KR20120094913A - 강자성 분말 조성물 및 이를 생산하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 3.2 내지 3.7 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 연자성 철-기반 코어 입자를 포함하고, 코어 입자의 표면에 인-기반 무기 절연층, 및 제 1 인-기반 무기 절연층 외측에 위치된, 적어도 하나의 금속-유기 층이 제공되어 있는, 강자성 분말 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 조성물을 생산하는 방법, 및 상기 조성물로부터 제조된 연자성 복합 컴포넌트의 제작 방법, 뿐만 아니라 얻어진 컴포넌트에 관한 것이다.

Description

강자성 분말 조성물 및 이를 생산하는 방법 {FERROMAGNETIC POWDER COMPOSITION AND METHOD FOR ITS PRODUCTION}
본 발명은 전기적으로 절연된 철-기반 분말을 포함하는 분말 조성물, 및 이를 생산하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 조성물로부터 제조된 연자성 복합 컴포넌트(component)를 제작하는 방법, 및 얻어진 컴포넌트에 관한 것이다.
연자성 재료는 전기 기기, 액추에이터, 센서 및 변압기 코어를 위한 인덕터(inductor), 스테이터(stator) 및 로터(rotor)에서 코어 재료와 같은 용도에서 이용된다. 통상적으로, 전기 기기에서 로터 및 스테이터와 같은 연자성 코어는 스택된 강 라미네이트(stacked steel laminate)로 제조된다. 연자성 복합 (SMC) 물질은 각 입자 상에 전기 절연 코팅을 갖는, 대개 철-기반인 연자성 입자를 기반으로 한다. SMC 컴포넌트들은 절연된 입자들을, 임의적으로 윤활제 및/또는 결합제와 함께, 통상적인 분말 야금학적(PM) 압축 공정을 이용하여 압축시킴으로써 얻어진다. 분말 야금학적 기술을 이용함으로써, 강 라미네이트를 이용하는 것보다 SMC 컴포넌트의 설계에서 높은 자유도를 갖는 재료를 생산하는 것이 가능하고, SMC 재료는 3차원 자속(magnetic flux)을 수반할 수 있으며, 3차원 외형이 압축 공정에 의해 얻어질 수 있다.
철 코어 컴포넌트의 두 가지 중요한 특징들은 이의 자기 투자율 및 코어 손실 특징이다. 물질의 자기 투자율은 자화되는 능력 또는 자속을 운반하는 능력의 표시이다. 투자율은 자화력 또는 자기장 세기에 대한 유도된 자속의 비율로서 정의된다. 자성 물질이 가변 장에 노출될 때, 에너지 손실은 이력 손실 및 와전류 손실 둘 모두에 의해 일어난다. 대부분의 모터 응용에서 전체 코어 손실의 대부분을 구성하는 이력 손실 (DC-손실)은 철 코어 컴포넌트 내에서 유지된 자기력을 극복하기 위해 에너지의 필요한 지출에 의해 일어난다. 이러한 힘은 베이스 분말 순도 및 품질을 개선시킴으로써 최소화될 수 있지만, 가장 중요하게 컴포넌트의 열처리(즉, 응력 방출)의 온도 및/또는 시간을 증가시킴으로써 최소화될 수 있다. 와전류 손실 (AC-손실)은 교류 전류(AC) 조건에 의해 야기되는 변화하는 자속에 의해 철 코어 컴포넌트에서 전류의 생산에 의해 일어난다. 상기 컴포넌트의 높은 전기 비저항은 와전류를 최소화하기 위해 바람직하다. AC 손실을 최소화하기 위해 요구되는 전기 비저항의 수준은 용도(작동 주파수) 및 상기 컴포넌트의 크기의 유형에 의존적이다.
이력 손실은 교류 전기장의 주파수에 비례하지만, 와전류 손실은 주파수의 제곱에 비례한다. 이에 따라, 고주파수에서, 와전류 손실이 주로 문제가 되며, 특히 와전류 손실을 감소시키고 낮은 수준의 이력 손실을 유지시키는 것이 요구된다. 절연된 연자성 분말이 사용되는 고주파수에서 작동하는 적용을 위하여, 보다 미세한 입자 크기를 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직한데, 왜냐하면, 생성된 와전류가 개개의 분말 입자들의 전기적 절연이 충분한(내부-입자 와전류) 보다 작은 용적으로 제한될 수 있기 때문이다. 이에 따라, 미세 분말, 뿐만 아니라 높은 전기 비저항은 고주파수에서 작동하는 컴포넌트에 대해 더욱 중요하게 될 것이다. 입자 절연이 어떻게 잘 작동하는 지와는 독립적으로, 벌크의 컴포넌트 내에 일부의 제한되지 않는 와전류가 항상 존재하여 손실을 야기시킨다. 벌크 와전류 손실은 자속을 운반하는 압축된 부품의 단면적에 비례한다. 이에 따라, 자속을 운반하는 큰 단면적을 갖는 컴포넌트들은 벌크 와전류 손실을 제한하기 위하여 보다 높은 전기 비저항을 요구할 것이다.
100 내지 400 ㎛, 예를 들어 약 80 ㎛ 내지 250 ㎛의 평균 입자 크기를 가지고 45 ㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 10% 미만의 입자들을 갖는 절연된 철-기반 연자성 분말(40 메시 분말)은 대개 1 kHz 이하의 주파수에서 작동하는 컴포넌트들에 대해 사용된다. 50 내지 150 ㎛, 예를 들어 약 80 ㎛ 내지 120 ㎛의 평균 입자 크기, 및 45 ㎛ 미만의 10 내지 30%의 입자들을 갖는 분말(100 메시 분말)은 200 Hz 내지 10 kHz에서 작동하는 컴포넌트에 대해 사용될 수 있으며, 2 kHz 내지 50 kHz의 주파수에서 작동하는 컴포넌트들은 대개 약 20 내지 75 ㎛, 예를 들어 약 30 ㎛ 내지 50 ㎛의 평균 입자 크기를 가지고 입자의 50% 초과가 45 ㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 절연된 연자성 분말(200 메시 분말)을 기초로 한다. 평균 입자 크기 및 입자 크기 분포는 바람직하게 적용의 요건들에 따라 최적화되어야 한다. 이에 따라, 중량평균 입자 크기의 예는 10 내지 450 ㎛, 20 내지 400 ㎛, 20 내지 350 ㎛, 30 내지 350 ㎛, 30 내지 300 ㎛, 20 내지 80 ㎛, 30 내지 50 ㎛, 50 내지 150 ㎛, 80 내지 120 ㎛, 100 내지 400 ㎛, 150 내지 350 ㎛, 180 내지 250 ㎛, 120 내지 200 ㎛이다.
코팅된 철-기반 분말을 이용하여 자성 코어 컴포넌트의 분말-야금학적 제조에서의 연구는 최종 컴포넌트의 다른 성질들에 유해하게 영향을 미치지 아니하면서 일정한 물리적 및 자기적 성질들을 향상시키는 철 분말 조성물의 개발에 관한 것이었다. 요망되는 컴포넌트 성질들은, 예를 들어 확장된 주파수 범위를 통한 높은 투자율, 낮은 코어 손실, 높은 포화 유도(saturation induction), 및 높은 기계적 강도를 포함한다. 요망되는 분말 성질들은 압축 몰딩 기술에 대한 적합성을 추가로 포함하는데, 이는 분말이 높은 밀도 컴포넌트로 용이하게 몰딩될 수 있음을 의미하고, 이는 컴포넌트 표면에 손상 없이 몰딩 장비로부터 쉽게 방출될 수 있음을 의미한다.
