CN109336142A - 从盐湖卤水中提取锂同时制备氢氧化铝的方法 - Google Patents

从盐湖卤水中提取锂同时制备氢氧化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了从盐湖卤水中提取锂同时制备氢氧化铝的方法。其工艺步骤为：向卤水中加入铝盐，与碱液进行共沉淀反应，得到镁铝水滑石和含锂卤水；将含锂卤水蒸发浓缩，向其中加入固体氯化铝并与氢氧化钠溶液进行共沉淀反应，制备含锂层状结构材料，将该含锂层状结构材料分散在去离子水中，充分搅拌下，加热，使锂离子从含锂层状结构材料固体中脱出，进入水溶液中，浓缩该溶液使其达到制备碳酸锂的浓度；而铝仍保留在固相中得到氢氧化铝产品。本发明锂由含锂层状结构材料提取，反应温和，设备简单，锂损失量小，易规模化生产，为锂资源提取提供了重要途径。在高效提取锂的同时联产氢氧化铝产品，实现了锂、铝资源综合利用。

Description

从盐湖卤水中提取锂同时制备氢氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及锂资源分离提取领域，具体涉及利用反应-分离耦合技术从盐湖卤水中通过含锂层状结构材料LiAlx(OH)3xCl·mH2O(x＝1～10，m＝1～10)提取锂，同时制备氢氧化铝的方法。
背景技术
锂离子二次电池由于具有容量大、寿命长、无环境污染、使用安全等优点，已广泛应用于移动电话、笔记本电脑、新能源汽车及储能领域。特别是随着全球能源危机的日益严重，新能源汽车的发展成为国家战略的重要组成部分。受益于新能源汽车市场的全面爆发，全球锂需求逐渐增加。
在2018年，美国地质调查报告结果显示，全球锂资源总量超过5300万吨，其中中国锂资源为700万吨。阿根廷、玻利维亚、智利、美国和澳大利亚分别是980万吨，900万吨，840万吨，680万吨和500万吨。根据储量情况，我国是仅次于南美洲三个国家的锂资源大国。锂资源主要赋存于卤水和矿石中。全球有59％的锂资源富含于盐湖卤水中，中国则有高达75％以上的锂资源存在于盐湖卤水。
我国虽然是锂资源大国，但是锂资源的开发利用能力较弱、产量有限。随着锂资源的需求持续增加，国内锂的供需仍存在缺口，需依赖大量进口，锂产品对外依存度高。其中，进口锂辉石占比66％，进口高浓度卤水占比18％。我国锂资源主要赋存于盐湖卤水，所以盐湖提锂是我国发展锂相关产品的必由之路。
盐湖卤水中提取分离锂的方法主要有沉淀法、萃取法、吸附法、煅烧法、膜法(电渗析法、纳滤法)。煅烧法是盐湖卤水提锂技术中较成熟方法，但能耗高、酸雾排放会造成空气污染；吸附剂法是较有前途的方法，因其工艺简单，回收率高，从经济和环保角度考虑比其他方法都有较大的优势，但吸附法存在的问题有吸附剂回收困难、离子通道堵塞导致吸附能力降低、酸处理过程吸附剂溶解等；萃取法是采用有机溶剂对Li+进行选择性萃取，存在设备体积大、腐蚀严重、萃取剂回收困难、污染重等问题；膜法是从卤水提锂的一种新技术，主要有电渗析、纳滤和膜蒸馏，能量成本相对较低，并且具有良好的阳离子选择性，但目前国内缺乏高效分离膜材料，需依赖进口。
专利(CN 107043116A)公开了从除镁后盐湖卤水制备锂铝复合金属氢氧化物固体，用酸溶解得到含有锂离子、铝离子的溶液，然后利用电渗析法浓缩锂，并由沉淀反应得到电池级碳酸锂。在过程中需要使用强酸，对设备腐蚀性强。
专利(CN 105152193A)公开了利用反应/分离耦合技术高效分离盐湖卤水中的Mg、Li，同时生产镁铝水滑石(MgAl-LDH)和锂铝水滑石(LiAl-LDH)的工艺方法，但制备得到的LiAl-LDH不能直接生产碳酸锂、氢氧化锂等锂产品。
