CN103723748A - 一种以水滑石为前体制备紫外阻隔材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于无机功能材料制备技术领域的一种以水滑石为前体制备紫外阻隔材料的方法。本发明采用成核晶化隔离法合成粒径分布均一的不同层板组成的水滑石，然后利用多种酸性溶液与水滑石表面金属进行酸处理，在水滑石粒子表面或内部形成晶体缺陷，利用形成的晶体缺陷增加微粒对紫外光的反射和散射作用，制备出了对紫外光有良好的屏蔽作用的紫外阻隔材料。

Description

一种以水滑石为前体制备紫外阻隔材料的方法
技术领域：
本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种以水滑石为前体制备紫外阻隔材料的方法。
技术背景：
水滑石是具有二维层状结构的无机功能材料，对紫外线具有化学吸收作用以及反射、散射等物理屏蔽作用，可降低紫外线对高聚物等基体的破坏，其独特的超分子层状结构使其成为良好的紫外阻隔材料。
水滑石对紫外光的物理屏蔽作用主要是由于反射和散射作用，而粒子的表面形貌是影响粒子对紫外光反射和散射作用的一个重要因素，因此，以水滑石为前体，改变其表面形貌，有望提高其对紫外光的屏蔽作用。
发明内容：
为了提高水滑石的紫外屏蔽能力，本发明提供一种以水滑石为前体制备紫外阻隔材料的方法。
本发明的技术方案是：首先采用成核晶化隔离法合成粒径分布均一的不同层板组成的水滑石，然后利用多种酸性溶液与水滑石表面金属进行酸处理，在水滑石粒子表面或内部形成晶体缺陷，利用形成的晶体缺陷增加微粒对紫外光的反射和散射作用，获得一种新型的紫外阻隔材料。
本发明所述的以水滑石为前体制备紫外阻隔材料的方法为：将可溶性二价金属盐M2+和可溶性铝盐溶于去离子水中配成混合盐溶液，其中[M2+]=0.1-4mol/L；按n(Na2CO3)/n(Al3+)=1-3，n(NaOH)/[n(M2+)+n(Al3+)]=1.8-2.5的比例，将NaOH和Na2CO3溶于去离子水中配成混合碱溶液，该混和碱溶液的体积为混合盐溶液体积的0.5-2倍，n(NaOH)、n(M2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、M2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合盐溶液和混和碱溶液同时加入旋转液膜反应器中快速成核，得到的浆液在80-200℃水热条件下晶化0.1-72h，洗涤、干燥后得到粒径分布均一的水滑石，将得到的水滑石研磨成粉状，然后浸泡在酸溶液中，最后洗涤，过滤，干燥，即得到紫外阻隔材料。
所述的可溶性二价金属盐M2+为Zn2+，且Zn2+/Al3+的摩尔比为2-10，得到的水滑石的粒径范围分布在0.1-0.5μm。
所述的可溶性二价金属盐M2+为Mg2+，且Mg2+/Al3+的摩尔比为1.6-10，得到的水滑石的粒径范围分布在0.1-1μm。
所述的可溶性二价金属盐M2+为Mg2+和Zn2+，且Mg2+/Zn2+/Al3+的摩尔比为(1:1:1)-(1:8:10)，得到的水滑石的粒径范围分布在0.5-3μm。
所述的酸溶液为pH=2-5的邻苯二甲酸氢钾溶液，浸泡时间为1-30min。
所述的酸溶液为pH=1-6的醋酸-醋酸钠溶液，浸泡时间为0.1-1h。
所述的酸溶液为pH=0.5-6的硫酸溶液，浸泡时间为1-60min。
所述的酸溶液为pH=0.3-5的硝酸溶液，浸泡时间为0.1-6h。
上述得到的锌铝紫外阻隔材料，对紫外光的屏蔽能力在80-99%之间，与未处理的水滑石前体相比，紫外屏蔽能力提高了10-30%。
上述得到的镁铝紫外阻隔材料，对紫外光的屏蔽能力在85.5-99.6%之间，与未处理的水滑石前体相比，紫外屏蔽能力提高了8-25%。
上述得到的锌镁铝紫外阻隔材料，对紫外光的屏蔽能力在80.3-99.9%之间，与未处理的水滑石前体相比，紫外屏蔽能力提高了10-45%。
本发明使用酸处理的方法，使水滑石前体微粒形成多种晶体缺陷，增强微粒对紫外光的反射和散射作用，制备出了对紫外光有良好的屏蔽作用的紫外阻隔材料。
附图说明：
图1是不同层板组成的水滑石XRD谱图；(a)Mg4Al2–CO3–LDH，(b)Mg3ZnAl2–CO3–LDH，(c)Mg2Zn2Al2–CO3–LDH，(d)MgZn3Al2–CO3–LDH，and(e)Zn4Al2–CO3–LDH。
图2是实施例1制备的Zn-Al水滑石及酸处理后得到的紫外阻隔材料的紫外-可见吸收光谱图（测试条件为溶液）。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
将Zn(NO3)2和Al(NO3)3按Zn/Al=2的比例配成混合盐溶液，使[Zn2+]=0.8mol/L；将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)=2、n(NaOH)/[n(Zn2+)+n(Al3+)]=2的比例配成混合碱溶液，混和碱溶液的体积与混合盐溶液体积相同，将两种溶液同时加入旋转液膜反应器，得到的浆液置于烧瓶中搅拌加热至80℃反应4h，洗涤、干燥后得到粒径分布均一的水滑石，其粒径为242nm，其具体组成为：Zn0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.17·0.6H2O，经紫外-可见光测试，其对紫外线的阻隔率为88.2%；将得到的水滑石研磨成粉状，然后加入pH=4的稀硝酸溶液中进行酸化处理，浸泡15min，最后洗涤，过滤，干燥，即得到具有表面缺陷的紫外阻隔材料，进行紫外-可见光吸收测试，其对紫外线的阻隔率为95.8%。
实施例2：
将MgSO4和Al2(SO4)3按Mg/Al=3的比例配成混合盐溶液，使[Mg2+]=0.6mol/L，将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)=2、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Al3+)]=2.4的比例配成混合碱溶液，混和碱溶液的体积为混合盐溶液体积的1.5倍，然后将两种溶液同时加入旋转液膜反应器，得到的浆液置于烧瓶中搅拌加热至100℃，晶化6h，洗涤、干燥后得到粒径分布均一的水滑石，其粒径为218nm，其具体组成为：Mg0.75Al0.25(OH)2(CO3)0.12·1.2H2O，经紫外-可见光谱仪测试，其对紫外线的阻隔率为80.6%；将得到的水滑石研磨成粉状，然后加入pH=3的醋酸-醋酸钠溶液中进行酸化处理，搅拌30min，最后洗涤，过滤，干燥，即得到具有表面缺陷的紫外阻隔材料，进行紫外-可见光吸收测试，其对紫外线的阻隔率为98.8%。
实施例3：
将Mg(NO3)2，Zn(NO3)2和Al(NO3)3按Mg/Zn/Al=1:1:1的比例配成混合盐溶液，使[Mg2+]=[Zn2+]=[Al3+]=1.3mol/L，将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)=2、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Zn2+)+n(Al3+)]=2.4的比例配成混合碱溶液，混和碱溶液的体积与混合盐溶液体积相同，然后将两种溶液同时加入旋转液膜反应器，得到的浆液置于烧瓶中搅拌加热至120℃，晶化10h，洗涤、干燥后得到粒径分布均一的水滑石，其粒径为575nm，其具体组成为：Mg0.34Zn0.31Al0.35(OH)2(CO3)0.12·1.8H2O，经紫外-可见光谱仪测试，其对紫外线的阻隔率为89.8%；将得到的水滑石研磨成粉状，然后加入pH=5的稀硝酸溶液中进行酸化处理，搅拌6h，最后洗涤，过滤，干燥，即得到具有表面缺陷的紫外阻隔材料，进行紫外-可见光吸收测试，其对紫外线的阻隔率为99.6%。

