CN110844928A - 一种铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机物制备技术领域，提供了一种铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法，包括以下步骤：(1)将铝合金水解产物依次进行干燥和球磨处理，得到球磨产物；(2)将所述球磨产物固液分离后收集固体并干燥，得到微纳米氧化铝；所述步骤(1)中铝合金水解产物包括Al(OH)3和AlOOH。本发明提供的制备方法相对于已公开的氧化铝制备方法，具有原材料成本低、制备方法流程简单、易于操作等优点，且本发明提供的方法有利于促进铝合金水解制氢领域的发展。

Description

一种铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及无机物制备技术领域，尤其涉及一种铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法。
背景技术
氧化铝是一种应用十分广泛的材料，其具有高硬度、耐腐蚀、耐高温、高抗氧化性等许多优良的特性，因此大范围应用于航空航天业、汽车业、消费品加工业、铸造/压铸、半导体工业等不同领域。目前，工业上氧化铝的制备方法包括碱石灰烧结法和拜耳法，其中碱石灰烧结法是把铝土矿、补充的碱粉、石灰(小石渣)、循环碱液(即碳分蒸发母液)和拜尔法赤泥按比例配料并磨制成合格的生料浆，喷入熟料窑中在高温下烧结成熟料，熟料和调整液在湿磨中粉碎溶出，溶出液经赤泥分离得到粗液，粗液经脱硅、叶滤后得铝酸钠精液，将铝酸钠精液进行碳酸化分解，析出氢氧化铝，氢氧化铝经焙烧得到产品氧化铝。拜耳法制备氧化铝是是用苛性钠(NaOH)溶液加温溶出铝土矿中的氧化铝，得到铝酸钠溶液，溶液与残渣(赤泥)分离后，降低温度，加入氢氧化铝作晶种，经长时间搅拌，铝酸钠分解析出氢氧化铝，洗净，并在950～1200℃温度下煅烧，便得氧化铝成品。目前，世界上95wt％的铝业公司都在使用拜耳法生产氧化铝。
目前氧化铝的生产方法较为单一，需要探索研究新的氧化铝生产工艺。
发明内容
本发明提供了一种铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法，本发明提供的方法步骤简单，容易实施。
本发明提供了一种铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将铝合金水解产物依次进行干燥和球磨处理，得到球磨产物；
(2)将所述球磨产物固液分离后收集固体并干燥，得到微纳米氧化铝；
所述步骤(1)中铝合金水解产物包括Al(OH)3和/或AlOOH。
优选的，所述铝合金水解产物的制备方法包括以下步骤：
将水解制氢铝合金和水反应后，进行固液分离，收集固体得到铝合金水解产物；
所述水解制氢铝合金的制备方法包括以下三种并列的技术方案：
第一种：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 60～95wt％，Ga 0.5～10wt％，In0.5～10wt％，Sr 0.5～10wt％，Bi2O3 1～10wt％，SnCl2 1～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金；
第二种：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 70～97.5wt％，Ga 0.5～10wt％，In 0.5～10wt％，Bi2O3 0.5～10wt％，SnCl2 0.5～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金；
第三种：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 60～95wt％，Ga 0.5～10wt％，In0.5～10wt％，Sn 0.5～10wt％，Bi 0.5～10wt％，Sr 0.5～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金；
第四种：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 60～97wt％，Ga 0.5～10wt％，In0.5～10wt％，Sr 0.5～10wt％，SnCl2 1～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金。
优选的，所述反应的温度为0～95℃，时间为0.5～5h。
优选的，所述固液分离包括依次进行的离心分离和过滤，所述离心分离的转速为6000～14000rpm，离心分离的时间为30～120s。
优选的，所述步骤(1)中干燥的温度为50～90℃，干燥的时间为0.5～10h。
优选的，所述步骤(1)中球磨在氧化铝材质的容器中进行，所述球磨用磨球为氧化铝陶瓷球，所述球磨为湿磨，湿磨的溶剂为水。
优选的，所述球磨的转速为250～500rpm，球料比为1～40:1，水料质量比为0.5～50:1，时间为1～48h。
优选的，所述步骤(2)中干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为1～15h。