本发明是先将卤水制备成含锂层状材料LiAlx(OH)3xCl·mH2O，再使LiAlx(OH)3xCl·mH2O中的锂离子脱出，得到仅含锂离子的水溶液，同时得到应用广泛的氢氧化铝固体。该过程从卤水中高效提取锂以制备电池级碳酸锂，同时又可利用铝资源得到氢氧化铝。所得氢氧化铝产品符合国家标准GB/T 4294-2010对氢氧化铝的要求。该过程中使用中性或弱酸碱性水溶液，对设备不会造成腐蚀。
发明内容
本发明的目的是从盐湖卤水中提取锂同时制备氢氧化铝的方法，该方法反应温和，设备少、操作简便，为从盐湖资源利用提供了一种新途径。
本发明的方案是：将卤水制备成含锂层状材料LiAlx(OH)3xCl·mH2O(x＝1～10，m＝1～10)(LiAl-LDH)，将其分散在水溶液中，加热该溶液使锂离子从含锂层状结构材料固体中脱出，进入水溶液中，浓缩该溶液使其达到制备碳酸锂的浓度；而铝仍保留在固相中得到氢氧化铝产品。
本发明提供的从盐湖卤水中提取锂同时制备氢氧化铝的方法，具体步骤如下：
A.向卤水中加入铝盐，与碱液进行共沉淀反应，经晶化反应，固液分离后得到镁铝水滑石固体产物和含锂卤水；该步骤按照专利CN 105152193A中的方法进行操作；
将上述含锂卤水蒸发浓缩至锂离子浓度为0.1～0.5g/L，加入固体氯化铝配制混合盐溶液，其中锂离子的摩尔浓度是铝离子摩尔浓度的1～6倍，滴加摩尔浓度为2～4mol/L氢氧化钠溶液，滴加速度为1～2mL/min，至pH＝7～8，升温至40℃～100℃反应6～24h，离心过滤，其中滤饼为含锂层状材料其化学式为：LiAlx(OH)3xCl·mH2O，其中x＝1～10，m＝1～10；其滤饼的固含量为60％～95％；滤液为含锂废液；
所述的含铝废液中Li+浓度为0.01～0.05g/L，其中还含有K+浓度为0.5～1g/L，Na+浓度为40～60g/L，Cl-浓度为50～70g/L，SO4 2-浓度为1～5g/L。将滤液蒸发浓缩至锂离子浓度为0.1～0.5g/L后返回到含锂卤水进行循环利用。
B.将上述滤饼分散于去离子水中，配成固含量为5～50g/L的悬浮浆液，以2-4mol/L的盐酸或氢氧化钠调节pH值在5～8，将该悬浮液加入釜式反应器中，在30～200r/min下搅拌加热到60℃～100℃，并保持恒温反应30～180分钟，进行脱锂反应。
C.将步骤B脱锂反应后的浆液过滤，滤饼为Al(OH)3，滤液为含锂溶液；将含锂溶液泵入母液储罐中，经蒸发浓缩至锂离子浓度为20～25g/L，达到制备电池级碳酸锂的锂液浓度要求。
D.将步骤C的滤饼用去离子水洗涤3～5次，于60℃～80℃，干燥3～12h，得到白色固体即为Al(OH)3产品。
经检测得到的Al(OH)3产品，其能达到氢氧化铝国家标准GB/T 4294-2010。GB/T4294-2010的主要指标有：烧失量(灼减)34.5±0.5％，水分(附着水)不大于12％。
本发明的显著效果：
(1)从盐湖卤水中通过制备含锂层状结构材料LiAlx(OH)3xCl·mH2O(x＝1～10，m＝1～10)分离提取锂，同时能够得到LiAl-LDH和氢氧化铝；实现锂、铝资源高效综合利用。
(2)由含锂层状结构材料提取锂，反应温和，设备简单，锂损失量小，易规模化生产，为锂资源提取提供了重要途径。
具体实施方式
实施例1
