CN102228987A - 一种磨削废铁屑制备软磁复合粉末的方法 - Google Patents

一种磨削废铁屑制备软磁复合粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性材料和循环经济技术领域，特别涉及一种磨削废铁屑制备软磁复合粉末的方法。本发明将磨削废铁屑与氢氧化钠（NaOH）颗粒在500℃~900℃进行热碱反应生成铁盐和铝盐，然后置于50℃~100℃的水中发生水解合成氢氧化亚铁（Fe(OH)2）、氢氧化铁（Fe(OH)3）和氢氧化铝（Al(OH)3）复合胶体，再加热至150℃~500℃分解形成氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3）复合颗粒，最后添加0.2%~5%（质量比）的氧化铝胶体与复合颗粒在500℃~1000℃下通入氢气或分解氨气体还原0.5h~8h，获得氧化铝包覆铁粉的软磁复合粉末。本发明提供一种含铁固体废弃物无害化、资源化和高值化的再利用途径，不仅有效降低环境负担，还提高了废弃资源的附加值。

Description

一种磨削废铁屑制备软磁复合粉末的方法
技术领域
本发明提供了一种磨削废铁屑制备软磁复合粉末的方法，属于磁性材料和循环经济技术领域。
背景技术
我国每年产生大量的磨削废铁屑，这种磨削废铁屑是由磨加工产生的，如机械零件切削加工、钢铁冷轧辊磨修精整、刀具打磨等。磨削废铁屑通常不仅含有大量的铁合金颗粒，还含有大量冷却油污外和从砂轮上摩擦下来的砂轮颗粒（Al2O3）、砂轮粘结剂（高温树脂和石棉）等，并且磨料、砂轮添加物与铁合金颗粒相互嵌附，造成后续分选十分困难，不易被利用。通常的离心分离、球磨、高温(1200℃)等方法均无法实现金属与非金属的分离，不能得到纯铁屑而获得高附加值再利用。我国的机械加工业和冶金行业，对于这种难以处置的废铁屑当废料处理，既占用土地、污染环境，又造成了资源的极大浪费。作为废铁屑主体的铁基颗粒是一种铁磁性物质，氧化铝颗粒则是绝缘物质，它们均匀交织在一起，具备软磁复合粉末组成的特点。
铁基软磁复合粉末是铁磁性粉末表面经过绝缘化处理后的得到的一种软磁粉末。采用这种粉末制备的软磁复合材料是一种兼具软磁和高电阻率性能的磁性材料，是近年发展起来的一种新型软磁材料。这种材料与硅钢片相比具有一些显著的特点：（1）各向同性：材料由粉末颗粒组成，决定了其具有良好的各向同性；对电机而言，可以打破传统的电机设计方案，进行三维磁路设计。（2）允许复杂形状：材料通过模具压制形成部件，而不像传统硅钢片通过叠压形成，所以复杂形状部件的加工要容易很多。（3）涡流损耗小：在每一个粉末颗粒外都有绝缘层，这使涡流损耗要比硅钢片小，材料的总损耗由磁滞损耗决定，所以这种材料特别适合用在频率较高的场合。（4）低成本：对于大批量生产，压制过程不仅简单而且没有边角料浪费，所以成本将大幅减少。因此，特别适合于微特电机，在航空、汽车、家用电器等领域具有广阔的应用前景。目前，主要采用磷化处理工艺在粉末颗粒表面形成一层绝缘的磷化膜或绝缘涂层。如瑞典赫格纳斯公司（美国专利6348265，中国专利97192452.X和200480025248.8A）采用磷酸浓度为0.5%~50%的有机溶溶液进行磷化处理，在基底粉末颗粒上形成绝缘涂层，绝缘涂层中的氧和磷元素比为1~30。德国罗伯特.博施公司也采用磷化处理得到软磁用铁粉，并在中国申请了发明专利（申请号为03811970.6、200480025248.8）。