공개된 특허들의 예는 하기에 간략히 기술된다.
라스모어(Lashmore)의 US 6309748호에는 약 40 내지 약 600 마이크론의 직경 크기, 및 각 입자 상에 배치된 무기 옥사이드의 코팅을 갖는 강자성 분말이 기재되어 있다.
얀손(Jansson)의 US 6348265호에는 얇은 인 및 산소 함유 코팅으로 코팅된 철 분말이 교시되어 있으며, 여기서 코팅된 분말은 열처리될 수 있는 연자성 코어로 압축하기 위해 적합하다.
소일레아우(Solileu)의 US 460765호에는 먼저 알칼리 금속 실리케이트의 필름으로 코팅한 후에 실리콘 수지 폴리머로 오버코팅한 철 분말을 이용한 압축된 철 코어가 교시되어 있다.
모로(Moro)의 US 6149704호에는 페놀 수지 및/또는 실리콘 수지, 및 임의적으로 티타늄 옥사이드 또는 지르코늄 옥사이드의 코팅으로 전기적으로 절연된 강자성 분말이 기재되어 있다. 얻어진 분말은 금속 스테아레이트 윤활제와 혼합되고 더스트 코어로 압축된다.
모로(Moro)의 US 7235208호에서는 절연 결합제를 지닌 강자성 분말로 제조된 더스트 코어(dust core)로서, 강자성 분말이 분산되며, 절연 분말이 삼작용성 알킬-페닐 실리콘 수지 및 임의적으로 무기 옥사이드, 카바이드 또는 니트라이드를 포함하는, 더스트 코어가 교시되어 있다.
연자성의 분야 내에서의 또다른 문헌들에는 유이치(Yuuichi)의 공개번호 JP 2007-129154를 갖는 일본특허출원 JP 2005-322489; 마에다(Maeda)의 공개번호 JP 2007-088156호를 갖는 일본특허출원 JP 2005-274124; 마사키(Masaki)의 공개번호 JP 2006-0244869를 갖는 일본특허출원 JP 2004-203969; 우에다(Ueda)의 공개번호 2006-233295를 갖는 일본특허출원 JP 2005-051149, 및 와타나베(Watanabe)의 공개번호 JP 2006-245183을 갖는 일본특허출원 JP 2005-057193이 있다.
본 발명의 목적
본 발명의 하나의 목적은 높은 비저항 및 낮은 코어 손실을 갖는 연자성 컴포넌트로 압축되는 전기적으로 절연된 철-기반 분말을 포함하는 철-기반 분말 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 목적은 높은 강도를 지니고, 철-기반 분말의 전기적으로 절연된 코팅이 악화되지 않으면서 최적의 열처리 온도에서 열처리될 수 있는 연자성 컴포넌트로 압축되는 전기적으로 절연된 철-기반 분말을 포함하는 철-기반 분말 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 목적은 이력 손실을 최소화하고 와전류 손실을 낮은 수준에서 유지시키면서 높은 강도, 높은 최대 투자율, 및 높은 인덕션(induction)을 갖는 연자성 컴포넌트로 압축되는 전기적으로 절연된 철-기반 분말을 포함하는 철-기반 분말 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 목적은 와전류 손실을 낮은 수준에서 유지하면서 이력 손실을 최소화함으로써 얻어진, 낮은 코어 손실, 및 높은 강도, 높은 최대 투자율, 높은 인덕션을 갖는 압축되고 열처리된 연자성 컴포넌트를 생산하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 목적은 임의의 유독한 또는 환경적으로 유해한 용매 또는 건조 과정에 대한 필요 없이, 철-기반 분말 조성물을 생산하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 목적은 충분한 기계적 강도 및 수용 가능한 자속 밀도(인덕션) 및 최대 투자율과 함께 낮은 코어 손실을 갖는 압축되고 임의적으로 열처리된 연자성 철-기반 복합 컴포넌트를 생산하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 개요
하기 설명으로부터 나타나는, 상술된 목적들 및/또는 기술되지 않은 추가의 목적들 중 적어도 하나를 달성하기 위하여, 본 발명은 3.2 내지 3.7 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 연자성 철-기반 코어 입자를 포함하는 강자성 분말 조성물로서, 코어 입자의 표면에 인-기반 무기 절연층이 제공된, 강자성 분말 조성물에 관한 것이다.
임의적으로, 다른 구체예에서, 하기 화학식을 갖는 금속-유기 화합물의 적어도 하나의 금속-유기 층이 제 1 인-기반 무기 절연층 외측에 위치된다.
R1[(R1)x(R2)y(MOn -1)]nR1
상기 식에서, M은 Si, Ti, Al, 또는 Zr로부터 선택된 중심 원자이며,
O는 산소이며,
R1은 4개 미만, 바람직하게 3개 미만의 탄소 원자를 갖는 알콕시기들로부터 선택된 가수분해성 기이며,
R2는 유기 부분으로서, 적어도 하나의 R2는 적어도 하나의 아미노기를 함유하며,
n은 1 내지 20의 정수인 반복 가능한 단위의 수이며,
x는 0 내지 1의 정수이며,
y는 1 내지 2의 정수이다.
본 발명에 따른 바람직한 구체예는 3.2 내지 3.7 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 연자성 철-기반 코어 입자를 포함하는 강자성 분말 조성물로서, 코어 입자의 표면에 인-기반 무기 절연층, 및 제 1 인-기반 무기 절연층 외측에 위치된 하기 화학식을 갖는 금속-유기 화합물의 적어도 하나의 금속-유기 층이 제공된, 강자성 분말 조성물에 관한 것이다:
R1[(R1)x(R2)y(MOn -1)]nR1
상기 식에서, M은 Si, Ti, Al, 또는 Zr로부터 선택된 중심 원자이며,
O는 산소이며,
R1은 4개 미만의 탄소 원자를 갖는 알콕시기이며,
R2는 유기 부분으로서, 적어도 하나의 R2는 적어도 하나의 아미노기를 함유하며,
n은 1 내지 20의 정수인 반복 가능한 단위의 수이며,
x는 0 내지 1의 정수이며,
y는 1 내지 2의 정수이다.
다른 구체예에서, 3.5 미만의 모스 경도(Mohs hardness)를 갖는 추가 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물이 적어도 하나의 금속-유기 층에 부착된다.
또다른 구체예에서, 본 분말 조성물은 미립자 윤활제를 포함한다. 상기 윤활제는 인-기반 무기 절연층 및 적어도 하나의 금속-유기 층이 제공된 코어 입자를 포함하는 조성물; 또는 임의적으로 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물을 또한 포함하는 조성물에 첨가될 수 있다.
코어 입자는 ISO 3923-1에 따라 측정하여, 3.2-3.7 g/ml, 바람직하게 3.3-3.7 g/ml, 바람직하게 3.3-3.6 g/ml, 더욱 바람직하게 3.3 g/ml 초과 내지 3.6 g/ml 미만 또는 3.6 g/ml의 범위, 바람직하게 3.35 내지 3.6 g/ml; 또는 3.4 내지 3.6 g/m; 또는 3.35 내지 3.55 g/ml; 또는 3.4 내지 3.55 g/ml의 범위의 겉보기 밀도(AD)를 가져야 한다.
