JP5734984B2 - 強磁性粉末組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
R1[(R1)x(R2)y(MOn−1)]nR1
(式中、Mは、Si、Ti、Al又はZrから選択される中心原子であり、
Oは酸素であり、
R1は、4個未満、好ましくは3個未満の炭素原子を有するアルコキシ基から選択される加水分解可能な基であり、
R2は有機部分であり、この場合少なくとも1つのR2が少なくとも1つのアミノ基を含有し、
式中nは、反復可能単位の数であり、1と20の間の整数であり、
式中xは、0と1の間の整数であり、
式中yは1と2の間の整数である。)を有する金属−有機化合物の金属−有機層が、前記第1のリン系無機絶縁層の外側に位置している。
R1[(R1)x(R2)y(MOn−1)]nR1
(式中、Mは、Si、Ti、Al又はZrから選択される中心原子であり、
Oは酸素であり、
R1は、4個未満の炭素原子を有するアルコキシ基であり、
R2は有機部分であり、この場合少なくとも1つのR2が、少なくとも1つのアミノ基を含有し、
式中nは、反復可能単位の数であり、1と20の間の整数であり、
式中xは、0と1の間の整数であり、
式中yは1と2の間の整数である。)を有する金属−有機化合物の金属−有機層とを備えている上記組成物に関する。
a)リン系無機絶縁層によって絶縁された前記軟磁性鉄基コア粒子を金属−有機化合物と混合するステップであり、その際、下記の一般式:
R1[(R1)x(R2)y(MOn−1)]nR1
(式中、Mは、Si、Ti、Al又はZrから選択される中心原子であり、
Oは酸素であり、
R1は、4個未満の炭素原子を有するアルコキシ基であり、
R2は有機部分であり、この場合少なくとも1つのR2が、少なくとも1つのアミノ基を含有し、
式中nは、反復可能単位の数であり、1と20の間の整数であり、
式中xは、0と1の間の整数であり、
式中yは1と2の間の整数である。)を有する金属−有機化合物の少なくとも1層の金属−有機層が、第1のリン系無機絶縁層の外側に設けられる上記ステップ;及び
b)得られた粒子を、所望によりさらなるa)において開示した金属−有機化合物と混合するステップを含む上記方法に関する。
鉄基軟磁性コア粒子は、水アトマイズ(atomize)、ガスアトマイズ又はスポンジ鉄粉末とすることができるが、水アトマイズ粉末が好ましい。
コア粒子は、第1の無機絶縁層を備えており、これはリン系であることが好ましい。この第1のコーティング層は、鉄基粉末を、水又は有機溶媒のいずれかに溶解したリン酸で処理することにより達成することができる。水性溶媒中に、防錆剤及び界面活性剤が所望により添加できる。鉄基粉末粒子の好ましいコーティング方法は、米国特許第6348265号中に記載されている。リン酸化処理は、反復することができる。鉄基コア粒子のリン系絶縁無機コーティングは、ドーパント、防錆剤又は界面活性剤などの添加を全く伴わないことが好ましい。
所望により、第1のリン系層の外側に位置して、少なくとも1層の金属有機層が存在する。この金属−有機層は、一般式:
R1[(R1)x(R2)y(MOn−1)]nR1
(式中、
Mは、Si、Ti、Al又はZrから選択される中心原子であり、
Oは酸素であり、
R1は、4個未満、好ましくは3個未満の炭素原子を有するアルコキシ基から選択される加水分解可能な基であり、
R2は有機部分であり、このことはR2基が有機部分であって、少なくとも1つのR2が少なくとも1つのアミノ基を含有することを意味し、
式中nは、反復可能単位の数であり、1と20の間の整数であり、
式中xは、0と1の間の整数であり、又式中yは1と2の間の整数である(したがって、xは0又は1とすることができ、yは1又は2とすることができる。))を有する、金属−有機化合物の層である。
被覆した軟磁性鉄基粉末は、使用される場合、少なくとも1種の微粒子化合物、すなわち金属又は半金属化合物をさらに含有すべきである。金属又は半金属微粒子化合物はモース硬度3.5未満を有して軟らかく、微粒子又はコロイドで構成されるべきである。化合物は、5μm未満、好ましくは3μm未満、又最も好ましくは1μm未満の平均粒径を有することが好ましいであろう。金属又は半金属微粒子化合物のモース硬度は、3以下、より好ましくは2.5以下であることが好ましい。SiO2、Al2O3、MgO及びTiO2は研磨剤であり、十分3.5を超えるモース硬度を有し、本発明の範囲内ではない。研磨剤化合物は、ナノサイズ粒子としても、電気絶縁性コーティングへの不可逆性損傷の原因となり抜出し性が悪くなり、又熱処理部品の磁気的及び/又は機械的特性がより悪くなる。