日本JFE公司在中国也申请了专利200310123293.4—金属粉末及使用该金属粉末的压粉磁芯，采用磷酸铝盐包覆软磁金属粉（铁粉、Fe-Si粉、Fe-Ni粉、Fe-Al粉等），所制备的铁粉芯具有良好绝缘性和高磁通密度。此外，中国发明专利03118558.4报道了一种硅-铁均匀包覆型复合粉的制备方法。利用高能粉碎设备将微米级Si粉粉碎成纳米级Si粉，将6-7%的这种纳米Si粉与90-11-微米的球形Fe粉混合球磨，球料比4:1，球磨1-2小时，获得纳米Si均匀包覆在Fe颗粒表面的复合粉，为制备高硅硅钢片提供合格原料。中国发明专利200610040493.7公开了纳米SiO2包覆羰基铁粉的生成方法。首先采用振动球磨、滚动球磨、行星球磨和搅拌球磨等分散预处理SiO2和铁粉的团聚；其次采用改性剂改变SiO2或铁粉表面极性，改性剂为碱性可溶性物质如偶联剂、氨水等；然后采用物理方法（如球磨）将SiO2粉体包覆吸收在铁粉表面；最后进行烘干、研磨、过筛、包装等。总之，这些方法均采用的纯铁粉或者纯磁性金属粉末。
发明内容
本发明提出了一种磨削废铁屑制备软磁复合粉末的方法，目的是对废弃铁基磨削粉末进行无害化、资源化和高值化再利用，不仅有效降低环境负担，还提高了废弃资源的附加值。
本发明将磨削废铁屑与NaOH颗粒进行热碱反应生成铁盐和铝盐，然后置于水中发生水解合成氢氧化亚铁、氢氧化铁和氢氧化铝复合胶体，再加热分解形成氧化铝和氧化铁复合颗粒，添加氧化铝胶体进行还原，获得Al2O3包覆铁粉的软磁复合粉末，具体步骤如下：
a）热碱反应：磨削废铁屑与NaOH按照摩尔比1:0.5~1:5混合，在500℃~900℃下保温0.5h~3h反应生成亚铁酸钠（Na2FeO2）、铁酸钠（Na2Fe2O4）和偏铝酸钠（NaAlO2），反应式如下：
Fe+2NaOH→Na2FeO2+H2↑                      （1）
2Fe+2NaOH+O2→Na2Fe2O4+H2↑                    （2）
Al2O3 + 2NaOH→2NaAlO2+ H2O                    （3）
b）水解合成反应：热碱反应产物在50℃~100℃的水中进行水解反应0.5h~3h，合成Fe(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3复合胶体，反应式如下：
Na2FeO2+2H2O→Fe(OH)2↓+ 2NaOH               （4）
Na2Fe2O4 +4H2O→ 2Fe(OH)3↓+2NaOH             （5）
2NaAlO2+CO2+3H2O→2Al(OH)3↓+Na2CO3            （6）
c）氧化分解反应：Fe(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3复合胶体在150℃~500℃加热0.5h~2h氧化分解获得Al2O3和Fe2O3复合颗粒；
d）还原反应：添加质量比0.2%~5%的氧化铝胶体与Al2O3和Fe2O3复合颗粒在500℃~1000℃下通入氢气或分解氨气体还原0.5h~8h，获得氧化铝包覆铁粉的软磁复合粉末。
本发明采用的磨削废铁屑主要是指钢铁轧辊磨削料、铁合金磨加工废铁屑、冷(热)轧铁鳞以及含铁（铁氧化物）和氧化铝的废弃物。
 
