CN104745823A - 一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法，该方法为向废旧锂离子电池湿法回收系统产生的含锂萃余液中加入正磷酸盐，过滤，得到粗制磷酸锂；将粗制磷酸锂与水制浆后，加入无机酸，使磷酸锂溶解，使用萃取剂萃取磷酸，使磷酸与锂盐溶液分离，得到锂盐溶液和负载磷酸的有机相；负载磷酸有机相使用碱溶液进行反萃，得到正磷酸盐溶液，回收用于制取粗制磷酸锂；同时向锂溶液加入碱试剂除杂后得到纯锂盐溶液；纯锂盐溶液加入碳酸盐沉淀剂，过滤烘干后得碳酸锂产品或直接蒸发得锂盐产品。本发明的方法提高了资源的综合回收率，且工艺简单，设备要求低，能耗成本低廉，得到的产品纯度高，产品价值高，具有极大地经济效益。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料的回收与循环再利用技术领域，涉及一种从废旧锂离子电池湿法回收系统产生的含锂萃余液中回收锂的方法。
背景技术
锂离子电池自问世以来，由于其电压高、比能量高、寿命长等优点获得了人们的亲睐，随着科学研究的不断发展以及人们日常需求，锂离子电池目前已成为全球应用最广泛，产量最大的电池，2013年，仅我国生产的锂离子电池就达47亿只，全球生产锂离子电池达150亿只。
巨大的产销市场促进了锂离子电池制造业发展，同时也产生了大量的废旧电池。由于废旧锂离子电池含有高含量的铜、铁、铝、镍、钴、锰、锂，具有高的回收价值，人们对废旧锂离子电池的回收投入了大量研究，并且回收方法与工艺正在不断进步当中。
目前国内废旧锂离子电池大多采用预处理，浸出，除杂，萃取的工艺进行回收处理，电池中的铜，铁，铝通过预处理中的破碎，磁选，筛分等方式回收；镍，钴，锰，锂则通过酸溶浸出进入水溶液中，通过化学法除去其中的铜，铁，铝，钙，镁等杂质之后，进入萃取工序；镍，钴，锰通过萃取剂的萃取和反萃进行分离回收，而锂则留在萃余液中。由于萃取工艺的限制，萃余液中的锂离子浓度在0.5-3g/L，钠、铵离子浓度在5g/L以上；采用现有的锂离子回收利用技术处理该萃余液，锂离子浓缩及锂钠分离的成本过高，且其中的阴离子杂质无法去除，得到的回收产品纯度低，回收经济效益过低。
中国专利CN102002595A提供了一种以废旧锂离子电池镍钴回收湿法系统产生的含锂萃余液为原料，使用萃取剂萃取，反萃后得到氯化锂溶液的方法。但是在目前的锂离子电池镍钴回收湿法系统中，由于镍钴萃取剂P507、P204的特性，产生的萃余液中Li浓度一般在0.5-3g/L之间，并且该萃余液水量相当大，若要达到该方法的处理效果，需要的设备、场地将是一笔巨大投资，况且，上述方法使用的萃取剂在实际应用中对锂的萃取效果是比较差的，所以该方法的工业化难度也比较大。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法，本方法工艺流程合理、生产成本低、能耗低、环境污染小、产品品质稳定、可大规模工业化连续生产。
本发明的目的在于提供一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法，包括以下步骤：
1）向废旧锂离子电池湿法回收系统产生的含锂萃余液中加入正磷酸盐，反应完全，过滤取滤渣，得粗制磷酸锂；
2）将粗制磷酸锂与水制浆后，加入无机酸，使磷酸锂溶解，得到磷酸与锂盐的混合溶液；
3）使用萃取剂萃取磷酸，使磷酸与锂盐溶液分离，得到锂盐溶液和负载磷酸的有机相；
4）负载磷酸有机相使用碱溶液进行反萃，得到正磷酸盐溶液，返回至步骤1）中用于制取粗制磷酸锂；
5）往步骤3）锂盐溶液中加入碱试剂除杂后得到纯锂盐溶液；
6）纯锂盐溶液加入碳酸盐沉淀剂，过滤取滤渣，烘干后得到碳酸锂产品；或者将纯锂盐溶液直接蒸发结晶得到锂盐产品。
进一步的，步骤1）中所述的正磷酸盐与锂的摩尔比值为0.25～0.5。
进一步的，步骤2）中粗制磷酸锂与水制浆的固液质量比为0.1～1.0。
进一步的，步骤2）中无机酸的加入量与粗制磷酸锂中锂的摩尔比为0.5～1.5。
进一步的，步骤2）中所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
进一步的，步骤3）中所述的萃取剂由磷酸三丁酯和磺化煤油按体积比0.17～3.0组成，萃取水相与油相的体积比值为0.5～2.0。