A、采用专利CN 105152193A中介绍的方法，称取MgCl2·6H2O 26.0325g，MgSO4·7H2O 25.7993g，AlCl3·6H2O 18.729g，KCl 3.3873g，LiCl 1.8768g，NaCl 8.068g溶解于250mL去离子水中得到盐溶液；称取NaOH 19.8593g，NaCO3 16.4443g溶解于250mL去离子水中得到碱溶液；将盐溶液和碱溶液同时倒入胶体磨，以3000r/min的转速旋转3分钟，形成MgAl-LDH晶核；将晶核溶液转移到反应器，在80℃动态搅拌晶化12h，进行MgAl-LDH生长；过滤，得到MgAl-LDH滤饼，MgAl-LDH滤饼在70℃干燥12h，得到白色固体MgAl-LDH产品；收集滤液至容器。滤液即为含锂卤水。
将含锂卤水进行蒸发浓缩至锂离子浓度达到0.4432g/L，取1升浓缩含锂溶液，加入30.83g氯化铝配置混合盐溶液，滴加摩尔浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，滴加速度为1mL/min，至pH＝7，反应在80℃下进行12h，固液分离后得到LiAl-LDH滤饼和滤液。滤液蒸发浓缩至锂离子浓度为0.3g/L，返回到含锂卤水进行循环利用。
LiAl-LDH滤饼为含锂层状材料LiAl2(OH)6Cl·3H2O，固含量为85％。
B、将30g固含量85％的滤饼分散于3L去离子水中，形成悬浮浆液，加入釜式反应器中，在60r/min下搅拌，加热到85℃，并保持恒温反应90分钟。
C、将步骤B脱锂反应后的浆液过滤，滤饼为Al(OH)3，滤液为含锂溶液，经蒸发浓缩到23g/L。通过ICP测试，脱锂率为99.8％，锂离子浓度为272mg/L。
D、将步骤C的滤饼用去离子水洗涤5次，于干燥箱中在60℃下干燥12h，得到18.5g白色固体Al(OH)3产品，达到氢氧化铝国家标准GB/T 4294-2010：烧失量(灼减)34.48％，水分(附着水)6.92％。
实施例2
A.制备MgAl-LDH产品，收集含锂卤水同实施例1。
将含锂卤水进行蒸发浓缩至锂离子浓度达到0.4385g/L，取1升浓缩含锂溶液，加入45.76g氯化铝配置混合盐溶液，滴加摩尔浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，滴加速度为1mL/min，至pH＝7，反应在80℃下进行12h，固液分离后得到LiAl-LDH滤饼和滤液。滤液蒸发浓缩锂离子浓度为0.4g/L，返回到含锂卤水进行循环利用。
LiAl-LDH滤饼为含锂层状材料LiAl3(OH)9Cl·5H2O，固含量为85％。
B、将30g固含量85％的滤饼分散于3L以2mol/L盐酸调节至pH＝6的水溶液，形成悬浮浆液，加入釜式反应器中，在80r/min下搅拌，加热到65℃，并保持恒温反应90分钟。
C、将步骤B脱锂反应后的浆液过滤，滤饼为Al(OH)3，滤液为含锂溶液，经蒸发浓缩到22g/L。通过ICP测试，脱锂率为99％，锂离子浓度为188mg/L。
D、将步骤C的滤饼去离子水洗涤5次，于干燥箱中在70℃下干燥10h，得到13.8g白色固体Al(OH)3产品，达到氢氧化铝国家标准GB/T 4294-2010：烧失量(灼减)34.5％，水分(附着水)7.69％。
实施例3
A、制备MgAl-LDH产品，收集含锂卤水同实施例1。
将含锂卤水进行蒸发浓缩至锂离子浓度达到0.4108g/L，取1升浓缩含锂溶液，加入57.16g氯化铝配置混合盐溶液，滴加摩尔浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，滴加速度为1mL/min，至pH＝7，反应在80℃下进行12h，固液分离后得到LiAl-LDH滤饼和滤液。滤液蒸发浓缩锂离子浓度为0.2g/L，返回到含锂卤水进行循环利用。
LiAl-LDH滤饼为含锂层状材料LiAl4(OH)12Cl·7H2O，固含量为85％。
