CN102598163B - 铁磁粉末复合物及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铁磁粉末复合物，包括具有3.2‑3.7g/ml的表观密度的软磁铁基芯颗粒，其中芯颗粒的表面具有磷基无机绝缘层和位于第一磷基无机绝缘层外部的至少一个金属有机层。本发明还涉及用于制造该复合物的方法和从该复合物制备软磁复合物部件的制造方法以及获得的部件。

Description

铁磁粉末复合物及其制造方法
技术领域
本发明涉及包括电绝缘铁基粉末的粉末复合物(composition)及其制造方法。本发明还涉及从该复合物制备软磁复合物部件的制造方法以及获得的部件。
背景技术
软磁材料应用于如电感器的芯材料、电机的定子和转子、制动器、传感器和变压器芯。通常，如电机中的转子和定子的软磁芯由层叠钢叠层组成。软磁复合物(SMC)材料基于软磁颗粒，通常是在每个颗粒上都有电绝缘涂层的一般基于铁的颗粒。通过常规粉末冶金(PM)压制工艺，任选结合润滑剂和/或接合剂，压紧绝缘的颗粒获得SMC部件。当SMC材料可以承载三维磁通量并且当通过压制工艺可以获得三维形状时，使用粉末冶金技术有可能使制造的材料比使用钢片具有更高的SMC部件的设计自由度。
铁芯部件的两个关键特性是其磁导率和芯损耗特性。材料的磁导率表示其被磁化的能力或承载磁通量的能力。磁导率定义为感应磁通量与磁化力或场强度的比率。当磁性材料处于变化场中时，会发生源于磁滞损耗和涡流损耗的能量损耗。在多数马达应用中构成总芯损耗的主要损耗的磁滞损耗(DC-损耗)由克服铁芯部件中的剩余磁力(retainedmagnetic forces)所必须的能量支出引起。可以通过提高基础粉末纯度和质量最小化该力，但最重要的是通过提高部件的热处理(即，应力释放)温度和/或时间。涡流损耗(AC-损耗)由铁芯部件中源于交变电流(AC)条件引起的磁通的变化产生的电流引起。为了最小化涡流，期望部件具有高电阻率。最小化AC损耗所要求的电阻率水平依赖于应用的类型(操作频率)和部件尺寸。
磁滞损耗与交变电场的频率成比例，然而涡流损耗与该频率的平方成比例。因此，在高频下，涡流损耗更严重，更需要减少涡流损耗并且仍旧保持低水平的磁滞损耗。当如果单独粉末颗粒的电绝缘是足够因而产生的涡流被限制在更小的体积中(颗粒内涡流)时，对于使用绝缘的软磁粉末的在高频下操作的应用，期望使用具有更细小颗粒尺寸的粉末。因此对于在高频下工作的部件，细粉末和高电阻率变得更重要。与颗粒的绝缘工作多好无关，在部件的体内总有部分未受限制的涡流引起损耗。体涡流损耗与承载磁通量的压制部分的横截面积成比例。因此，具有大的承载磁通量的横截面积的部件将要求更高的电阻率以限制体涡流损耗。
具有100-400μm的平均颗粒尺寸，例如在约180μm和250微米之间，并且小于10％的颗粒具有小于45μm的颗粒尺寸的绝缘铁基软磁粉末(40目粉末)通常用于在高达1KHz的频率下工作的部件。具有50-150μm的平均颗粒尺寸，例如在约80μm和120微米之间，并且10-30％的颗粒小于45μm的粉末(100目粉末)可以用于从200Hz到10KHz的频率下工作的部件。而在从2KHz到50KHz的频率下工作的部件通常基于具有约20-75μm的平均颗粒尺寸，例如在约30μm和50微米之间，并且大于50％的颗粒小于45μm的绝缘软磁粉末(200目粉末)。优选根据应用的要求优化平均颗粒尺寸和颗粒尺寸分布。因此重量平均颗粒尺寸的实例为10-450μm、20-400μm、20-350μm、30-350μm、30-300μm、20-80μm、30-50μm、50-150μm、80-120μm、100-400μm、150-350μm、180-250μm、120-200μm。
使用涂敷的铁基粉末的磁芯部件的粉末冶金制造的研究已经被导向开发增强特定物理和磁特性而不对最终部件的其它性能产生不利影响的铁粉末复合物。期望的部件特性包括例如在宽频范围内的高磁导率、低铁芯损耗、高饱和磁感应强度和高机械强度。期望的粉末特性还包括适合压缩模制技术，这意味着粉末可以容易地模制为高密度部件，其可以容易地从模制装置中排出而不破坏部件的表面。
下面列出已发表专利的实例。
Lashmore的US 6309748描述了具有直径尺寸从约40到约600微米并且在每个颗粒上涂敷无机氧化物的铁磁粉末。