进一步的，步骤3）中所述萃取为逆流萃取，萃取级数为3～7级。
进一步的，步骤4）中所述的碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的至少一种。
进一步的，步骤5）中碱试剂的用量为使溶液的pH值为6~8。
进一步的，步骤5）中所述碱试剂选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙中的至少一种。
本发明的有益效果是：
本发明以废旧锂离子电池湿法回收工艺为基础，利用磷酸锂低溶解度的特点，使含锂萃余液中低浓度的锂离子形成固体富集，沉淀工艺简单，锂回收率高。再利用磷酸锂溶于酸的特点，加入无机酸，使磷酸根离子转化为磷酸并得到高锂浓度溶液；采取萃取磷酸的工艺分离去除锂溶液中的磷酸，得到杂质含量低的锂溶液，经过简单除杂后便可得到较纯的锂溶液，保证了锂盐产品的高纯度和高价值。而另一方面用碱液反萃负载磷酸的有机相，得到可溶性正磷酸盐，正磷酸盐再循环用于制备粗制磷酸锂，使得回收成本极低；本发明方法锂回收率高，且工艺简单，设备要求低，能耗成本低廉，得到的产品价值高，具有极大的经济效益。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法，包括以下步骤：
1）向废旧锂离子电池湿法回收系统产生的含锂萃余液中加入正磷酸盐，反应完全，过滤取滤渣，得粗制磷酸锂；
2）将粗制磷酸锂与水制浆后，加入无机酸，使磷酸锂溶解，得到磷酸与锂盐的混合溶液；
3）使用萃取剂萃取磷酸，使磷酸与锂盐溶液分离，得到锂盐溶液和负载磷酸的有机相；
4）负载磷酸有机相使用碱溶液进行反萃，得到正磷酸盐溶液，返回至步骤1）中用于制取粗制磷酸锂；
5）往步骤3）锂盐溶液中加入碱试剂除杂后得到纯锂盐溶液；
6）纯锂盐溶液加入碳酸盐沉淀剂，过滤取滤渣，烘干后得到碳酸锂产品；或者将纯锂盐溶液直接蒸发结晶得到锂盐产品。
优选的，步骤1）中所述含锂萃余液中锂浓度为0.5～3g/L。
更优选的，步骤1）中所述含锂萃余液中锂浓度为0.5～1.8g/L。
优选的，步骤1）中所述的正磷酸盐与锂的摩尔比值为0.25～0.5。
优选的，步骤2）中粗制磷酸锂与水制浆的固液质量比为0.1～1.0。
优选的，步骤2）中无机酸的加入量与粗制磷酸锂中锂的摩尔比为0.5～1.5。
优选的，步骤2）中所述的的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
优选的，步骤3）中所述的萃取剂由磷酸三丁酯和磺化煤油按体积比0.17～3.0组成，萃取水相与油相的体积比值为0.5～2.0。
优选的，步骤3）中所述萃取为逆流萃取，萃取级数为3～7级。
优选的，步骤3）中所述碱溶液的摩尔浓度为1～10mol/L。
优选的，步骤4）中所述的碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的至少一种。
优选的，步骤5）中碱试剂的用量为使溶液的pH值为6~8，除去锂溶液中残余的酸和磷酸根。
优选的，步骤5）中所述碱试剂选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙中的至少一种。
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。本发明创造中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。
本发明的处理对象为废旧锂离子电池或极片在湿法回收处理过程中产生的含锂萃余液，回收锂的工艺流程图如图1所示，下面结合工艺流程图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
步骤1：制备粗制磷酸锂
取10L废旧锂离子电池湿法回收系统中产出的萃余液，其中检测得Li浓度为2.25g/L，Na浓度为48g/L（通常萃余液中钠或铵离子浓度在5.0g/L以上）。向萃余液中按磷酸三钠与锂摩尔比为0.367加入磷酸三钠，磷酸三钠加入量为195g。磷酸三钠加完后，搅拌反应1小时，过滤，得到滤液和白色的粗制磷酸锂沉淀。检测滤液中的锂浓度和粗制磷酸锂中锂含量，结果如表1所示：
表1 滤液中锂浓度和粗制磷酸锂中锂含量
| 样品 | 滤液 | 粗制磷酸锂 |