Claims (8)

1.一种以水滑石为前体制备紫外阻隔材料的方法，其特征在于，其具体操作步骤为：将可溶性二价金属盐M2+和可溶性铝盐溶于去离子水中配成混合盐溶液，其中[M2+]=0.1-4mol/L；按n(Na2CO3)/n(Al3+)=1-3，n(NaOH)/[n(M2+)+n(Al3+)]=1.8-2.5的比例，将NaOH和Na2CO3溶于去离子水中配成混合碱溶液，该混和碱溶液的体积为混合盐溶液体积的0.5-2倍，n(NaOH)、n(M2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、M2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合盐溶液和混和碱溶液同时加入旋转液膜反应器中快速成核，得到的浆液在80-200℃水热条件下晶化0.1-72h，洗涤、干燥后得到粒径分布均一的水滑石，将得到的水滑石研磨成粉状，然后浸泡在酸溶液中，最后洗涤，过滤，干燥，即得到紫外阻隔材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的可溶性二价金属盐M2+为Zn2+，且Zn2+/Al3+的摩尔比为2-10，得到的水滑石的粒径范围分布在0.1-0.5μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的可溶性二价金属盐M2+为Mg2+，且Mg2+/Al3+的摩尔比为1.6-10，得到的水滑石的粒径范围分布在0.1-1μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的可溶性二价金属盐M2+为Mg2+和Zn2+，且Mg2+/Zn2+/Al3+的摩尔比为(1:1:1)-(1:8:10)，得到的水滑石的粒径范围分布在0.5-3μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸溶液为pH=2-5的邻苯二甲酸氢钾溶液，浸泡时间为1-30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸溶液为pH=1-6的醋酸-醋酸钠溶液，浸泡时间为0.1-1h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸溶液为pH=0.5-6的硫酸溶液，浸泡时间为1-60min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸溶液为pH=0.3-5的硝酸溶液，浸泡时间为0.1-6h。
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