Jansson的US 6348265教导了用薄含磷和氧涂层涂敷的铁粉末，涂敷的粉末适合压制为可以热处理的软磁铁芯。
Soileau的US 4601765教导了利用首先用碱金属硅酸盐膜涂敷然后用硅树脂聚合物再次涂敷的铁粉末的压制的铁芯。
Moro的US 6149704描述了具有酚树脂和/或硅氧烷树脂以及可选的氧化钛或氧化锆的溶胶涂层的电绝缘铁磁粉末。
Moro的US 7235208提出由具有其中分散铁磁粉的绝缘接合剂的铁磁粉末构成的压粉铁芯，其中绝缘接合剂包括三官能烷基苯基硅氧烷树脂(trifunctional alkyl-phenyl silicone resin)以及可选地无机氧化物、碳化物或氮化物。
软磁领域中的其它的文献是Yuuichi的日本专利申请JP 2005-322489，具有公开号JP 2007-129154；Maeda的日本专利申请JP 2005-274124，具有公开号JP 2007-088156；Masaki的日本专利申请JP 2004-203969，具有公开号JP 2006-0244869；Ueda的日本专利申请JP 2005-051149，具有公开号JP 2006-233295；以及Watanabe的日本专利申请JP 2005-057193，具有公开号JP 2006-245183。
本发明的目标
本发明的一个目标是提供铁基粉末复合物，包括电绝缘铁基粉末，该粉末将被压制成具有高电阻率和低芯损耗的软磁部件。
本发明的一个目标是提供铁基粉末复合物，包括电绝缘铁基粉末，该粉末将被压制成具有高强度的软磁部件，该部件可以在不劣化铁基粉末的电绝缘涂层的最佳热处理温度下热处理。
本发明的一个目标是提供铁基粉末复合物，包括电绝缘铁基粉末，该粉末将被压制成具有高强度、高最大磁导率和高磁感同时最小化磁滞损耗并保持涡流损耗在低水平的软磁部件。
本发明的一个目标是提供一种用于制造压制并热处理的软磁部件方法，该部件具有高强度、高最大磁导率、高磁感和通过最小化磁滞损耗同时保持涡流损耗在低水平获得。
本发明的一个目标是提供一种用于制造铁基粉末复合物方法，不需要任何有毒或对环境不友好的溶剂或干燥步骤。
一个目标是提供一种方法，用于制造具有低芯损耗以及足够的机械强度和可接受的磁通密度(感应强度)以及最大磁导率的压制的并且可选的经热处理的软磁铁基复合物部件。
发明内容
为了实现至少一个上述目标和/或将在随后的描述中出现的未提及的目标，本发明涉及包括具有3.2-3.7g/ml的表观密度的软磁铁基芯颗粒的铁磁粉末复合物，其中芯颗粒的表面具有磷基无机绝缘层。
可选地，在另一个实施例中，至少一个金属有机层位于第一磷基无机绝缘层外部，金属有机化合物具有如下通式：
R1[(R1)x(R2)y(MOn-1)]nR1
其中M是选自Si、Ti、Al或Zr的中心原子；
O是氧；
R1是选自具有少于4个，优选少于3个的碳原子的烷氧基的可水解(hydrolysable)基团；
R2是有机部分并且其中至少一个R2包括至少一个氨基；
其中n是重复单元的数目，是在1和20之间的整数；
其中x是0和1之间的整数；
其中y是1和2之间的整数；
根据本发明的一个优选实施例涉及包括具有3.2-3.7g/ml的表观密度的软磁铁基芯颗粒的铁磁粉末复合物，其中芯颗粒的表面具有磷基无机绝缘层，并且至少一个金属有机层位于第一磷基无机绝缘层外部，该至少一个金属有机层的金属有机化合物具有如下通式：
R1[(R1)x(R2)y(MOn-1)]nR1
其中M是选自Si、Ti、Al或Zr的中心原子；
O是氧；
R1是具有少于4个的碳原子的烷氧基；
R2是有机部分并且其中至少一个R2包括至少一个氨基；
其中n是重复单元的数目，是在1和20之间的整数；
其中x是0和1之间的整数；
其中y是1和2之间的整数。
在另一实施例中，具有小于3.5的莫氏硬度的金属或半金属颗粒化合物被粘附到所述至少一个金属有机层上。
在又一实施例中，粉末复合物包括颗粒润滑剂。润滑剂可以添加到包括具有磷基无机绝缘层和至少一个金属有机层的芯颗粒的复合物中；或者可选地还包括金属或半金属颗粒化合物的复合物。
芯颗粒具有根据ISO3923-1测量的3.2-3.7g/ml的表观密度，优选3.3-3.7g/ml，优选3.3-3.6g/ml，更优选在从高于3.3g/ml到低于或等于3.6g/ml的范围内，优选在3.35和3.6g/ml之间；或3.4-3.6g/ml或3.35和3.55g/ml；或在3.4和3.55g/ml之间。