본 발명은 또한 3.2 내지 3.7 g/ml 또는 예를 들어 상술된 더욱 바람직한 범위들의 겉보기 밀도를 갖는 연자성 철-기반 코어 입자를, 코어 입자의 표면이 전기적으로 절연되도록 인-기반 무기 절연층으로 코팅시킴을 포함하는 강자성 분말 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
임의적으로, 다른 구체예에서, a) 인-기반 무기 절연층에 의해 전기적으로 절연된 상기 연자성 철-기반 코어 입자를 상기와 같은 금속-유기 화합물과 혼합하는 단계, 및 b) 임의적으로, 얻어진 입자들을 상기와 같은 추가 금속-유기 화합물과 혼합하는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명에 따른 바람직한 구체예는 3.2 내지 3.7 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 연자성 철-기반 코어 입자를, 코어 입자의 표면이 전기적으로 절연되도록 인-기반 무기 절연층으로 코팅하고, a) 인-기반 무기 절연층에 의해 절연된 상기 연자성 철-기반 코어 입자를 금속-유기 화합물과 혼합하되, 하기 화학식을 갖는 금속-유기 화합물의 적어도 하나의 금속-유기 층이 제 1 인-기반 무기 절연층 외측에 제공되며, b) 임의적으로 얻어진 입자를 상기 a)에서 기술된 바와 같은 추가 금속-유기 화합물과 혼합함을 포함하는 강자성 분말 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다:
R1[(R1)x(R2)y(MOn -1)]nR1
상기 식에서, M은 Si, Ti, Al, 또는 Zr로부터 선택된 중심 원자이며,
O는 산소이며,
R1은 4개 미만의 탄소 원자를 갖는 알콕시기이며,
R2는 유기 부분으로서, 적어도 하나의 R2는 적어도 하나의 아미노기를 함유하며,
n은 1 내지 20의 정수인 반복 가능한 단위의 수이며,
x는 0 내지 1의 정수이며,
y는 1 내지 2의 정수이다.
다른 구체예에서, 본 방법은 c) 분말을, 3.5 미만의 모스 경도를 갖는 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물과 혼합하는 단계를 추가로 포함한다. 단계 c)는 임의적으로 단계 b) 전에 또는 후에 수행될 수 있거나, 단계 b) 대신에 수행될 수 있다.
본 발명의 또다른 구체예에서, 본 방법은 d) 분말을 미립자 윤활제와 혼합하는 단계를 포함한다. 이러한 단계는, 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물이 본 조성물에 포함되지 않는 경우에 단계 b) 이후에 바로 수행될 수 있다.
본 발명은 또한 다이(die)에서 본 발명에 따른 조성물을 적어도 약 600 MPa의 압축 압력으로 단일축 방향으로 압축하고, 임의적으로 상기 다이를 첨가된 미립자 윤활제의 융점 미만의 온도로 예열시키고, 얻어진 그린 바디(green body)를 방출하고, 임의적으로 상기 바디를 열처리함을 포함하는, 연자성 복합 물질을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 복합 컴포넌트는 통상적으로 0.01 내지 0.1 중량%의 P 함량, 0.02 내지 0.12 중량%의 베이스 분말에 대한 첨가된 Si의 함량을 가질 것이고, Bi가 3.5 미만의 모스 경도를 갖는 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물의 형태로 첨가되는 경우에, 0.05 내지 0.35 중량%의 Bi 함량을 가질 것이다.
베이스 분말
철-기반 연자성 코어 입자는 수분사(water atomized), 가스분사(gas atomized), 또는 해면(sponge) 철 분말일 수 있으며, 수분사 분말이 바람직하다.
철-기반 연자성 코어 입자는 필수적으로 순철(pure iron), 7 중량% 이하, 바람직하게 3 중량% 이하의 실리콘을 지닌 합금화된 철 Fe-Si, Fe-Al, Fe-Si-Al, Fe-Ni, Fe-Ni-Co의 군으로부터 선택된 합금화된 철, 또는 이들의 조합물을 포함하는 군으로부터 선택될 수 있다. 필수적으로 순철, 즉 불가피한 불순물을 지닌 철이 바람직하다.
또한 놀랍게도 덜 거친 입자 표면을 갖는 베이스 분말이 사용되는 경우에 본 발명에 따른 압축되고 열처리된 컴포넌트의 전기 비저항의 추가 개선이 얻어질 수 있다는 것이 발견되었다. 이러한 적합한 모폴로지(morphology)는 예를 들어 철 또는 철-기반 분말에 대해 7% 초과 또는 10% 초과, 또는 12% 초과 또는 13% 초과의 겉보기 밀도의 증가에 의해 3.2 내지 3.7 g/ml, 바람직하게 3.3 g/ml 초과 내지 3.6 g/ml 미만 또는 3.6 g/ml, 바람직하게 3.4 내지 3.6 g/ml, 또는 3.35 내지 3.55 g/ml의 겉보기 밀도를 나타내는 것으로 분명해진다. 요망되는 겉보기 밀도를 갖는 이러한 분말은 가스-분사 공정 또는 수분사 분말로부터 얻어질 수 있다. 수분사 분말이 사용되는 경우에, 이러한 분말들은 바람직하게 그라인딩, 밀딩 또는 그밖의 공정들로 수행되는데, 이러한 공정들은 수분사 분말의 불규칙한 표면을 물리적으로 변화시킬 것이다. 분말의 겉보기 밀도가 너무 크게 증가되는 경우, 수분사 철-기반 분말에 대해 약 3.7 또는 3.6 g/ml 초과를 의미하는, 약 25% 초과 또는 20% 초과로 증가되는 경우에, 전체 코어 손실은 증가할 것이다.
또한, 분말 입자들의 외형은 예를 들어 비저항에서의 결과에 영향을 미치는 것으로 발견되었다. 불규칙한 입자들의 사용은, 입자가 보다 덜 울퉁불퉁하고 보다 매끄러운 외형인 경우에서 보다 더욱 낮은 겉보기 밀도 및 비저항을 제공한다. 이에 따라, 결절성(nodular), 즉 둥근 불규칙한 입자인 입자, 또는 구형 또는 거의 구형의 입자들이 본 발명에 따라 바람직하다.
높은 비저항이 고주파수에서 작동하는 보다 미세한 입자 크기를 갖는 분말(예를 들어, 100 내지 200 메시)이 바람직하게 사용되는 컴포넌트들에 대해 더욱 중요하기 때문에, "높은 AD"는 이러한 분말에 대해 더욱 중요하게 된다. 그러나, 개선된 비저항은 또한 보다 굵은 분말(40 메시)에 대해 나타난다. 대개 저주파수(<1 kHz) 적용에 대해 적합한 굵은 분말은 그라인딩 작업 또는 유사한 작업들을 통한 겉보기 밀도의 증가와 함께, 본 발명에 따른 상당히 개선된 전기 비저항을 획득할 수 있다. 이에 따라, 자속을 운반하기 위한 보다 큰 단면적을 갖는 컴포넌트들은 본 발명에 따라 생산될 수 있고 여전히 낮은 코어 손실을 나타낼 수 있다.
철-기반 분말을 함유하는, 본 발명에 따른 조성물은 철-기반 분말의 겉보기 밀도와 가까운 겉보기 밀도는 나타낼 것이다.
