CN111825111A - 一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，以氢氧化镁和α相氢氧化铝产品为原料，经过“酸溶‑球磨‑碱沉淀‑晶化”工艺流程制备高热稳定性镁铝水滑石产品。针对传统工艺以可溶性镁盐/铝盐为原料，生产过程产生大量的含盐废水的问题，创新性地改进镁源/铝源，并设计了物理法‑化学法相结合的生产技术，制得的镁铝水滑石产品具备热稳定性高、分散性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工领域，具体涉及镁铝水滑石制备方法。
背景技术
镁铝水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O)是一种层状双金属氢氧化物，具有独特的结构与性能，如酸碱性、层间阴离子可交换性、记忆效应、热稳定性、吸附性、组成和结构的可调控性，阻燃性等，使得镁铝水滑石在催化、污水处理、医药、油漆涂料和阻燃材料等领域应用广泛。特别地，镁铝水滑石作为一种环保型阻燃剂，具有高效、无毒、低烟等优点，当前制备镁铝水滑石的方法主要有共沉淀法，水热法、离子交换法、焙烧还原法和微波辐射法等，但上述方法存在一些不足，如共沉淀法，一般采用可溶性铝盐与镁盐作为原料，制备的样品结晶度低，热稳定性不好，在105℃已开始失去结晶水，影响其在高分子材料中的应用，且团聚现象严重，未经表面活性剂改性的样品吸油量在90mL/100g以上；离子交换法对离子交换的反应条件复杂，若控制条件不当，会改变晶体的晶型，使镁铝水滑石失去特有的功能，其次对交换的离子交换能力要求高；焙烧还原法对焙烧温度要求高，需根据不同的水滑石组成选择适当的温度，若温度过高，会生成MgAl2O4尖晶石相，使结构不能重建。水热法一般是对共沉淀法制备的样品进行水热处理，可控制晶相和晶粒尺寸，提高样品的结晶度。
发明内容
针对上述方法制备镁铝水滑石结晶度低、热稳定性差、团聚程度大、生产成本高等问题，本发明提供一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，降低了废水量，提高了样品的热稳定性及分散性，降低了生产成本。
为实现上述发明目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，采用酸溶-球磨-碱沉淀-晶化工艺制备镁铝水滑石；
所述的提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取氢氧化镁与氢氧化铝原料，向混合料中加入5倍氢氧化镁样品质量的水，搅拌均匀，形成氢氧化镁与氢氧化铝混合浆料；
(2)向步骤(1)中滴加酸，65℃下搅拌混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的样品转入球磨机中，400r/min的转速下球磨一定时间；
(4)将步骤(3)球磨得到的浆料转移至反应瓶中，搅拌，滴加碳酸钠/氢氧化钠混碱溶液，直至pH＞11；
(5)将步骤(4)得到的反应溶液转移至水热合成釜中，控制温度，晶化；
(6)将晶化后得到的样品进行分离，用纯水洗涤至洗涤液pH达到7-8，干燥得到镁铝水滑石样品。
所述步骤(1)中，n(Mg(OH)2):n(Al(OH)3)＝2-3:1；
步骤(1)中，所用氢氧化镁粒径D50＝1.5-4μm，氢氧化铝为α-Al(OH)3，粒径D50＝2-5μm；
步骤(2)中，所述酸为硝酸，盐酸，硫酸，乙酸等，优选硝酸，所用酸量为氢氧化镁摩尔量的1/2；
步骤(3)中，所述球磨时间为40-120min；
步骤(4)中，所述混碱溶液氢氧化钠与碳酸钠摩尔比为1:1；
步骤(5)中，晶化温度为150-230℃，晶化时间为16h-24h。
本发明的有益效果：