本発明による粉末組成物は、所望により微粒子潤滑剤を含むことができる。微粒子潤滑剤は、重要な役割を果たし、ダイ壁の潤滑を施す必要がなく成形を可能にする。微粒子潤滑剤は、第一級及び第二級脂肪酸アミド、トランス−アミド(ビスアミド)又は脂肪酸アルコールからなる群から選択できる。微粒子潤滑剤の潤滑部分は、12〜22個の間の炭素原子を含有する飽和又は不飽和鎖とすることができる。微粒子潤滑剤は、ステアルアミド、エルカアミド、ステアリル−エルカアミド、エルシル−ステアルアミド、ベヘニルアルコール、エルシルアルコール、エチレン−ビスステアルミド(すなわちEBS又はアミドワックス)から選択できることが好ましい。微粒子潤滑剤は、該組成物の0.1〜0.6重量%、又は0.2〜0.4重量%、又は0.3〜0.5重量%、又は0.2〜0.6重量%の量で存在できる。
本発明による強磁性粉末組成物の調製方法は:見掛け密度3.2〜3.7g/mlを得るように製造及び処理した軟磁性鉄基コア粒子を、リン系無機化合物で被覆して、リン系無機絶縁層を得て、コア粒子の表面が電気絶縁性になるようにするステップを含む。
本発明による軟磁性複合材料の調製方法は、本発明による組成物をダイ内で、少なくとも約600MPaの成形圧で単軸成形するステップと;所望によりダイを、添加した微粒子潤滑剤の溶融温度未満の温度まで予熱するステップと;所望により、成形前に粉末を25〜100℃の間まで予熱するステップと;得られた未焼結成形体を抜き出すステップと;所望によりこの未焼結成形体を熱処理するステップと、を含む。
例1は、見掛け密度3.0g/mlを有する40メッシュ鉄粉末から製造し、成形及び熱処理した部品の磁気的、電気的及び機械的特性に及ぼす、種々のコーティング層からの影響、並びに金属又は半金属微粒子化合物添加からの影響について例示する。
例2は、見掛け密度約3.0g/mlを有する40メッシュ鉄粉末から製造し、成形及び熱処理した部品の磁気的、電気的及び機械的特性に及ぼす、種々の量の二重金属−有機コーティング層からの影響、並びに種々の添加量の金属又は半金属微粒子化合物からの影響について例示する。
例3は、見掛け密度約3.0g/mlを有する40メッシュ鉄粉末から製造し、成形及び熱処理した部品の磁気的、電気的及び機械的特性に及ぼす、種々の量及び型の二重金属−有機コーティング層からの影響、並びに種々の添加量の金属又は半金属微粒子化合物からの影響について例示する。
例4は、見掛け密度約3.0g/mlを有する40メッシュ鉄粉末から製造し、成形及び熱処理した部品の磁気的、電気的及び機械的特性に及ぼす、種々の量及び型の、金属又は半金属微粒子化合物からの影響について例示する。
例5は、指定の見掛け密度(AD)の範囲内及び範囲外の、種々の見掛け密度を有する40メッシュ鉄粉末を使用して、本発明の他の特徴と組み合せた場合の、成形及び熱処理した部品の電気的及び磁気的性状への影響を示す。使用した出発粉末は、見掛け密度約3.0g/mlを有していた。
例6は、指定の見掛け密度の範囲内及び範囲外の、種々の見掛け密度を有する100メッシュ鉄粉を使用して、本発明の他の特徴と組み合せた場合の、成形及び熱処理した部品の電気的及び磁気的性状への影響を示す。使用した出発粉末は、見掛け密度約3.0g/mlを有していた。
例7は、指定の見掛け密度の範囲内及び範囲外の、種々の見掛け密度を有する200メッシュ鉄粉末を使用して、本発明の他の特徴と組み合せた場合の、成形及び熱処理した部品の電気的及び磁気的性状への影響を示す。使用した出発粉末は、見掛け密度約3.0g/mlを有していた。
Claims (21)
- 強磁性粉末組成物であって、見掛け密度3.2〜3.7g/mlを有する軟磁性鉄基コア粒子を含み、該コア粒子の表面に、リン系無機絶縁層、及び少なくとも1層の金属−有機層であって、該第1のリン系無機絶縁層の外側に位置している、下記の一般式:
R1[(R1)x(R2)y(MOn−1)]nR1
(式中、Mは、Si、Ti、Al又はZrから選択される中心原子であり、
Oは酸素であり、
R1は、4個未満の炭素原子を有するアルコキシ基であり、
R2は有機部分であり、この場合少なくとも1つのR2が、少なくとも1つのアミノ基を含有し、
式中nは、反復可能単位の数であり、1と20の間の整数であり、
式中xは、0と1の間の整数であり、
式中yは1と2の間の整数である。)を有する金属−有機化合物の金属−有機層、
を備え、かつ、
金属又は半金属ビスマス含有微粒子化合物が、前記少なくとも1層の金属−有機層に付着している上記組成物。 - 前記コア粒子が、3.3〜3.7g/ml、好ましくは3.3〜3.6g/ml、好ましくは3.35〜3.6g/ml、例えば、3.4〜3.6g/ml、3.35〜3.55g/ml又は3.4〜3.55g/mlの見掛け密度を有する、請求項1に記載の組成物。
- R1が、3個未満の炭素原子を有するアルコキシ基である、請求項1に記載の組成物。
- 前記金属又は半金属ビスマス含有微粒子化合物が、3.5未満のモース硬度を有する、請求項1から3までのいずれか一項に記載の組成物。