| 锂含量 | 0.07g/L | 16.3% |
步骤2：溶解粗制磷酸锂
取步骤1中制备的粗制磷酸锂100g，按粗制磷酸锂与水固液质量比为0.4加入去离子水，去离子水加入量为250ml，搅拌制浆，缓慢加入含量体积比36%～38%的浓盐酸259g，浓盐酸中HCl与粗制磷酸锂中锂总量的摩尔比为1.1，搅拌10分钟，粗制磷酸锂全部溶解，得到500ml氯化锂和磷酸以及少量氯化氢的混合溶液。
步骤3：萃取分离磷酸
使用体积比为1的磷酸三丁酯和磺化煤油组成的萃取剂对步骤2中制成的500ml混合溶液进行5级逆流萃取，萃取水相与油相比例为1：1。萃取后，得到500ml锂盐溶液，和负载磷酸有机相。检测锂盐溶液中锂离子和总磷浓度，检测结果如表2所示。
表2 萃余液中锂离子和总磷浓度
| 样品 | Li | 总磷 |
| 锂盐溶液 | 32.35g/L | 1.56g/L |
步骤4：反萃负载磷酸有机相
将步骤3中得到的负载磷酸有机相溶液用500ml 3.3mol/L的氢氧化钠溶液进行反萃，反萃得到500ml反萃液和空白萃取剂。检测反萃液中磷酸根离子浓度，检测结果如表3所示。
表3反萃液中磷酸根离子浓度
| 样品 | PO4 3－ |
| 反萃液 | 49.1g/L |
步骤5：锂盐溶液除杂
将步骤3中得到的500ml锂盐溶液加入5.5g氢氧化锂，调节pH值至6~8，除去锂溶液中残余的酸和磷酸根，过滤，得到500ml纯氯化锂溶液，检测该溶液中的锂、铁、铜、钾、钙、镁、磷酸根离子浓度，检测结果如表4所示。
表4纯氯化锂溶液中锂、钠、铁、铜、钾、钙、镁、总磷浓度
| 检测项 | Li | Na | Fe | Cu | K | Ca | Mg | 总磷 |
| 浓度g/L | 32.8 | 0.004 | 0.0005 | 0.0001 | 0.0002 | 0.001 | 0.0001 | 0.003 |
步骤6：沉淀或蒸发结晶
将步骤5中得到的500ml纯氯化锂溶液，蒸发，结晶，得到100.3g无水氯化锂产品。检测无水氯化锂产品中氯化锂、钠、铁、铜、钾、钙、镁、磷酸根离子含量，检测结果如表5所示。
表5无水氯化锂产品中氯化锂、钠、铁、铜、钾、钙、镁、总磷含量
| 检测项 | LiCl | Na | Fe | Cu | K | Ca | Mg | 总磷 |
| 含量% | 99.95% | 0.0081 | 0.0011 | 0.0002 | 0.0004 | 0.0018 | 0.0003 | 0.005 |
实施例2：
步骤1：制备粗制磷酸锂
取20L废旧锂离子电池湿法回收系统中产出的萃余液，其中检测得Li浓度为1.53g/L，Na浓度为41g/L。向萃余液中按磷酸三钠与锂总量摩尔比为0.4加入磷酸三钠，磷酸三钠加入量为289.2g。磷酸三钠加完后，搅拌反应1小时，过滤，得到滤液和白色的粗制磷酸锂沉淀。检测滤液中的锂浓度和粗制磷酸锂中锂含量，结果如表6所示：
表6 滤液中锂浓度和粗制磷酸锂中锂含量
| 样品 | 滤液 | 粗制磷酸锂 |
| 锂含量 | 0.05g/L | 16.8% |
步骤2：溶解粗制磷酸锂
取步骤一中制备的粗制磷酸锂150g，按粗制磷酸锂与水固液质量比为0.167加入去离子水，去离子水加入量为900ml，搅拌制浆，缓慢加入含量98%的浓硫酸200g，浓硫酸中H2SO4与粗制磷酸锂中锂总量的摩尔比为0.55，搅拌10分钟，粗制磷酸锂全部溶解，得到1L硫酸锂和磷酸以及少量硫酸的混合溶液。
步骤3：萃取分离磷酸
使用体积比为2的磷酸三丁酯和磺化煤油组成的萃取剂对步骤2中制成的1L混合溶液进行4级逆流萃取，萃取水相与油相比例为1：1。萃取后，得到1L锂盐溶液，和负载磷酸有机相。检测锂盐溶液中锂离子和总磷浓度，检测结果如表7所示。
表7 锂盐溶液中锂离子和总磷浓度
| 样品 | Li | 总磷 |
| 锂盐溶液 | 25.12g/L | 0.93g/L |
步骤4：反萃负载磷酸有机相
将步骤3中得到的负载磷酸有机相溶液用500ml 3mol/L的氢氧化钠溶液进行反萃，反萃得到500ml反萃液和空白萃取剂。检测反萃液中磷酸根离子浓度，检测结果如表8所示，反萃液可以返回至步骤1）中用于制取粗制磷酸锂。
表8 反萃液中磷酸根离子浓度
| 样品 | PO4 3－ |
| 反萃液 | 77.4g/L |
步骤5：锂盐溶液除杂