제 1 코팅층(무기)
코어 입자에는 제 1 무기 절연층이 제공되는데, 이러한 제 1 무기 절연층은 바람직하게 인-기반이다. 이러한 제 1 코팅층은, 철-기반 분말을 물 또는 유기 용매 중 어느 하나에 용해된 인산으로 처리함으로써 달성될 수 있다. 수-기반 용매에서, 방청제 및 계면 활성제(tenside)가 임의적으로 첨가된다. 철-기반 분말 입자를 코팅하는 바람직한 방법은 US 6348265호에 기재되어 있다. 인산염 처리가 반복될 수 있다. 철-기반 코어 입자의 인-기반 절연 무기 코팅은 바람직하게 도펀트, 방청제, 또는 계면활성제와 같은 임의의 첨가물 없이 이루어진다.
층(1)에서의 포스페이트의 함량은 조성물의 0.01 내지 0.15 중량%일 수 있다.
금속-유기 층(임의적 제 2 코팅층)
임의적으로, 제 1 인-기반 층 외측에 적어도 하나의 금속-유기 층이 위치된다. 본 금속-유기 층은 하기 화학식을 갖는 금속-유기 화합물이다:
R1[(R1)x(R2)y(MOn -1)]nR1
상기 식에서,
M은 Si, Ti, Al, 또는 Zr로부터 선택된 중심 원자이며,
O는 산소이며,
R1은 4개 미만, 바람직하게 3개 미만의 탄소 원자를 갖는 알콕시기들로부터 선택된 가수분해성 기이며,
R2는 유기 부분으로서, 이는 R2기는 유기 부(part) 또는 부분(portion)를 의미하는 것이며, 적어도 하나의 R2는 적어도 하나의 아미노기를 함유하며,
n은 1 내지 20의 정수인 반복 가능한 단위의 수이며,
x는 0 내지 1의 정수이며,
y는 1 내지 2의 정수이다(이에 따라, x는 0 또는 1일 수 있으며, y는 1 또는 2일 수 있다).
금속-유기 화합물은 하기 군들로부터 선택될 수 있다: 표면 개질제, 커플링제, 또는 가교제.
R2는 1개 내지 6개, 바람직하게 1개 내지 3개의 탄소 원자를 포함할 수 있다. R2는 N, O, S 및 P로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 헤테로 원자를 추가로 포함할 수 있다. R2 기는 선형, 분지형, 환형 또는 방향족일 수 있다.
R2는 하기 작용기들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 아민, 디아민, 아미드, 이미드, 에폭시, 히드록실, 에틸렌 옥사이드, 우레이도, 우레탄, 이소시아네이토, 아크릴레이트, 글리세릴 아크릴레이트, 벤질-아미노, 비닐-벤질-아미노.
금속-유기 화합물은 실란, 실록산 및 실세스퀴옥산의 유도체들, 중간체들 또는 올리고머들로부터 선택될 수 있으며, 여기서 중심 원자는 Si, 또는 상응하는 티타네이트, 알루미네이트, 또는 지르코네이트로 이루어지며, 중심 원자는 Ti, Al 및 Zr 각각, 또는 이들의 혼합물로 이루어진다.
일 구체예에 따르면, 하나의 금속-유기 층에서의 적어도 하나의 금속-유기 화합물은 모노머(n=1)이다.
다른 구체예에 따르면, 하나의 금속-유기 층 중에서의 적어도 하나의 금속-유기 화합물은 올리고머(n=2 내지 20)이다.
다른 구체예에 따르면, 제 1 층 외측에 위치된 금속-유기 층은 금속-유기 화합물의 모노머이며, 가장 바깥쪽의 금속-유기 층은 금속-유기 화합물의 올리고머이다. 모노머 및 올리고머의 화학적 작용성은 반드시 동일할 필요는 없다. 금속-유기 화합물의 모노머의 층 및 금속-유기 화합물의 올리고머의 층의 중량비는 1:0 내지 1:2, 바람직하게 2:1 내지 1:2일 수 있다.
금속-유기 화합물이 모노머인 경우에, 이는 트리알콕시 및 디알콕시 실란, 티타네이트, 알루미네이트, 또는 지르코네이트의 군으로부터 선택될 수 있다. 이에 따라, 금속-유기 화합물의 모노머는 3-아미노프로필-트리메톡시실란, 3-아미노프로필-트리에톡시실란, 3-아미노프로필-메틸-디에톡시실란, N-아미노에틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-아미노에틸-3-아미노프로필-메틸-디메톡시실란, 1,7-비스(트리에톡시실릴)-4-아자헵탄, 트리아미노-작용성 프로필-트리메톡시실란, 3-우레이도프로필-트리에톡시실란, 3-이소시아네이토프로필-트리에톡시실란, 트리스(3-트리메톡시실릴프로필)-이소시아누레이트, 0-(프로파길옥시)-N-(트리에톡시실릴프로필)-우레탄, 1-아미노메틸-트리에톡시실란, 1-아미노에틸-메틸-디메톡시실란, 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
금속-유기 화합물의 올리고머는 실란, 티타네이트, 알루미네이트, 또는 지르코네이트의 알콕시-말단 알킬-알콕시-올리고머로부터 선택될 수 있다. 이에 따라, 금속-유기 화합물의 올리고머는 메톡시, 에톡시 또는 아세톡시-말단 아미노-실세스퀴옥산, 아미노-실록산, 올리고머 3-아미노프로필-메톡시-실란, 3-아미노프로필/프로필-알콕시-실란, N-아미노에틸-3-아미노프로필-알콕시-실란, 또는 N-아미노에틸-3-아미노프로필/메틸-알콕시-실란 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
금속-유기 화합물의 전체 양은 조성물의 0.05 내지 0.8 중량%, 또는 0.05 내지 0.6 중량%, 또는 0.1 내지 0.5 중량%, 또는 0.2 내지 0.4 중량%, 또는 0.3 내지 0.5 중량%일 수 있다. 이러한 종류의 금속-유기 화합물들은 Evonik Ind., Wacker Chemie AG, Dow Corning, Mitsubishi Int. Corp., Famas Technology Sari, 등과 같은 회사들로부터 상업적으로 획득될 수 있다.
금속 또는 반-금속성 미립자 화합물
코팅된 연자성 철-기반 분말은, 사용되는 경우에 적어도 하나의 미립자 화합물, 금속성 또는 반-금속성 화합물을 추가적으로 함유하여야 한다. 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 3.5 미만의 모스 경도를 갖는 연성이어야 하고 미세 입자들 또는 콜로이드로 구성되어야 한다. 이러한 화합물은 바람직하게 5 ㎛ 미만, 바람직하게 3 ㎛ 미만, 및 가장 바람직하게 1 ㎛ 미만의 평균입자 크기를 가질 수 있다. 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물의 모스 경도는 바람직하게 3 또는 그 미만, 더욱 바람직하게 2.5 또는 그 미만이다. Si02, Al2O3, MgO, 및 Ti02는 연마용이고 3.5를 훨씬 넘는 모스 경도를 가지고 본 발명의 범위 내에 있지 아니하다. 심지어 나노 크기의 입자와 같은 연마용 화합물들은 전기적으로 절연시키는 코팅에 대한 비가역적 손상을 야기시켜, 불량한 방출 및 열처리된 컴포넌트의 나쁜 자기적 및/또는 기계적 성질들을 제공한다.