本发明提供了一种铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法，包括以下步骤：(1)将铝合金水解产物依次进行干燥和球磨处理，得到球磨产物；(2)将所述球磨产物固液分离后收集固体并干燥，得到微纳米氧化铝；所述步骤(1)中铝合金水解产物包括Al(OH)3和/或AlOOH。本发明提供的制备方法相对于已公开的氧化铝制备方法，有以下优势：(1)原材料来源，本发明所述的原材料来自于水解制氢用铝合金水解产物，原材料成本较低；(2)制备方法，本发明所述的制备方法流程简单，无需昂贵设备，易于操作；(3)促进铝合金水解制氢方法的发展，本发明是水解制氢用铝合金水解产物的二次利用，有效降低了水解制氢用铝合金的制备成本，进一步促进了铝合金水解制氢方法的发展。
附图说明
图1为实施例1～4制备得到的氧化铝的XRD图；
图2为实施例1～4制备得到的氧化铝的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将铝合金水解产物依次进行干燥和球磨处理，得到球磨产物；
(2)将所述球磨产物固液分离后收集固体并干燥，得到微纳米氧化铝。
在本发明中，所述铝合金水解产物包括Al(OH)3和AlOOH，所述铝合金水解产物的制备方法优选包括以下步骤：
将水解制氢铝合金和水反应后，进行固液分离，收集固体得到铝合金水解产物。
在本发明中，所述水解制氢铝合金的制备方法优选包括四种并列的技术方案，第一种方案为：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 60～95wt％，Ga 0.5～10wt％，In 0.5～10wt％，Sr 0.5～10wt％，Bi2O3 1～10wt％，SnCl2 1～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金。在本发明中，所述原料包括质量含量为60～95wt％的Al，优选为70～93wt％，更优选为85～90wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的Ga，优选为1～8wt％，更优选为1.5～5wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的In，优选为1～8wt％，更优选为1.5～5wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的Sr，优选为1～8wt％，更优选为1.5～5wt％；所述原料包括质量含量为1～10wt％的Bi2O3，优选为1.5～8wt％，更优选为2～5wt％；所述原料包括质量含量为1～10wt％的SnCl2，优选为1.5～8wt％，更优选为2～5wt％。在本发明中，所述球磨优选在氮气或氩气保护下进行，所述球磨的球料比优选为10～20:1，更优选为12～18:1，最优选为14～16:1；所述球磨的时间优选为1～24h，更优选为5～20h，最优选为10～15h；所述球磨优选在球磨机中进行，所述球磨机的主轴转速优选为200～500r/min，更优选为300～400r/min，最优选为340～360r/min。本发明所述第一种技术方案中水解制氢铝合金的制备方法与专利201610566177.7相同。
在本发明中，第二种水解制氢铝合金的制备方法优选为：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 70～97.5wt％，Ga 0.5～10wt％，In 0.5～10wt％，Bi2O3 0.5～10wt％，SnCl20.5～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金。在本发明中，所述原料包括质量含量为70～97.5wt％的Al，优选为80～95wt％，更优选为85～91wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的Ga，优选为1～8wt％，更优选为2～5wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的In，优选为1～8wt％，更优选为2～5wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的Bi2O3，优选为1～8wt％，更优选为2～5wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的SnCl2，优选为1～8wt％，更优选为2～5wt％。在本发明中，所述球磨优选在氮气或氩气保护下进行，所述球磨的球料比优选为10～20:1，更优选为12～18:1，最优选为14～16:1；所述球磨的时间优选为1～24h，更优选为5～20h，最优选为10～15h；所述球磨优选在球磨机中进行，所述球磨机的主轴转速优选为200～500r/min，更优选为300～400r/min，最优选为340～360r/min。本发明所述第二种技术方案中水解制氢铝合金的制备方法与专利201610564832.5相同。