- 前記粉末組成物が、微粒子潤滑剤をさらに含む、請求項1から4までのいずれか一項に記載の組成物。
- 1層の金属−有機層中の前記金属−有機化合物が、モノマー(n=1)である、請求項1から3までのいずれか一項に記載の組成物。
- 1層の金属−有機層中の前記金属−有機化合物が、オリゴマー(n=2〜20)である、請求項1から3までのいずれか一項に記載の組成物。
- R2が、1〜6個の、好ましくは1〜3個の炭素原子を含む、請求項1から3及び6から7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記金属−有機化合物の前記R2基が、N、O、S及びPからなる群から選択される1個又はそれ以上のヘテロ原子を含む、請求項1から3及び6から8のいずれか一項に記載の組成物。
- R2が、1つ又はそれ以上の次の官能基:アミン、ジアミン、アミド、イミド、エポキシ、メルカプト、ジスルフィド、クロロアルキル、ヒドロキシ、エチレンオキシド、ウレイド、ウレタン、イソシアナート、アクリレート、グリセリルアクリレートを含む、請求項1から3及び6から9のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記金属−有機化合物が、トリアルコキシ及びジアルコキシシラン、チタン酸塩、アルミン酸塩又はジルコン酸塩から選択されるモノマーである、請求項1から3及び6から10のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記金属−有機化合物が、シラン、チタン酸塩、アルミン酸塩又はジルコン酸塩のアルコキシ末端アルキル/アルコキシオリゴマーから選択されるオリゴマーである、請求項1から3及び6から10のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記金属−有機化合物のオリゴマーが、アルコキシ末端アミノ−シルセスキオキサン、アミノ−シロキサン、オリゴマー性3−アミノプロピル−アルコキシ−シラン、3−アミノプロピル/プロピル−アルコキシ−シラン、N−アミノエチル−3−アミノプロピル−アルコキシ−シラン若しくはN−アミノエチル−3−アミノプロピル/メチル−アルコキシ−シラン、又はこれらの混合物から選択される、請求項7に記載の組成物。
- 前記金属又は半金属ビスマス含有微粒子化合物がビスマス、又は酸化ビスマス(III)である、請求項4に記載の組成物。
- 前記ベース粉末の見掛け密度が、不規則形状の表面を物理的に変化させる粉砕、摩砕又は他の方法によって、少なくとも7〜25%の間で増加されている、請求項1から14のいずれか一項に記載の組成物。
- 強磁性粉末組成物の調製方法であって、見掛け密度3.2〜3.7g/mlを有する軟磁性鉄基コア粒子にリン系無機絶縁層を被覆して、該コア粒子の表面が電気絶縁性となるようにするステップ;並びに
a)リン系無機絶縁層によって絶縁されている前記軟磁性鉄基コア粒子を、請求項1から3及び6から10のいずれか一項に記載の金属−有機化合物と混合するステップ;
b)所望により、該得られた粒子を、さらなる、請求項1から3及び6から10のいずれか一項に記載の金属−有機化合物と混合するステップ、
を含む上記方法。 - c)前記粉末を、3.5未満のモース硬度を有する金属又は半金属ビスマス含有微粒子化合物と混合するステップ
をさらに含み、
ステップcを、所望により、ステップbの後に加えてステップbの前にも行うことができ、又はステップbの後の代わりに、ステップbの前に行うことができる、請求項16に記載の方法。 - d)前記粉末を微粒子潤滑剤と混合するステップ
をさらに含む、請求項16又は17に記載の方法。 - 請求項16から18までにより得ることができる強磁性粉末組成物。
- 軟磁性複合材料の調製方法であって、
a)請求項1から14までのいずれか一項に記載の組成物を、ダイ内で、少なくとも約600MPaの成形圧で単軸成形するステップ;
b)所望により、該ダイを、該添加された微粒子潤滑剤の溶融温度未満の温度まで予熱するステップ;
c)得られた未焼結成形体を抜き出すステップ;及び
d)該未焼結成形体を、真空、非還元性、不活性、N2/H2又は弱酸化性雰囲気において550〜750℃の間の温度で熱処理するステップ、
を含む上記方法。 - 請求項20により調製した、成形及び熱処理した軟磁性複合材料であって、部品の0.01〜0.1重量%の間のPの含量、部品の0.02〜0.12重量%の間の、ベース粉末への添加したSiの含量、及び部品の0.05〜0.35重量%の間のBiの含量を有する上記複合材料。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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