금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 납-, 인듐, 비스무트-, 셀레늄-, 붕소-, 몰리브덴-, 망간-, 텅스텐-, 바나듐-, 안티모니-, 주석-, 아연-, 세륨-기반 화합물들의 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물일 수 있다.
금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 옥사이드, 히드록사이드, 하이드레이트, 카보네이트, 포스페이트, 플루오라이트, 설파이드, 설페이트, 설파이트, 옥시클로라이드, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 바람직한 구체예에 따르면, 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 비스무트, 또는 더욱 바람직하게 비스무트 (III) 옥사이드이다.
금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 알칼리 또는 알칼리토 금속들로부터 선택된 제 2 화합물과 혼합될 수 있으며, 여기서 상기 화합물은 카보네이트, 바람직하게 칼슘, 스트론튬, 바륨, 리튬, 칼륨 또는 소듐의 카보네이트일 수 있다.
금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물, 또는 화합물 혼합물은 조성물의 0.05 내지 0.8 중량%, 또는 0.05 내지 0.6 중량%, 또는 0.1 내지 0.5 중량%, 또는 0.15 내지 0.4 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 적어도 하나의 금속-유기 층에 부착된다. 본 발명의 일 구체예에서, 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 가장 바깥쪽의 금속-유기 층에 부착된다.
윤활제
본 발명에 따른 분말 조성물은 임의적으로 미립자 윤활제를 포함할 수 있다. 미립자 윤활제는 중요한 역할을 하고, 다이 벽 윤활을 적용할 필요 없이 압축을 가능하게 한다. 미립자 윤활제는 1차 및 2차 지방산 아미드, 트랜스-아미드 (비스아미드) 또는 지방산 알코올로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 미립자 윤활제의 윤활 부분은 12개 내지 22개의 탄소 원자를 함유한 포화 또는 불포화 사슬일 수 있다. 미립자 윤활제는 바람직하게 스테아라미드, 에루카미드, 스테아릴-에루카미드, 에루실-스테아라미드, 베헤닐 알코올, 에루실 알코올, 에틸렌-비스스테아라미드 (즉, EBS 또는 아미드 왁스)로부터 선택될 수 있다. 미립자 윤활제는 조성물의 0.1 내지 0.6 중량%, 또는 0.2 내지 0.4 중량%, 또는 0.3 내지 0.5 중량%, 또는 0.2 내지 0.6 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
조성물의 제조 방법
본 발명에 따른 강자성 분말 조성물의 제조 방법은 3.2 내지 3.7 g/ml의 겉보기 밀도를 얻도록 생성되고 처리된 연자성 철-기반 코어 입자를 인-기반 무기 화합물로 코팅하여 코어 입자의 표면을 전기적으로 절연되게 하는 인-기반 무기 절연층을 수득함을 포함한다.
코어 입자들은 a) 상술된 바와 같은 금속-유기 화합물과 혼합되고, b) 얻어진 입자들은 상술된 바와 같은 추가 금속-유기 화합물과 혼합된다.
또한, 본 방법의 다른 임의적 단계로, c) 분말을 3.5 미만의 모스 경도를 갖는 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물과 혼합한다. 단계 c)는 임의적으로, 단계 b) 전에 또는 후에 수행될 수 있거나, 단계 b) 대신에 수행될 수 있다. 바람직하게는, 단계 c)는 단계 a)와 단계 b) 사이에 수행된다.
본 방법의 추가의 임의적 단계는 d) 분말을 미립자 윤활제와 혼합하는 단계이다.
제 1 무기 절연층이 제공된 코어 입자는 금속-유기 화합물과 혼합되기 전에, 알칼리 화합물로 사전-처리될 수 있다. 사전-처리는 제 1 층과 제 2 층 간의 커플링을 위한 전제 조건들을 개선시킬 수 있으며, 이는 자성 복합 컴포넌트의 전기 비저항 및 기계적 강도 둘 모두를 향상시킬 수 있다. 알칼리 화합물은 암모니아, 히드록실 아민, 테트라알킬 암모늄 히드록사이드, 알킬-아민, 알킬-아미드로부터 선택될 수 있다. 사전-처리는 임의의 상기 나열된 화학물질을 사용함으로써 수행될 수 있고, 바람직하게 적합한 용매 중에 희석되고 분말과 혼합되고 임의적으로 건조될 수 있다.
연자성 컴포넌트를 생산하는 방법
본 발명에 따른 연자성 복합 물질을 제조하는 방법은 다이에서 적어도 약 600 MPa의 압축 압력으로 본 발명에 따른 조성물을 단일축 방향으로 압축하고, 임의적으로 상기 다이를 첨가된 미립자 윤활제의 융점 미만으로 예열시키고, 임의적으로 압축 전에 상기 분말을 25 내지 100℃로 예열시키고, 얻어진 그린 바디를 방출시키고, 임의적으로 상기 바디를 열처리함을 포함한다.
열처리 공정은 진공, 비-환원, 불활성, N2/H2에서 또는 약한 산화 분위기, 예를 들어 0.01 내지 3% 산소 중에서 일어날 수 있다. 임의적으로 열 처리는 불활성 분위기에서 수행되며, 이후에 스팀과 같은 산화 분위기에서 빠르게 노출되어, 보다 높은 강도의 표피상의 크러스트(superficial crust) 또는 층을 형성시킨다. 이러한 온도는 최대 750℃일 수 있다.
열처리 조건은 윤활제를 가능한 한 완전히 증발되게 하여야 한다. 이는 대개 약 150-500℃ 보다 높은, 바람직하게 약 250 내지 500℃ 보다 높은, 열처리 사이클의 제 1 부분 동안에 얻어진다. 보다 높은 온도에서, 금속성 또는 반-금속성 화합물은 금속-유기 화합물과 반응할 수 있고 일부 네트워크를 형성할 수 있다. 이는 컴포넌트의 기계적 강도 뿐만 아니라 전기 비저항을 추가로 향상시킬 것이다. 최대 온도(550-750℃, 또는 600-750℃, 또는 630-700℃, 또는 630-670℃)에서, 압축은 완전 응력 방출에 도달할 수 있으며, 여기서 복합 물질의 보자력 및 이에 따른 이력 손실이 최소화된다.
본 발명에 따라 제조된 압축되고 열처리된 연자성 복합 물질은 바람직하게 컴포넌트의 0.01 내지 0.15 중량%의 P 함량, 컴포넌트의 0.02 내지 0.12 중량%의 베이스 분말에 대한 첨가된 Si의 함량을 가지며, Bi가 3.5 미만의 모스 경도를 갖는 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물의 형태로 첨가되는 경우에, Bi의 함량은 컴포넌트의 0.05 내지 0.35 중량%일 것이다.
실시예
본 발명은 하기 실시예들에 의해 추가적으로 예시된다. 실시예 1 내지 4는 본 발명의 특정 겉보기 밀도를 갖는 연자성 분말 조성물의 형성을 기술한 것이고 본 발명에 따른 하기 실시예 5 내지 7에 대한 과정을 예시한 것이다.
실시예 1
실시예 1은 3.0 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 40 메시 철 분말로부터 생성된 압축되고 열처리된 부분 상에 자기적, 전기적 및 기계적 성질들에 대한 상이한 코팅층들에 의한 영향, 및 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물의 첨가에 의한 영향을 예시한 것이다.