在本发明中，第三种水解制氢铝合金的制备方法优选为：Al 60～95wt％，Ga 0.5～10wt％，In 0.5～10wt％，Sn 0.5～10wt％，Bi 0.5～10wt％，Sr 0.5～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金。在本发明中，所述原料包括质量含量为60～95wt％的Al，优选为65～95wt％，更优选为70～90wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的Ga，优选为0.5～4wt％，更优选为1～3wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的In，优选为1～9wt％，更优选为2～8wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的Sn，优选为1～9wt％，更优选为2～8wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的Bi，优选为1～9wt％，更优选为2～8wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的Sr，优选为1～9wt％，更优选为2～8wt％。在本发明中，所述Al、Ga、In、Sn、Bi和Sr的纯度均大于95wt％，进一步优选为大于99wt％。在本发明中，所述球磨优选在氮气或氩气保护下进行，所述球磨的球料比优选为5～25:1，更优选为8～15:1；所述球磨的时间优选为1～12h，更优选为2～10h；所述球磨优选在球磨机中进行，所述球磨机的主轴转速优选为200～450r/min，更优选为250～400r/min。本发明所述第三种技术方案中水解制氢铝合金的制备方法与专利201610566177.7相同。
在本发明中，第四种水解制氢铝合金的制备方法优选为：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 60～97wt％，Ga 0.5～10wt％，In 0.5～10wt％，Sr 0.5～10wt％，SnCl2 1～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金。在本发明中，所述原料包括质量含量为60～97wt％的Al，优选为70～93wt％，更优选为85～90wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的Ga，优选为1～8wt％，更优选为2～5wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的In，优选为1～8wt％，更优选为2～5wt％；所述原料包括质量含量为0.5～10wt％的Sr，优选为1～8wt％，更优选为2～5wt％；所述原料包括质量含量为1～10wt％的SnCl2，优选为2～8wt％，更优选为3～5wt％。在本发明中，所述球磨优选在氮气或氩气保护下进行，所述球磨的球料比优选为10～25:1，更优选为12～20:1，最优选为14～16:1；所述球磨的时间优选为1～24h，更优选为5～20h，最优选为10～15h，所述球磨优选在球磨机中进行，所述球磨机的主轴转速优选为300～550r/min，更优选为350～450r/min，最优选为380～420r/min。本发明所述第四种技术方案中水解制氢铝合金的制备方法与专利201610564831.0相同。
得到水解制氢铝合金后，本发明将水解制氢铝合金和水反应。在本发明中，所述水解制氢铝合金和水反应的温度优选为0～95℃，进一步优选为10～90℃，更优选为20～80℃；所述反应的时间优选为0.5～5h，进一步优选为1～4.5h，更优选为1.5～4h。在本发明中，所述水优选过量以保证水解制氢铝合金反应完全。在本发明中，所述水解制氢铝合金与水接触后，立即发生剧烈反应，本发明优选将反应温度和反应时间控制在上述范围内，以保证水解制氢铝合金反应完全。
反应完成后，本发明将得到的反应料液进行固液分离，收集固体得到铝合金水解产物。在本发明中，所述固液分离优选包括依次进行的离心分离和过滤，所述离心分离的转速优选为6000～14000rpm，进一步优选为8000～12000rpm，更优选为10000～11000rpm，所述离心分离的时间优选为30～120s，进一步优选为50～100s，更优选为60～80s。本发明优选将离心分离的参数控制在上述范围内，以使固体和液体充分分离。本发明对过滤收集固体的方法没有特别要求，采用本领域技术人员熟知的方法即可。
得到铝合金水解产物后，本发明将铝合金水解产物进行干燥处理。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～90℃，进一步优选为60～80℃，所述干燥的时间优选为0.5～10h，更优选为1～9h。本发明通过干燥处理，充分去除铝合金水解产物中的水分。
干燥完成后，本发明将干燥后的铝合金水解产物进行球磨处理，得到球磨产物。在本发明中，所述球磨优选在氧化铝材质的容器中进行，更优选在氧化铝陶瓷容器中进行；所述球磨用磨球优选为氧化铝陶瓷球；所述球磨优选为湿磨，所述湿磨的溶剂优选为水。在本发明中，所述球磨的转速优选为250～500rpm，进一步优选为300～450rpm，更优选为350～400rpm；所述球磨的球料比优选为1～40:1，进一步优选为5～35:1，更优选为10～30:1；所述水料质量比优选为0.5～50:1，进一步优选为10～40:1，更优选为20～30:1；所述球磨的时间优选为1～48h，进一步优选为10～40h，更优选为20～30h。本发明在球磨过程中，所述铝合金水解产物发生式(1)～式(2)所示反应：
本发明通过球磨处理，使铝合金水解产物分解成氧化铝。