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为本发明制备的软磁复合材料的静态下的磁滞回线，最大磁导率322，饱和磁感应强度为1.2T；
图3为本发明制备的软磁复合材料的50Hz的磁滞回线，磁损耗为6.85 W/kg；
图4为本发明制备的软磁复合材料的400Hz的磁滞回线，磁损耗为66.96 W/kg；
图5为本发明制备的软磁复合材料的1000Hz的磁滞回线，磁损耗为225.4 W/kg；
图6为本发明制备的软磁复合粉末背散射图，即颗粒表面绝缘层形貌。
具体实施方式
实施例1
将磨削废铁屑与不同摩尔比NaOH颗粒在700℃进行热碱反应1h生成Na2FeO2、Na2Fe2O4和NaAlO2，然后置于80℃的水中发生水解合成Fe(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3复合胶体，再加热至300℃保温1.5h分解形成Al2O3和Fe2O3复合颗粒，最后添加3%（质量比）的氧化铝胶体与复合颗粒在700℃下通入氢气还原4h，获得氧化铝包覆铁粉的软磁复合粉末。表1是磨削料与NaOH颗粒不同摩尔比条件下制备的软磁复合粉末材料的磁性能。图2、图3、图4和图5分别是样品1的静态磁滞回线、50Hz、400Hz和1000Hz的磁滞回线，其中，图2为本发明制备的软磁复合材料的静态下的磁滞回线，最大磁导率322，饱和磁感应强度为1.2T；图3为本发明制备的软磁复合材料的50Hz的磁滞回线，磁损耗为6.85 W/kg；图4为本发明制备的软磁复合材料的400Hz的磁滞回线，磁损耗为66.96 W/kg；
图5为本发明制备的软磁复合材料的1000Hz的磁滞回线，磁损耗为225.4 W/kg。图6是样品1粉末颗粒表面绝缘层形貌。
表1 不同NaOH颗粒条件下制备的软磁复合粉末材料的磁性能
样品 铁屑与NaOH摩尔比 50Hz磁损耗/W.kg-1 初始磁导率 最大磁导率 饱和磁感应强度/T
1 1:0.5 6.85 96 322 1.20
2 1:1 8.1 101 353 1.26
3 1:2 7.8 112 402 1.32
4 1:5 8.2 110 368 1.29
实施例2
将磨削废铁屑与NaOH颗粒摩尔比为1:2，在不同温度、时间下进行热碱反应生成Na2FeO2、Na2Fe2O4和NaAlO2，然后置于80℃的水中发生水解合成Fe(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3复合胶体，再加热至300℃保温1.5h分解形成Al2O3和Fe2O3复合颗粒，最后添加3%（质量比）的氧化铝胶体与复合颗粒在700℃下通入氢气还原4h，获得氧化铝包覆铁粉的软磁复合粉末。表2是不同热碱反应工艺制备的软磁复合粉末材料的磁性能。
表2 不同热碱反应工艺制备的软磁复合粉末材料的磁性能
样品 热碱反应温度/℃ 反应时间/h 50Hz磁损耗/W.kg-1 初始磁导率 最大磁导率 饱和磁感应强度/T
5 900 0.5 9.2 91 332 1.13
6 800 1 8.7 98 329 1.22
7 700 2 7.8 112 402 1.32
8 500 3 7.2 106 420 1.27
实施例3
将磨削废铁屑与NaOH颗粒摩尔比1:2，在700℃进行热碱反应1h生成Na2FeO2、Na2Fe2O4和NaAlO2，然后置于不同温度的水中发生水解合成Fe(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3复合胶体，再加热至300℃保温1.5h分解形成Al2O3和Fe2O3复合颗粒，最后添加3%（质量比）的氧化铝胶体与复合颗粒在700℃下通入氢气还原4h，获得氧化铝包覆铁粉的软磁复合粉末。表3是不同水解温度和时间制备的软磁复合粉末材料的磁性能。
 