本发明还涉及一种用于制备铁磁粉末复合物的方法，包括用磷基无机绝缘层涂敷具有3.2-3.7g/ml或例如更优选的上述范围的表观密度的软磁铁基芯颗粒，以便所述芯颗粒的所述表面电绝缘；
可选地，在另一个实施例中，还包括如下步骤a)将通过用磷基无机绝缘层电绝缘的所述软磁铁基芯颗粒与上述金属有机化合物混合；以及b)可选地将所获得的颗粒与上述另外的金属有机化合物混合。
根据本发明的一个优选实施例涉及一种用于制备铁磁粉末复合物的方法，包括用磷基无机绝缘层涂敷具有3.2-3.7g/ml的表观密度的软磁铁基芯颗粒，以便所述芯颗粒的所述表面电绝缘；以及
a)将通过用磷基无机绝缘层绝缘的所述软磁铁基芯颗粒与金属有机化合物混合，其中在第一磷基无机绝缘层外部提供至少一个金属有机层，该至少一个金属有机层的金属有机化合物具有如下通式：
R1[(R1)x(R2)y(MOn-1)]nR1
其中M是选自Si、Ti、Al或Zr的中心原子；
O是氧；
R1是具有少于4个的碳原子的烷氧基；
R2是有机部分并且其中至少一个R2包括至少一个氨基；
其中n是重复单元的数目，是在1和20之间的整数；
其中x是0和1之间的整数；
其中y是1和2之间的整数；以及
b)可选地将所获得的颗粒与如a)中所公开的另外的金属有机化合物混合。
在另一个实施例中，该工艺还包括步骤c)将所述粉末与莫氏硬度小于3.5的金属或半金属颗粒化合物混合。可选地，除了在步骤b之后外还在步骤b之前执行步骤c，或者取代在步骤b之后，在步骤b之前执行步骤c。
仍在另一个实施例中，该工艺包括步骤d)将所述粉末与颗粒润滑剂混合。如果金属或半金属颗粒化合物没有包括在复合物中，可以直接在步骤b)之后进行此步骤。
本发明还涉及一种用于制备软磁复合物材料的方法，包括：根据本发明，在模具中以至少约600MPa的压制压力单向压缩复合物；可选地将所述模具预热到低于所述添加的颗粒润滑剂的熔化温度的温度；排出所获得的生坯(green body)；并且可选地热处理所述坯。典型地，根据本发明的复合物部件具有含量在0.01-0.1％重量之间的P、含量在0.02-0.12％重量之间的向基础粉末添加的Si，并且如果以具有莫氏硬度小于3.5的金属或半金属颗粒化合物的形式添加Bi，Bi含量将在0.05-0.35％重量之间。
具体实施方式
基础粉末
铁基软磁芯颗粒可以是水雾化、气雾化或海绵铁粉末，但是优选水雾化粉末。
铁基软磁芯颗粒可以选自基本上纯铁、具有高达7％的重量比，优选高达3％的重量比的Si的Fe-Si合金铁，合金铁选自Fe-Al、Fe-Si-Al、Fe-Ni、Fe-Ni-Co或其组合。优选基本上的纯铁，即具有不可避免的杂质的铁。
现在仍令人惊奇的是，如果使用的基础粉末具有较不粗糙的颗粒表面，能够实现根据本发明的压制并且热处理的部件的电阻率进一步改善。这样的合适形貌(morphology)表现为，例如表观密度大于7％或大于10％或大于12％或大于13％的增加，对于铁或铁基粉末，导致3.2-3.7g/ml的表观密度，优选高于3.3g/ml并低于或等于3.6g/ml，优选在3.4和3.6g/ml之间或在3.35和3.55g/ml之间。可以从气雾化工艺或水雾化粉末获得具有期望的表观密度的这样的粉末。如果使用水雾化粉末，优选其经过研磨、碾磨或其它工艺，这些工艺将对水雾化粉末的不规则表面进行物理改变。如果粉末的表观密度增加的太多，大于约25％或大于20％，意味着水雾化铁基粉末高于约3.7或3.6g/ml，总芯损耗将增加。
同样已经发现粉末颗粒的形状影响如电阻率的结果。相比于颗粒具有较低不平坦度和较光滑的形状的情况，使用不规则的颗粒给出较低的表观密度和较低的电阻率。因此，根据本发明优选粒状(nodular)的颗粒，即，圆形不规则颗粒或球形或近似球形的颗粒。
对在高频下工作的部件，高电阻率变得更为重要，优选使用具有更细小的颗粒尺寸的粉末(例如100和200目)，对这些粉末“高AD”变得更重要。然而在较粗的粉末(40目)中同样显示出电阻率的增加。根据本发明，通常适合于低频应用(<1KHz)粗粉末，通过研磨或类似的操作可以具有增加的表观密度，获得明显改善的电阻率。因此，根据本发明可以制造具有承载磁通量的较大横截面积并仍显示低芯损耗的部件。