本发明所采用的“酸溶-球磨-碱沉淀-晶化”工艺制备镁铝水滑石，解决了采用铝盐与镁盐制备镁铝水滑石结晶度低，热稳定性差的问题，同时制备的样品团聚程度低，不需添加表面活性剂来提高产品的分散性，降低了生产成本。本发明通过使用酸溶解部分氢氧化镁或氢氧化铝，形成游离的Mg/Al离子。在球磨过程中，未溶解样品颗粒表面在外力碰撞下产生结构缺陷(活性位点)，使得这些颗粒在后面碱沉淀过程中起到晶种作用。采用混碱对球磨浆料调节pH的过程中，Al3+先沉淀生成无定形氢氧化铝，在晶种诱导作用下，无定形氢氧化铝向α相转变，而镁离子吸附在氢氧化铝的表面。在高温高压条件下，α-Al(OH)3转变成γ-AlOOH，而吸附在γ-AlOOH表面的Mg2+进入结构内部，同时CO3-离子插层加入层间，金属阳离子与阴离子达到重排后的平衡电荷，形成高结晶度镁铝水滑石。这种高结晶度镁铝水滑石与传统工艺产品相比，晶相纯度更高，没有氢氧化铝/氢氧化镁的特征晶相。由于未溶解部分充当晶种作用，使得样品的结晶度高，且离子间发生了重排，化学键结合力增强，同时热稳定性也提高，样品1％失水温度由105℃提高到120℃以上。本发明通过创新合成手段，以氢氧化镁、氢氧化铝晶体为原料，利用高温高压下的晶相转变过程制备了高结晶度镁铝水滑石产品，提高了产品的热稳定性，并且利用镁源/铝源的晶种作用抑制了产品的团聚现象，合成过程无需添加表面活性剂来降低团聚，降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例1的XRD图；
图2为实施例二的XRD图；
图3为实施例五的XRD图；
图4为实施例一的热重曲线图；
图5为实施例二的热重曲线图；
图6为实施例四的热重曲线图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下结合具体的实施例对本发明的新方法做进一步的阐述说明，但不应将此理解为本发明所述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
检测分析说明：
本发明的主要产品优势在于产品热稳定性高、团聚程度低(有利于加工分散)，本发明实施例采用热重分析中的1％失水温度来体现产品热稳定性，以吸油量高低来反馈产品团聚程度(实验数据表明团聚程度低、分散性好的产品具备低吸油量特点)；粒径采用马尔文粒径分析仪测得。
实施例1
称取氢氧化镁(D50＝4.0μm)29g，氢氧化铝(D50＝5.0μm)15.6g，n(Mg/Al)＝2.1，加入145g的水搅拌均匀，加热至65℃，向溶液中滴加60％的硝酸26.25g，继续搅拌30min。将物料转移至球磨机中，400r/min下研磨80min，将球磨后的物料转移至反应瓶中，向反应瓶中滴加液碱与碳酸钠的混碱溶液，直至pH为12.2，继续搅拌30min，将物料转移至水热合成釜中，在230℃下晶化24h。晶化完成后，对样品进行抽滤、洗涤、干燥，得到镁铝水滑石。经检测得到的镁铝水滑石D50＝650nm，样品1％失水温度为138℃，样品的吸油量为40mL/100g。
实施例2
称取氢氧化镁(D50＝1.5μm)29g，氢氧化铝(D50＝2μm)17g，n(Mg/Al)＝2.9，加入145g的水搅拌均匀，加热至65℃，向溶液中滴加60％的硝酸26.25g，继续搅拌30min。将物料转移至球磨机中，400r/min下研磨120min，将球磨后的物料转移至反应瓶中，向反应瓶中滴加液碱与碳酸钠的混碱溶液，直至pH为11.9，继续搅拌30min，将物料转移至水热合成釜中，在150℃下晶化16h。晶化完成后，对样品进行抽滤、洗涤、干燥，得到镁铝水滑石。经检测得到的镁铝水滑石D50＝450nm，样品1％失水温度为120℃，样品的吸油量为75mL/100g。
实施例3
称取氢氧化镁(D50＝3μm)29g，氢氧化铝(D50＝4μm)19.5g，n(Mg/Al)＝2.3，加入145g的水搅拌均匀，加热至65℃，向溶液中滴加60％的硝酸26.25g，继续搅拌30min。将物料转移至球磨机中，400r/min下研磨60min，将球磨后的物料转移至反应瓶中，向反应瓶中滴加液碱与碳酸钠的混碱溶液，直至pH为11.5，继续搅拌30min，将物料转移至水热合成釜中，在220℃下晶化20h。晶化完成后，对样品进行抽滤、洗涤、干燥，得到镁铝水滑石。经检测得到的镁铝水滑石D50＝620nm，样品开始失水温度为133℃，样品的吸油量为53mL/100g。