表3 不同水解温度制备的软磁复合粉末材料的磁性能
Figure 206066DEST_PATH_IMAGE002
实施例4
将磨削废铁屑与NaOH颗粒摩尔比1:2，在700℃进行热碱反应1h生成Na2FeO2、Na2Fe2O4和NaAlO2，然后置于80℃的水中发生水解合成Fe(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3复合胶体，不同氧化分解工艺形成Al2O3和Fe2O3复合颗粒，最后添加3%（质量比）的氧化铝胶体与复合颗粒在700℃下通入氢气还原4h，获得氧化铝包覆铁粉的软磁复合粉末。表4是不同氧化分解工艺制备的软磁复合粉末材料的磁性能。
表4 不同氧化分解工艺制备的软磁复合粉末材料的磁性能
样品 分解温度/℃ 分解时间/h 50Hz磁损耗/W.kg-1 初始磁导率 最大磁导率 饱和磁感应强度/T
12 150 2 8.2 101 372 1.23
13 300 1.5 7.8 112 402 1.32
14 500 0.5 7.9 109 400 1.29
实施例5
将磨削废铁屑与NaOH颗粒摩尔比1:2，在700℃进行热碱反应1h生成Na2FeO2、Na2Fe2O4和NaAlO2，然后置于80℃的水中发生水解合成Fe(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3复合胶体，再加热至300℃保温1.5h分解形成Al2O3和Fe2O3复合颗粒，最后添加不同量的氧化铝胶体与复合颗粒在不同还原工艺下，获得氧化铝包覆铁粉的软磁复合粉末。表5是不同还原工艺制备的软磁复合粉末材料的磁性能。
 
表5 不同还原工艺制备的软磁复合粉末材料的磁性能
样品 氧化铝胶体/wt% 还原温度/℃ 还原时间/h 还原气氛 50Hz磁损耗/W.kg-1 初始磁导率 最大磁导率 饱和磁感应强度/T
15 0.2 500 8 分解氨 9.2 91 351 1.19
16 0.5 550 7 分解氨 9.0 97 349 1.21
17 1 600 6 分解氨 8.3 110 401 1.25
18 2 650 5 氢气 8.0 113 409 1.30
19 3 700 4 氢气 7.8 112 402 1.32
20 5 1000 0.5 氢气 8.5 102 398 1.27

Claims (2)

1.一种磨削废铁屑制备软磁复合粉末的方法，其特征在于：将磨削废铁屑与氢氧化钠颗粒进行热碱反应生成铁盐和铝盐，然后置于水中发生水解合成氢氧化亚铁、氢氧化铁和氢氧化铝复合胶体，再加热分解形成氧化铝和氧化铁复合颗粒，添加氧化铝胶体进行还原，获得Al2O3包覆铁粉的软磁复合粉末，具体步骤如下：
a）热碱反应：磨削废铁屑与NaOH按照摩尔比1:0.5~1:5混合，在500℃~900℃下保温0.5h~3h反应生成亚铁酸钠（Na2FeO2）、铁酸钠（Na2Fe2O4）和偏铝酸钠（NaAlO2），反应式如下：
Fe+2NaOH→Na2FeO2+H2↑                      （1）
2Fe+2NaOH+O2→Na2Fe2O4+H2↑                    （2）
Al2O3 + 2NaOH→2NaAlO2+ H2O                    （3）
b）水解合成反应：热碱反应产物亚铁酸钠（Na2FeO2）、铁酸钠（Na2Fe2O4）和偏铝酸钠（NaAlO2）在50℃~100℃的水中进行水解反应0.5h~3h，合成Fe(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3复合胶体，反应式如下：
Na2FeO2+2H2O→Fe(OH)2↓+ 2NaOH               （4）
Na2Fe2O4 +4H2O→ 2Fe(OH)3↓+2NaOH             （5）
2NaAlO2+CO2+3H2O→2Al(OH)3↓+Na2CO3            （6）
c）氧化分解反应：Fe(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3复合胶体在150℃~500℃加热0.5h~2h氧化分解获得Al2O3和Fe2O3复合颗粒；
d）还原反应：添加质量比为0.2%~5%的氧化铝胶体与Al2O3和Fe2O3复合颗粒在500℃~1000℃下通入氢气或分解氨气体还原0.5h~8h，获得氧化铝包覆铁粉的软磁复合粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：磨削废铁屑主要是指钢铁轧辊磨削料、铁合金磨加工废铁屑、冷(热)轧铁鳞以及含铁或铁氧化物和氧化铝的废弃物。
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