一种根据本发明的包括铁基粉末的复合物，将显示出接近于铁基粉末的表观密度的表观密度。
第一涂层(无机)
芯颗粒具有第一无机绝缘层，优选磷基绝缘层。可以通过在水或有机溶剂中溶解的磷酸处理铁基粉末获得第一涂层。在水基溶剂中可选地添加防锈剂和表面活性剂。US6348265中描述了涂敷铁基粉末颗粒的优选方法。磷化处理可以重复。优选铁基芯颗粒的磷基绝缘无机涂层不含任何如掺杂剂、防锈剂或表面活性剂的添加剂。
层1中磷酸盐的含量在复合物的0.01和0.15Wt％之间。
金属有机层(可选的第二涂层)
可选地，至少一个金属有机层位于第一磷基层的外部。金属有机层具有如下通式的金属有机化合物：
R1[(R1)x(R2)y(MOn-1)]nR1
其中M是选自Si、Ti、Al或Zr的中心原子；
O是氧；
R1是选自具有少于4个，优选少于3个碳原子的烷氧基的可水解基团；
R2是有机部分，意味着R2-基团包括有机部或部分，并且其中至少一个R2包括至少一个氨基；
其中n是重复单元的数目，为在1和20之间的整数；
其中x是0和1之间的整数；其中y是1和2之间的整数(x可以是0或1并且y可以是1或2)。
金属有机化合物可以选自下面的组：表面改性剂、偶联剂或交联剂。
R2可以包括1-6优选1-3个碳原子，R2还可以包括选自N、O、S和P组成的组的一个或多个杂原子。R2-基团可以是线状、支状、环状或芳香族。
R2可以包括下述官能团的一个或多个：胺、二胺、酰胺、酰亚胺、环氧、羟基、氧化乙烯、脲基、氨基甲酸酯(urethane)、异氰酸酯基(isocyanato)、丙烯酸酯(acrylate)、丙烯酸甘油酯(glyceryl acrylate)、苄基氨基(benzyl-amino)、乙烯基苄基氨基(vinyl-benzyl-amino)。
金属有机化合物可以选自硅烷、硅氧烷以及倍半硅氧烷的衍生物、中间体或低聚物，其中中心原子包括Si或相应的钛酸酯(titanate)、铝酸酯(aluminates)或锆酸酯(zirconate)，其中中心原子可以由Ti、Al和Zr单独或其混合物构成。
根据一个实施例，在一个金属有机层中的至少一种金属有机化合物是单体(n＝1)。
根据另一个实施例，在一个金属有机层中的至少一种金属有机化合物是低聚物(n＝2-20)。
根据另一个实施例，位于第一层的外部的金属有机层是金属有机化合物的单体并且其中最外层金属有机层具有金属有机化合物的低聚物。单体和低聚物的化学功能性必需不同。金属有机化合物的单体层和金属有机化合物的低聚物层的重量比可以在1:0和1:2之间，优选2:1到1:2。
如果金属有机化合物是单体，其可以选自三烷氧基和二烷氧基硅烷、钛酸酯、铝酸酯或锆酸酯。因此金属有机化合物的单体可选自3-氨丙基-三甲氧基硅烷、3-氨丙基-三乙氧基硅烷、3-氨丙基-甲基-二乙氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基-三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基-甲基-二甲氧基硅烷、1,7-二(三乙氧基甲硅烷基)-4-氮杂庚烷、三氨基-官能的丙基-三甲氧基硅烷、3-脲基丙基-三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基-三乙氧基硅烷、三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)-异氰脲酸酯、0-(丙炔氧基)-N-(三乙氧基甲硅烷基丙基)-氨基甲酸酯、1-氨甲基-三乙氧基硅烷、1-氨乙基-甲基-二甲氧基硅烷、或其混合物。
金属有机化合物的低聚物可以选自硅烷、钛酸酯、铝酸酯或锆酸酯的烷氧基封端的烷基-烷氧基-低聚物。因此金属有机化合物的低聚物可以选自甲氧基、乙氧基或乙酰氧基封端的氨基-倍半硅氧烷、氨基-硅氧烷、低聚3-氨丙基-甲氧基-硅烷、3-氨丙基/丙基-烷氧基-硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基-烷氧基-硅烷、或N-氨乙基-3-氨丙基/甲基-烷氧基-硅烷或其混合物。