实施例4
称取氢氧化镁(D50＝2.5μm)29g，氢氧化铝(D50＝3μm)14g，n(Mg/Al)＝2.5，加入145g的水搅拌均匀，加热至65℃，向溶液中滴加60％的硝酸26.25g，继续搅拌30min。将物料转移至球磨机中，400r/min下研磨80min，将球磨后的物料转移至反应瓶中，向反应瓶中滴加液碱与碳酸钠的混碱溶液，直至pH为12.5，继续搅拌30min，将物料转移至水热合成釜中，在200℃下晶化24h。晶化完成后，对样品进行抽滤、洗涤、干燥，得到镁铝水滑石。经检测得到的镁铝水滑石D50＝550nm，样品1％失水温度为129℃，样品的吸油量为60mL/100g。
实施例5
称取氢氧化镁(D50＝2μm)29g，氢氧化铝(D50＝2.5μm)13g，n(Mg/Al)＝2.7，加入145g的水搅拌均匀，加热至65℃，向溶液中滴加60％的硝酸26.25g，继续搅拌30min。将物料转移至球磨机中，400r/min下研磨100min，将球磨后的物料转移至反应瓶中，向反应瓶中滴加液碱与碳酸钠的混碱溶液，直至pH为11.8，继续搅拌30min，将物料转移至水热合成釜中，在180℃下晶化20h。晶化完成后，对样品进行抽滤、洗涤、干燥，得到镁铝水滑石。经检测得到的镁铝水滑石D50＝480nm，样品1％失水温度为125℃，样品的吸油量为70mL/100g。
Claims (8)
1.一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，其特征在于，采用酸溶-球磨-碱沉淀-晶化工艺制备镁铝水滑石。
2.如权利要求1所述的提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称取氢氧化镁与氢氧化铝原料，向混合料中加入5倍氢氧化镁样品质量的水，搅拌均匀，形成氢氧化镁与氢氧化铝混合浆料；
(2)向步骤(1)中滴加酸，65℃下搅拌混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的样品转入球磨机中，400r/min的转速下球磨一定时间；
(4)将步骤(3)球磨得到的浆料转移至反应瓶中，搅拌，滴加碳酸钠/氢氧化钠混碱溶液，直至pH＞11；
(5)将步骤(4)得到的反应溶液转移至水热合成釜中，控制温度，晶化；
(6)将晶化后得到的样品进行分离，用纯水洗涤至洗涤液pH达到7-8，干燥得到镁铝水滑石样品。
3.如权利要求2所述的提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，n(Mg(OH)2):n(Al(OH)3)＝2-3:1。
4.如权利要求2所述的提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用氢氧化镁粒径D50＝1.5-4μm，氢氧化铝为α-Al(OH)3，粒径D50＝2-5μm。
5.如权利要求2所述的提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸为硝酸，盐酸，硫酸，乙酸等，优选硝酸，所用酸量为氢氧化镁摩尔量的1/2。
6.如权利要求2所述的提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述球磨时间为40-120min。
7.如权利要求2所述的提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述混碱溶液氢氧化钠与碳酸钠摩尔比为1:1。
8.如权利要求2所述的提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，晶化温度为150-230℃，晶化时间为16h-24h。
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