CN101829538A - 一种高性能锂吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能锂吸附剂的制备方法，采该方法包括以下步骤：(1)在1L三口烧瓶中加入100-500mL去离子水，并调节pH＝3-7；(2)在40-70℃下，将25-150克有机铝加入烧瓶中，水解得到活性氢氧化铝；并在水解0.5小时后，逐滴加入3倍以上有机铝的锂盐溶液或锂盐固体，反应1-2小时所得产物为LiCl·2Al(OH)3·xH2O活性物质；(3)将得到的含有氢氧化铝活性物质过滤，并用95％乙醇洗涤两次，得到固体沉淀物和滤液；(4)、将固体沉淀物在30-70℃下烘干。本发明有益的效果：本发明所制备的氢氧化铝活性物质，从根本上解决了传统利用固相混合制备氢氧化铝活性物质反应不均的问题，并且吸附速度快，具有较大的比表面积，吸附剂寿命较长。

Description

一种高性能锂吸附剂的制备方法
技术领域
本发明主要涉及吸附剂领域，主要是一种高性能锂吸附剂的制备方法。
背景技术
锂是世界上最轻的金属。锂化合物广泛用于玻璃、搪瓷、焊接，也可用作润滑剂、吸附剂、医药等方面。目前，金属锂已被用于锂蓄电池，高强度的锂铝合金等诸多方面，因此世界上对锂的需求越来越大，锂被称为“能源金属”“未来世界的金属”。然而世界上陆地锂资源总量远不能满足锂的远景市场需求，相比之下海水、卤水、井卤锂资源总量非常巨大。然而，我国的盐湖卤水提锂研究起步较晚，是在我国的锂矿厂无法与世界盐湖卤水锂产品相竞争，导致被迫停产及在建的大锂盐场停建的局面下才引起重视的。所以到目前为止，我国的盐湖卤水提锂未实现真正的工业化，还处于开发、试验或示范研究阶段，致使我国的锂工业发展受到影响。目前，公知的盐湖卤水提锂的方法主要有沉淀法、溶剂萃取法、焙烧法和吸附剂法。
(1)沉淀法：沉淀法是已经实现工业化制取碳酸锂的方法，基本原理为：在蒸发池中将含锂卤水蒸发浓缩，再酸化脱硼，然后分离剩余的硼及钙、镁离子，再加入碳酸钠等使锂以碳酸锂的形式沉淀析出，最后经过干燥制得碳酸锂产品。
该过程由于先必须大量蒸发浓缩，并用大量的纯碱除钙镁，致使锂盐产品成本较高。
(2)溶剂萃取法：溶剂萃取法的关键是找到合适的萃取剂。目前主要以醇类、醚类、酮类、烷基磷类等有机溶剂为萃取剂。但由于卤水中锂含量低，溶剂消耗大，成本高。因此，溶剂萃取法在提锂成本上受到一定的制约。
(3)焙烧法：杨建元等曾利用青海东台吉乃尔盐湖卤水提硼后母液进行焙烧法提锂工艺实验，镁的分离率和锂的收率均在95％以上，较好地解决了镁锂分离，现已实现工业化生产。其基本工艺过程是：将提硼后的卤水蒸发去除50％(质量分数)的水，得到四水氯化镁后喷雾干燥，在700℃焙烧2h得到氧化镁；然后加水浸取锂(浸取液含Li质量分数为0.14％)，用石灰乳除去钙、镁等杂质，将溶液蒸发浓缩至含Li质量分数为2％左右，加入纯碱沉淀出碳酸锂，最后烘干即得碳酸锂产品(锂的收率在90％左右)。该法有利于综合利用盐湖卤水中的锂镁资源，生产碳酸锂并副产镁砂产品。不足之处是：设备腐蚀严重，需要蒸发的水量较大，能耗高，且煅烧过程中产生大量的盐酸酸雾，不加处理必然污染环境。
(4)吸附法：吸附剂法从经济和环保角度考虑比其他方法有较大的优势，特别是从低品位的卤水中提锂。该方法的关键是寻求吸附选择性好、循环利用率高和成本相对较低的吸附剂。吸附剂可分为有机系吸附剂和无机系吸附剂。
有机系吸附剂，一般为有机离子交换树脂，如IR-120B型阳离子交换树脂。由于其对锂离子的选择性差、成本相对高，因此应用前景较小。
无机系离子交换吸附剂对锂有较高的选择性，特别是一些具有离子筛效应的特效无机系离子交换吸附剂，现已成为从稀溶液中提取有用元素的最有效吸附剂。作为选择提锂的无机系离子交换吸附剂，研究较多的有无定型氢氧化物吸附剂、层状吸附剂、复合锑酸型吸附剂和离子筛型氧化物吸附剂。
此工艺提锂的优点是：工艺简单，回收率高，选择性好，对环境污染小，更适合于从高镁锂比的盐湖卤水中提锂。
无定型氢氧化铝吸附剂被认为是吸附性能和应用前景最好的吸附剂之一，这种吸附剂的吸锂机理可表示为：
LiCl·2Al(OH)3·xH2O+H2O＝xLiCl+(1-x)LiCl·2Al(OH)3·(x+1)H2O
由于较小的金属离子以特殊方式进入，占据Al(OH)3层八面空穴，这里的阴离子空穴起到离子筛效应，较大的碱金属及碱土金属因空间位阻效应不能进入，因此对锂离子有较高的选择性。该吸附剂适合提取高镁锂比盐湖卤水及其他含锂溶液中的氯化锂。