金属有机化合物的总量可以是复合物重量的0.05-0.8％或0.05-0.6％或0.1-0.5％或0.2-0.4％或0.3-0.5％。这些种类的金属有机化合物可以从如下公司购买，例如Evonik Ind.,Wacker Chemie AG,Dow Corning,Mitsubishi Int.Corp.,FamasTechnology Sàrl,etc.等
金属或半金属颗粒化合物
如果使用，涂敷的软磁铁基粉末应该附加地包含颗粒化合物、金属或半金属化合物的至少一种。金属或半金属化合物应该是软的，具有小于3.5的莫氏硬度并且由细颗粒或胶体构成。优选化合物具有小于5μm的平均颗粒尺寸，优选小于3μm，更优选小于1μm。优选金属或半金属颗粒化合物的莫氏硬度是3或更小，更优选2.5或更小。SiO2、Al2O3、MgO和TiO2是研磨剂并且具有良好高于3.5的莫氏硬度并且不在本发明的范围内。研磨剂化合物，即使如纳米尺寸的颗粒，也引起电绝缘不可逆的破坏，导致热处理后的部件的差的排出和差的磁和/或机械性能。
金属或半金属颗粒化合物可以是选自下面的组的至少一种：铅-、铟-、铋-、硒-、硼-、钼-、镁-、钨-、矾-、锑-、锡-、锌-、铈-基化合物。
金属或半金属颗粒化合物可以是氧化物、氢氧化物、水合物、碳酸盐、磷酸盐、氟石、硫化物、硫酸盐、亚硫酸盐、氯氧化物或其混合。根据优选实施例，金属或半金属颗粒化合物是铋或者更优选氧化铋(Ⅲ)。
金属或半金属颗粒化合物可以与第二化合物混合，第二化合物选自碱或碱土金属，其中该化合物可以是碳酸盐，优选钙、锶、钡、锂、钾或钠的碳酸盐。
金属或半金属颗粒化合物或化合物的混合物可以以复合物重量的0.05-0.8％，或0.05-0.6％或0.1-0.5％或0.15-0.4％的量存在。
金属或半金属颗粒化合物与至少一种金属有机层粘结。在本发明的一个实施例中，金属或半金属颗粒化合物与最外面的金属有机层粘结。
润滑剂
根据本发明的粉末复合物可选地包括颗粒润滑剂。颗粒润滑剂起到重要作用并且使得压制不需要提供模具壁润滑。具体的颗粒润滑剂可以选自脂肪酸伯或仲酰胺，反-酰胺(双酰胺)或脂肪酸醇。颗粒润滑剂的润滑剂部分可以是含有12-22个碳原子的饱和或不饱和链。优选颗粒润滑剂选自硬脂酰胺、芥酸酰胺、硬脂基芥酸酰胺、芥酸-硬脂酰胺、二十二烷醇、瓢儿菜醇、亚乙基-双硬脂酰胺(即，EBS或酰胺蜡)。颗粒润滑剂可以以复合物重量的0.1-0.6％或0.2-0.4％或0.3-0.5％或0.2-0.6％的量存在。
复合物的制备方法
根据本发明的铁磁粉末复合物的制备方法包括：用磷基无机化合物涂敷经制造并处理而获得3.2-3.7g/ml的表观密度的软磁铁基芯颗粒，以获得磷基无机绝缘层，从而使芯颗粒的表面被电绝缘。
将芯颗粒a)与金属有机化合物混合，如上公开的；以及b)可选地混合获得的颗粒与另外的金属有机化合物，如上公开的；
同样，另一个可选的方法步骤为：c)将所述粉末与莫氏硬度小于3.5的金属或半金属颗粒化合物混合。可选地，除了在步骤b之后外还在步骤b之前执行步骤c，或者取代在步骤b之后，在步骤b之前执行步骤C。优选在步骤a和b之间执行步骤c。
该方法的另一个可选步骤为：d)将粉末与颗粒润滑剂混合。
具有第一无机绝缘层的芯颗粒可以在与金属有机化合物混合前用碱性化合物预处理。预处理可以改善第一层和第二层之间的耦合的先决条件，可以提高磁性复合物部件的电阻率和机械强度。碱性化合物可以选自氨、羟胺、四烷基氢氧化铵、烷基胺、烷基酰胺。可以使用任意上述化学物质进行预处理，优选在合适的溶剂中稀释，与粉末混合，并可选地干燥。
制造软磁部件的方法
根据本发明的软磁复合物材料的制备方法包括：在模具中以至少约600MPa的压制压力单向压制根据本发明的复合物；可选地将所述模具预加热到低于所添加的颗粒润滑剂的熔化温度的温度；可选地，在压制之前将粉末预加热到25-100℃之间；排出获得的生坯；可选地热处理坯。
可以在真空、非还原、惰性、N2/H2或例如0.01到3％的氧气的弱氧化气氛中进行热处理。可选地在惰性气氛中进行热处理并且之后迅速暴露于如蒸气的氧化气氛中以建立表面壳层或较高强度层。温度可以高达750℃。
热处理条件应该允许润滑剂尽可能的完全蒸发。这通常在热处理循环的在约150-500℃，优选约250到500℃的第一部分获得。在更高的温度下，金属或半金属化合物会与金属有机化合物反应并且部分形成网络。这将进一步增强机械强度，以及部件的电阻率。在最大温度下(550-750℃，或600-750℃或630-700℃，或630-670℃)，压制物达到完全应力释放，由此最小化复合物材料的矫顽力以及磁滞损耗最小化。