약 220 ㎛의 평균 입자 크기를 가지고 입자의 5% 미만이 45 ㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 철-기반 수분사 분말(40 메시 분말). 이러한 분말은 순철 분말로서, 여기에 먼저 전기 절연 얇은 인-기반 층(인 함량은 코팅된 분말의 중량 당 약 0.045%임)을 제공하였다. 이후에, 이를 교반하면서 0.2 중량%의 아미노알킬-알콕시 실란의 올리고머(Dynasylan®1146, Evonik Ind.)와 혼합하였다. 상기 조성물을 0.2 중량%의 비스무트(III) 옥사이드의 미세 분말과 추가로 혼합하였다. 실란 및 비스무트 각각을 이용한 표면 개질 없는 상응하는 분말들을 비교를 위하여 사용하였다 (A3, A4, A5). 상기 분말들을 최종적으로 압축 전에 미립자 윤활제, EBS와 혼합하였다. 사용되는 윤활제의 양은 조성물의 0.3 중량%이다.
46 mm의 내부 직경 및 55 mm의 외부 직경 및 5 mm의 높이를 갖는 자성 토로가드(magnetic toroid)를 60℃의 다이 온도에서, 단일 단계에서 각각 상이한 두 개의 압축 압력 800 내지 1100 MPa으로 단일축 방향으로 압축하였다. 압축 후에, 부품(part)들을 질소 중, 650℃에서 30분 동안 열처리하였다. 기준 물질 A6 및 A8을 공기 중, 530℃에서 30분 동안 처리하였으며, 기준 물질 A7을 스팀 중 530℃에서 30분 동안 처리하였다. 얻어진 열처리된 토로이드를 100 센스 턴(sense turns) 및 100 드라이브 턴(drive turns)으로 감았다. 자성 측정을 브록하우스(Brockhaus) 이력그래프를 이용하여 100 드라이브 턴 및 100 센스 턴을 갖는 토로이드 샘플 상에서 측정하였다. 전체 코어 손실을 1 테슬라, 400 Hz 및 1000 Hz에서 각각 측정하였다. 횡방향 파열 강도(Transverse Rupture Strength; TRS)를 ISO 3995에 따라 측정하였다. 특정 전기 비저항으로 4 포인트 측정법에 의해 고리 샘플 상에서 측정하였다.
하기 표 1은 얻어진 결과를 기술한 것이다.
표 1
Figure pct00001
* Lube: Somaloy®3P 물질의 윤활 시스템
자기적 및 기계적 성질들은, 코팅층들 중 하나 이상이 배제되는 경우에 부정적으로 영향을 받는다. 인-기반 층의 생략은 보다 낮은 전기 비저항을 나타낼 것이고, 이에 따라 높은 코어 손실(와전류 손실)(A3)을 나타낼 것이다. 금속-유기 화합물의 생략은 보다 낮은 전기 비저항 또는 보다 낮은 기계적 강도 중 어느 하나를 나타낼 것이다(A4, A5).
현존하는 상업적 기준 물질, 예를 들어 Hoeganas AB (Sweden)로부터 획득되는 Somaloy®700 또는 Somaloy®3P (A6-A8)와 비교함으로써, 복합 물질 A1 및 A2는 보다 높은 온도에서 열처리될 수 있으며, 이에 의해 이력 손실(DC-손실/사이클)을 상당히 감소시킬 수 있다.
실시예 2
실시예 2는 약 3.0 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 40 메시 철 분말로부터 생산된 압축되고 열처리된 부품들 상에서 자기적, 전기적 및 기계적 성질들에 대한 이중 금속-유기 코팅층의 상이한 양에 의한 영향, 및 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물의 상이한 첨가 양에 의한 영향을 예시한다.
동일한 인-기반 절연층을 갖는 실시예 1과 동일한 베이스 분말을 사용하였다. 이러한 분말을 교반하면서 먼저 상이한 양의 염기성 아미노알킬-알콕시 실란 (Dynasylan®Ameo)과 혼합한 후에 1:1 관계를 이용한 아미노알킬/알킬-알콕시 실란 (Dynasylan®11146)의 올리고머와 혼합하였으며, 이러한 물질들 모두는 Evonik Ind.에 의해 생산된 것이다. 상기 조성물을 상이한 양의 비스무트(III) 옥사이드의 미세 분말(> 99 중량%; D50 ~0.3 ㎛)과 추가로 혼합하였다. 샘플 C6을 낮은 순도 및 보다 큰 입자 크기를 갖는 Bi203 (> 98 중량%; D50 ~5 ㎛)와 혼합하였다. 상기 분말을 최종적으로 1100 MPa에서의 압축 전에 상이한 양의 아미드 왁스(EBS)와 혼합하였다. 상기 분말 조성물을 실시예 1에서 기술된 바와 같이 추가로 가공하였다. 결과는 하기 표 2에 나타내었고, 자기적 성질 및 기계적 강도(TRS)에 대한 효과를 나타낸다.
표 2
Figure pct00002
샘플 C1 내지 C5는 상이한 양의 금속-유기 화합물, 비스무트 옥사이드, 또는 윤활제를 이용한 효과를 예시한다. 샘플 C5와 비교하여, 샘플 C6에서, 전기 비저항은 보다 낮지만, TRS는 약간 개선되었다.
실시예 3
실시예 3은 약 3.0 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 40 메시 철 분말로부터 생산된 압축되고 열처리된 부품들 상에서 자기적, 전기적 및 기계적 성질들에 대한 상이한 양 및 타입의 단일 또는 이중의 금속-유기 코팅층에 의한 영향, 및 상이한 첨가 양의 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물에 의한 영향을 예시한다.
샘플 D10 (0.06 중량% P) 및 D11 (0.015 중량% P)을 제외하고, 동일한 인-기반 절연층을 갖는, 실시예 1에서와 동일한 베이스 분말을 사용하였다. 분말 샘플 D1 내지 D11을 하기 표 3에 따라 추가로 처리하였다. 모든 샘플들을 최종적으로 0.3 중량% EBS와 혼합하고 800 MPa로 압축하였다. 연자성 컴포넌트들을 이후에 질소 중, 650℃에서 30분 동안 열처리하였다.
샘플 D1 내지 D3은 제 1 또는 제 2 금속-유기 층(2:1 또는 2:2) 중 어느 하나가 생략될 수 있지만 최상의 결과가 두 개의 층 모두를 결합시킴으로써 얻어질 것이라는 것을 예시한다. 샘플 D4 및 D5는 묽은 암모니아를 이용하여 사전 처리한 후에 공기 중, 120℃에서 1 시간 동안 건조시킨 분말들을 예시한다. 사전 처리된 분말들을 아미노-작용성 올리고머 실란과 추가로 혼합하였으며, 수용 가능한 성질들을 나타내었다.
샘플 D10 및 D11은 층(1)의 인 함량의 효과를 예시한다. 베이스 분말의 성질들, 예를 들어 입자 크기 분포 및 입자 모폴로지에 따라, 최적의 인 농도 (0.01 내지 0.15 중량%)가 존재한다. 하기 표 3은 얻어진 결과를 나타낸 것이다.
표 3
Figure pct00003
* 아세톤 중 NH3를 이용하여 사전 처리한 후 공기 중, 120℃에서 1 시간 동안 건조시킴,
** R2가 적어도 하나의 아미노 기를 함유한 금속 유기 화합물을 포함하지 않음,
*** 0.06 중량% P를 함유한 층 1,
**** 0.015 중량% P를 함유한 층 1,
***** 메틸-트리메톡시 실란.
실시예 4
실시예 4는 약 3.0 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 40 메시 철 분말로부터 생성된 압축되고 열처리된 부품 상에서 자기적, 전기적 및 기계적 성질들에 대한 상이한 양 및 타입의 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물에 의한 영향을 예시한다.