球磨完成后，本发明将球磨产物进行固液分离后收集固体并干燥，得到微纳米氧化铝。本发明对固液分离的具体实施方式没有特别要求，采用本领域技术人员所熟知的方式即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～120℃，更优选为90～110℃；所述干燥的时间优选为1～15h，更优选为5～10h。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种利用铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)按照专利号为CN201610565111.6实施例1的方法制备水解制氢铝合金，具体步骤如下：
以90wt％的100目纯度为99wt％以上的Al粉、4.5wt％的纯度为99.9wt％以上的液态Ga、2.5wt％的100目纯度为99.9wt％以上的In粉、1wt％的100目纯度为99.99wt％以上的Sr粉、0.5wt％的粒径为200目纯度为99.9wt％以上的Bi2O3和1.5wt％的粒径为50目纯度为99wt％以上的SnCl2为原料，在充满氩气的手套箱中将原料和磨球置于球磨罐中密封，球料比为20:1，球磨罐和磨球的材质均为氧化铝陶瓷，在QM-3SP2行星式球磨机中以500r/min的转速球磨24h，得到粒径为200μm的水解制氢铝合金粉末。
(2)将得到的水解制氢铝合金粉末与40℃水混合进行水解反应，水解反应的时间为1h，将水解反应的的混合料液采用离心机进行固液分离，离心机转速为10000rpm，离心时间为60s，收集固体得到水解反应产物。
(3)将得到的水解产物在真空干燥箱中干燥，温度为80℃，干燥时间为5h；
(4)所述的干燥后的产物放在氧化铝陶瓷罐中湿磨，磨球采用氧化铝陶瓷球；球磨转速为400rpm，球磨时间为6h，球料比为15:1，湿磨水料质量比10:1；球磨结束后，得到球磨产物；
(5)将球磨产物采用离心机进行固液分离，分离后的固体在真空干燥箱中干燥温度为110℃，干燥时间为8h，得到微纳氧化铝，Al2O3含量为99.25wt％。
实施例2
一种利用铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)按照专利号为CN201610565111.6实施例2的方法制备水解制氢铝合金，具体步骤如下：
以88.5wt％的150目纯度为99wt％以上的Al粉、2.5wt％的纯度为99.9wt％以上的液态Ga、2wt％的150目纯度为99.9wt％以上的In粉、1wt％的150目纯度为99.99wt％以上的Sr粉、1.5wt％的粒径为300目纯度为99.9wt％以上的Bi2O3和4.5wt％的粒径为100目纯度为99wt％以上的SnCl2为原料，在充满氩气的手套箱中将原料和磨球置于球磨罐中密封，球料比为15:1，球磨罐和磨球的材质均为氧化铝陶瓷，在QM-3SP2行星式球磨机中以400r/min的转速球磨20h，得到粒径为100μm的水解制氢铝合金粉末。
(2)将得到的水解制氢铝合金粉末与40℃水混合进行水解反应，水解反应的时间为1h，将水解反应的的混合料液采用离心机进行固液分离，离心机转速为10000rpm，离心时间为60s，收集固体得到水解反应产物。
(3)将得到的水解产物在真空干燥箱中干燥，温度为70℃，干燥时间为6h；
(4)所述的干燥后的产物放在氧化铝陶瓷罐中湿磨，磨球采用氧化铝陶瓷球；球磨转速为350rpm，球磨时间为10h，球料比为15:1，湿磨水料质量比10:1；球磨结束后，得到球磨产物；
(5)将球磨产物采用离心机进行固液分离，分离后的固体在真空干燥箱中干燥温度为90℃，干燥时间为12h，得到微纳氧化铝，Al2O3含量为99.12wt％。
实施例3
一种利用铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)按照专利号为CN201610564832.5实施例1的方法制备水解制氢铝合金，具体步骤如下：
以88.5wt％的100目纯度为99wt％以上的Al粉、3wt％的纯度为99.9wt％以上的液态Ga、3.5wt％的100目纯度为99.9wt％以上的In粉、4wt％的粒径为200目纯度为99.9wt％以上的Bi2O3和1wt％的粒径为50目纯度为99wt％以上的SnCl2为原料，在充满氩气的手套箱中将原料和磨球置于球磨罐中密封，球料比为20:1，球磨罐和磨球的材质均为氧化铝陶瓷，在QM-3SP2行星式球磨机中以500r/min的转速球磨24h，得到粒径为200μm的水解制氢铝合金粉末。
(2)将得到的水解制氢铝合金粉末与80℃水混合进行水解反应，水解反应的时间为0.5h，将水解反应的的混合料液采用离心机进行固液分离，离心机转速为10000rpm，离心时间为60s，收集固体得到水解反应产物。
(3)将得到的水解产物在真空干燥箱中干燥，温度为70℃，干燥时间为10h；
(4)所述的干燥后的产物放在氧化铝陶瓷罐中湿磨，磨球采用氧化铝陶瓷球；球磨转速为400rpm，球磨时间为6h，球料比为15:1，湿磨水料质量比10:1；球磨结束后，得到球磨产物；
(5)将球磨产物采用离心机进行固液分离，分离后的固体在真空干燥箱中干燥温度为100℃，干燥时间为9h，得到微纳氧化铝，Al2O3含量为99.08wt％。
实施例4
一种利用铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)按照专利号为CN201610564832.5实施例2的方法制备水解制氢铝合金，具体步骤如下：