目前公知的氢氧化铝吸附剂一般采用活性氢氧化铝粉末、氯化锂固体、高分子物质和有机溶剂混合，通过挤压，造粒制成。而活性氢氧化铝在制备过程中操作和过滤困难，并且与氯化锂固体混合时，由于固体间的反应操作要求严格，很难达到充分反应，因此制备的吸附剂孔隙率低、吸附速度慢，选择性差，吸附性能显著下降。
采用异丙醇铝水解制备活性氢氧化铝粉末，反应充分，并且无副产物的生成，在溶液中直接加入锂盐溶液，避免了固体物质反应不充分的缺点。制备的活性体易于操作和过滤，为后续的造粒工作提供了良好的前驱物质。
发明内容
本发明要解决上述现有技术的缺点，提供一种高性能锂吸附剂的制备方法，本发明所制备的氢氧化铝活性物质，从根本上解决了传统利用固相混合制备氢氧化铝活性物质反应不均的问题，并且吸附速度快，具有较大的比表面积，吸附剂寿命较长。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：本发明以有机铝和锂盐为原料，制备氢氧化铝活性物质的方法。该方法的制备工艺简单、生产效率高、无副产物，制得的活性物质纯度高。这种高性能锂吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、首先在1L三口烧瓶中加入100-500mL去离子水，并调节pH＝3-7；
(2)、在40-70℃下，将25-150克有机铝加入三口烧瓶中，在上述温度下，水解得到活性氢氧化铝；并在水解0.5小时后，逐滴加入3倍以上有机铝的锂盐溶液或锂盐固体，锂盐浓度为0.5-2mol/L，反应1-2小时所得产物为LiCl·2Al(OH)3·xH2O活性物质；
(3)、将得到的含有氢氧化铝活性物质过滤，并用95％乙醇洗涤两次，得到固体沉淀物和滤液；
(4)、将步骤(3)得到的固体沉淀物在30-70℃下烘干，得到氢氧化铝活性物质。
作为优选，在所述的步骤(1)和步骤(2)之间还包括如下步骤：将大块的有机铝研磨成粉末。
作为优选，在所述的步骤(3)中，将得到的含有氢氧化铝活性物质的溶液在反应温度下搅拌1-2小时，过滤，洗涤沉淀，干燥得到氢氧化铝活性物质。
作为优选，所述有机铝为带有-AlR3或Al(OR)3基团的物质。
作为优选，所述锂盐为LiOH、LiCl、LiNO3、Li2SO4、Li2CO3中的一种。
作为优选，在步骤(4)中，将步骤(3)得到的固体沉淀物在30-70℃下干燥10小时，得到氢氧化铝活性物质。
本发明的原理：有机铝水解后生成活性氢氧化铝，将过量的含锂溶液逐滴加入水解产物中，反应1-2h，使其能跟锂发生充分发应并饱和吸附锂，过滤得到含锂的活性吸附剂。
本发明有益的效果是：采用有机铝作为原料，易于操作，避免了传统采用氢氧化钠或氨水为原料制备氢氧化铝中由于反应条件的限制，反应不彻底，副产物不容易洗掉的问题。采用将锂盐溶液加入水解产物中生成氢氧化铝活性物质，产品反应充分，活性高，具有较大的比表面积，吸附速度快，吸附性能好。反应合成温度低，不仅降低能耗，而且不破坏氢氧化铝的活性，制备的氢氧化铝具有良好的吸附能力。该方法能耗低，所需设备容易制造和加工，过程简单，便于操作，适于大规模生产。本发明的方法，节省了后续造粒流程，为后续工作提供了很好的物质基础。
附图说明
图1为本发明制备产物氢氧化铝活性物质的X射线衍射图谱。
图2为标准氢氧化铝结晶体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
本发明所述的这种高性能锂吸附剂的制备方法，该方法包括以下几个步骤：
a.首先在1L三口烧瓶中加入100-500mL去离子水，并调节pH＝3-7。
b.将大块的有机铝研磨成粉末，使水解充分进行；在40-70℃下，将25-150g有机铝加入三口烧瓶中，在上述温度下，水解得到活性氢氧化铝。并在水解0.5h后，逐滴加入3倍以上有机铝的锂盐溶液(或锂盐固体)，锂盐浓度为0.5-2mol/L，反应1-2h所得产物为LiCl·2Al(OH)3·xH2O活性物质；采用有机铝水解制备活性氢氧化铝，水解温度为40-70℃，水解产物才为活性氢氧化铝。所述的有机铝为带有-AlR3或Al(OR)3基团的物质，锂盐为LiOH、LiCl、LiNO3、Li2SO4、Li2CO3中的一种。