根据本发明制备的压制并热处理的软磁复合物材料优选地具有含量在成分重量的0.01-0.15％之间的P、在含量成分重量的0.02-0.12％之间的向基础粉末添加的Si，并且添加形式为具有小于3.5的莫氏硬度的金属或半金属颗粒化合物的Bi，Bi的含量在成分重量的0.05-0.35％之间。
实例
通过下面的实例进一步示出本发明。实例1-4揭示了本发明的没有特定的表观密度的软磁粉末复合物的产生并且为下面根据本发明的实例5-7示出了过程。
实例1
实例1示出了来自不同涂层的影响以及添加金属或半金属颗粒化合物对由40目铁粉末制造的具有3.0g/ml的表观密度的压制并且热处理后的部件的磁、电和机械性能的影响。
铁基水雾化粉末，具有约220μm的平均颗粒尺寸并且低于5％的颗粒具有小于45μm的颗粒尺寸(40目)。此粉末是纯铁粉末，首先向其提供电绝缘的薄磷基层(磷含量约为涂敷的粉末的重量的约0.045％)。然后通过搅拌与0.2重量％的氨烷基-烷氧基硅烷低聚物(Evonik Ind.)混合。该复合物进一步与0.2重量％的氧化铋(Ⅲ)细粉末混合。对应的没有使用硅烷和铋进行表面改性的粉末分别用于比较(A3，A4，A5)。最后，在压制前粉末最终与颗粒润滑剂EBS混合。使用的润滑剂的量是复合物重量的0.3％。
在单个步骤中以分别为800MPa和1100MPa的两种不同的压制压力单向压制内径为45mm、外径为55mm、高5mm的磁环(toroid)。模具温度60℃。压制后，在氮气中以650℃热处理部件30分钟。参考材料A6和A8是在空气中以530℃处理30分钟，并且参考材料A7是在蒸气中以530℃处理30分钟。用100匝驱动线圈和100匝感应线圈缠绕获得的热处理后的环。使用布罗克豪斯磁滞回线仪(Brockhaus hysterisisgraph)在具有100驱动和100感应线圈的环样品上进行磁测量。分别在1特斯拉、400Hz和100Hz测量总的芯损耗。根据ISO3995测量横向断裂强度(TRS)。通过四点测量法在环样品上测量特定的电阻率。
下表1示出了获得的结果：
表1
*润滑剂：材料的润滑剂系统
如果去掉一个或多个涂层，对磁和机械性能有不利影响。略去基于磷酸盐的层将给出较低的电阻率，从而给出高芯损耗(涡流损耗)(A3)。略去金属有机化合物给出低的电阻率或低的机械强度(A4，A5)。
当与已有的商业参考材料对比时，例如从AB,Sweden(A6-A8)获得的or该复合物材料A1和A2可以在更高温度下热处理从而明显降低磁滞损耗(DC-损耗/循环)。
实例2
实例2示出了双金属有机涂层的不同的量以及金属或半金属颗粒化合物的不同添加量对由具有约3.0g/ml的表观密度的40目铁粉制造的压制并且热处理后的部件的磁、电和机械性能的影响。
使用具有相同的磷基绝缘层的与实例1相同的基础粉末。通过搅拌将此粉末与不同量的第一碱性氨烷基烷氧基硅烷混合，然后与氨烷基/烷基-烷氧基硅烷的低聚物混合，使用1:1关系，这两种产品都由EvonikInd.生产。复合物进一步与不同量的氧化铋(Ⅲ)细粉末(>99wt％；D50～0.3μm)混合。样品C6与具有低纯度和大颗粒尺寸(>98wt％；D50～5μm)的Bi2O3混合。最后，在用1000MPa压制前粉末与不同量的酰胺蜡(EBS)混合。粉末复合物还进行如实例1中描述的处理。表2中显示了其结果并且示出了对磁特性和机械强度(TRS)的影响。
表2
样品C1到C5示出了使用不同量的金属有机化合物、氧化铋或润滑剂的影响。与样品C5比较，样品C6的电阻率较低，但是TRS略有改善。
实例3
实例3示出了不同量和类型的单或双金属有机涂层的影响以及金属或半金属颗粒化合物的不同添加量对由具有约3.0g/ml的表观密度的40目铁粉制造的压紧并且热处理后的部件的磁、电和机械性能的影响。
除了样品D10(0.06wt％P)和D11(0.015wt％P)之外，使用具有相同的磷基绝缘层的与实例1相同的基础粉末。根据表3进一步处理粉末样品D1到D11。所有的样品最后与0.3％的EBS混合并且压紧到800MPa。之后，软磁部件在氮气中以650℃处理30分钟。
样品D1到D3显示，可以省略第一或第二金属有机层(2:1或2:2)，但是通过这两个层的组合获得了最好的结果。样品D4和D5示出了使用稀释的氨预处理，随后在空气中在120℃下干燥1小时的粉末。预处理的粉末还与氨官能的低聚硅烷混合，给出了可接受的性能。