동일한 인-기반 절연층을 갖는 실시예 1에서와 동일한 베이스 분말을 사용하였다. 모두 세 가지 샘플들을, 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물의 첨가가 상이하다는 것을 제외하고 샘플 D1과 유사하게 가공하였다. 샘플 E1은, 칼슘 카보네이트가 비스무트(III) 옥사이드에 소량으로 첨가되는 경우에 전기 비저항이 개선되는 다는 것을 예시한다. 샘플 E2는 다른 연성의 금속성 화합물 MoS2의 효과를 설명한 것이다. 하기 표 4는 얻어진 결과들을 나타낸 것이다.
표 4
Figure pct00004
3.5 미만의 모스 경도를 갖는 연마용 및 경질의 화합물의 첨가와는 상반되게, 3.5 보다 매우 높은 모스 경도를 갖는 연마용 및 경질의 화합물, 예를 들어 강옥(corundum) (Al2O3) 또는 석영 (SiO2) (E3)의 첨가는 나노 크기의 입자 임에도 불구하고, 연자성 성질 및 기계적 성질에 부정적으로 영향을 미칠 것이다.
실시예 5
실시예 5는 압축되고 열처리된 부품들의 전기적 및 자기적 성질들에 대한 본 발명의 다른 특징들과 결합하여, 특정된 겉보기 밀도(AD) 내 및 이를 벗어나는 상이한 겉보기 밀도를 갖는 40 메시 철 분말의 사용에 의한 영향을 나타낸다. 사용된 출발 분말은 약 3.0 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는다.
약 220 ㎛의 평균 입자 크기를 가지고 입자의 5% 미만이 45 ㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 철-기반 수분사 분말(40 메시 분말). 이러한 분말은 순철 분말로서, 이를 그라인딩 처리하였다. 각각 E1, E2 및 E3로 나타낸 세 개의 상이한 겉보기 밀도, 즉 3.04, 3.32 및 3.50 g/ml가 기술되어 있다. 세 가지 샘플에 전기 절연 얇은 인-기반 층(인 함량은 코팅된 분말의 중량 당 약 0.045%임)을 추가로 제공하였다. 이후에, 샘플을 교반하면서 먼저 0.3 중량%의 염기성 아미노알킬-알콕시 실란(Dynasylan®Ameo)과 혼합하고, 두번째로 1:1 관계를 이용한 아미노알킬-알콕시 실란(Dynasylan®1146)의 올리고머와 혼합하였으며, 둘 모두는 Evonik Ind.에 의해 생산된 것이다. 상기 조성물들을 0.2 중량%의, 비스무트(III) 옥사이드의 미세 분말(> 98 중량%; D50 ~5 ㎛)과 추가로 혼합하였다. 상기 조성물들을 0.3 중량%를 이용하여 아미드 왁스(EBS)와 추가로 혼합하고 60℃의 다이 온도에서 1100 MPa를 이용하여 실시예 1에 기술된 바와 같이 가공하였다. 열처리를 질소 중, 650℃에서 30분 동안 이루어졌다. 시험을 실시예 1에 따라 수행하였다. 표 5는 얻어진 결과를 나타낸 것이다.
표 5
Figure pct00005
* 자속을 운반하는 압축된 부품의 가장 큰 단면적
표 5에서 관찰되는 바와 같이, 비저항 및 코어 손실은, 베이스 분말의 AD가 증가되는 경우에 크게 개선될 수 있다. 압축된 부품의 전기 비저항은 AD가 높은 경우에 개선되는데, 이는 보다 높은 작동 주파수 (2kHz)에서 및/또는 보다 큰 단면적(20x20 mm)을 갖는 컴포넌트들에 대해 코어 손실의 개선을 초래한다.
실시예 6
실시예 6은 압축되고 열처리된 부품의 전기적 및 자기적 성질들에 대한 본 발명의 다른 특징들과 결합된, 특정의 겉보기 밀도 내에 및 이를 벗어난 상이한 겉보기 밀도를 갖는 100 메시 철 분말의 사용에 의한 영향을 나타낸다. 사용된 출발 분말은 약 3.0 g/ml의 겉보기 분말을 갖는다.
약 95 ㎛의 평균 입자 크기를 가지고 입자의 10 내지 30%가 45 ㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 철-기반 수분사 분말(100 메시 분말)을 기계적으로 그라인딩 처리하였다. 2.96 내지 3.57 g/ml 범위의 4개의 상이한 겉보기 밀도를 제시하였다. 철 입자들을 그라인딩 후에 인-기반 전기 절연 코팅에 의해 (코팅된 분말의 0.060 중량%의 인) 둘러싸여졌다. 코팅된 분말을 교반을 이용하여 0.2 중량%의 아미노알킬-트리알콕시 실란(Dynasylan®Ameo)으로 추가로 혼합한 후에, 0.015 중량%의 아미노알킬/알킬-알콕시 실란의 올리고머(Dynasylan®1146)로 추가로 혼합하였으며, 둘 모두는 Evonik Ind.에 의해 생산되었다. 상기 조성물을 0.2 중량%의 비스무트(III) 옥사이드의 미세 분말과 추가로 혼합하였다. 상기 분말을 압축 전에 최종적으로 미립자 윤활제, EBS와 혼합하였다. 사용되는 윤활제의 양은 조성물의 0.3 중량%이다. 상기 분말 조성물을, 단지 1100 MPa 및 100℃의 다이 온도를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1에 기술된 바와 같이 추가로 가공하였다. 열 처리는 질소 중, 665℃에서 35분 동안 이루어졌다. 시험을 실시예 1에 따라 수행하였다. 하기 표 6은 얻어진 결과를 나타낸 것이다.
표 6
Figure pct00006
100 메시 분말의 비저항 및 코어 손실 자기적 성질은, 베이스 분말의 겉보기 밀도가 적어도 약 3.3 g/ml 초과까지 증가되는 경우에 상당히 개선될 수 있다. 보다 높은 작동 주파수 (>1 kHz)에서의 코어 손실은 개선된 전기 비저항 덕분에 상당히 감소된다.
실시예 7
실시예 7은 압축되고 열처리된 부품의 전기적 및 자기적 성질들에 대한 본 발명의 다른 특징들과 결합된, 특정의 겉보기 밀도 내에 및 이를 벗어난 상이한 겉보기 밀도를 갖는 200 메시 철 분말의 사용에 의한 영향을 나타낸다. 사용된 출발 분말은 약 3.0 g/ml의 겉보기 분말을 갖는다.
약 40 ㎛의 평균 입자 크기를 가지고 입자의 60%가 45 ㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 철-기반 수분사 분말(200 메시 분말)을 기계적으로 그라인딩 처리하였고, 2개의 상이한 겉보기 밀도를 제시하였다. 철 입자들을 그라인딩 후에 인-기반 전기 절연 코팅에 의해 (코팅된 분말의 0.075 중량%의 인) 둘러싸여졌다. 코팅된 분말을 교반을 이용하여 0.25 중량%의 아미노알킬-트리알콕시 실란(Dynasylan®Ameo)으로 추가로 혼합한 후에, 0.15 중량%의 아미노알킬/알킬-알콕시 실란의 올리고머(Dynasylan®1146)로 추가로 혼합하였으며, 둘 모두는 Evonik Ind.에 의해 생산되었다. 상기 조성물을 0.3 중량%의 비스무트(III) 옥사이드의 미세 분말과 추가로 혼합하였다. 상기 분말을 압축 전에 최종적으로 미립자 윤활제, EBS와 혼합하였다. 사용되는 윤활제의 양은 조성물의 0.3 중량%이다.