c.将得到的含有氢氧化铝活性物质的溶液在反应温度下搅拌1-2小时，过滤，并用95％乙醇洗涤两次，得到固体沉淀物和滤液，滤液精馏后可重复使用。
d.将步骤c得到的固体沉淀物在30-70℃下烘干10h，得到氢氧化铝活性物质，温度过高，会使氢氧化铝结晶，失去活性。
本发明采用的原料为有机铝，在pH＝3-7时水解反应彻底，无副产物的生成。适用于本发明的锂盐可以是LiOH、LiCl、LiNO3、Li2SO4、Li2CO3中的一种。反应温度为40-70℃，既保证了生成的氢氧化铝具有吸附活性，又使产物具有足够大的粒径，易于过滤。通过逐滴加入过量锂盐溶液，不仅使氢氧化铝和锂发生充分反应而且饱和吸附锂，生成氢氧化铝活性物质。产物用乙醇洗涤两次，是为了保证在于燥的过程中不发生团聚。产物在30-70℃下干燥，避免了高温下氢氧化铝发生结晶失去活性和低温下干燥时间过长。
实施例1
首先在1L三口烧瓶中加入100mL去离子水，并调节pH＝3。加热使水温保持在50℃，搅拌下将25g异丙醇铝加入到其中，搅拌0.5h后，配置250mL1mol/L的氯化锂溶液，逐滴加入到上述溶液中，控制反应速度使氯化锂溶液在0.5h内滴加完毕。反应结束后，继续搅拌1h，生成LiCl·2Al(OH)3·xH2O。将上述沉淀经过滤，乙醇洗涤、干燥得到氢氧化铝活性物质产品。所得滤液中的乙醇经蒸馏后可多次反复使用。
实施例2
首先在1L三口烧瓶中加入100mL去离子水，并调节pH＝4。加热使水温保持在60℃，搅拌下将25g异丙醇铝加入到其中，搅拌0.5h后，配置500mL0.5mol/L的氯化锂溶液，逐滴加入到上述溶液中，控制反应速度使氯化锂溶液在0.5h内滴加完毕。反应结束后，继续搅拌1h，生成LiCl·2Al(OH)3·xH2O。将上述沉淀经过滤，乙醇洗涤、干燥得到氢氧化铝活性物质产品。所得滤液中的乙醇经蒸馏后可多次反复使用。
实施例3
首先在1L三口烧瓶中加入350mL去离子水，并调节pH＝5。加热使水温保持在70℃，搅拌下将25g异丙醇铝加入到其中，搅拌0.5h后，称量15g的氯化锂固体加入上述反应物中，连续搅拌2h，生成LiCl·2Al(OH)3·xH2O。将上述沉淀经过滤，乙醇洗涤、干燥得到氢氧化铝活性物质产品。所得滤液中的乙醇经蒸馏后可多次反复使用。
除上述实施例外，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种高性能锂吸附剂的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
(1)、首先在11三口烧瓶中加入100-500mL去离子水，并调节pH＝3-7；
(2)、在40-70℃下，将25-150克有机铝加入三口烧瓶中，在上述温度下，水解得到活性氢氧化铝；并在水解0.5小时后，逐滴加入3倍以上有机铝的锂盐溶液或锂盐固体，锂盐浓度为0.5-2mol/L，反应1-2小时所得产物为LiCl·2Al(OH)3·xH2O活性物质；
(3)、将得到的含有氢氧化铝活性物质过滤，并用95％乙醇洗涤两次，得到固体沉淀物和滤液；
(4)、将步骤(3)得到的固体沉淀物在30-70℃下烘干，得到氢氧化铝活性物质。
2.根据权利要求1所述的高性能锂吸附剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)和步骤(2)之间还包括如下步骤：将大块的有机铝研磨成粉末。
3.根据权利要求1或2所述的高性能锂吸附剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，将得到的含有氢氧化铝活性物质的溶液在反应温度下搅拌1-2小时，过滤，洗涤沉淀，干燥得到氢氧化铝活性物质。
4.根据权利要求1或2所述的高性能锂吸附剂的制备方法，其特征在于：所述有机铝为带有-AlR3或Al(OR)3基团的物质。
5.根据权利要求1或2所述的高性能锂吸附剂的制备方法，其特征在于：所述锂盐为LiOH、LiCl、LiNO3、Li2SO4或Li2CO3中的一种。
6.根据权利要求1所述的高性能锂吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，将步骤(3)得到的固体沉淀物在30-70℃下干燥10小时，得到氢氧化铝活性物质。
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