晶核溶液转移到反应器，在80℃动态搅拌晶化24h，进行MgAl-LDH生长；过滤，得到MgAl-LDH滤饼，MgAl-LDH滤饼在70℃干燥10h，得到白色固体MgAl-LDH产品；收集滤液至容器。
B.将步骤A的滤液在50℃下蒸发浓缩至250mL，此时锂离子浓度达到0.4573g/L，加入AlCl3·6H2O1.3256g配置混合盐溶液；另外称量NaOH16.784g溶解于100mL去离子水中，其摩尔浓度为4mol/L；将混合盐溶液滴加到氢氧化钠溶液中，滴加速度为5mL/min，保持pH＝12，反应在20℃下进行12h；过滤，滤饼在60℃干燥12h，得到固体LiAl-LDH产品。
C.将步骤B的滤液蒸发浓缩至[Li+]＝0.4g/L，返回步骤B循环利用。

Claims (9)

1.一种从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法，具体步骤为：
A.向卤水中加入铝盐，配成制备镁铝水滑石相应的混合盐溶液A，与共沉淀用的碱液进行共沉淀反应，然后转入反应器继续晶化反应，反应结束后固液分离，得到MgAl-LDH固体产物和滤液；
B.将滤液进行蒸发浓缩得到富锂卤水，再加入铝盐，配成制备锂铝水滑石相应的混合盐溶液B，将其加入氢氧化钠碱液中进行沉淀反应，固液分离，得到LiAl-LDH固体产物和滤液；
C.将步骤B的滤液蒸发浓缩，返回到富锂卤水进行循环利用。
2.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法，其特征是：步骤A所述的卤水为硫酸盐型盐湖卤水，其中富含Li+、Mg2+、K+、Na+离子，各离子浓度为[Li+]＝1～3g/L，[Mg2+]＝10～30g/L，[K+]＝5～7g/L，[Na+]＝70～90g/L；卤水使用前先滤除不溶性杂质。
3.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法，其特征是：步骤A所述的制备镁铝水滑石相应的混合盐溶液A，其中金属离子的总浓度为0.9～1.5mol/L，镁盐与铝盐的摩尔浓度比为2～4：1；所述的碱液是氢氧化钠与碳酸钠的混合溶液，其体积与混合盐溶液A体积相同，且氢氧化钠摩尔浓度是镁和铝元素摩尔浓度之和的1.6倍，碳酸钠摩尔浓度是铝元素摩尔浓度的2倍。
4.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法，其特征是：步骤A所述的共沉淀反应是将盐溶液和碱溶液同时倒入胶体磨，以1000-5000转/min的转速旋转1-10分钟，形成MgAl-LDH晶核；将晶核溶液转移到反应器，在60℃～90℃下搅拌反应6～24h；过滤得到MgAl-LDH滤饼，在60～80℃干燥6-12h，得到白色固体MgAl-LDH产品，其化学式为[Mg2+ 1-xAl3+ x(OH)2](CO3 2-)x/2·nH2O，x＝0.2～0.33，n＝1～10。
5.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法，其特征是：步骤B所述的富锂卤水是将步骤A得到的滤液蒸发浓缩至锂离子浓度为0.1～0.5g/L。
6.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法，其特征是：步骤B所述的混合盐溶液B中锂元素的摩尔浓度是铝元素摩尔浓度的1～6倍；所述的氢氧化钠溶液的体积与混合盐溶液B相同，且氢氧化钠摩尔浓度是锂和铝元素摩尔浓度之和的1～1.6倍。
7.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法，其特征是：步骤B所述的共沉淀反应是将混合盐溶液B以1～5mL/min的速度滴加到氢氧化钠溶液中，保持pH＝10.5～12，反应在10～25℃进行8～24h，过滤，滤饼在60～80℃干燥6～12h，得到固体LiAl-LDH，其化学式为[LiAl2(OH)6]2CO3·nH2O，n＝1～10。
8.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法，其特征是：步骤A和B中所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种。
9.根据权利要求1所述的从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法，其特征是：步骤C所述的滤液蒸发浓缩是将滤液蒸发浓缩至锂的浓度[Li+]＝0.1～0.5g/L。
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