以87.5wt％的150目纯度为99wt％以上的Al粉、2.5wt％的纯度为99.9wt％以上的液态Ga、5wt％的150目纯度为99.9wt％以上的In粉、2wt％的粒径为300目纯度为99.9wt％以上的Bi2O3和3wt％的粒径为100目纯度为99wt％以上的SnCl2为原料，在充满氩气的手套箱中将原料和磨球置于球磨罐中密封，球料比为15:1，球磨罐和磨球的材质均为氧化铝陶瓷，在QM-3SP2行星式球磨机中以400r/min的转速球磨20h，得到粒径为100μm的水解制氢铝合金粉末。
(2)将得到的水解制氢铝合金粉末与80℃水混合进行水解反应，水解反应的时间为0.5h，将水解反应的的混合料液采用离心机进行固液分离，离心机转速为10000rpm，离心时间为60s，收集固体得到水解反应产物。
(3)将得到的水解产物在真空干燥箱中干燥，温度为85℃，干燥时间为5h；
(4)所述的干燥后的产物放在氧化铝陶瓷罐中湿磨，磨球采用氧化铝陶瓷球；球磨转速为450rpm，球磨时间为5h，球料比为15:1，湿磨水料质量比10:1；球磨结束后，得到球磨产物；
(5)将球磨产物采用离心机进行固液分离，分离后的固体在真空干燥箱中干燥温度为110℃，干燥时间为8h，得到微纳氧化铝，Al2O3含量为99.16wt％。
对实施例1步骤(2)得到的水解反应产物以及实施例1～4制备得到的微纳氧化铝进行XRD测试，结果如图1所示，由图1可知，实施例1步骤(2)得到的水解反应产物中主要成分为Al(OH)3和AlOOH，而实施例1～4最终制备得到的产物中主要成分均为氧化铝，说明本发明提供的方法制备得到的产物为氧化铝。另外，从实施例1～4氧化铝产物的XRD曲线中无杂峰可以进一步说明，本发明制备得到的氧化铝纯度较高。
对实施例1步骤(2)得到的水解反应产物以及实施例1～4制备得到的微纳氧化铝的粒径进行测试，结果如图2所示，由图2可知：
实施例1步骤(2)得到的水解反应产物的中位粒径D50为27.8μm，均匀分布在2～200μm之间；实施例1氧化铝产物的中位粒径D50为27.8μm，均匀分布在0.2～630μm之间；实施例2氧化铝产物的中位粒径D50为1.78μm，均匀分布在0.2～600μm之间；实施例3氧化铝产物的中位粒径D50为13.73μm，均匀分布在0.2～650μm之间；实施例4氧化铝产物的中位粒径D50为4.157μm，均匀分布在0.2～80μm之间。
综上，本发明提供的方法制备得到的氧化铝纯度较高，达99.08wt％～99.25wt％，且粒径分布均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种铝合金水解产物制备微纳米氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将铝合金水解产物依次进行干燥和球磨处理，得到球磨产物；
(2)将所述球磨产物固液分离后收集固体并干燥，得到微纳米氧化铝；
所述步骤(1)中铝合金水解产物包括Al(OH)3和/或AlOOH。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝合金水解产物的制备方法包括以下步骤：
将水解制氢铝合金和水反应后，进行固液分离，收集固体得到铝合金水解产物；
所述水解制氢铝合金的制备方法包括以下四种并列的技术方案：
第一种：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 60～95wt％，Ga 0.5～10wt％，In 0.5～10wt％，Sr 0.5～10wt％，Bi2O3 1～10wt％，SnCl2 1～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金；
第二种：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 70～97.5wt％，Ga 0.5～10wt％，In0.5～10wt％，Bi2O3 0.5～10wt％，SnCl2 0.5～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金；
第三种：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 60～95wt％，Ga 0.5～10wt％，In 0.5～10wt％，Sn 0.5～10wt％，Bi 0.5～10wt％，Sr 0.5～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金；
第四种：以包括如下质量含量的组分为原料：Al 60～97wt％，Ga 0.5～10wt％，In 0.5～10wt％，Sr 0.5～10wt％，SnCl2 1～10wt％，进行球磨得到水解制氢铝合金。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为0～95℃，时间为0.5～5h。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述固液分离包括依次进行的离心分离和过滤，所述离心分离的转速为6000～14000rpm，离心分离的时间为30～120s。