상기 분말 조성물을, 단지 1100 MPa 및 100℃의 다이 온도를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1에 기술된 바와 같이 추가로 가공하였다. 열 처리는 질소 중, 665℃에서 35분 동안 이루어졌다. 시험을 실시예 1에 따라 수행하였다. 하기 표 7은 얻어진 결과를 나타낸 것이다.
표 7
Figure pct00007
200 메시 분말의 비저항 및 코어 손실 자기적 성질은, 베이스 분말의 겉보기 밀도가 적어도 약 3.4 g/ml 초과까지 증가되는 경우에 상당히 개선될 수 있다. 보다 높은 작동 주파수 (>1 kHz)에서의 코어 손실은 개선된 전기 비저항 덕분에 상당히 감소된다.

Claims (21)

  1. 3.2 내지 3.7 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 연자성 철-기반 코어 입자들을 포함하며, 코어 입자의 표면에 인-기반 무기 절연층, 및 제 1 인-기반 무기 절연층의 외측에 위치된, 하기 화학식을 갖는 금속-유기 화합물의 하나 이상의 금속-유기 층이 제공되어 있는, 강자성 분말 조성물:
    R1[(R1)x(R2)y(MOn -1)]nR1
    상기 식에서, M은 Si, Ti, Al, 또는 Zr로부터 선택된 중심 원자이며,
    O는 산소이며,
    R1은 4개 미만의 탄소 원자를 갖는 알콕시기이며,
    R2는 유기 부분으로서, 하나 이상의 R2는 하나 이상의 아미노기를 함유하며,
    n은 1 내지 20의 정수인 반복 가능한 단위의 수이며,
    x는 0 내지 1의 정수이며,
    y는 1 내지 2의 정수이다.
  2. 제 1항에 있어서, 코어 입자가 3.3 내지 3.7 g/ml, 바람직하게 3.3 내지 3.6 g/ml, 바람직하게 3.35 내지 3.6 g/ml; 예를 들어 3.4 내지 3.6 g/ml, 3.35 내지 3.55 g/ml, 또는 3.4 내지 3.55 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, R1이 3개 미만의 탄소 원자를 갖는 알콕시기인 조성물.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 3.5 미만의 모스 경도(Mohs hardness)를 갖는 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물이 상기 하나 이상의 금속-유기 층에 부착된 조성물.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말 조성물이 미립자 윤활제를 추가로 포함하는 조성물.
  6. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 하나의 금속-유기 층에서의 상기 금속-유기 화합물이 모노머(n=1)인 조성물.
  7. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 하나의 금속-유기 층에서의 상기 금속-유기 화합물이 올리고머(n=2 내지 20)인 조성물.
  8. 제 1항 내지 제 3항, 제 6항 또는 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, R2가 1개 내지 6개, 바람직하게 1개 내지 3개의 탄소 원자를 포함하는 조성물.
  9. 제 1항 내지 제 3항, 또는 제 6항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 금속-유기 화합물의 R2-기가 N, O, S 및 P로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 헤테로 원자를 포함하는 조성물.
  10. 제 1항 내지 제 3항, 또는 제 6항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, R2가 아민, 디아민, 아미드, 이미드, 에폭시, 메르캅토, 디설피도, 클로로알킬, 히드록실, 에틸렌 옥사이드, 우레이도, 우레탄, 이소시아네이토, 아크릴레이트, 글리세릴 아크릴레이트의 작용기들 중 하나 이상을 포함하는 조성물.
  11. 제 1항 내지 제 3항, 또는 제 6항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 금속-유기 화합물이 트리알콕시 및 디알콕시 실란, 티타네이트, 알루미네이트, 또는 지르코네이트로부터 선택된 모노머인 조성물.
  12. 제 1항 내지 제 3항, 또는 제 6항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 금속-유기 화합물이 실란, 티타네이트, 알루미네이트, 또는 지르코네이트의 알콕시-말단 알킬/알콕시 올리고머로부터 선택된 올리고머인 조성물.
  13. 제 7항에 있어서, 금속-유기 화합물의 올리고머가 알콕시-말단 아미노-실세스퀴옥산, 아미노-실록산, 올리고머 3-아미노프로필-알콕시-실란, 3-아미노프로필/프로필-알콕시-실란, N-아미노에틸-3-아미노프로필-알콕시-실란, 또는 N-아미노에틸-3-아미노프로필/메틸-알콕시-실란, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 조성물.
  14. 제 4항에 있어서, 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물이 비스무트, 또는 바람직하게 비스무트(III) 옥사이드인 조성물.
  15. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서, 베이스 분말의 겉보기 밀도가 그라인딩(grinding), 밀링(milling) 또는 불규칙한 표면을 물리적으로 변경시키는 그 밖의 공정들에 의해 적어도 7 내지 25% 증가된 조성물.
  16. 3.2 내지 3.7 g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 연자성 철-기반 코어 입자들을, 코어 입자의 표면이 전기적으로 절연되도록 인-기반 무기 절연층으로 코팅하고,
    a) 인-기반 무기 절연층에 의해 절연된 상기 연자성 철-기반 코어 입자들을 제 1항 내지 제 3항 또는 제 6항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 따른 금속-유기 화합물과 혼합하고;
    b) 임의적으로, 얻어진 입자들을 제 1항 내지 제 3항 또는 제 6항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 따른 추가 금속-유기 화합물과 혼합함을 포함하는, 강자성 분말 조성물을 제조하는 방법.
  17. 제 16항에 있어서,
    c) 분말을 3.5 미만의 모스 경도를 갖는 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물과 혼합하는 단계를 추가로 포함하며,
    단계 c)가 임의적으로, 단계 b) 전에 또는 후에 수행될 수 있거나, 단계 b) 대신에 수행될 수 있는 방법.
  18. 제 16항 또는 제 17항에 있어서,
    d) 분말을 미립자 윤활제와 혼합하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  19. 제 16항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 따라 얻어질 수 있는 강자성 분말 조성물.
  20. a) 다이(die)에서 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 약 600 MPa 이상의 압축 압력으로 단일축 방향으로 압축하고,
    b) 임의적으로, 상기 다이를 첨가된 미립자 윤활제의 융점 미만의 온도로 예열시키고,
    c) 얻어진 그린 바디(green body)를 방출시키고,
    d) 상기 바디를, 진공, 비-환원, 불활성, N2H2 또는 약한 산화 분위기에서 550 내지 750℃의 온도로 열처리함을 포함하는, 연자성 복합 물질을 제조하는 방법.
  21. 컴포넌트의 0.01 내지 0.1 중량%의 P의 함량, 컴포넌트의 0.02 내지 0.12 중량%의, 베이스 분말에 첨가된 Si의 함량, 및 컴포넌트의 0.05 내지 0.35 중량%의 Bi의 함량을 갖는 제 20항에 따라 제조된 압축되고 열처리된, 연자성 복합 물질.
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