样品D10和D11示出了层1的磷含量的影响。依赖于如颗粒尺寸分布和颗粒形貌的基础粉末的性能，存在最优磷浓度(在0.01和0.15wt％之间)。表3示出了获得的结果。
表3
*在丙酮中使用NH3预处理随后在空气中，在120℃下干燥1小时；
**不包括其中R2包括至少一个氨基的金属有机化合物；
***层1包括0.06wt％P；
****层1包括0.015wt％P；
*****甲基-三甲氧基硅烷。
实例4
实例4示出了金属或半金属颗粒化合物的不同量和类型对由具有3.0g/ml的表观密度的40目铁粉制造的压制并热处理后的部件的磁、电和机械特性的影响。
使用具有相同的磷基绝缘层的与实例1相同的基础粉末。除了金属或半金属颗粒化合物的添加不同之外，所有这三个样品都与样品D1的处理相同。样品E1示出了如果以微量向氧化铋(Ⅲ)添加碳酸钙，则电阻率改善。样品E2证明另一软、金属化合物MoS2的影响。表4示出了获得的结果。
表4
与添加研磨剂和具有低于3.5的莫氏硬度的硬化合物比较，添加研磨剂和具有刚好高于3.5的莫氏硬度的硬化合物，例如刚玉(Al2O3)或石英(SiO2)(E3)，尽管为纳米尺寸的颗粒，对软磁性能和机械性能都有不利影响。
实例5
实例5示出了使用结合本发明的其它特征的具有在特定表观密度(AD)之内或之外的不同的表观密度的40目铁粉末对压制和热处理后的部件的电和磁特性的影响。最初使用的粉末具有约3.0g/ml的表观密度。
一种铁基水雾化粉末，具有约220μm的平均颗粒尺寸并且低于5％的颗粒具有小于45μm的颗粒尺寸(40目粉末)。此粉末是纯铁粉末，研磨此粉末。公开了三个不同的表观密度即3.04、3.32和3.50g/ml分别记为E1、E2和E3。进一步向三个样品提供电绝缘薄磷基层(磷含量约为涂敷粉末的重量的约0.045％)。然后，通过搅拌首先与0.3％重量的碱性氨烷基-烷氧基硅烷并且其次氨烷基-烷氧基硅烷的低聚物采用1:1关系，这两者都由Evonik Ind生产。该复合物还与0.2％重量的氧化铋(Ⅲ)细粉末(>98wt％；D50～5μm)混合。该复合物进一步与0.3％重量的酰胺蜡(EBS)混合并使用1100MPa进行样品1描述的处理；模具温度60℃。在氮气中以650℃热处理30分钟。根据样品1进行性能测试。表5示出了获得的结果。
表5
*压制部件承载磁通量的最大横截面积
如表5所示，如果基础粉末的AD增加，电阻率和芯损耗能够明显改善。对于较高的AD，压制部件的电阻率改善，这导致较高操作频率(2kHz)下和/或具有大横截面(20×20mm)的部件的改善的芯损耗。
实例6
实例6示出了使用结合本发明的其他特征的具有在特定表观密度(AD)之内或之外的不同的表观密度的100目铁粉末对压制和热处理后的部件的电和磁特性的影响。最初使用的粉末具有约3.0g/ml的表观密度。
机械研磨具有约95μm的平均颗粒尺寸并且10-30％小于45μm的铁基水雾化粉末(100目粉末)。出现从2.96到3.57g/ml的范围的四个不同的表观密度。研磨后，铁颗粒被磷基电绝缘涂层(磷为涂敷的粉末的重量的约0.060％)涂敷。涂敷的粉末还通过搅拌与0.2％重量的氨烷基-三烷氧基硅烷混合和其后0.15％重量的氨烷基/烷基-烷氧基硅烷的低聚物混合，这两者都由Evonik Ind生产。该复合物还与0.2％重量的氧化铋(Ⅲ)细粉末混合。在压制前，粉末最重与颗粒润滑剂EBS混合。使用的润滑剂的量是复合物重量的0.3％。除了仅使用1100MPa和100℃的模具温度之外，还对粉末复合物进行样品1中描述的处理。在氮气中以665℃热处理35分钟。根据实例1进行性能检测。表6示出了获得的结果。
表6
如果基础粉末的表观密度增加到至少高于约3.3g/ml，100目粉末的电阻率和芯损耗磁性能可以明显改善。受益于改善的电阻率，在较高操作频率(>1kHz)下的铁芯损耗明显下降。
实例7
实例7示出了使用结合本发明的其他特征的具有在特定表观密度(AD)之内或之外的不同的表观密度的200目铁粉末对压制和热处理后的部件的电和磁特性的影响。最初使用的粉末具有约3.0g/ml的表观密度。