将步骤3中得到的1L锂盐溶液加入9.3g氢氧化钠，调节pH值至6～8，除去锂溶液中残余的酸和磷酸根，过滤，得到1L硫酸锂溶液，检测该溶液中的锂、钠、铁、铜、钾、钙、镁、磷酸根离子浓度，检测结果如表9所示。
表9纯硫酸锂溶液中锂、钠、铁、铜、钾、钙、镁、总磷浓度
| 检测项 | Li | Na | Fe | Cu | K | Ca | Mg | 总磷 |
| 浓度g/L | 24.4 | 5.32 | 0.001 | 0.0003 | 0.0003 | 0.002 | 0.0001 | 0.005 |
步骤6：沉淀或蒸发结晶
将步骤5中得到的1L硫酸锂溶液，加入碳酸钠溶液反应，反应完后过滤，滤渣经洗涤、烘干即为碳酸锂产品。检测碳酸锂产品中碳酸锂、钠、铁、铜、钾、钙、镁、磷酸根离子含量，检测结果如表10所示。
表10碳酸锂产品中碳酸锂、钠、铁、铜、钾、钙、镁、总磷含量
| 检测项 | Li2CO3 | Na | Fe | Cu | K | Ca | Mg | 总磷 |
| 含量% | 99.91% | 0.0175 | 0.0012 | 0.0004 | 0.0001 | 0.0035 | 0.0011 | 0.0011 |
本发明以废旧锂离子电池湿法回收系统中产生的含锂萃余液为原料，首先加入正磷酸盐使含锂萃余液中的锂形成磷酸锂沉淀富集。然后将磷酸锂用无机酸溶解得到锂盐和磷酸的混合溶液，用萃取剂将混合溶液中的磷酸萃取去除得到锂盐溶液，然后加入碱试剂去除锂盐溶液中残余的酸和磷，除杂后的溶液加入碳酸盐沉淀剂可制备碳酸锂产品，或者直接蒸发结晶得到锂盐产品。此外，使用碱溶液反萃负载磷酸的萃取有机相，得到的正磷酸盐溶液循环用于沉淀萃余液中的锂。本发明的方法提高了资源的综合回收率，且工艺简单，设备要求低，能耗成本低廉，得到的产品纯度高，产品价值高，具有极大地经济效益。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1. 一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）向废旧锂离子电池湿法回收系统产生的含锂萃余液中加入正磷酸盐，反应完全，过滤取滤渣，得粗制磷酸锂；
2）将粗制磷酸锂与水制浆后，加入无机酸，使磷酸锂溶解，得到磷酸与锂盐的混合溶液；
3）使用萃取剂萃取磷酸，使磷酸与锂盐溶液分离，得到锂盐溶液和负载磷酸的有机相；
4）负载磷酸有机相使用碱溶液进行反萃，得到正磷酸盐溶液，返回至步骤1）中用于制取粗制磷酸锂；
5）往步骤3）锂盐溶液中加入碱试剂除杂后得到纯锂盐溶液；
6）纯锂盐溶液加入碳酸盐沉淀剂，过滤取滤渣，烘干后得到碳酸锂产品；或者将纯锂盐溶液直接蒸发结晶得到锂盐产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中所述的正磷酸盐与锂的摩尔比值为0.25～0.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中粗制磷酸锂与水制浆的固液质量比为0.1～1.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中无机酸的加入量与粗制磷酸锂中锂的摩尔比为0.5～1.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中所述的萃取剂由磷酸三丁酯和磺化煤油按体积比0.17～3.0组成，萃取水相与油相的体积比值为0.5～2.0。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中所述萃取为逆流萃取，萃取级数为3～7级。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中所述的碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）中碱试剂的用量为使溶液的pH值为6~8。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）中所述碱试剂选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙中的至少一种。
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