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥的温度为50～90℃，干燥的时间为0.5～10h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨在氧化铝材质的容器中进行，所述球磨用磨球为氧化铝陶瓷球，所述球磨为湿磨，湿磨的溶剂为水。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述球磨的转速为250～500rpm，球料比为1～40:1，水料质量比为0.5～50:1，时间为1～48h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为1～15h。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111790430A (zh) * 2020-08-03 2020-10-20 吉林大学 一种以拟薄水铝石为Al2O3前驱体的g-C3N4/Al2O3光催化材料的制备方法
CN111790431A (zh) * 2020-08-03 2020-10-20 吉林大学 一种以Al2O3修饰的g-C3N4光催化材料的制备方法
CN116586402A (zh) * 2023-04-24 2023-08-15 中城院(北京)环境科技股份有限公司 一种采用摩擦清洗机的装修垃圾处理工艺

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1304903A (zh) * 2000-12-29 2001-07-25 清华大学 一种高韧性氧化铝陶瓷材料的制备方法
CN101484382A (zh) * 2006-07-05 2009-07-15 伊藤勲 氢气产生方法、氢气产生合金和氢气产生合金制造方法
CN102228987A (zh) * 2011-06-16 2011-11-02 北京科技大学 一种磨削废铁屑制备软磁复合粉末的方法
CN102259902A (zh) * 2011-06-20 2011-11-30 武汉科技大学 一种超细α-Al2O3粉体及其制备方法
CN106185803A (zh) * 2016-07-18 2016-12-07 西安海晶光电科技有限公司 一种水解制氢用含铝组合物及其制备方法和应用
CN107285352A (zh) * 2017-06-13 2017-10-24 深圳市雄韬电源科技股份有限公司 纳米氧化铝的制备方法及其应用
CN108975362A (zh) * 2018-09-02 2018-12-11 兰州大学 一种完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法
CN110155943A (zh) * 2019-05-13 2019-08-23 湖北工业大学 超高活性水解制氢铝基复合材料及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1304903A (zh) * 2000-12-29 2001-07-25 清华大学 一种高韧性氧化铝陶瓷材料的制备方法
CN101484382A (zh) * 2006-07-05 2009-07-15 伊藤勲 氢气产生方法、氢气产生合金和氢气产生合金制造方法
CN102228987A (zh) * 2011-06-16 2011-11-02 北京科技大学 一种磨削废铁屑制备软磁复合粉末的方法
CN102259902A (zh) * 2011-06-20 2011-11-30 武汉科技大学 一种超细α-Al2O3粉体及其制备方法
CN106185803A (zh) * 2016-07-18 2016-12-07 西安海晶光电科技有限公司 一种水解制氢用含铝组合物及其制备方法和应用
CN107285352A (zh) * 2017-06-13 2017-10-24 深圳市雄韬电源科技股份有限公司 纳米氧化铝的制备方法及其应用
CN108975362A (zh) * 2018-09-02 2018-12-11 兰州大学 一种完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法
CN110155943A (zh) * 2019-05-13 2019-08-23 湖北工业大学 超高活性水解制氢铝基复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
贾春燕等: "以氢氧化铝为原料制备亚微米级a-Al2O3粉体", 《机械工程材料》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111790430A (zh) * 2020-08-03 2020-10-20 吉林大学 一种以拟薄水铝石为Al2O3前驱体的g-C3N4/Al2O3光催化材料的制备方法
CN111790431A (zh) * 2020-08-03 2020-10-20 吉林大学 一种以Al2O3修饰的g-C3N4光催化材料的制备方法
CN116586402A (zh) * 2023-04-24 2023-08-15 中城院(北京)环境科技股份有限公司 一种采用摩擦清洗机的装修垃圾处理工艺
CN116586402B (zh) * 2023-04-24 2023-12-05 中城院(北京)环境科技股份有限公司 一种采用摩擦清洗机的装修垃圾处理工艺

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