机械研磨具有约40μm的平均颗粒尺寸并且60％小于45μm的铁基水雾化粉末(200目粉末)并且因此出现了两种不同的表观密度。其后，铁颗粒被磷基电绝缘涂层(磷为涂敷的粉末的重量的0.075％)涂敷。涂敷粉末还通过搅拌与0.25％重量的氨烷基-三烷氧基硅烷混合，并且其后0.15％重量的氨烷基/烷基-烷氧基硅烷的低聚物混合，这两者都由Evonik Ind生产。该复合物还与0.3％重量的氧化铋(Ⅲ)细粉末混合。在压制前，粉末最后与颗粒润滑剂EBS混合。润滑剂使用的量是复合物重量的0.3％。
除了仅使用1100MPa和100℃的模具温度之外，还对粉末复合物进行样品1中描述的处理。在氮气中以665℃热处理35分钟。根据样品1进行性能检测。表7示出了获得的结果。
表7
如果基础粉末的表观密度增加到至少高于约3.4g/ml，200目粉末的电阻率和磁芯损耗能够明显改善。受益于改善的电阻率，在高操作频率(>1KHz)下的芯损耗明显下降。

Claims (17)

1.一种铁磁粉末复合物，包括具有3.2-3.7g/ml的表观密度的软磁铁基芯颗粒，其中所述芯颗粒的表面具有第一磷基无机绝缘层和位于所述第一磷基无机绝缘层外部的至少一个金属有机层，所述至少一个金属有机层的金属有机化合物为：
选自三烷氧基和二烷氧基硅烷、钛酸酯、铝酸酯或锆酸酯的单体；或
选自硅烷、钛酸酯、铝酸酯或锆酸酯的烷氧基封端的烷基/烷氧基低聚物的低聚物；或
选自烷氧基封端的氨基-倍半硅氧烷、氨基-硅氧烷、低聚3-氨丙基-烷氧基-硅烷、3-氨丙基/丙基-烷氧基-硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基-烷氧基-硅烷、或N-氨乙基-3-氨丙基/甲基-烷氧基-硅烷或其混合物的低聚物。
2.根据权利要求1的复合物，其中所述芯颗粒具有3.3-3.6g/ml的表观密度。
3.根据权利要求1的复合物，其中所述芯颗粒具有3.35-3.6g/ml的表观密度。
4.根据权利要求1的复合物，其中所述芯颗粒具有3.4-3.6g/ml的表观密度。
5.根据权利要求1的复合物，其中所述芯颗粒具有3.35-3.55g/ml的表观密度。
6.根据权利要求1的复合物，其中所述芯颗粒具有3.4-3.55g/ml的表观密度。
7.根据权利要求1-6中任一项的复合物，其中具有小于3.5的莫氏硬度的金属或半金属颗粒化合物被粘附到所述至少一个金属有机层上。
8.根据权利要求1-6中任一项的复合物，其中所述粉末复合物还包括颗粒润滑剂。
9.根据权利要求7的复合物，其中所述金属或半金属颗粒化合物是铋。
10.根据权利要求7的复合物，其中所述金属或半金属颗粒化合物是氧化铋(Ⅲ)。
11.根据权利要求1-6中任一项的复合物，其中用研磨、碾磨或能够物理改变不规则表面的其它工艺将基础粉末的所述表观密度增加至少7-25％。
12.一种用于制备铁磁粉末复合物的方法，包括用磷基无机绝缘层涂敷具有3.2-3.7g/ml的表观密度的软磁铁基芯颗粒，以便所述芯颗粒的所述表面电绝缘；以及
a)将通过用磷基无机绝缘层绝缘的所述软磁铁基芯颗粒与根据权利要求1的金属有机化合物混合；
b)可选地，将所获得的颗粒与根据权利要求1的另外的金属有机化合物混合。
13.根据权利要求12的方法，还包括如下步骤：
c)将所述粉末与莫氏硬度小于3.5的金属或半金属颗粒化合物混合，可选地，除了在步骤b之后外还在步骤b之前执行步骤c，或者取代在步骤b之后，在步骤b之前执行步骤c。
14.根据权利要求12或13的方法，还包括如下步骤：
d)将所述粉末与颗粒润滑剂混合。
15.一种根据权利要求12-14中任一项的方法获得的铁磁粉末复合物。
16.一种用于制备软磁复合物材料的方法，包括如下步骤：
a)在模具中以至少约600MPa的压制压力单向压制根据权利要求1-11中任一项的复合物；
b)可选地将所述模具预加热到低于所添加的颗粒润滑剂的熔化温度的温度；
c)排出所获得的生坯；以及
d)在真空、非还原、惰性、N2H2或弱氧化气氛中以在550-750℃之间的温度热处理所述坯。
17.一种根据权利要求16制备的压制并热处理后的软磁复合物材料，具有含量在成分重量的0.01-0.1％之间的P、含量在成分重量的0.02-0.12％之间的向基础粉末添加的Si、以及含量在成分重量的0.05-0.35％之间的Bi。
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