B、将30g固含量85％的滤饼分散于3L以2mol/L盐酸调节pH＝5.5的水溶液，形成悬浮浆液，加入釜式反应器中，在100r/min下搅拌，加热到65℃，并保持恒温反应30分钟。
C、将步骤B脱锂反应后的浆液过滤，滤饼为Al(OH)3，滤液为含锂溶液，经蒸发浓缩到21g/L。通过ICP测试，脱锂率为98.5％，锂离子浓度为142mg/L。
D、将步骤C的滤饼去离子水洗涤5次，于干燥箱中在80℃下干燥8h，得到9.74g白色固体Al(OH)3产品，达到氢氧化铝国家标准GB/T 4294-2010：烧失量(灼减)34.55％，水分(附着水)8.08％。
实施例4
A、制备MgAl-LDH产品，收集含锂卤水同实施例1。
将含锂卤水进行蒸发浓缩至锂离子浓度达到0.4573g/L，取1升浓缩含锂溶液，加入79.53g氯化铝配置混合盐溶液，滴加摩尔浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，滴加速度为1mL/min，至pH＝7，反应在80℃下进行12h，固液分离后得到LiAl-LDH滤饼和滤液。滤液蒸发浓缩(锂离子浓度为0.4g/L)，返回到含锂卤水进行循环利用。
LiAl-LDH滤饼为含锂层状材料LiAl5(OH)15Cl·9H2O，固含量为85％。
B、将30g固含量85％的滤饼分散于1L以2mol/L氢氧化钠调节pH＝7.5的水溶液，形成悬浮浆液，加入釜式反应器中，在120r/min下搅拌，加热到85℃，并保持恒温反应90分钟。
C、将步骤B脱锂反应后的浆液过滤，滤饼为滤液为Al(OH)3，滤液为含锂溶液，经蒸发浓缩到25g/L。通过ICP测试，脱锂率为98.8％，锂离子浓度为346mg/L。
D、将步骤C的滤饼去离子水洗涤5次，于干燥箱中在80℃下干燥6h，得到7.9g白色固体Al(OH)3产品，达到氢氧化铝国家标准GB/T 4294-2010：烧失量(灼减)34.58％，水分(附着水)8.31％。

Claims (1)

1.一种从盐湖卤水中提取锂同时制备氢氧化铝的方法，具体步骤如下：
A.向卤水中加入铝盐，与碱液进行共沉淀反应，经晶化反应，固液分离后得到镁铝水滑石固体产物和含锂卤水；该步骤按照专利CN 105152193A中的方法进行操作；
将上述含锂卤水蒸发浓缩至锂离子浓度为0.1～0.5g/L，加入固体氯化铝配制混合盐溶液，其中锂离子的摩尔浓度是铝离子摩尔浓度的1～6倍，滴加摩尔浓度为2-4mol/L氢氧化钠溶液，滴加速度为1-2mL/min，至pH＝7-8，升温至40℃～100℃反应6～24h，离心过滤，其中滤饼为含锂层状材料其化学式为：LiAlx(OH)3xCl·mH2O，其中x＝1～10，m＝1～10；其滤饼的固含量为60％～95％；滤液为含锂废液；将滤液蒸发浓缩至锂离子浓度为0.1～0.5g/L后返回到含锂卤水进行循环利用；
B.将上述滤饼分散于去离子水中，配成固含量为5～50g/L的悬浮浆液，以2-4mol/L的盐酸或氢氧化钠调节pH值在5～8，将该悬浮液加入釜式反应器中，在30～200r/min下搅拌加热到60℃～100℃，并保持恒温反应30～180分钟，进行脱锂反应；
C.将步骤B脱锂反应后的浆液过滤，滤饼为Al(OH)3，滤液为含锂溶液；将含锂溶液泵入母液储罐中，经蒸发浓缩至锂离子浓度为20～25g/L，达到制备电池级碳酸锂的锂液浓度要求；
D.将步骤C的滤饼用去离子水洗涤3～5次，于60℃～80℃，干燥3～12h，得到白色固体即为Al(OH)3产品。
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